AT158165B - Verfahren zum Aufschluß von Rohphosphoriten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Aufschluss von Rohphosphoriten. 



   Der Aufschluss von Rohphosphaten, welche wechselnde Mengen des unlöslichen Kaliziumphosphates bzw. ähnliche tertiäre Phosphate enthalten, wurde bisher mittels Säure in wässriger Lösung durchgeführt. Es wurden hiezu in erster Linie   Schwefelsäure,   Salzsäure und Salpetersäure verwendet. Der Aufschluss wurde im Wesen so durchgeführt, dass das gemahlene Rohphosphat in mehr oder minder verdünnter Säure verrührt wurde bei Temperaturen, die jedenfalls unter 100  C lagen. Dabei wurde eine Lösung gewonnen, die ziemlich verdünnt war und die gegebenenfalls weitgehend eingedampft werden musste. Versuche haben ergeben, dass der Aufschluss und die Auflösung von Rohphosphaten leichter und wirtschaftlicher durch die Einwirkung von gasförmiger Säure bei einer Temperatur oberhalb 100  C bis   3000 C durchgeführt   werden kann. 



   Es sind zwar Verfahren bekannt, bei denen gasförmige Säuren auf Phosphorite zur Einwirkung gebracht werden, doch wird die Säure bei diesem Verfahren entweder zuerst mit Wasser kondensiert oder es wird ein säurehaltiger Wasserdampf im grossen Überschuss verwendet und das entstehende Produkt ist fest oder lässt sich aus andern Gründen von der unlöslichen Gangart nicht abtrennen. 



  Bei vorliegendem Verfahren wird dagegen hochkonzentrierte 25-100 v. H. ige gasförmige Säure mit dem Aufschlussgut bei möglichst hoher Temperatur in Berührung gebracht, ohne dass flüssiges Wasser bei der Reaktion zugegen ist. Die Menge des für den gewünschten Ablauf des Verfahrens notwendigen Wassers, das als Dampf zugeführt werden kann, wird so geregelt, dass nur hochkonzentrierte Lösungen bzw. wasserhaltige Schmelzen entstehen können. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren hat den Vorteil, dass man das Rohphosphat nicht zerkleinern muss, sondern in grobstückiger Form anwenden kann, wie es bei der Gewinnung anfällt. Trotzdem erfolgt die Aufschlussreaktion rascher und vollständiger als bei den bisher bekannten Verfahren. 



   Es bildet sich vorwiegend in der heissen Zone lösliches Phosphat, Kaliumsalze u. dgl., welche wasserhaltige eutektische Schmelzen bilden, die je nach dem Wassergehalt bei einer Temperatur von   100-300  C   im flüssigen Zustande bestehen und nach unten abfliessen können, wodurch eine Trennung von den unlöslichen Anteilen erreicht wird. 



   Die Aufsehlussreaktion wird vorteilhaft in einem Turm, z. B. aus Steinzeug, durchgeführt, welcher mit Rohphosphat verschiedenster Korngrösse gefüllt wird und in welchen im unteren Viertel heisse Säuregase, nach Bedarf gemischt mit Wasserdampf, eingeblasen werden. Der Turm muss eine solche Höhe haben und die Gase müssen in einer solchen Menge eingeblasen werden, dass oben keine Säuredämpfe entweichen. Aus dem unteren Ende des Turmes, in welchem sich vorteilhaft ein Sumpf befindet, in dem die Lauge noch einige Zeit mit Rohphosphat in Berührung bleibt, um die letzten Säurereste zu binden, fliesst die Phosphatlauge kontinuierlich ab und kann in Klärgefässen oder Filtern von den Resten der unlöslichen Bestandteile getrennt werden.

   Zur Vervollständigung der Neutralisation der Lauge einerseits und zur vollkommenen Ausnützung der den Turm durchstreichenden säurehaltigen Gase kann auch ein Laugenumlauf vorgesehen werden, derart, dass ein Teil der unten ausfliessenden Lauge durch eine Pumpe gehoben und dem Turm wieder zugeführt wird. Der Laugenkreislauf kann, wenn nötig, auch mehrmals wiederholt werden. Dadurch wird auch eine weitere Konzentration der Lauge erreicht. Bei der Verwendung von Chlorwasserstoffgas kann dieses aus Chlor und Wasserstoff durch Verbrennung, z. B. in Quarzbrennern, hergestellt und im heissen Zustand unmittelbar in den Turm geleitet werden. 



   Die Konzentration der Lauge kann durch Bemessung des Wasserdampfzusatzes eingestellt werden. Bei Zusatz kleiner Mengen von Wasserdampf erhält man hochkonzentrierte bis heiss gesättigte Laugen, welche beim Abkühlen kristallisieren. 

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   Eine solche Anordnung bietet vor allem den Vorteil eines kontinuierlichen Betriebes, die Möglichkeit der Verwendung von Rohphosphaten beliebiger Korngrösse und die Möglichkeit der Gewinnung hochkonzentrierter   Aufschlusslösungen.   



   Die weitere Verarbeitung der Laugen kann durch Kristallisation, Eindampfung bis zur Trockene oder Fällung erfolgen. 



   Bei Verwendung von Salpetersäure erhält man als wertvolles Nebenprodukt den ebenfalls als Düngemittel verwendbaren Kalksalpeter, welchen man durch Kristallisation vom Phosphat trennen oder gemeinsam mit den löslichen Phosphaten verwerten kann. Im letzten Falle entstehen doppelsalzartige Verbindungen, die zum Unterschied von reinem Kalkealpeter nicht hygroskopisch sind. 



   Ausführungsbeispiel : Bei Verwendung eines aus säurefesten Steinen gemauerten Turmes 
 EMI2.1 
 mit etwa 70-80 v. H.   HCI   und 20-30 v. H. Wasserdampf erhält man in 24 Stunden etwa 2000 Liter einer Caleiummonophosphat-Caleiumehloridlauge oder richtiger Schmelze von der Dichte etwa   1'5,   welche beim Abkühlen kristallin erstarrt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Aufschluss von Rohphosphoriten unter Bildung von Phosphatlösungen durch Einwirkung von Säuren im gasförmigen Zustand bei Temperaturen oberhalb   1000 C, dadurch gekenn-   zeichnet, dass durch die   Einwirkung   gasförmiger Säuren hoher Konzentration in Gegenwart von nur wenig Wasserdampf hochkonzentrierte Lösungen bzw. wasserhaltige Schmelzen gebildet werden, die während des Aufschlusses abfliessen, wodurch eine Trennung des   Aufschlussgutes   von der unlöslichen Gangart leicht möglieh ist.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Aufschluss kontinuierlich in einem mit Rohphosphat gefüllten Turm vornimmt und die unten sich sammelnde Lauge ganz oder zum Teil im oberen Ende des Turmes wieder aufgibt und gegebenenfalls mehrmals umlaufen lässt, um eine bessere Neutralisation und höhere Konzentration zu erreichen.