DE116091C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
In einigen natürlich vorkommenden Harzen und Balsamen, wie z. B. Xanthorreaharz, ToIubalsam,
Storax, Perubalsam, rindet sich aufser Zimmtalkohol Phenylpropylalkohol
CH^
CH2 OH.
Während es nicht gelingt, aus dem diesen Harzen und Balsamen entstammenden Gemisch
von Phenylpropylalkohol und Zimmtalkohol den Phenylpropylalkohol durch Fractioniren
rein darzustellen, gelangt man zu demselben leicht und in fast quantitativer Ausbeute, wenn
man das Gemisch beider Alkohole mit etwa der gleichen Gewichtsmenge concentrirter
Ameisensäure oder auch mit einer entsprechenden Menge verdünnter Ameisensäure, mit oder
ohne Zusatz von wasserentziehenden Agentien, wie Oxalsäure, Schwefelsäure, Salzsäure, Chlorzink
etc., einige. Stunden auf dem Wasserbade oder zum Kochen erhitzt, wobei der Phenylpropylalkohol
in den Ameisensäureester übergeht, während der Zimmtalkohol vollständig in ein mit Wasserdampf nicht flüchtiges Harz
umgewandelt wird.
Man fällt das Reactionsproduct durch Zusatz von Wasser oder destilürt die überschüssige
Ameisensäure ab und verseift das erhaltene Gemisch von nicht flüchtigem Harz und dem Phenylpropylformiat oder auch das
aus diesem Gemisch durch Wasserdampf zuvor abdestillirte Formiat und fractionirt schliefslich
nochmals den so gewonnenen Phenylpropylalkohol.
Der so in einfachster Weise rein gewonnene Phenylpropylalkohol siedet unter normalem
Druck bei 23 5 °, unter 12 mm Druck bei 1190
und hat das spec. Gewicht 1,007 bei 150.
Der, Alkohol soll für die Herstellung von Compositionen für Parfümeriezwecke Verwendung
finden.
ι. Man kocht ι ο kg des aus oben genannten
Harzen und Balsamen erhaltenen Gemisches von Phenylpropylalkohol und Zimmtalkohol
mit 10 bis 1 5 kg concentrirter Ameisensäure vom spec. Gewicht 1,22 bis 1,20 1 Stunde
lang am Rückflufskühler. Alsdann destillirt man den gröfsten Theil der überschüssigen
Ameisensäure ab und treibt aus dem Destillationsrückstande das gebildete Phenylpropylformiat
mit Wasserdampf über. Das Phenylpropylformiat wird durch Kochen mit alkoholischer
Kalilauge oder durch Schütteln mit starker wässeriger Aetzlauge verseift und der
entstandene Phenylpropylalkohol mit Wasserdampf und im Vacuum rectificirt. Man kann
auch nach dem Abdestilliren der überschüssigen Ameisensäure das Reactionsproduct direct mit
Alkalien verseifen und den Alkohol, wie angegeben, durch Destillation weiter reinigen.
2. Bei Anwendung von nicht wasserfreier Ameisensäure bereitet man ein Gemisch von
20 bis 30 kg Ameisensäure mit 2 bis 3 kg wasserfreier Oxalsäure oder Chlorzink oder
ι bis 2 kg concentrirter Schwefelsäure, giebt zu diesem Gemisch 10 kg des mit Zimmtalkohol
verunreinigten Phenylpropylalkohols und
erhitzt ι Stunde am Rückflufskühler. Nachdem
die Reaction beendet ist, behandelt man weiter wie in Beispiel ι.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Gewinnung reinen Phenylpropylalkohols aus Gemischen mit Zimmtalkohol, dadurch gekennzeichnet, dafs man das Gemisch beider Alkohole mit Ameisensäure, mit oder ohne Zusatz von wasserentziehenden Mitteln, erhitzt, wobei Veresterung des Phenylpropylalkohols und Verharzung des Zimmtalkohols statthat, das entstandene Phenylpropylformiat verseift und den Phenylpropylalkohol abdestillirt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE116091C true DE116091C (de) | 1900-01-01 |
Family
ID=385474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT116091D Expired DE116091C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE116091C (de) |
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- DE DENDAT116091D patent/DE116091C/de not_active Expired
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