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Verfahren zur Herstellung von Schießpulver aus Nitrocellulose Es ist
bekannt,'dieNitrocellulose beim Aufarbeiten zu Schießpulver mit organischen Lösungsmitteln
zu gelatinieren. Es sind Verfahren bekannt, bei welchen zum Gelatinieren leicht
flüchtige Lösungsmittel verwendet werden. Im Laufe der Zeit haben sich -in der Industrie
zwei Verfahren eingebürgert, namentlich das Acetonalkohol- und das f@therälkoholverfahren.
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Beim Acetonalkoholverfahren wird der in bekannter Weise alkoholisierten
\Titrocellulose so viel Aceton zugesetzt, daß man eine entsprechende verformbare
und in Pressen bearbeitbare Schießpulvermasse erhält. Hierbei wird die gä-nze Masse-
gleichmäßig gelatiniert.
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Das Aceton ist fähig, Nitrocellulose jeder Art zu lösen. Desgleichen
ist das Aceton ingroßen Mengen- enthaltende, beim obenerwähnten Verfahren benutzte
fähig, Nitrocellülose jeder Axt zu lösen. Deshalb spielt , die Löslichkeit der jeweils
verwendeten Nitrocellulose beim Acetonalkoholverfahren keine wesentliche Rolle.
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Demgegenüber werden beim ;itheralkoholverfähren zum Herstellen des
Schießpulvers zwei Arten von Nitröcellulose verwendet, von welcher sich die eine
Art im Äther-Alkohol-Gemisch vollständig löst, also gelatiniert :wird, während sich
die andere Art im Äther-Alkohöl-Gemisch nur in geringem Maße, löst, also nur in
geringem- Maße gelatiniert wird.
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Beim Ätheralkoholverfahren wird also, in Gegensatz zum Acetonalkoholverfahren,
in eine gut gelatinierte Nitrocellulose mit geringem Stickstoffgehalt eine Nitrocellulose
mit hohem Stickstoffgehalt, die sich -im Äther-Alkohol-Gemisch in sehr geringem
Maße löst, als Füllstoff eingebettet.
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Die Strukturen der mit den beiden verschiedenen Verfahren erhaltenen
Schießpulver sind, entsprechend den - verschiedenen Arten' und dem verschiedenen
Grade des Gelatinierens voneinander verschieden. Das mit demAcetonalkoholverfahren
erhaltene Schießpulver ist vollständig durchgelatiniert, während das mit-dem Ätheralkoholverfahren
erhaltene Schießpulver aus einem gelatinierten Rahmenmaterial und aus einem in dieses
eingebetteten, nicht gelatinierten Füllstoff besteht.
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Es ist erwiesen, daß das mit dem Ätheralkoholverfahren hergestellte
Schießpulver in seinen ballistischen Eigenschaften dem mit dein Acetonalkoholverfahren
hergestellten Schießpulver weitaus überlegen ist. Dafür ist aber das Ätheralkoholverfahren
wesentlich teurer und gefährlicher als das Acetonalkoholverfahren. Der niedrige
Siedepunkt des Äthers bedingt einen wesentlichen Verdämpfurigsverlust.
Die
Ätheralkoholdämpfe bilden mit Luft innerhalb weiter Grenzen ein explosives Gemisch
in weitaus größerem Mäße als die Acetonalkoholdämpfe. Der Äther neigt zur Bildung
von Peroxyd, welches gefährlich -ist und auch nachteilige Oxydationserschei= nungen
verursacht. Äther ist auch teurer al@-_ Aceton, und man benötigt zur Fabrikation
größere Mengen. Man muß z. B. beim Ätheralkoholverfahren bei ' der Herstellung von
Zoo kg Schießpulver mit 25 bis 27 kg Äther-und 3o kg Alkoholverlust rechnen. Demgegenüber
werden beim Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung eines Schießpulvers derselben
Qualität und für dieselbe Menge 6 kg Aceton und 12 kg Alkohol aufgewendet. Dieser
große Unterschied ergibt sich daraus, daß- der Siedepunkt des Äthers wesentlich
niedriger ist als der des Acetons und diese Komponente mit niedrigem Siedepunkt
eine große Menge von Alkohol mit sich reißt.
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Die Erfindung vereinigt die Vorteile der beschriebenen beiden Verfahren,
ohne die -Nachteile des Ätheralkoholverfahrens aufzuweisen.
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Die gute Qualität des mit dem Ätheralkoholverfahren gewonnenen Schießpulvers
ergibt sich aus der Struktur, bei welcher der nichtgelatinierte Stoff als Füllstoff
in den gelatinierten St6ff als Rahmenstoff eingebettet ist. Es hat sich gezeigt,
daß man dieselbe Struktur auch mit den i Aceton.allcoholverfahren erhält, wenn man
im Lösungsgeinisch .das Mengenverhältnis des Acetons und des Alkohols und die Qualität
der -Titrocellulose .entsprechend wählt.
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Im Sinne der Erfindung wird zur Herstellung eines Nitrocelluloseschießpulvers
als Lösungsmittel ein Aceton-Alkohol-Gemisch mit einem unter 4o0/, liegenden Acetongehalt
und ein Gemisch von zwei Arten Nitrocellulose verwendet, von denen die eine Art
vollständig gelöst " bzw. vollständig gelatiniert wird und einen Stickstoffgehalt
von weniger als' 12"5'10 besitzt und die andere Art nur teilweise gelöst bzw. gelatiniert
wird .und einen Stickstoffgehalt von mehr als etwa SA, aufweist.
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Man kommt, zu einem besonders guten Ergebnis, wenn im Lösungsmittelgemisch
die Menge des Acetons 25 bis 35°/o beträgt.
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Zum Lösungsmittel kann man wasserfreien Äthylalkohol, aber .auch den
allgemein üblichen 96%igen ;lthylalkohol verwenden.
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Das Verhältnis zwischen der Menge der gelatinierten und der nichtgelatinierten
Nitroeellulose kann ähnlich sein, wie es beim Ätheralkoholverfahren üblich ist,
das'sind ungefähr 1/5 bis 1/3 zu 4/5 bis =/3 Gewichtsteile.
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Das Entfernen des Aceton-Alkohol-Geinisches aus der .auf die beschriebene
Art behandelten Sprengstoffmasse erfolgt in ähnlicher Weise wie das Entfernen des
Äther-Alkohol-Gemisches beim Ätheralkoholverfahren und verursacht keine Schwierigkeiten.
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Beispiel = " 27 Gewichtsteile Nitrocellulose mit 12,201o Stickstoffgehalt
werden -mit 73 Gewichtsteilen fein zerschnittener Nitrocellulose mit 13,5 °/o Stickstoffgehalt
innig vermischt und alkoholisiert, worauf dem Gemisch ein Lösungsmittelgernisch
zugesetzt wird, welches aus 2-7'/o Aceton und 731/0 Alkohol (96 %ig) besteht. Die
Menge des Lösungsmittelgeinisches beträgt, auf die trockene Nitrocellulose berechnet,
o,85 Gewichtsteile. Die gut geknetete Masse wird dann in an sich bekannter Weise
zu Schießpulver verarbeitet.
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In einer Menge von 500 cm' des oben angegebenen Lösungsmittelgemisches
lösen sich iog einer trockenen Nitrocellulose mit 13,500 Stickstoffgehalt, ähnlich
wie im Äther-Alkohol-Geinisch, nur in einer geringen Menge von 5 bis 60/0. Die im
Beispiel angeführte \Titrocellulose von 1.2,2'/, Stickstoffgehalt löst sich im angegebenen
Aceton-Alkohol-Gemisch ebensogut wie in dem üblichen Äther-Alkohol-Gemisch.
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Das hergestellte Schießpulver weist dieselben vorteilhaften Eigenschaften
auf wie das nach dem Ätheralkoholverfahren hergestellte Produkt mit gleichem Stickstoffgehalt.-In
dem Verfahren nach der Erfindung kann das Aceton zum Teil durch Methylalkohol ersetzt
werden. Im Beispiel kann man die Hälfte -des Acetons durch Methylalkohol ersetzen.
-Man kann beim beschriebenen Verfahren, ähnlich wie bei den bekannten Acetonalkoholu.nd
Ätheralkoholverfahren der Schießpulvermas'se, auch Nitroglycerin zusetzen, wenn
man Nitroglycerin enthaltende Schießpulver herstellen will.
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Ergebnisse von Vergleichen erfindungsgemäß hergestellter Pulver- mit
Pulversorten des Handels sind aus der nebenstehenden Zahlentafel ersichtlich Alle
vier Pulver
A, B, C, D sind in bezug auf ihre Zusammensetzung reine Nitrocellulosepulver.
Die Pulver A, B und C enthalten etwa
25'/, Collodiumwolle und etwa 75 0/0
hochnitrierte Wolle mit einem Stickstoffgehalt von etwa
13,2 bis
13,3. Das .Pulver D enthält etwa 20 % Collodiumwolle und etwa Sooio hochnitrierte
Wolle mit einem Stickstoffgehalt von etwa 13,4 bis
13,5. Alle vier Pulver
werden mit dem Ätheralkoholverfahren hergestellt und sind vollständig dürchgelatiniert
in dem Sinne, daß der hochnitrierte und fein zerschnittene Nitrocellütoseanteil
in die vollkommen durchgelatinierte Collo-
| Ge\vicht Geschwindig- |
| Abmessung der Patrone länge des Pulver Ladung keit in Entfer-
Gasdruck |
| Geschosses nung von äs m |
| mm g g in/Sekunden in Atm. |
| A 2,9o 799 283o |
| Schönauer 6,5 X 54 mm. . 725- 8 |
| Parallelversuch |
| 40 °/0 Aceton 2,9o 785 296o |
| Erfindung 2,90 814 288o |
| Mauser 7 X 57 mm . . 74o 9 $ 7 nun - 3,20
--862-- 315o |
| Erfindung 3,2o 873 311o |
| Mauser 7 X 57 mm . . . . : ` 74o ib,5 C -
3.00 793 336o |
| - Erfindung 3,00 798 3050 |
| Mauser 7,65 X 53 mm ... 74o 1o D 7'65 3'°° __-824
307o |
| Erfindung 3,00 834 301o |
diumwolle eingebettet ist. Ein Unterschied zwischen diesen Pulvern besteht auch
in bezug auf die Abmessungen und auf die Oberflächenbehandlung.
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Die erfindungsgemäß hergestellten Pulver der Zahlentafel bestehen
aus reiner NTitrocellulose, welche o,,5 bis i,o °/o Diphenylamin als Stabilisierungsmittel
enthält.
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Alle erfindungsgemäßen Pulverarten sind an der Oberfläche behandelt,
um ein progressives -Verhalten zu erzielen, indem auf. die Oberfläche der Pulver
2;5 bis 3.50/0 gelatinierende Mittel sowie Centralite, Diamylphtalsäureester oder
Kampfer aufgetragen wurden. Die verschiedenen Pulversorten gemäß der Erfindung unterscheiden.
sich nur in der IDimension"und in der Menge der auf die Oberfläche- aufgebrachten
Gelatinierurigsmittel, welche je nach dem'Kaliber und Gewicht des Geschosses in
den oben angegebenen Grenzen schwanken.