DE718550C

DE718550C - Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Ligninsulfonsaeuren

Info

Publication number: DE718550C
Application number: DEI58486D
Authority: DE
Inventors: Dr Alfred Rieche; Dr Walter Rudolph
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-07-09
Filing date: 1937-07-09
Publication date: 1942-03-19
Also published as: DE718551C

Description

Verfahren zur-Herstellüng-von Alkalisalzen der Ligninsulfonsäuren_ Es ist bekannt, die Alkalisalze der Ligninsulfonsäuren, die frei von allen nicht ligninartigen Stoffen der Sulfitablauge sind, dadurch zu erhalten, daß man die -isolierten basischen Kalksalze der Ligninsulfonsäuren, wie sie aus der Sulfitablauge durch Fällen mit Kalk hergestellt werden, nach etwaigem Anteigen mit Wasser mit Säuren behandelt, deren Stärke gleich oder größer als die der Kohlensäure ist, und alsdann die entstandenen neutralen wasserlöslichen Kalksalze in bekannter Weise in die entsprechenden Alkalisalze überführt.
Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, dieses Gemisch der basischen ligninsulfonsauren Calciumsalze, dem Ligninsulfonsäuren verschiedener Molekulargröße bzw. verschiedenen Sulfierungsgrades zugrunde liegen, da-, durch zu zerlegen, daß man es einer fraktionierten Behandlung mit Kohlensäure unterwirft. Man erhält auf diese Weise zunächst die am leichtesten löslichen Anteile der niedermolekularen bzw. hocbsulfierten Ligninsulfonsäuren, die zur Hygroskopizität neigen. Durch weitere CO2-Behandlung werden dann 'die höhermolekularen Anteile gelöst, während die färbenden Bestandteile schließlich im Rückstand adsorbiert zurückbleiben.
In einer wissenschaftlichen Arbeit von W. N i p p e (Berichte 69, S. 1239 ff.) ist zwar ein Verfahren zur fraktionierten Fällung von Ligninsulfonsäuren mit organischen Basen, wie a-Naphthylamin und Aenzidin, angegeben; die Fällungsprodukte werden dann in die Alkalisalze übergeführt. Für ein technisches Verfahren kommt diese Arbeitsweise jedoch nicht in Frage, da, abgesehen von den Kosten für das Fraktioniermittel und dessen Wiedergewinnung, die Abwässer eines in dieser Weise arbeitenden Betriebes noch immer A'-teile der organischen Basen enthalten würden, die das biologische Eigenleben der Flüss;c gefährdeten. Außerdem müßte wegen der Schwerlöslichkeit der zur Fällung benutzten Salze der Basen in großer Verdünnung gearbeitet «erden, was unwirtschaftlich große Vorrichtungen erforderlich machte. Auch sind die unlöslichen Salze von Ligninsulfonsäuren mit diesen organischen Basen ätißerordentlich schwer filtrierbar.
Demgegenüber wird nach dem vorliegenden Verfahren zur Fraktionierung des basischen ligninsulfonsauren Kalkes die leicht zugängliche Kohlensäure verwendet. Eine Wiedergewinnung des Fraktioniermittels ist unnötig, und Abwässer fallen nicht an. Außerdem kann das Verfahren in jeder beliebigen Konzentration ausgeführt werden, so daß eine aus betrieblichen und wirtschaftlichen Gründen unerwünschte Verdünnung vermieden wird.
Die erhaltenen salzfreien Lösungen von Fraktionen der Alkaliligninsulfonate, die kein Schwefeldioxyd, keinen Zucker und auch keime Abbauprodukte der Zucker des Zellstoffs und des Lignins enthalten, lassen sich beliebig einengen und schließlich zu hellbraunen Pulvern eintrocknen. Sie sind haltbar, geruchlos und für die verschiedenen Zwecke anwendbar, für die bisher Ablaugeprodukte auf Grund ihres Gehaltes an Ligninsulfonsäure Verwendung fanden, z. B. für die Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln.
Beispiel i oo Teile eines aus Sulfitcelluloseablauge durch Fällung mit Calciumhydroxyd erhaltenen Kalksalzes der Ligninsulfonsäuren (300'o) werden mit Wasser angeteigt, worauf die Suspension zweckmäßig in der Wärme mit Kohlensäure behandelt wird, bis ein pH von etwa 9 :erreicht ist. Das Filtrat wird in an sich bekannter Weise in die Alkalisalze übergeführt. Man erhält 12 Gewichtsteile eines Sirups der Dichte 1,29 mit einem Trockengehalt von 5000. Der ungelöst gebliebene Anteil der basischen Kalksalze kann darauf mit Kohlensäure vollständig umgesetzt werden, wobei man nach Überführung in die Alkal.isalze 2o Gewichtsteile eines Sirups der Dichte 1,285 mit einem Trockengehalt von 65% erhält, der dunkler gefärbt und viscoser ist als der wie oben erhaltene.

Claims

PA TENT ANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Ligninsulfonsäuren aus deren basischen Calciumsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man die basischen Calciumsalze mit Kohlensäure fraktioniert in Lösung bringt, darauf die erhaltenen Fraktionen für sich: in bekannter Weise in die Alkalisalze überführt und gegebenenfalls die Lösungen eindampft.