DE70813C - Verfahren zur Darstellung von Diazobenzolsäure - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Diazobenzolsäure

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FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING in Höchst a. Main
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KAISERLICHES
PATENTAMT.
Läfst man auf alkalische Diazobenzollösung Ferridcyankalium oder Kaliumpermanganat oder ähnliche Oxydationsmittel einwirken, so erhält man einen Diazobenzolsäure genannten Körper von der Zusammensetzung Cfi HBiV2 O2 H.
Beim Erwärmen mit verdünnter Schwefelsäure lagert sich die Diazobenzolsäure um zu ο - Nitranilin:
C6 H,-N2- O2-H=C6 ^ XQ
Beispiel: 10 Theile Anilin werden unter Anwendung von 30 Theilen Salzsäure (1,17 spec. Gew.) und 7,4 Theilen Natriumnitrit diazotirt und die Diazoverbindung zu der mit Eis gekühlten Mischung von 71 Theilen Ferridcyankalium in 250 Theilen Wasser und 100 Theilen Natronlauge von .20 pCt. Na O H langsam zugefügt. Man läfst solange stehen, bis Proben mit Naphtoldisulfosäure R keine Diazoreaction der Masse mehr geben.
Nach dem Ausäthern der Reactionsflüssigkeit, wobei wenig Nebenproducte in Lösung gehen, säuert man dieselbe vorsichtig mit verdünnter Schwefelsäure an, bis Tropäolinpapier eben violett wird, und äthert einige Male aus. In den Aether geht die Diazobenzolsäure und kann durch Schütteln mit Ammoniak dem Aether entzogen werden. Aus der ammoniakalischen Lösung fällt man die Säure entweder als Bleisalz, oder mit Barytwasser als Barytsalz, oder man säuert vorsichtig an und äthert aus. Beim Verdunsten des Aethers bleibt die Diazobenzolsäure in silberweifsen Blättchen vom Schmelzpunkt 46 ° zurück. Sie ist eine starke Säure, löslich in Alkalien, Carbonaten und Ammoniak. Die Säure, wie sie durch Abdestilliren des Aethers gewonnen wird, verpufft, wenn die Temperatur des Wasserbades auf ca. 70° steigt; es ist daher nothwendig, den letzten Aetherrest freiwillig verdunsten zu lassen.
Die Diazobenzolsäure wird weiter, nach oben angegebener Reaction, in ο-Nitranilin übergeführt.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von Diazobenzolsäure, darin bestehend, dafs man Diazobenzol in alkalischer Lösung oxydirt.
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