DE710867C

DE710867C - Verfahren zur Druckextraktion von Steinkohle

Info

Publication number: DE710867C
Application number: DEI56845D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Buetefisch; Dr Erich Friehmelt; Dr Karl Winkler
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-01-14
Filing date: 1937-01-14
Publication date: 1941-09-23

Description

Verfahren zur Druckextraktion von Steinkohle Bisher mußten bei der Gewinnung vorn Kohleextrakten und bei deren Überführung durch Druckhydrierung in Benzine und Mittelöle zwei Lösungsmittelkreisläufe mit verschiedenen Lösungsmitteln, nämlich einem Lösungsmittel für die Druckextraktion der Kohle und einem Lösungsmittel für die Hydrierung des Extraktes verwendet werden. Das Lösungsmittel, das zur Extraktion dient, bestand aus Tetrahy dronaphtbalinoder aus einem Gemisch von Tetrahydronaphthalinund Phenolen. Nach jedesmaligem Gebrauch muß dabei das beim Extraktionsvorgang durch Wasserstoffabgabe aus Tetrahydronaphtlialin entstandene Naphthalin, falls man nicht frisches Tetrahydronaphthalin einsetzen -#vollte, in einer besonderen Hydrieruingsapparatur wieder in Tetrahydronaphthalin übergeführt werden. Der nach Abdestillation des Extraktionsmittels verbleibende Kohleextrakt wurde alsdann mit einem anderen Lösungsmittel, z. B. einem öl, das aus einer vorhergegangenen Druckhydrierung des Extraktes stammte, versetzt und der Druckhydrierung unterworfen.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der Druckextraktion von Steinkohle und anschließender Druckhydrierung des Extrakts mit nur einem Lösungsmittel auskommen kann und dabei die gleiche Extraktausbeute erhält, wenn man eine erste Einsatzm@en,ge der Kohle in bekannter Weise mittels eines Tetrahydronaphthalin und Kresole enthaltenden Lösungsmittels und jede weitere Einsatzmenge der Kohle mit einer zwischen etwa 170 und 26o°, vorzugsweise von etwa igo bis 225°, sicdenden Fraktion des Druckhydrierungsproduktes extrahiert, das :aus der jeweils vorher gewonnenen Kohleexträktlösuing in an sich bekannter Weise unter solchen Bedingungen hergestellt wurde, daß die liresolkonzentration in dieser Fraktion 5 bis q.o 0;o, vorzugsweise Io bis 3o 0(o, beträgt. Das Extraktionslösungsmittel wird- alsd nach der Extraktion nicht abgetrennt, sondern gemeinsam mit dem . Extrakt der Druckhydrierung unterworfen.
Man kann beispielsweise in dzr Weise arbeiten, daß eine in einem früheren Arbeitsgang gewonnene Stei!nkohleextraltlösung unter Zusatz. der bei der Druckhydrierung unverdampft gebliebenen Rückstände und vorteilhaft unter Zusatz eisenoxyd- :oder eis,ensulii:I-lialtiger Massen, beispielsweise solcher, wie sie beim Bauxitaufschluß gewonnen werden, oder von Raseneisenerz, denen gegebenenfalls noch andere aktivierende Zusätze beigemischt werden können, der Druckhydrierung unterworfen wird. Es entsteht dabei eine gewiss-. Menge Benzin neh.@n höher siedendcil Kohlonwasserstoffcn. von denen dibheti.cr«-ilinte Fraktion als Lösungsmittel für die Kohleextraktion verwendet wird.
Bei der Druckhydrierung der Extraktlösung kann man auch Naphthalin zusetzen, um die ivlenge des Tetrahydronaphthalins zti vermehren.
Die Verwendung der bei dem Verfahren selbst erhaltenen Fraktion als Extraktionsmittel bringt gegenüber der früher ang; w_andteii Arbeitsweise große Vorteile und Vereinfachungen. Das Lösungsmittel braucht nicht mehr in umständlicher Weise aus reinen Ausgangsstoffen hergestellt zu werden. Die Abscheidung des Naphthalins und dessen Hydrierung in einem besonderen Arbeitsgang und in zusätzlichen Vorrichtungen fallen weg. Das bei der Extraktion erhaltene Gemisch von Extraktlösung und Rückstand lälät sich leicht filtrieren, auch zeichnen sich diese Fraktionen gegenüber Lösungsmitteln anderer Herkunft durch ein vorzügliches Lösevermögen aus.

Beispiel ,135 kg feingemahl.en.e Steinkohle (Ruhrkohle der Zeche Mathias Stinnes, Reinkohleanalyse: 57,o9 0Jö C, 5,24010 H, 5,7g 0;'o O, I,17 0'o N, 0,720'0 S) werden in bekannter Weise mit ; oo leg eines Gemisches von Tetra-

hydronaphthalin und hresol unter hohem

Druck extrahiert. Der erhaltene Extrakt

,(3701#n,-) wird ohne Abtrennung des Lösungs-

mittel nach Zusatz von 5551,-- eines bei der

F__itra th ,d ,ierung erhaltenen Schweröls und

,a := 7 0i'o (bez:ogen auf das Gesamt-

produlxj'"kbeim Bauxitaufschluß erhaltenem

Eisen«%f65o at und .170 his ,130°

unter silcezn Bedingungen druckhydriert, daß

man lobe;. ,oo kg flüssiges Produkt erhält,

,.

aus dem durch Destillation ; oo kg einer von 190 bis 225° siedenden, etwa 2000 lircsol enthaltenden Fraktion abgeschieden werden. Diese Fraktion dient nun zur Extraktion von .135 kg neuer Steinkohle. Die so erhaltene Extraktlösung wird dann in derselben Weise druckhydriert, wobei Produkte .entstehen, die in der Fraktion 17o bis 266- neben etwa 2ooo Phenolen größere Mengen, z. B. 6o 0;0, Tetrahydronaplith.alin enthalten. Es erübrigt sich also bei dieser Arbeitsweise, dem Extraktionsmittel stets von neuem Tetrahydronaphtlialin zuzusetzen als Ersatz für das bei der sonst üblichen Extraktion mit Hilfe von Iiresol-Tetrahydronaphthalin-Gemischen in Naphthalin umgewandelte Tetrahydronaplithalin. Die nicht als Extraktionsmittel benötigten Hydrierungsprodukte können in bekannter Weise, z. B. auf Mittelöle und Benzine, weiterver.irbeitet «-erden.

Claims

hATENTANSPIZUCIi: Verfahren zur Druckextraktion von Steinkohle, dadurch gekennzeichnet, daß eine erste Einsatzmenge der Kohle in bekannter Weise mittels eines Tetrahvdr0-naphthalin und Isresole enthaltenden Lösungsmittels und jede weitere Einsatzmenge der Kohle mit einer zwischen etwa 170 und 26o'=', vorzugsweise von etwa igo bis 225", siedenden Fraktion cincs Druckhydrierungsproduktes extrahiert wird, das aus einer in einem früheren :%,rb-citsgang gewonnenen h@o ileextraktlösu!ng in an sich bekannter Weise unter solchen Bedingungen hergestellt wurde, daß die Iiresolkonzentration in dieser Fraktion 5 bis ,l0 0'0, vorzugsweise i o bis 309, beträgt.