DE196260C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/16—Halides of ammonium
- C01C1/164—Ammonium chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
ÖCi
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die bekannt gewordenen Vorschriften, um durch Umsetzung von Kochsalz mit Ammoniumsulfat
in heißer wäßriger Lösung hochprozentigen Salmiak herzustellen, führen nur auf Umwegen zu dem beabsichtigten Ende,
weil beim Erkalten der danach erhaltenen heißen Umsetzungslösungen mit dem Salmiak
auch große Mengen Sulfat auskristallisieren. Die dadurch erforderlich werdende Trennung
ίο des Sulfats vom Salmiak ist aber eine umständliche
Arbeit und vermindert überdies die Ausbeutern reinem Salmiak sehr beträchtlich,
so daß heute wohl kaum noch Salmiak auf solche Weise in größerem Maßstabe herge-Stellt
wird.
Nach den bekannt gewordenen Vorschriften (vgl. hierüber auch Muspratts Encyklopäd.
Hdb. d. Techh. Chemie, Band 1, 1874, Spalte
669 und folgende) läßt man entsprechende (äquivalente) Mengen von Ammoniumsulfat
und Kochsalz in heißer wäßriger Lösung aufeinander einwirken und arbeitet darauf hin,
daß die schließliche Konzentration der Umsetzungslösungen deren Absättigung mit SaI-miak
gleichkommt, denn man dampft danach so weit ein, bis auf der Oberfläche eine (irisierende)
Salzhaut von Salmiak entsteht. Die so erlangten Lösungen enthalten auf 100 Teile
Wasser etwa 90 Teile Salmiak, daneben aber auch noch reichlich 35 Teile Sulfat, und beim
Erkalten solcher heißen Ümsetzungslösungen auf gewöhnliche Temperatur kristallisieren
etwa zwei Fünftel des anwesenden Sulfats aus und verunreinigen den sich gleichfalls ausscheidenden
Salmiak.
Bemißt man dagegen gemäß der vorliegenden Erfindung das zu Ende der Umsetzung
anwesende Wasser derart, daß beträchtlich geringere Salmiakkonzentrationen erhalten werden
als der Absättigung bei Siedetemperatur bzw. der bekannten Arbeitsweise entspricht,
und läßt man bei solchen Konzentrationen auf das angewendete Ammoniumsulfat nicht, entsprechend
den bekannten Vorschriften, eine äquivalente Menge Kochsalz einwirken, sondem
einen'entsprechenden Überschuß, so gestaltet sich zunächst zwar die Umsetzung zwischen
dem angewendeten Ammoniumsulfat und einer diesem äquivalenten Menge Kochsalz ebenso, als wenn kein überschüssiges Kochsalz
zugegen wäre, darauf aber gelangen vom überschüssig angewendeten Kochsalz weitere
Mengen in die Arbeitslösungen und ersetzen darin einen Teil des gebildeten Sulfats mit
dem Enderfolg, daß der Sulfatgehalt der Um-Setzungslösungen sich vermindert. Die Verminderung
des Sulfatgehalts erfolgt dabei um so weitgehender, je mehr überschüssiges Kochsalz
in die Lösungen eintritt, und man kann durch Innehaltung zweckentsprechender Konzentrationen
erreichen, daß die heißen Umsetzungslösungen beim Abkühlen auf gewöhnliche Temperatur nicht nur Salmiak mit erheblich
weniger beigemengtem Sulfat auskristallisieren lassen, als dies bei den nach dem
bekannten Verfahren erhaltenen Umsetzungslösungen der Fall ist, sondern daß das anwesende
Lösungswasser sämtliches bei der Umsetzungstemperatur gelöst gebliebene Sulfat auch noch bei gewöhnlicher Temperatur in
Lösung hält und somit beim Abkühlen der Lösungen sulfatfreier Salmiak auskristallisiert.
Es wurde festgestellt:
Die nach bekannter Arbeitsweise erhältliehen Umsetzungslösungen weisen stets den
gleichen, unerwünscht hohen Sulfatgehalt auf, unbeeinflußt davon, ob man auf das Ammoniumsulfat
der Beschickungen nur die äquivalente Menge, oder aber einen noch so großen Überschuß von Kochsalz einwirken
ließ, weil bei den sich ergebenden hohen Salmiakkonzentrationen überschüssiges Kochsalz
ίο überhaupt' nicht in Lösung bestehen kann.
Sollen Umsetzungslösungen, erhalten aus äquivalenten Mengen von Ammoniumsulfat
und Kochsalz, auch Lösungsvermögen für nur ganz geringe Mengen von überschüssigem
Kochsalz aufweisen, so muß das Wasser der Beschickungen so bemessen werden, daß schließlich bedeutend geringere Salmiakkonzentrationen
vorliegen, als einem Gehalte von go Teilen Salmiak auf 100 Teile Wasser entspricht.
Die Umsetzungslösungen weisen dabei ein v um so größeres Lösungsvermögen für überschüssiges
Kochsalz auf, je geringer ihre Salmiakkonzentration ist.
Um das Znstandekommen von Umsetzungslösungen zu ermöglichen, deren Lösungsvermögen
für überschüssiges Kochsalz gestattet, sie mit einer derartig wirkenden Menge von
Kochsalz zu beladen, daß schon eine ökonomisch ins Gewicht fallende Verminderung des
unliebsamen Sulfatgehalts eintritt, muß man bei geringeren Konzentrationen arbeiten, als
einem Salmiakgehalt von 75 Teilen auf 100 Teile Wasser entspricht.
Bemißt man aber das anwesende Wasser derart,' daß zum Schluß eine Salmiakkonzentration
von etwa 60 Teilen Salmiak oder weniger auf 100 Teile Wasser entstehen muß,
und arbeitet man bei so bemessenen Konzentrationsverhältnissen mit einem Überschuß
von Kochsalz, entsprechend etwa 15 Teilen Kochsalz auf 100 Teile Wasser der zum Schluß
sich ergebenden Umsetzungslösungen, so ist für jeden Fall ermöglicht, daß eine hinreichende
Menge überschüssiges Kochsalz von den heißen Umsetzungslösungen aufgenommen werden kann, um deren Sulfatgehalt so
weit zu vermindern, daß das anwesende Wasser, auch noch nach dem Erkalten auf 170
sämtliches Sulfat in Lösung hält, so daß beim Erkalten also ein sulfatfreier Salmiak auskristallisiert.
Bezüglich der physikalischen Vorbedingungen, unter welchen das Wasser mit dem Ammoniumsulfat
und Kochsalz der Beschickungen endgültig" zur Aufeinanderwirkung gebracht wird, ist es für das Endergebnis gleichgültig,
ob eine zweckentsprechende Konzentration dadurch erlangt wird, daß man Ammoniumsulfat
und Kochsalz von vornherein mit der entsprechend bemessenen Menge Wasser behandelt, oder aber, ob man mit
einem Überschuß von Wasser beginnt, den man im weiteren Verlaufe der Umsetzung wieder
verdampft.
Beispiel: Eine Lösung von etwa 80 Teilen
Ammoniumsulfat auf 100 Teile Wasser, entsprechend einer möglichen Salmiakkonzentration
von etwa 50 Teilen Salmiak auf 100 Teile Wasser, wird bei einer Temperatur von
700 oder darüber mit einem Überschuß von Kochsalz verrührt, der vorteilhaft auf mindestens
15 Teile Kochsalz auf 100 Teile des anwesenden Wassers zu bemessen ist, damit
nach erfolgter Umsetzung zwischen dem angewendeten Ammoniumsulfat und einer diesem
äquivalenten Menge Kochsalz das überschüssig anwesende Kochsalz, genügt, um in
kürzerer Zeit in wirksamen Mengen in Lösung zu gehen. In 1 bis 2 Stunden, je nach dem
Feinheitsgrade des angewendeten Kochsalzes und der Intensität des Verrührens der Beschickung,
ist die Umsetzung beendet und der Sulfatgehalt der Umsetzungslösung durch eingetretenes
überschüssiges Kochsalz so weit vermindert, daß die vom festen Anteil der Charge getrennte Lösung beim Erkalten auf
gewöhnliche Temperatur nur Salmiak ausscheidet, der auf bekannte Weise von der anhaftenden
Mutterlauge zu trennen ist.
Zur Erlangung eines regelrechten Betriebskreislaufes werden die Erkaltungsmutterlaugen
der heißen Umsetzungslösungen durch Hinzufügen von Ammoniumsulfat wieder auf einen
entsprechenden Ammoniumgehalt gebracht und diese Lösungen ganz analog den ersten
Ausgangslösungen mit einem Überschuß von Kochsalz behandelt, wonach sich wieder die
erstrebten Lösungen· ergeben, die beim Erkalten nur Salmiak auskristallisieren lassen.
Claims (1)
- Patent-An spruch:Verfahren zur Herstellung von Salmiak durch Umsetzung von Kochsalz mit Ammoniumsulfat in heißer.wäßriger Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Verwendung überschüssig bemessenen Kochsalzes solche Konzentrationsverhältnisse wählt, daß die schließlich erhaltene heiße Lauge einen Salmiakgehalt von weniger als 75 Teilen auf 100 Teile Wasser aufweist.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE196260C true DE196260C (de) |
Family
ID=459256
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT196260D Active DE196260C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE196260C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1033554B (de) * | 1952-10-17 | 1958-07-03 | Kutz & Schulze Zahnradfabrik | Vorrichtung zur sichtbaren Darstellung von Zustandsaenderungen |
-
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1033554B (de) * | 1952-10-17 | 1958-07-03 | Kutz & Schulze Zahnradfabrik | Vorrichtung zur sichtbaren Darstellung von Zustandsaenderungen |
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