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Verfahren zur Herstellung von Salmiak durch Umsetzung von Kochsalz mit Ammoniumsulfat in heisser wässeriger Lösung.
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heissen Umsetzungslösungen mit dem Salmiak auch grosse Mengen Sulfat auskristallisieren.
Die dadurch erforderlich werdende Trennung des Sulfats vom Salmiak ist aber eine umständliche Arbeit und vermindert überdies die Ausbeute an reinem Salmiak sehr beträchtlich, sodass heute wohl kaum noch Salmiak auf solche Weise in grösserem Massstabe hergestellt wird. Nach den bekannt gewordenen Vorschriften (vergl. hierüber auch Muspratts
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ein, bis auf der Oberfläche eine (Trisierende) Salzbaut von Salmiak entsteht.
Die so erlangten Lösungen enthalten auf 100 Teile Wasser die Bestandteile zu etwa 90 Teilen Satmiak, daneban aber auch noch die Bestandteile zu reichlich 35 Teilen Sulfat und beim ErkaltensolcherheisserUmsetzungslösungenaufgewöhulicheTemperaturkristallisieren etwa zwei Fünftel des anwesenden Sulfats aus und verunreinigen den sich gleichfalls ausscheidendenSalmiak.
Hemisst man dagegen gemäss der vorliegenden Erfindung das zu Ende der Umsetzung anwesende Wasser derart. dass beträchtlich geringere Salmiakkonzentrationen vorbodingt worden, als der Absättigung bei Siedetemperatur, resp. der bekannten Arbeitsweise ent-
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nicht, entsprechend den bekannten Vorschriften, eine äquivalente Menge Kochsalz einwirken, sondern einen entsprechenden Überschuss, so gestaltet sich zunächst zwar die Umsetzung zwischen dem angewendeten Ammoniumsulfat und einer diesem äquivalenten Menge Kochsalz ebenso, als wenn kein überschüssiges Kochsalz zugegen wäre,
darauf aber gelangen vom überschüssig aufgewendeten Kochsalz weitere Mengen in die Arbeitslösungen und ersetzen darin einen Teil des gebildeten Su) fats mit dem Enderfolg, dass der Sulfatgehalt der Umsetzungs) ösungen sich vermindert.
Die Verminderung des Sulfatgehaltes erfolgt dabei um so weitgehender, je mehr überschüssiges Kochsalz in die Lösungen eintritt und sie ist durch Innehaltung zweckentsprechender Konzentrationen so weitgehend vorzu- bedingen, dass die heissen Umsetzungslösungen beim Abkühlen auf gewöhnliche Temperatur nicht nur einen Salmiak mit erheblich weniger beigemengtem Sulfut auskristallisieren fassen, als dies bei den nach dem bekannten Verfahren erhaltenen Umsetzungslösungen der Fall ist, sondern dass das anwesende Lösungswasser sämtliches bei der Umsetzungstemperatur gelöst gebliebene Sulfat auch noch bei gewöhnlicher Temperatur in Lösung hält und somit beim Abkühlen der Lösungen ein sulfatfreier Salmiak auskristallisiert.
Es wurde festgestellt :
Die nach bekannter Arbeitsweise erlangbaren Umsetzungslösungen weisen stets den gleichen, unerwünscht hohen Sulfatgehalt auf, unbeeinflusst davon, ob man auf das Ammonium-
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au ! fat dar Beschickungen nur die äquivalente Menge, oder aber einen noch so grossen Überschuss von Kochsalz einwirken liess, weil bei den sich ergebenden hohen Salmiakkonzentrationen überschüssiges Kochsalz überhaupt nicht in Lösung bestehen kann.
Sollen Umsetzungslösungen, erhalten aus äquivalenten Beschickungen von Ammoniumsulfat und Kochsalz, auch Lösungsvermögen für nur ganz geringe Mengen von überschüssigem Kochsalz aufweisen, so muss das Wasser der Beschickungen so bemessen werden, dass schliesslich bedeutend geringere Salmiakconcentrationen vorliegen, als einem Gehalte von 90 Teilen Salmiak auf 100 Teile Wasser entspricht. Die Umsetzungslösungen weisen dabei ein um so grösseres Lösungsvermögen für überschüssiges Kochsalz auf, je geringer ihre Satmiakkonzentration ist.
Um das Zustandekommen von Umsetzungslösungen vorzubedingen, deren Lösungvermögen für überschüssiges Kochsalz gestattet, sie mit einer derartig wirkenden Menge von Kochsalz zu beladen, dass schon eine ökonomisch ins Gewicht fallende Verminderung des unliebsame Sulfatgehaltes eintritt, muss man bei geringeren Konzentrationen arbeiten, als einem Salmiakgehalt von 75 Teilen auf 100 Teile Wasser entspricht.
Bemisst man aber das anwesende Wasser derart, dass eine endlicbe Salmiakkonzentration von etwa 60 Teilen Salmiak oder weniger auf 100 Teile Wasser vorbedingt ist, und arbeitet man bei so bemessenen Konzentrationsverhältnissen mit einem Überschuss von Kochsalz, entsprechend etwa 15 Teilen Kochsalz auf 100 Teile Wasser der endlichen Umsetzungslösungen, so ist für jeden Fall vorbedingt, dass eine hinreichende Menge über- schüssiges Kochsalz- von den heissen Umsetzungslösungen aufgenommen werden kann, um deren Sulfatgehalt so weit. zu vermindern, dass das anwesende Wasser auch noch nach dem Erkalten auf 17 Grad sämtliches Sulfat in Lösung hält, sodass beim Erkalten also ein sulfatfreier Salmiak auskristallisiert.
Bezüglich der physikalischen Vorbedingungen, unter welchen das Wasser mit dem Ammoniumsulfat und Kochsalz der Beschickungen endgültig zur Aufeinanderwirkung gebracht wird, ist es für das Endergebnis gleichartig, ob eine zweckentsprechende Konzentration dadurch erlangt wird, dass man Ammoniumsulfat und Kochsalz von vornherein mit der entsprechend bemessenen Menge Wasser behandelt, oder aber, ob man mit einem Überschuss von Wasser beginnt, den man im weiteren Verlaufe der Umsetzung wieder verdampft.
Arbeitsbeispiel : Eine Lösung von ca. 60 Teilen Ammoniumsulfat auf 100 Teile Wasser, entsprechend einer möglichen Salmiakkonzentration von ca. 50 Teilen Salmiak auf
100 Teile Wasser, wird bei einer Temperatur von 70 Grad oder darüber mit einem Überschuss von Kochsalz verrührt, der vorteilhaft auf mindestens 15 Teile Kochsalz auf 100 Toile des anwesenden Wassers zu bemessen ist, damit nach erfolgter Umsetzung zwischen dem angewendeten Ammoniumsulfat und einer diesem äquivalenten Menge Kochsalz das über- schüssig anwesende Kochsalz genügt, um in kürzerer Zeit in wirksamen Mengen in Lösung zu gehen.
In I bis 2 Stunden, je nach dem Feinheitsgrade des angewendeten Kochsalzes und dor Intensität des Verrühren der Beschickung, ist die Umsetzung beendet und der Hulfatgehall der Umsetzungslösung durch eingetretenes überschüssiges Kochsatz so weit vermindert, dass die vom festen Anteil der Charge getrennte Lösung beim Erkalten auf gnwÖbn1iche Temperatur nur Salmiak ausscheidet, der auf bekannte Weise von der anhaftenden Mutterlauge zu trennen ist.
Zur Erlangung eines regelrechten Rundbetriebes werden die Erkaltungsmutterlaugen der heissen Umsetzungslösungen durch hinzugefügtes Ammoniumsulfat wieder auf einen entsprechenden Ammoniumgehalt gebracht und diese Lösungen ganz analog den ersten
Ausgangslösungen mit einem Überschuss von Kochsalz behandelt, wonach sich wieder die erstrebten Lösungen ergeben, die beim Erkalten nur Salmiak auskristallisieren lassen.