DE196260C

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Publication number: DE196260C
Application number: DENDAT196260D
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ÖCi

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die bekannt gewordenen Vorschriften, um durch Umsetzung von Kochsalz mit Ammoniumsulfat in heißer wäßriger Lösung hochprozentigen Salmiak herzustellen, führen nur auf Umwegen zu dem beabsichtigten Ende, weil beim Erkalten der danach erhaltenen heißen Umsetzungslösungen mit dem Salmiak auch große Mengen Sulfat auskristallisieren. Die dadurch erforderlich werdende Trennung

ίο des Sulfats vom Salmiak ist aber eine umständliche Arbeit und vermindert überdies die Ausbeutern reinem Salmiak sehr beträchtlich, so daß heute wohl kaum noch Salmiak auf solche Weise in größerem Maßstabe herge-Stellt wird.

Nach den bekannt gewordenen Vorschriften (vgl. hierüber auch Muspratts Encyklopäd. Hdb. d. Techh. Chemie, Band 1, 1874, Spalte 669 und folgende) läßt man entsprechende (äquivalente) Mengen von Ammoniumsulfat und Kochsalz in heißer wäßriger Lösung aufeinander einwirken und arbeitet darauf hin, daß die schließliche Konzentration der Umsetzungslösungen deren Absättigung mit SaI-miak gleichkommt, denn man dampft danach so weit ein, bis auf der Oberfläche eine (irisierende) Salzhaut von Salmiak entsteht. Die so erlangten Lösungen enthalten auf 100 Teile Wasser etwa 90 Teile Salmiak, daneben aber auch noch reichlich 35 Teile Sulfat, und beim Erkalten solcher heißen Ümsetzungslösungen auf gewöhnliche Temperatur kristallisieren etwa zwei Fünftel des anwesenden Sulfats aus und verunreinigen den sich gleichfalls ausscheidenden Salmiak.

Bemißt man dagegen gemäß der vorliegenden Erfindung das zu Ende der Umsetzung anwesende Wasser derart, daß beträchtlich geringere Salmiakkonzentrationen erhalten werden als der Absättigung bei Siedetemperatur bzw. der bekannten Arbeitsweise entspricht, und läßt man bei solchen Konzentrationen auf das angewendete Ammoniumsulfat nicht, entsprechend den bekannten Vorschriften, eine äquivalente Menge Kochsalz einwirken, sondem einen'entsprechenden Überschuß, so gestaltet sich zunächst zwar die Umsetzung zwischen dem angewendeten Ammoniumsulfat und einer diesem äquivalenten Menge Kochsalz ebenso, als wenn kein überschüssiges Kochsalz zugegen wäre, darauf aber gelangen vom überschüssig angewendeten Kochsalz weitere Mengen in die Arbeitslösungen und ersetzen darin einen Teil des gebildeten Sulfats mit dem Enderfolg, daß der Sulfatgehalt der Um-Setzungslösungen sich vermindert. Die Verminderung des Sulfatgehalts erfolgt dabei um so weitgehender, je mehr überschüssiges Kochsalz in die Lösungen eintritt, und man kann durch Innehaltung zweckentsprechender Konzentrationen erreichen, daß die heißen Umsetzungslösungen beim Abkühlen auf gewöhnliche Temperatur nicht nur Salmiak mit erheblich weniger beigemengtem Sulfat auskristallisieren lassen, als dies bei den nach dem bekannten Verfahren erhaltenen Umsetzungslösungen der Fall ist, sondern daß das anwesende Lösungswasser sämtliches bei der Umsetzungstemperatur gelöst gebliebene Sulfat auch noch bei gewöhnlicher Temperatur in Lösung hält und somit beim Abkühlen der Lösungen sulfatfreier Salmiak auskristallisiert.

Es wurde festgestellt:

Die nach bekannter Arbeitsweise erhältliehen Umsetzungslösungen weisen stets den gleichen, unerwünscht hohen Sulfatgehalt auf, unbeeinflußt davon, ob man auf das Ammoniumsulfat der Beschickungen nur die äquivalente Menge, oder aber einen noch so großen Überschuß von Kochsalz einwirken ließ, weil bei den sich ergebenden hohen Salmiakkonzentrationen überschüssiges Kochsalz

ίο überhaupt' nicht in Lösung bestehen kann.

Sollen Umsetzungslösungen, erhalten aus äquivalenten Mengen von Ammoniumsulfat und Kochsalz, auch Lösungsvermögen für nur ganz geringe Mengen von überschüssigem Kochsalz aufweisen, so muß das Wasser der Beschickungen so bemessen werden, daß schließlich bedeutend geringere Salmiakkonzentrationen vorliegen, als einem Gehalte von go Teilen Salmiak auf 100 Teile Wasser entspricht.

Die Umsetzungslösungen weisen dabei ein ^v um so größeres Lösungsvermögen für überschüssiges Kochsalz auf, je geringer ihre Salmiakkonzentration ist.

Um das Znstandekommen von Umsetzungslösungen zu ermöglichen, deren Lösungsvermögen für überschüssiges Kochsalz gestattet, sie mit einer derartig wirkenden Menge von Kochsalz zu beladen, daß schon eine ökonomisch ins Gewicht fallende Verminderung des unliebsamen Sulfatgehalts eintritt, muß man bei geringeren Konzentrationen arbeiten, als einem Salmiakgehalt von 75 Teilen auf 100 Teile Wasser entspricht.

Bemißt man aber das anwesende Wasser derart,' daß zum Schluß eine Salmiakkonzentration von etwa 60 Teilen Salmiak oder weniger auf 100 Teile Wasser entstehen muß, und arbeitet man bei so bemessenen Konzentrationsverhältnissen mit einem Überschuß von Kochsalz, entsprechend etwa 15 Teilen Kochsalz auf 100 Teile Wasser der zum Schluß sich ergebenden Umsetzungslösungen, so ist für jeden Fall ermöglicht, daß eine hinreichende Menge überschüssiges Kochsalz von den heißen Umsetzungslösungen aufgenommen werden kann, um deren Sulfatgehalt so weit zu vermindern, daß das anwesende Wasser, auch noch nach dem Erkalten auf 17⁰ sämtliches Sulfat in Lösung hält, so daß beim Erkalten also ein sulfatfreier Salmiak auskristallisiert.

Bezüglich der physikalischen Vorbedingungen, unter welchen das Wasser mit dem Ammoniumsulfat und Kochsalz der Beschickungen endgültig" zur Aufeinanderwirkung gebracht wird, ist es für das Endergebnis gleichgültig, ob eine zweckentsprechende Konzentration dadurch erlangt wird, daß man Ammoniumsulfat und Kochsalz von vornherein mit der entsprechend bemessenen Menge Wasser behandelt, oder aber, ob man mit einem Überschuß von Wasser beginnt, den man im weiteren Verlaufe der Umsetzung wieder verdampft.

Beispiel: Eine Lösung von etwa 80 Teilen Ammoniumsulfat auf 100 Teile Wasser, entsprechend einer möglichen Salmiakkonzentration von etwa 50 Teilen Salmiak auf 100 Teile Wasser, wird bei einer Temperatur von 70⁰ oder darüber mit einem Überschuß von Kochsalz verrührt, der vorteilhaft auf mindestens 15 Teile Kochsalz auf 100 Teile des anwesenden Wassers zu bemessen ist, damit nach erfolgter Umsetzung zwischen dem angewendeten Ammoniumsulfat und einer diesem äquivalenten Menge Kochsalz das überschüssig anwesende Kochsalz, genügt, um in kürzerer Zeit in wirksamen Mengen in Lösung zu gehen. In 1 bis 2 Stunden, je nach dem Feinheitsgrade des angewendeten Kochsalzes und der Intensität des Verrührens der Beschickung, ist die Umsetzung beendet und der Sulfatgehalt der Umsetzungslösung durch eingetretenes überschüssiges Kochsalz so weit vermindert, daß die vom festen Anteil der Charge getrennte Lösung beim Erkalten auf gewöhnliche Temperatur nur Salmiak ausscheidet, der auf bekannte Weise von der anhaftenden Mutterlauge zu trennen ist.

Zur Erlangung eines regelrechten Betriebskreislaufes werden die Erkaltungsmutterlaugen der heißen Umsetzungslösungen durch Hinzufügen von Ammoniumsulfat wieder auf einen entsprechenden Ammoniumgehalt gebracht und diese Lösungen ganz analog den ersten Ausgangslösungen mit einem Überschuß von Kochsalz behandelt, wonach sich wieder die erstrebten Lösungen· ergeben, die beim Erkalten nur Salmiak auskristallisieren lassen.

Claims

Patent-An spruch:

Verfahren zur Herstellung von Salmiak durch Umsetzung von Kochsalz mit Ammoniumsulfat in heißer.wäßriger Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Verwendung überschüssig bemessenen Kochsalzes solche Konzentrationsverhältnisse wählt, daß die schließlich erhaltene heiße Lauge einen Salmiakgehalt von weniger als 75 Teilen auf 100 Teile Wasser aufweist.