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Verfahren zum Umkristallisieren und .Stabilisieren von Sprengstoffen
Das bisher übliche Verfahren zum Stabilisieren und Umkristallisieren von Sprengstoffen
besteht darin, daß der Sprengstoff in einem Lösungsmittel geeigneter Art -gelöst
wird. Diesem Lösungsmittel werden .in geringer Menge alkalisch wirkende Stoffe zugesetzt,
wodurch die vorhandenen Säurereste neutralisiert und unschädlich gemacht- werden.
Hierauf wird der Sprengstoff vom Lösungsmittel getrennt. Vorzugsweise verwendet
man zum Lösen ein Lösungsmittel, das mit Wasser mischbar ist, z. B. Aceton. Die
Trennung des Sprengstoffes vom Lösungsmittel erfolgt durch Zugeben von Wasser, wobei
der Sprengstoff aus der Lösung ausgefällt wird. .Man kann aber auch so verfahren,
daß zum Lösen ein wasserunlösliches Lösungsmittel verwendet wird. In diesem Fall
erfolgt die Trennung des Sprengstoffes vom Lösungsmittel durch Abdestillieren des
letzteren, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme von Wasserdampf.
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Obgleich nach diesem Verfahren gute Ergebnisse erzielt werden, ist
es - in mancher Hinsicht doch -verbesserungsfähig. Zunächst braucht man zum Lösen
des Sprengstoffes im allgemeinen die mehrfache Menge - des Lösungsmittels. -Selbst
bei sorgfältigem Arbeiten treten hierbei, insbesondere bei der Aufarbeitung, zwangsläufig
gewisse Verluste an Lösungsmittel auf; die natürlich um so größer sind, je mehr
Lösungsmittel verwendet wird. Weiterhin erfordert die Trennung des Lösungsmittels-
von dem Sprengstoff besondere Apparaturen.
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Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile sich durch das nachstehend
beschriebene Verfahren vermeiden lassen, wobei in einem Arbeitsgang ein Produkt
von ausgezeichneter Stabilität erhalten wird. Erfindungsgemäß wird der rohe Sprengstoff
in ein Gemisch von Wasser mit einem guten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch
eingebracht, das einen niedrigeren Siedepunkt als Wasser hat. Das Lösungsmittel
oder Lösungsmittelgemisch soll mit Wasser nur beschränkt mischbar sein. Im allgemeinen
genügt- es, wenn dem Wasser verhältnismäßig
geringe Mengen, z. B.
5 bis too'o des Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches, zugesetzt werden. Dem
Wasser werden außerdem zur Neutralisation etwa vorhandener Säurereste alkalisch
reagierende Stoffe in geringer Menge zugegeben. Gegebenenfalls können auch Netzmittel
oder Emulgatoren zugefügt werden.
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Dieses Gemisch wird unter Rühren auf eine Temperatur gebracht, die
über dem Siedepunkt des lösenden Anteils, aber unter dein Siedepunkt des Wassers
liegt. Das Erwärmen wird in einer Vorrichtung mit einem Rückflußkühler vorgenommen.
Das Lösungsmittel destilliert hierbei heraus, kondensiert am Rückflußkühler und
fließt wieder zurück. An den Stellen, wo es in das Gemisch zurückläuft, wird der
im Wasser suspendierte Sprengstoff gelöst und durch das Rühren gleich wieder durch
das Wasser ausgefällt. Dieser Vorgang wiederholt sich dauernd während des Erwärmens,
so daß ein wiederholtes Lösen und Ausfällen des Sprengstoffs stattfindet.
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Nach Abschluß der Behandlung wird der Sprengstoff von dem Gemisch
des Wassers mit dem Lösungsmittel abgetrennt. Das Filtrat kann nach Ersatz des verbrauchten
Alkali wiederholt in gleicher Weise verwendet werden. Sind die Verunreinigungen
nach mehrfachem Gebrauch zu stark angereichert, so kann das Gemisch in an sich bekannter
Weise, z. B. durch Destillation, aufgearbeitet werden.
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Gegenüber den bekannten Verfahren bringt die Erfindung ganz bedeutende
Vorteile und Vereinfachungen mit sich. Zunächst kommt man mit bedeutend geringeren
Mengen von Lösungsmitteln aus. Während nach dem bekannten Verfahren zum Lösen immer
die mehrfachen Mengen Lösungsmittel gebraucht werden, genügen hier nach dem Beispiel
16 Gewichtsteile Lösungsmittel für 8o Gewichtsteile Pentaervthrittetranitrat. Ferner
ist eine besondere Trennung des Lösungsmittels von dem Sprengstoff oder von dem
zum Ausfällen des Sprengstoffes verwendeten Wasser nicht erforderlich. Nach Abziehen
der wäßrigen Phase kann der Sprengstoff bequem von dieser getrennt werden. In das
Reaktionsgefäß braucht nur neues Wasser und neuer Sprengstoff nachgefüllt zu werden.
Selbstverständlich muß von Zeit zu Zeit auch das Lösungsmittel regeneriert «erden.
Dies ist aber erst in im Vergleich zu den früheren längeren Abständen notwendig.
Hierdurch ergibt sich eine Vereinfachung sowohl der Apparatur als auch des Verfahrens.
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Durch das Verfahren kann man auch gleichzeitig die Kristallform bzw.
Korngröße der Sprengstoffe verändern. Man kann z. B. gut dosierbare und preßbare
Produkte erhalten. Beispiel So Gewichtsteile rohes nicht stabiles Pentaerythrittetranitrat
werden in 35o Gerichtsteile Wasser mit einem Zusatz von t Gewichtsteil Natriumcarbonat
und 0,25 Gewichtsteilen Ammoniak sowie 16 Gewichtsteilen Äthylmethylketon
gegeben. Unter Rühren wird das Gemisch am Rückflußkühler so weit erhitzt, daß das
Keton abdestilliert und die Temperatur in dem Dampfraum etwa 8o° beträgt. Nach 3stündigem
Erhitzen wird abgekühlt, filtriert und das Pentaerythrittetranitrat mit warmem Wasser
ausgewaschen. Das getrocknete Produkt zeigte nach 40 Minuten beim Abel-Test keine
Reaktion und gab bei der Stabilitätsprüfung nach Berg -m a n n - J u n k kaum meßbare
Mengen von Stickoxyd.
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In gleicher Weise läßt sich z. B. Trimethylentrinitramin stabilisieren.