DE2207491C3 - Verfahren zur Verringerung des Pyritschwefelgehalts in Kohle - Google Patents
Verfahren zur Verringerung des Pyritschwefelgehalts in KohleInfo
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Description
55 Schwefel in Schwefeldioxyd übergeführt, welches in die Atmosphäre entweicht. Dabei werden beträchtliche
Mengen Schwefeldioxyd ausgestoßen. Beispielsweise stößt ein Kraftwerk mit einer Million Kilowatt
bei einem täglichen Verbrauch von etwa 850Qt Kohle und bei Zugrundelegung eines Schwefelgehalts von
4Vo etwa 6 t Schwefeldioxyd je Tag aus. Es ist seit langem bekannt, daß das Schwefeldioxyd in der
Atmosphäre den Pflanzenwuchs verzögert oder sogar abtötet. Hinzu kommt die Schädlichkeit gegenüber
Mensch und Tier.
Schwefel kommt in der Kohle überwiegend gebunden als Pyrit vor. Es ist bereits bekannt, Pyritschwefel
aus Kohle durch Flotation zu entfernen. Diese Verfahren sind jedoch wenig selektiv, so daß mit dem
Pyrit viel Kohle verworfen werden muß.
In der US-PS 22 02 901 ist ein Verfahren beschrieben,
mit welchem aus flüssigen Kohleextrakten Schwefel entfernt werden kann. Flüssige Kohleextrakte,
die beispielsweise durch Erhitzen der Kohle mit einem Lösungsmittel, wie z. B. einem Kohlenwasserstoff,
erhalten werden, werden gemäß dem dort beschriebenen Verfahren zur Entfernung des
Schwefels mit einer Lösung eines Alkalis bei erhöhter Temperatur behandelt. Auch dieses Verfahren kann
offensichtlich nicht zur Verringerung des Schwefelgehalts in der Kohle selbst verwendet werden.
Die FR-PS 14 57 571 beschreibt ein Verfahren zur
Verringerung des Aschegehalts und des Schwefelgehalts von Kohle. Es wird dadurch ausgeführt, daß
man die Kohle unter einer Wasserstoffatmosphäre mit einem organischen Lösungsmittel behandelt. Da
Pyrit in einem organischen Lösungsmittel nicht löslich ist, läßt es sich durch dieses Verfahren nicht entfernen.
Der vorliegenden Erfindung lag nunmehr die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und billiges Verfahren
zur Entfernung von Pyritschwefel aus Kohle zu schaffen.
Gemäß der Erfindung wird also ein Verfahren zur Verringerung des Pyritschwefelgehalts in Kohle unter
Behandlung der Kohle mit einer wäßrigen Lösung vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist,
daß die Kohle mit einer wäßrigen Eisen(III)-Ionen enthaltenden Lösung behandelt wird, um freien
Schwefel und eine Eisen(II)-Ionen enthaltende Lösung zu bilden, worauf diese Lösung von der behandelten
Kohle abgetrennt und der Schwefel aus der Kohle entfernt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf der Feststellung, daß es möglich ist, den in der Kohle
enthaltenen Pyrit mit Eisen(III)-Ionen enthaltenden wäßrigen Lösungen in freien Schwefel zu reduzieren.
Hierbei werden insbesondere Lösungen von FeCl3 verwendet. Es können aber auch andere Eisen(III)-Salze,
wie z. B. Acetat, Nitrat, Sulfat, Citrat und Eisen(III)-Ammonium-Sulfat verwendet werden. Die
Reaktion verläuft bei Durchführung mit Eisen(III)-Chlorid nach der folgenden Gleichung
60 2 FeCl3 + FeS2 ·
3 FeCl, + 2 S
Es ist bekannt, daß die Kohle üblicherweise Schwefel enthält. Der Schwefelgehalt kann bis zu
5°/o betragen. Bei Verbrennen der Kohle wird der Die Umsetzung von Eisen(lII)-Chlorid mit
Eisen(II)-Disulfid zur Erzeugung von freiem Schwefel •ist an und für sich bekannt. Es war jedoch nicht zu
erwarten, daß eine entsprechende Umsetzung des Pyrits in Kohle durchgeführt werden kann, da der
Pyrit in der Kohle sehr feinverteilt ist und bekanntlich Kohle von Wasser nur schwer durchdrungen
3 4
wird. Darüber hinaus ist es ungewöhnlich, daß der handlungslösung von der behandelten Kohle abge-Schwefel
aus der Kohle durch Verflüchtigen entfernt trennt.
werden kann, da eigentlich zu erwarten war, daß der In Kohlenwaschanlagen 12, 13, 14 und 15 ei folgt
freie Schwefel sich während der Erhitzung, die zur eine im Gegenstrom durchgeführte Waschbehandlung
Verflüchtigung durchgeführt wird, sich wieder mit 5 mit zwischengeschalteten Filtrierungsstufen. wodurch
Kohle umsetzen würde. Es ist auch allgemein be- der verbleibende Chloridgehalt der Kohle auf weniger
kannt, daß Pyrit oxydativ mit starken wäßrigen Oxy- als etwa 100 ppm gesenkt wird. Eine geeignete Verdationsmittein
aus Kohle herausgelöst verden kann, weilzeit der Kohle in jeder dieser Waschanlagen bewie
z.B. mit HNO., H..O., oder"HOCl. Dabei wird trägt etwa 15 Minuten. Auch in diesem Fall wird die
der Schwefel in Sulfat, "aber nicht in freien Schwefel io Kohle zwischen jeder Waschbehandlung durch Vaumgewandelt.
Dies ist auch die Grundlage für die kuumfilter von den Waschflüssigkeiten abgetrennt,
chemische Analyse des Pyritschwefels in Kohle. Die Die gewaschene Kohle wird dann einer Kohlestarken Oxydationsmittel oxydieren aber auch die trocknungsanlage 16 zugeführt, wo durch Trockner
Kohle in hohem Maße. Außerdem sind sie zu teuer, mit sich drehenden Dampfrohren das restliche Wasser
als daß sie für die großtechnische Behandlung von 15 von der gewaschenen Kohle abgetrennt wird. Diese
Kohle in Frage kämen. Behandlung wird bei atmosphärischem Druck und
Die Kohle wird dann gewaschen und getrocknet, einer Temperatur von 1000C durchgeführt. Die er-
und zwar vorzugsweise durch Erwärmen in einem hitzte trockene Kohle wird dann einer Schwefelver-Vakuum.
Hierbei wird der größte Anteil an freiem dampfungsanlage 17 zugeführt, in der freier Schwefel,
Schwefel verflüchtigt. Gewünschtenfalls können durch 20 der während der Extraktionsreaktion in dem Reaktor
weiteres Waschen. Filtrieren und Erhitzen weiterer 10 gebildet worden ist, unter atmosphärischem Druck
Schwefel und zurückgebliebene Eisen(ll)-Ionen ent- und bei einer Temperatur von etwa 232° C oder
fernt werden. Es können auch noch eine oder mehrere unter verringertem Druck und bei einer Temperatur
Extraktionsbehandlungen mit einem geeigneten orga- von 121 bis 177 C in etwa 30 Minuten verdampit
rüschen Schwefellösungsmittel, wie Benzol, Kerosin 25 wird. Der verdampfte Schwefel wird durch Stickstoff-
und Parakresol, durchgeführt werden, um den gas in eine Schwefelkondensierungsanlage 18 über-Schwefelgehalt
der Kohle noch weiter zu verringern. geführt und dort auf etwa 107' C abgekühlt, wodurch
Die Regenerierung der Behandlungslösung kann in der Schwefel kondensiert. Die behandelte Kohle weist
der Weise durchgeführt werden, daß" zunächst durch jetzt einen verringerten Pyritgehalt auf.
Abdampfen des größten Teils des Wasser die Lösung 30 In der Eisen(III)-Chloridwiedergewinnungsanlage
konzentriert wird. Die konzentrierte Lösung wird wird das Filtrat aus der Kohlefiltrieranlage 11 einer
dann abgekühlt, wobei das Eisen(II)-Chlorid ausfällt. Verdampfungsanlage 19 zugeführt, in der Wasser aus
Das ausgefällte Eisen(II)-Chlorid wird dann an der der Lösung bei Atmosphärendruck und einer Tempe-Luft
zu Eisen(III)-Chlorid und Eisenoxyd oxydiert, ratur von etwa 100' C abgedampft wird. Die konzenworauf
das Eisen(III)-Chlorid wieder in den Kreis- 35 trierte Lösung wird dann in eine Ausfällungsanlage
lauf zurückgeführt und das Eisenoxyd abgeschieden 20 eingebracht, wo Eisen(II)-Chlorid durch Kühlen
wird. der Lösung auf 67° C bei Atmosphärendruck ausge-
Typische Behandlungstemperaturen liegen zwischen fällt wird. Die restliche Eisen(III)-Chloridlösung aus
50 und 110° C. Die Behandlungszeiten liegen zwi- der Ausfällungsanlage 20 wird in einem Erhitzer 21
sehen 1Z2 bis 2 Stunden und höher. Kohle "kann in 40 erwärmt, dann mit Eisen(III)-Chlorid wieder auf die
einer Teilchengröße von 0,07 bis 12 mm vorliegen. erforderliche Konzentration gebracht und dem Re-Es
kann bei atmosphärischem Druck gearbeitet wer- aktor 10 zugeführt.
den, jedoch können auch höhere Drücke angewendet Der Eisen(II)-Chlorid-Niederschlag, welcher durch
werden. Filtrieren aus der Eisen(III)-Chloridlösung im Re-
Die Menge an Eisen(III)-Lösung, welche für die 45 aktor 20 abgeschieden worden ist, wird einem Luft-Extraktion
angewandt wird, hängt z. B. von der oxydationsofen 22 zugeführt, in dem er zu Eisen(III)-Menge
der Kohle und deren Pyritschwefelgehalt, der Chlorid und Eisenoxyd oxydiert wird. Diese ReMenge
an Schwefel, die extrahiert werden soll, den aktion verläuft nach folgender Gleichung:
Extraktionszeiten, den Extraktionstemperaturen und FeCl + 2!~>
O —*· 4 FeCl 4- Fe O
der Konzentration an Eisen(III)-Ionen in der Lö- 50 2 ' ■ 2 3-2 .1
sung ab. Diese Reaktion verbraucht Luft und wird unter
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können Atmoshpärendruck bei einer Temperatur von etwa
alle üblichen Kohlcsorten behandelt werden, wie z. B. 349° C durchgeführt.
Anthrazit, Holzkohle, Koks, bitumenhaltige Kohle- Die oxydierte Masse wird dann einer Lösungssorten usw. 55 filtrieranlage 23 zugeführt, in der das lösliche
Eine spezielle Ausführungsform des erfindungs- Eisen(IlI)-Chlorid von dem unlöslichen Eisenoxyd
gemäßen Verfahrens wird an Hand der Zeichnung durch Auflösen in Wasser abgetrennt wird. Die
näher beschrieben. Eisen(III)-Chloridlösung wird wieder dem Reaktor
Eine (gegebenenfalls regenerierte) Eisen(IIl)-Chlo- 10 zugeführt. Das Eisenoxyd wird von der Eisen(III)-ridlösung
und Kohle werden einem Pyritreaktor 10 60 Chloridlösung abfiltriert und ist ein Nebenprodukt
zugeführt, der bei Atmosphärendruck unter einer des Verfahrens
Temperatur vn 1000C gehalten wird. Hierbei wird Das den Gegenstand der Erfindung bildende VerPyrit
(FeSa) in der Kohle umgesetzt. Der erhaltene fahren ist außerordentlich wirtschaftlich, insofern, als
Schlamm, der nichtumgesetztes Eisen(III)-Chlorid, mindetsens 60"Zo des Pyritschwefels extrahiert wer-Eisen(II)-Chlorid,
Schwefel, Eisen(II)-Disulfid und 65 den und das für die Extraktion verwendete Eisen
die behandelte Kohle enthält, wird einer Kohlefillrier- leicht zu etwa 85 bis 90% wiedergewonnen und
anlage 11 zugeführt. In dieser Kohlefiltrieranlage wiederverwendet werden kann. Darüber hinaus ist die
wird durch Vakuumfilter die größte Menge der Be- Eisenrückgewinnurig leicht, da das Eisen, das in d<;<
Extraktionslösung enthalten ist, und das in dem Pyrit vorhandene Eisen nicht unterscheidbar voneinander
sind. Demgemäß sind also keine besonderen Arbeitsweisen erforderlich, um verschiedene Metalle
zu trennen, wenn eine Rückführung des Metalls erwünscht ist. Darüber hinaus läßt sich das V
äußerst einfach durchführen, indem kein< Drücke oder Temperaturen erforderlich :
kommt noch hinzu, daß bei der Extraktion η die Kohle nicht merklich beeinllußt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur Verringerung des Pyritschwefelgehaltes in Kohle unter Behandlung der
Kohle mit einer wäßrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle mit einer
wäßrigen Eisen(III)-Ionen enthaltenden Lösung behandelt wird, um freien Schwefel und eine
Eisen(II)-Ionen enthaltende Lösung zu bilden, worauf diese Lösung von der behandelten Kohle
abgetrennt und der Schwefel aus der Kohle entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Entfernen des Schwefels
dadurch erfolgt, daß die Kohle gewaschen und die Wasthlösung von der behandelten Kohle abgeschieden
wird und schließlich die Kohle getrocknet und erwärmt wird, vorzugsweise im Vakuum, um den in ihr enthaltenden freien
Schwefel zu verdampfen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß weiterer freier Schwefel aus
der behandelten Kohle in bekannter Weise mittels eines organischen Schwefel'.ösungsmiUels
extrahiert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle mit
einer Eisen(III)-Chlorid- oder Eisen(III)-Sulfatlösung
behandelt wird.
5. Verfahren zum Regenerieren der Lösung nach einem der Ansprüche 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die beim Waschen der Kohle gebildete Eisen(II)-Chloridlösung durch Abdampfen
eines Teils des Wassers konzentriert wird, worauf die Lösung abgekühlt, das Eisen(II)-Chlorid
ausgefällt, der Fisen(II)-Chloridniederschlag an der Luft in Eisen(III)-Chlorid und
Eisenoxid übergeführt und dann das Eisen(III)-Chlorid in Wasser aufgelöst und das Eisenoxid
aus der Lösung abgetrennt wird.
6. Einrichtung für die Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sie folgende Kombination von Vorrichtungen aufweist:
a) einen Reaktor für die Behandlung der Kohle mit einer wäßrigen Eisen(IIJ)-Ionen enthaltenden
Lösung;
b) einen Wäscher zur Entfernung deiEisen(III)-Ionen
enthaltenden Lösung von der Kohle und
c) einen Vakuumerhitzer zur Entfernung des freigesetzten Schwefels aus der Kohle.
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