DE69933C - Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen aus der Klasse der Alizarin-Cyanine. (9 - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen aus der Klasse der Alizarin-Cyanine. (9Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Auch ß-Nitroflavopurpurin und ß-Nitroanthrapurpurin lassen sich durch geeignet geführte
Oxydation mit Braunstein oder analogen Körpern in Farbstoffe der Klasse der Alizarincyanine
überführen.
Bei dieser Oxydation scheinen in erster Linie Körper vom Typus des Nitropurpurins
(Nitrooxyflavopurpurin und Nitrooxyanthrapurpurin) zu entstehen, welche durch weitere Oxydation
in Alizarincyanin ähnliche Farbstoffe übergehen. .
Wie bei allen diesen Oxydationen finden sich die Farbstoffe im Reacfiorisgemisch in
Form ihrer Chinone, d. h. als Körper der Klasse der Anthradichinone vor, welche durch
Erhitzen mit Wasser oder Säuren oder zweckmäfsiger durch Behandeln mit Reductionsmitteln
in die Farbstoffe selbst übergeführt werden. . . . .
10 kg ß-Nitroflavopurpurin werden in 300 kg Schwefelsäure von 66° B. gelöst, und unter
gutem Umrühren 16 kg fein gepulverter Braunstein
von 90 pCt. MwO2-GeUaIt eingetragen,
wobei man die Temperatur 200 nicht übersteigen läfst. Die Reaction ist beendet, wenn
eine in kaltes Wasser gegossene Probe sich darin ganz klar auflöst.
Man giefst hierauf die ganze Reactionsmasse, welche das Nitrooxyanthradichinon enthält, in
Wasser, giebt 10 kg Natriumbisulfitlauge von 340 B. hinzu, erhitzt zum Kochen, filtrirt den
als braunen Niederschlag abgeschiedenen Farbstoff ab und wäscht ihn aus.
In derselben Weise verfährt man bei der Oxydation des ß-Nitroanthrapurpurins. Die
Eigenschaften der so erhaltenen neuen Farbstoffe sind aus folgender Tabelle ersichtlich:
| Farbstoff aus ß-Nitroflavopurpurin | Farbstoff aus ß-Nitro- anthrapurpurin |
|
| In Sodalösung | in der Kälte wenig, heifs mit schmutzig violettrother Farbe löslich |
mit schmutzig violetter Farbe löslich |
| In Ammoniak | kalt unlöslich; bei Luftzutritt allmälige Lösung mit violetter Farbe |
trübblaue Lösung |
| Lösung in kochendem, mit Esssig- säure angesäuertem Wasser |
gelbroth | blauroth |
| Farbstoff aus β - Nitroflavopurpurin | Farbstoff aus ß-Nitro- anthrapurpurin |
|
| In. Eisessig | leicht löslich mit gelbrother Farbe | leicht löslich mit blau- rother Färbe |
| Lösung in reiner concentrirter Schwefelsäure |
in dicken Schichten violettroth, in dünnen Schichten oder verdünnter Lösung blau |
violettroth |
| Färbung auf mit Thonerde vor gebeizter Wolle |
violett | blau |
| Färbung auf ehromirter Wolle | blau | . grünblau |
Die Zwischenproducte (Nitrooxyanthradichinone), welche bei der Darstellung dieser
Cyanine auftreten, lassen sich aus der nach obigem Beispiel durch Eingiefsen des Oxydationsgemisches
in Wasser erhaltenen Lösung durch Ausscheiden isoliren. Sie sind durch ihre grofse Löslichkeit in kaltem Wasser ausgezeichnet.
Es hat sich aufserderrr ergeben, dafs die in der Patentschrift Nr. 69842 beschriebene Oxy- .
dation von Flavopurpurin, Anthrapurpurin, Oxyflavopurpurin und Oxyanthrapurpurin zu
Alizarincyaninen erheblich glatter und besser verläuft, wenn man die Arsensäureester dieser
Farbstoffe dem Verfahren dieses Patentes unterwirft. Diese Arsensäureester bilden sich glatt
und fast momentan, wenn man die Lösung des betreffenden Farbstoffes in concentrirter
Schwefelsäure mit trockener Arsensäure bei gewöhnlicher Temperatur (wobei noch keine
Oxydation stattfindet) versetzt; sie sind durch ihre wenig intensive, gelblich bis bräunlich gefärbte
Lösung in Alkali charakterisirt. Durch Kochen mit Wasser oder verdünnten Säuren werden sie in ihre Componenten gespalten.
Die Oxydation der an Arsensäure gebundenen Farbstoffe .mit Braunstein verläuft . langsamer
und ruhiger als diejenige der freien Farbstoffe und ist daher auch besser zu .leiten.
10 kg Anthrapurpurin werden in 300 kg Schwefelsäure von 660B. gelöst und hierauf
7,5 kg trockene, pulverförmige Arsensäure eingerührt. Sobald eine in kaltes Wasser gegossene
Probe beim Uebersättigen mit Natronlauge eine hellbräunlich gelbe Lösung giebt, ist die Bildung des Esters vollendet. Man
trägt, nun 17 kg fein gepulverten Braunstein
von 90 pCt. Mn O2-Gehalt unter gutem Umrühren
ein, indem man die Temperatur so regulirt, dafs sie zum Schlufs ca. 45° beträgt.
Sobald die Temperatur nicht mehr steigt, wird die Schmelze . in Wasser gegossen . und in der
in der Patentschrift Nr. 69842 angegebenen Weise aufgearbeitet.
Claims (3)
- Patent-Ansprüche:ι . Neuerung in dem Verfahren . des Patentes Nr. 66153 (vierter Zusatz zum Patente Nr. 62018) zur Darstellung von Körpern der Klasse der Anthradichinone, darin bestehend, dafs man an Stelle von Alizarinbordeaux hier β-Nitroflavopurpurin oder β -Nitroanthrapurpurin in Schwefelsäurelösung mit Oxydationsmitteln, wie z. B. Braunstein u. s. w., behandelt.
- 2. Ueberführung der nach Anspruch 1. erhaltenen Anthradichinone in Farbstoffe der Klasse der Alizarincyanine durch Erhitzenmit Wasser oder Säuren, oder durch Behandeln mit Reductionsmitteln.
- 3. Neuerung in dem Verfahren des Patentes Nr. 69842 (Zusatz zum Patent Nr. 62018), darin bestehend, dafs man statt der dort angewendeten Farbstoffe Flavopurpurin, Anthrapurpurin, Oxyflavopurpurin, Oxyanthrapurpurin, hier die Arsensäureester dieser Farbstoffe anwendet.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE69933C true DE69933C (de) |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE (1) | DE69933C (de) |
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