DE2162065B2 - Verfahren zum reinigen und aufschliessen von geroesteten molybdaenkonzentraten - Google Patents
Verfahren zum reinigen und aufschliessen von geroesteten molybdaenkonzentratenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen und Aufschließen von gerösteten Molybdänerzkonzentraten.
Das einzige praktisch förderungswürdige Molybdänmineral ist der Molybdänit (M0S2), der jedoch selten in
reiner Form gefunden wird und meistens mit Kupferglanz vergesellschaftet vorliegt. Die Gewinnung erfolgt
durch Flotation. Da jedoch auch die Kupfererze gut flotierbar sind, muß selbst in dem Fall, daß eine
fraktionierte Flotation durchgeführt wird, bei wirtschaftlicher Verfahrensführung dieser Prozeß mitunter
bereits dann unterbrochen werden, wenn das Molybdänerzkonzentrat noch nicht den Erfordernissen der
Weiterverarbeitung entspricht. Bei der Weiterverarbeitung des gerösteten Molybdänerzkonzentrats auf
Molybdän, das in der Metallurgie für Stähle und in der Chemie für Katalysatoren etc. verwendet wird, ist es
nun erforderlich, die in der Metallurgie und Chemie störenden Elemente, wie Kupfer, Blei, Alkali- und
Erdalkalimetalle, zu entfernen.
Es besteht daher die Notwendigkeit, eine Reinigung des gerösteten Molybdänerzkonzentrats durchzuführen.
Die bereits bekannten Verfahren beziehen sich im wesentlichen entweder darauf, aus niedrig bewerteten
und äußerst stark verunreinigten Molybdänprodukten ein reines Molybdänprodukt darzustellen, oder darauf,
gleich in diesem Arbeitsgang ein höchst reines Endprodukt zu erhalten.
Der älteste Prozeß dieser Art ist die Sublimation. Dieses Verfahren besitzt alle Nachteile einer Reinigung
über die Gasphase und ist in wirtschaftlicher Hinsicht schon aus energetischen Gründen unvorteilhaft. Weitere
Verfahren zur Reinigung sind z. B. in der US-Patentschrift 34 06 007 (Chlorierung), in der US-Patentschrift
34 55 677 und in der DDR-Patentschrift 48 589 (Flüssig-Flüssig-Reinigung)
und in der US-Patentschrift
35 53 126 (Ionenaustauscher) beschrieben. Diese Verfahren sind sehr aufwendig und sind nur dann von
Nutzen, wenn die Vorstoffe sehr niedrig zu bewerten sind und eine besonders hohe Reinigung erzielbar ist.
Es sind jedoch auch relativ einfache Waschprozesse bekannt. Diese Verfahren erfordern aber eine thermi-■
sehe Vorbehandlung und ein Waschen, das z. B. mit Wasser erfolgt (vgl. US-Patentschrift 33 93 971). Bei
diesem Verfahren wird im wesentlichen nur das Alkali herausgewaschen, während erst durch die Säurefällung
der gewünschte Reinheitsgrad erreicht wird. Durch
i" Waschen mit Salzsäure und Eisen(lll)-chlorid wird
praktisch nur ein Produkt für die Metallurgie gewonnen.
In der DT-OS 19 25 983 wird zwar auf den
besonderen Vorteil der hochgradigen Löslichkeit hingewiesen, der insbesondere in der Chemie gefragt ist,
'"■ jedoch wirkt das durch das Verfahren eingeschleppte
Eisen sehr störend.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein einfaches Verfahren bereitzustellen, mit dem man aus
normal gerösteten, stark verunreinigten Erzkonzentra-
-" !en ein technisches Molybdänoxyd erhält, das sowohl für
die Verarbeitung in der Metallurgie als auch in der Chemie gleich gut geeignet ist.
Ferner ist bekannt die Behandlung von geröstetem Molybdänkonzentrat mit konzentrierter Salpetersäure,
-■> bei der aber erhebliche Verluste an Mo (ca. 7%) und zusätzlich große Schwierigkeiten bei Lösung der
Abwasserprobleme auftreten (Chemical Abstracts 1969, Vol. 71, Nr. 20,93712 η; Irena Kl oc ζ k ο).
Es wurde nun gefunden, daß man geröstete Molybdänerzkonzentrate durch Behandeln mit einer
sauren Waschflüssigkeit die enthaltenen Verunreinigungen auf das erforderliche Mindestmaß absenken und die
Löslichkeit des Molybdäns in alkalischen Medien in überraschender Weise außerordentlich erhöhen kann,
'· während das Molybdän beim Waschprozeß nur in sehr
geringer Menge in Lösung geht.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Reinigen und Aufschließen von gerösteten Molybdänerzkonzentraten
durch Behandeln mit einer sauren
>■' Waschflüssigkeit, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man das geröstete Molybdänerzkonzentrat in der Wärme unter Rühren mit einer verdünnt wäßrigen
ammoniumnitrathaltigen Salpetersäure mit einem Gehalt an freier Salpetersäure von 1,0 bis 4,0 Mol/l und
''· einem Gehalt an Ammoniumnitrat von 0,5 bis 2,0 Mol/l
extrahiert, die Waschflüssigkeit abtrennt und das Material gegebenenfalls mit wenig heißem Wasser
nachwäscht.
Die eingesetzten gerösteten Molybdänerzkonzentra-
"■" te enthalten als Verunreinigung z. B. etwa 1 bis 3%
Kupfer und 0,3 bis 1 % Alkali.
Das Gewichtsverhältnis der erfindungsgemäß verwendeten Waschflüssigkeit zu dem behandelten gerösteten
Molybdänerzkonzentrat liegt in einem Bereich
>> von 1 : 1 bis 3 : 1.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird als Waschflüssigkeit eine verdünnte Salpetersäure verwendet,
die gelöstes Ammoniumnitrat enthält. Der Gehalt an freier Salpetersäure beträgt 1,0 bis 4,0 Mol/l,
"" vorzugsweise 2,0 bis 2,3 Mol/l. Der Gehalt an Ammoniumnitrat
beträgt 0,5 bis 2,0 Mol/l, vorzugsweise 1,5 bis 2,0 Mol/l.
Das Röstgut wird mit der speziellen Waschlösung unter Rühren bis zu 8 Stunden, vorzugsweise 2 Stunden,
·>"> bei Temperaturen von 50 bis 1000C, vorzugsweise 75 bis
8O0C, behandelt. Das Röstgut wird dann heiß abfiltriert
und mit heißem Wasser nachgewaschen. Das so gewaschene Röstgut enthält nur noch geringe Mengen
an störenden Verunreinigungen.
Der Gehalt der erfindungsgemäß eingesetzten Waschflüssigkeit an freier Salpetersäure bewirkt den
Aufschluß der Molybdänverbindungen, so daß beim eventuellen Lösen des gewaschenen Röstgutes in
Ammoniakwasser oder Natronlauge eine vergleichsweise geringe Menge Löserückstand mit vergleichsweise
geringerem Molybdängehalt anfällt als beim Lösen von unbehandeltem Röstgut. Der Gehalt an Ammoniumnitrat
senkt den Gehalt an gelöstem Molybdän in der Waschflüssigkeit entscheidend im Vergleich zu einer
Waschflüssigkeit, die nur Salpetersäure enthält.
Beim eventuellen Lösen von unbehandeltem Molybdänerzröstgut
in Ammoniakwasser oder Natronlauge verbleibt eine erhebliche Menge Molybdän im Löserückstand,
während bei dem erfindungsgemäßen Verfahren durch die Behandlung mit aer oxydierenden
Waschflüssigkeit beim Lösen des behandelten Molybdän-Röstgutes das Molybdän zu über 99% herausgelöst
wird. Der Löserückstand ist dann derart arm an Molybdän, daß er verworfen werden kann.
Das folgende Beispiel soll die vorliegende Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.
In einer halbtechnischen Anlage wurden täglich 750 kg Röstgut mit 58 bis 60% Mo, 0,5 bis 1,0% Cu, 0,2
bis 0,4% Alkali in 12001 75 bis 800C heißer Waschflüssigkeit mit 135 g HNO3/I und 150 g NH4NOj/!
unter Rühren eingebracht. Nach zweistündiger Rührzeit wurde die Waschflüssigkeit abgesaugt und das Material
mit wenig heißem Wasser nachgewaschen. Das Kupfer und das Alkali (als am meisten störende Elemente für die
Verarbeitung und als Leitelemente für den Wascherfolg) wurden zu 92 bis 98% entfernt. An abgesaugter
Waschflüssigkeit fielen insgesamt 15001 an mit 2 bis 3 g
Mo/1 entsprechend 0,6 bis 1% der vorgelegten Molybdänmenge.
Da mit den angeführten Verunreinigungen andere störende Elemente, wie Blei, Schwefel (der sulfidische
Schwefel wird bei diesem Waschprozeß in Sulfatschwefel umgewandelt), Wismut und Zink, in der gleichen
Größenordnung ausgewaschen werden, ergibt das gewaschene Material im getrockneten Zustand einen
für die Metallurgie besonders geeigneten Vorstoff. Die hier dargestellten Mengen waren für eine chemische
Verarbeitung auf Ammoniummolybdat bestimmt. Zu diesem Zweck wurde das gewaschene Röstgut in
Ammoniakwasser gelöst. Es fielen als Löserückstände 40 bis 50 kg/t Röstgut an, im Vergleich zu ungewaschenem
Röstgut eine auf etwa ein Drittel reduzierte Menge. Der Molybdängehalt dieses Löserückstandes lag bei 2
bis 3% im Trockenen und konnte damit abgesetzt werden. Bei ungewaschenem Röstgut verbleiben 20 bis
30% Molybdän im Löserückstand, die in einem weiteren Prozeß zurückgewonnen werden. Bezogen auf die
vorgelegte Menge, verbleiben beim gewaschenen Röstgut im Löserückstand 0,1 bis 0,3% Mo, beim
ungewaschenen Röstgut liegt dieser Wert bei ca. 5% Mo.
Die gewonnene Ammoniummolybdatlauge wurde zur Herstellung von Ammoniummolybdat eingedampft. Auf
die bei ungewaschenem Röstgut notwendige Entfernung des Kupfers konnte verzichtet werden.
Das gewonnene Ammoniummolybdat war mit 50 bis 80 ppm Alkali geeignet für die Darstellung von reinem
Molybdänmetallpulver, das aus ungewaschenem Röstgut hergestellte Ammoniumtnolybdat ist mit 1000 bis
1500 ppm Alkali für diesen Zweck vollständig ungeeignet.
In einer Produktionsanlage wurden Röstgutpartien mit Molybdängehalten unter 50%, Kupfergehalten von
2 bis 3%, hohen Bleigehalten und weiteren starken Verunreinigungen in gleicher Weise, wie vorher
beschrieben, gewaschen. Die erzielten Ergebnisse waren ungünstiger als bei der halbtechnischen Anlage,
lieferten aber ein Material, das sowohl für die Metallurgie wie für die Chemie geeignet war. Für beide
Zwecke ist das hier eingesetzte Röstgut unbehaiideit in keinem Fall zu gebrauchen.
Claims (4)
1. Verfahren zum Reinigen und Aufschließen von gerösteten Molybdänerzkonzentraten durch Behandeln
mit einer sauren Waschflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man das geröstete
Molybdänerzkonzentrat in der Wärme unter Rühren mit einer verdünnten wäßrigen ammoniumnitrathaltigen
Salpetersäure mit einem Gehalt an freier Salpetereäure von 1,0 bis 4,0 Mol/l und einem Gehalt
an Ammoniumnitrat von 0,5 bis 2,0 Mol/l extrahiert, die Waschflüssigkeit abtrennt und das Material
gegebenenfalls mit wenig heißem Wasser nachwäscht.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion unter Rühren bis zu
8 Stunden durchgeführt wird.
3. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das erfindungsgemäße
Verfahren bei einer Temperatur von 50 bis 100°C durchgeführt wird.
4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem
Gewichtsverhältnis der eingesetzten Waschflüssigkeit zu dem gerösteten Molybdänerzkonzentrat in
einem Bereich von I : 1 bis 3 :1 extrahiert wird.
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