DE71260C - Verfahren zur Darstellung von p-Brom-m-oxybenzoesäure - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von p-Brom-m-oxybenzoesäure

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DE71260C
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bromo
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oxybenzoic
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/347Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
    • C07C51/363Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms

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Description

PATENTAMT.
Die Darstellung von Monobrom - m - oxybenzoesäure ist bis jetzt noch nicht versucht worden, und es finden sich in der Literatur nur spärliche Notizen über die Darstellung von Tribromderivaten der m-Oxybenzoe'säure. Es ist bis jetzt nur die Jod-m-oxybenzoesäure durch Einwirkung von Jod und Quecksilberoxyd auf m-Oxybenzoesäure erhalten worden (Wesels ky, Annalen 174, S. 105), ohne dafs über die Constitution derselben etwas bekannt wurde.
Es wurde nun gefunden, dafs sich die Monohalogenderivate der m - Oxybenzoesäure mit Leichtigkeit herstellen lassen, und gleichzeitig, dafs in diesen das Halogenatom in Parastellung zur Carboxylgruppe und in Orthostellung zur Hydroxylgruppe sich befindet.
Es läfst sich daher aus diesen Säuren mit grofser Leichtigkeit. Protocatechusäure, sowie auch direct das Brenzkatechin erhalten. Der billige Preis der Benzoesäure (aus Toluol) ermöglicht somit einen neuen Weg zur Darstellung des Brenzkatechins, welcher billiger wie der aus Paraoxybenzoesäure ist.
Die Darstellung der p-Brom-m-oxybenzoesäure geschieht wie folgt:
135 kg m-Oxybenzoesäure werden in 350kg Schwefelkohlenstoff in einem Rührgefäfs mit Rückflufskühler suspendirt und Y2 kg Eisenbromür hinzugefügt und alsdann unter Rühren 160 kg Brom einfliefsen gelassen. Es entweicht durch den Rückflufskühler die gebildete Bromwasserstoffsäure; man unterstützt die Reaction durch Erwärmen auf 30 bis 40 0C. so lange, bis keine Bromwasserstoffsäure mehr entweicht und kein Brom mehr vorhanden ist. Alsdann destillirt man den Schwefelkohlenstoff ab und reinigt eventuell die gebildete Brom-m-oxybenzoesäure durch Umkrystallisiren aus Wasser. Dieselbe ist in heifsem Wasser sehr leicht und ziemlich leicht in kaltem löslich und sie krystallisirt aus diesem in röthlich gefärbten Spiefsen. An Stelle von Schwefelkohlenstoff kann man auch mit demselben Erfolge Chloroform, Eisessig oder noch besser Tetrachlorkohlenstoff benutzen.
Die p-Brom-m-oxybenzoesäure geht beim Schmelzen mit Aetznatron (Natronlauge unter Druck) vollständig schon bei 180 bis 2200C. in Protocatechusäure über, welche sich sehr leicht in Brenzkatechin überführen läfst.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Die Darstellung der p-Brom-m-oxybenzoesäure durch Einwirkung von einem Molecül Brom auf ein Molecül Metaoxybenzoesäure. in geeigneten Lösungsmitteln, wie Schwefelkohlenstoff, Eisessig, Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff.
DENDAT71260D Verfahren zur Darstellung von p-Brom-m-oxybenzoesäure Expired - Lifetime DE71260C (de)

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