AT87647B - Verfahren zum Eindampfen von Harnstofflösungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Eindampfen von   Harnstofflösungen.   



   Beim Eindampfen von Harnstofflösungen, die aus Kalkstickstoff gewonnen waren, wurde von der Erfindern die Beobachtung gemacht, dass erhebliche Zersetzungen in der Harnstofflösung auch dann eintreten, wenn das Verdampfen im Vakuum vorgenommen wurde. 



  Die wasserklaren Harnstofflösungen nahmen nämlich beim Eindampfen alsbald eine dunkle Farbe an und der aus diesen Lösungen gewonnene Harnstoff war durch einen beigemengten, dunklen Stoff stark verunreinigt. Es konnte festgestellt werden, dass diese Verunreinigungen aus Metallsulfiden bestanden und dass das Metall dieser Sulfide aus dem Material der Eindampfgefässe stammte, das durch in der Harnstofflösung enthaltene Schwefelverbindungen chemisch angegriffen wurde. 



   Die Bemühungen, diesen schädlichen Schwefel in wirtschaftlicher Weise auf chemischem Wege vor dem Eindampfen der Lösungen zu entfernen oder unschädlich zu machen, hatten keinen Erfolg. Es zeigte sich aber bei weiteren Untersuchungen, dass es gelang, die Einwirkung der Schwefelverbindungen auf die Metallteile der Eindampfapparate und damit also die Verunreinigung des Harnstoffes vollkommen zu beseitigen, wenn dafür gesorgt wurde, dass die Harnstofflösung beim Eindampfen sauer war. 



   Natürlich darf die saure Reaktion, die man der Harnstofflösung erteilt, nicht so stark sein. dass die Metallteile der Apparate durch Me Säure angegriffen werden können. Ein Zusatz von selbst geringen Mengen starker, anorganischer Säuren erweist sich daher auch wenig brauchbar. Viel günstiger in ihrer Wirkung sind schwache Säuren, wie Phosphorsäure und organische Säuren. Mit Vorteil lassen sich aber auch sauer reagierende Salze, wie z. B. Aluminiumsulfat und Superphosphat, verwenden. Ebenso lassen sich Mischungen von schwachen Säuren mit ihren Neutralsalzen zu dem Verfahren benutzen. Diese Mischungen zeichnen sich trotz Gegenwart reichlicher Säuremengen durch eine nur geringe Acidität aus. 



   Ein besonderer Vorteil kommt in wirtschaftlicher Beziehung dem Verfahren noch dadurch zu, dass auch die Verluste an Stickstoff, die sich beim Eindampfen von Harnstofflösungen selbst in aus vollkommen unangreifbaren Material bestehenden Gefässen nicht ganz vermeiden lassen, beim Eindampfen in Metallgefässen aber nach den Erfahrungen der Erfinderin trotz Anwendung der Vakuumverdampfung nicht unerheblich vergrössert werden, vollkommen vermieden werden können. Dieser Vorteil der Vermeidung von Stickstoffverlusten m cht die Anwendung des vorliegenden Verfahrens auch für solche Fälle vorteilhaft, bei denen es sich um Harnstofflösungen handelt, die nicht aus   Kalkstickstoff,   sondern auf andere Weise gewonnen werden und die frei von den oben erwähnten Verunreinigungen sind. 



   Beispiele : IO   1     10O/oige Harnstofflösung   wurde in einer   I     1   fassenden, flachen Kupferschale auf dem Wasser. d bis zur Kristallisation eingedampft. Dann wurde der Kristallbrei wieder aufgelöst und auf das ursprüngliche Volum von 10   1   mit Wasser aufgefüllt. Der Anfangsgehalt der   H, rnstofflösung   an Stickstoff betrug   4'55%'Nach   dem Eindampfen betrug der Geholt der aufgefüllten   Harnstofflösung   noch   4'il%.   In Verlust geraten waren   also 0'41% Stickstoff durch Ammoniakverdunstung.

   Dieser Verlust entspricht, auf den Harnstoff umgerechnet, einem Verlust von 9'60/, des im Harnstoff enthaltenen Stickstoffes.   

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 Gleichzeitig war durch den Umsatz der Schwefelverbindungen der Lösung eine Bildung von Kupfersulfid eingetreten. die als schwarzer Niederschlag in dem eingedampten Harnstoff enthalten war. 



   Andrerseits war unter den gleichen Verhältnissen nach Zusatz von   i"/ Phosphorsäure   oder auch von 1% Superphosphat kein Stickstoffverlust und keine Abscheidung von Kupfersulfid festzustellen.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zum Eindampfen von Harnstofflösungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion der Harnstofflösungen während des Eindampfen durch Zusatz von schwachen Säuren, wie z. B. Phosphorsäure oder organischen Säuren, oder sauren Salzen, wie z. B. Aluminiumsulfat oder Superphosphat, oder Mischungen der genannten schwächeren Säuren mit ihren Neutralsalzen sauer gehalten wird.