DE299132C

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Publication number: DE299132C
Application number: DENDAT299132D
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Description

Beim Eindampfen von Harnstofflösungen,

die aus Kalkstickstoff gewonnen waren, wurde von der Erfinderin die Beobachtung

■ gemacht, daß erhebliche. Zersetzungen in der Harn'stofflösung auch dann eintraten, wenn das Verdampfen im Vakuum vorgenommen wurde. Die wasserklaren Harnstofflösungen nahmen nämlich beim Eindampfen alsbald eine dunkle Farbe an, und der aus diesen Lösungen gewonnene Harnstoff war durch einen beigemengten dunklen Stoff stark verunrei-, nigt. Es konnte festgestellt werden, daß diese ·' Verunreinigungen aus Metällsulfiden bestanden, und daß dais Metall dieser Sulfide aus dem Material der Eindampfgefäße stammte, das durch im der Harnstofflösung enthaltene Schwefelverbindungen chemisch- angegriffen wurde.

Die Bemühungen, diesen schädlichen Schwefel· in wirtschaftlicher Weise auf chemischem Wege vor dem Eindampfen der Lösungen zu :entfernen oder unschädlich zu machen, hatten keinen Erfolg. Es zeigte sich aber bei weiteren Untersuchungen, daß es gelang·, die Einwirkung der Schwefelverbindungen auf die Metallteile der Eindiampfapparate und damit also die Verunreinigung des. Harnstoffs vollkommen zu beseitigen, wenn dafür gesorgt wurde, daß die Harnstofflösung beim Eindampfen sauer war.

Natürlich darf die saure Reaktion, die man der Harnstofflösung erteilt, nicht so stark sein, daß düe Metallteile der Apparate durch die Säure angegriffen werden können. Ein Zusatz von selbst geringen Mengen starker anorganischer Säuren erwies sich daher .auch wenig brauchbar. Viel günstiger in ihrer ; Wirkung waren schwache' Säuren, wie die Phosphorsäure und die .organischen Säuren. Mit Vorteil ließen sich aber auch saure' Salze und ebenso Mischungen von schwachen Säuren mit ihren Neutralsalzen, die sich trotz Gegenwart reichlicher Säuremengen durch eine nur geringe Acidität auszeichnen, zu dem ■ Verfahren benutzen.

Ein . besonderer Vorteil kommt in . wirtschaftlicher Beziehung dem. Verfahren noch dadurch zu, daß auch die Verluste von Stickstoff, die sich beim Eindampfen von Harnstofflösungen selbst in ganz indifferenten Gefäßen nicht ganz vermeiden lassen, beim Eindampfen in Metallgefäßen aber nach den. Erfahrungen der Erfinderin trotz Anwendung der Vakuumverdampfung nicht unerheblich vergrößert werden, vollkommen vermieden werden können.

Beispiel :

101 loprozentige Harnstofflösung wurden in einer 1 1 fassenden flachen Kupferschale 6p auf dem Wasserbad bis zur Kristallisation eingedampft. Dann wurde der Kristallbrei wieder aufgelöst und auf das ursprüngliche Volum von. 10 1 mit Wasser aufgefüllt. Der Anfangsgehalt der Harnstofflösung,an Stickstoff betrug 4,55 Prozent. Nach dem Eindampfen betrug der Gehalt der aufgefüllten Harnstofflösung noch 4,11 Prozent. In Verlust geraten waren also 0,44 Prozent Stick-, stoff durch Ammoniakverdünstunig. Dieser Verlust entspricht auf den Harnstoff umgerechnet einem Verlust von 9,6 Prozent des im

Harnstoff enthaltenen Stickstoffes. Gleichzeitig war durch den Umsatz der Schwefel-" Verbindungen der Lösung eine Bildung von. Kupfersulfid ejnieejtrete^],, ..die als schwarzer Niederscrääg^ Γη''äeB# eingedampften Ή.μτη~ stoff eßih^lt^^v^M·,^ ■·-'*« ■

Anderseits waren unter den gleichen Verhältnissen nach Zusatz von ι Prozent Phosphorsäure oder auch von ι Prozent Superphosphat kein Stickstoffverlust und keine Abscheidung von Kupfersulfid festzustellen.

Dieser Vorteil der Vermeidung von Stickstoffverlusten macht die Anwendung des vorliegenden Verfahrens auch für. solche Fälle vorteilhaft, bei dienen es sich um .Harnstofflösungen handelt, die nicht aus Kalkstickstoff sondern auf andere Weise gewonnen werden und die frei von den obenerwähnten Verunreinigungen sind.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zum Eindampfen von Harnstofflösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion der' Harnstofflösungen während des Eindampfens durch Zusatz von schwachen Säuren oder sauren Salzen sauer gehalten wird.