DE69813013T2 - Verwendung von alkoxylierten polyaminen als additiv in einem spinnbad für viskose - Google Patents
Verwendung von alkoxylierten polyaminen als additiv in einem spinnbad für viskoseInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung des Verstopfens von Düsen und Schlitzen und zur Reduzierung der Bildung von Ablagerungen in dem Spinnbadsystem im Verfahren zur Herstellung von Viskose- Filament- und -Folienmaterialien unter Verwendung eines alkoxylierten Polyamin- Tensids.
- Bei der Regeneration von Cellulosematerial in einem sauren Spinnbad, das Zinksulfat enthält, ergeben sich häufig Störungen aufgrund der Anwesenheit von verstopfendem Material. Die Ursprünge dieses verstopfenden Materials sind unterschiedlich. Eines der Quellen und die wichtigste sind feste Nebenprodukte, d. h. elementarer Schwefel und Zinksulfid, die gebildet werden, wenn die gelösten xanthogenierten Cellulosen zu Cellulose und Kohlenstoffdisulfid regeneriert werden. Andere Beispiele für verstopfende Nebenprodukte sind Hemicellulosen und Harze, die von dem Cellulose-Rohmaterial selbst abgeleitet sind, und in das Spinnbad überführt werden, wo sie Ablagerungen bewirken. Ein Verfahren zur Verminderung dieser Nachteile besteht in der Zugabe von kationischen Tensiden zu den Spinnbädern, So wird im JP-Patent Nr. 48006409 vorgeschlagen, N,N'-Polyoxyethylen-N- langkettige-alkylalkylendiamine und N,N',N"-Polyoxyethylen-N-langkettige-alkylalkylen-triamine in das Spinnbad als Dispergiermittel für Schwefelteilchen, die Verstopfungen in Spinndüsen bewirken, hinzuzufügen. Die langkettige Alkylgruppe enthält 10 bis 20 Kohlenstoffatome. Die Anzahl von Oxyethylengruppen beträgt 1 bis 8 für jede Substitutionsstelle und ihre Summe beträgt 2 bis 10. Diese Additive besitzen jedoch ein ziemlich beschränktes Vermögen, Schwefel zu dispergieren, insbesondere wenn ihre Mengen hoch sind.
- In der JP-Patentanmeldung Nr. 54101916 wird vorgeschlagen, Polyoxyethylenalkylmono- und -diamidpolyalkylenpolyamine zur weiteren Verringerung des Verstopfens der Düsen hinzuzufügen. Beispiele für verwendete Polyalkylenpolyamine sind Triethylentetramin und Tetraethylenpentamin. Die Anzahl der Kohlenstoffe in den verwendeten Fettsäuren zur Herstellung der genannten Verbindungen liegt vorzugsweise bei 12 bis 22, während die Anzahl der von Ethylenoxid abgeleiteten Gruppen im Molekül 6 bis 12 beträgt. Obwohl diese Polyamine eine gute Dispergierwirkung aufweisen, besitzen sie einen schweren Nachteil, da sie in warmen sauren Lösungen nicht stabil sind und bei hoher Temperatur im Spinnbad hydrolysiert werden. Folglich ist ihre Wirkung nach einiger Zeit im wesentlichen reduziert.
- Der Abbau des Additivs kann durch Zugabe von höheren Dosierungen der Additive ausgeglichen werden. Jedoch verstärken in der Praxis die entstehenden Hydrolyseprodukte, d. h. die Fettsäuren, die insbesondere während der Wiederaufbereitung des Spinnbads gebildet werden, das Verstopfen. Zusammen mit elementarem Schwefel und/oder Zinksulfid und Harzen bilden sie schwarze Teilchen, die sehr schwer zu dispergieren sind.
- Es ist nun festgestellt worden, dass nicht nur die Störungen von verstopfenden Materialien im Spinnbad wesentlich verringert werden, sondern auch die Qualität der im Spinnbad gebildeten Fasern verbessert wird, indem ein alkoxyliertes Polyamin-Tensid mit der Formel
- RNA-(-CnH2nNA-)-x-1A (I)
- worin R ein Wasserstoff oder eine aliphatische Gruppe mit 1 bis 24 Kohlenstoffatomen ist, jedes A ein Wasserstoff, eine aliphatische Gruppe mit 1 bis 24 Kohlenstoffatomen oder Gruppen H(OCmH2m)y, worin m eine Zahl von 2 bis 3 ist und y eine Zahl von 1 bis 5 ist, darstellt, n eine Zahl von 2 bis 3 ist, · 4 bis 8 ist, mit der Maßgabe, dass die Anzahl der Gruppen H(OCmH2m)y 1 bis x + 1 ist und die Gesamtanzahl von Kohlenstoffatomen in den aliphatischen Gruppen 8 bis 45 beträgt, als Viskose-Spinnbad-Additiv verwendet wird. Das alkoxylierte Polyamin-Tensid hat eine ausgezeichnete Antiverstopfungswirkung, da es ein gutes Dispergiermittel ist und die Ausfällung im Spinnbad verhindert oder verringert. Im Vergleich mit den Diaminen und Triaminen, die in JP-48006409 offenbart sind, sind die Verstopfungsschutz- und Dispergierwirkungen wesentlich verbessert. Daneben ist es im Vergleich mit den in der JP-Patentanmeldung Nr. 54101916 offenbarten Amidverbindungen sehr stabil. Da die Additive die Öffnungen in der Spinndüse frei von verstopfenden Materialien halten, sammeln die gebildeten Filamente und Folien weniger feste Teilchen, wodurch die Verfärbung verringert und die Faser- oder Folienfestigkeit verbessert wird. Daneben wird die Instandhaltung des Spinnbads ebenfalls vereinfacht. Da das alkoxylierte Polyamin-Tensid eine hohe Stabilität in gewöhnlichen Aufarbeitungs verfahren des Spinnbads aufweist, kann die Spinnbad-Lösung nach der Entfernung eines Überschusses von Nebenprodukten, einschliesslich Natriumsulfat, die im Spinnbad gebildet werden, im Kreislauf gefahren werden. Die Menge des alkoxylierten Polyamin-Tensids im Spinnbad kann innerhalb weiter Grenzen variiert werden, es wird aber gewöhnlich in einer Menge von 0,5 bis 5.000 ppm, vorzugsweise 2 bis 1.000 ppm, zu einem Spinnbad mit 5 bis 15 Gew.-% H&sub2;SO&sub4;, 15 bis 30 Gew.-% Na&sub2;SO&sub4; und 0 bis 7 Gew.-% ZnSO&sub4; zugegeben.
- Das alkoxylierte Polyamin-Tensid mit der Formel I enthält vorzugsweise eine oder zwei aliphatische Gruppen, R und A, mit insgesamt 8 bis 40 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise zwischen 10 und 36 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise ist R eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen und am meisten bevorzugt eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, während m 2 ist und die Gesamtzahl von OC&sub2;H&sub4;-Einheiten 4 bis 30 beträgt.
- Am meisten bevorzugte aikoxylierte Polyamin-Tenside der Formel I sind solche mit der Formel
- RNA-(-C&sub3;H&sub6;NA-)-x-1A (11)
- worin R die in Formel I aufgeführte Bedeutung hat, · 4 bis 6 ist und A Wasserstoff oder die Gruppe (C&sub2;H&sub4;O)yH ist, worin y die in Formel I aufgeführte Bedeutung hat und die Gesamtanzahl der C&sub2;H&sub4;O-Einheiten 4 bis 15 beträgt. Diese Additive sind leicht herzustellen und weisen ein ausgezeichnetes Dispergiervermögen auf.
- Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Regeneration von Cellulose aus einer Viskoselösung, wobei in dem Verfahren die Viskoselösung mit einem Spinnbad in Kontakt gebracht wird, das 0,5 bis 5.000 ppm eines alkoxylierten Polyamin-Tensids nach der Formel I enthält. Vorzugsweise hat das aikoxylierte Polyamin-Tensid die Formel II. Das Spinnbad hat gewöhnlich eine Temperatur von 40ºC bis 60ºC und enthält neben dem alkoxylierten Polyamin-Tensid 5 bis 15 Gew.-% H&sub2;SO&sub4;, 15 bis 30 Gew.-% Na&sub2;SO&sub4; und 0 bis 7 Gew.-% ZnSO&sub4;. Die regenerierte Cellulose kann die Form von Fasern oder Folien oder irgendeine andere herkömmliche Gestalt aufweisen.
- Die Erfindung wird durch folgende Beispiele weiter erläutert.
- Die Abbaukinetik von zwei Spinnbad-Additiven wurde in einem Spinnbad mit der Zusammensetzung 9,5% H&sub2;SO&sub4;, 23% Na&sub2;SO&sub4;, 0,4% ZnSO&sub4; und 67,1% H&sub2;O bei verschiedenen, in den nachstehenden Tabellen aufgeführten Temperaturen bewertet.
- Eines der Additive war ein Amidkondensat von Tetraethylenpentamin und einer Talgfettsäure, das mit 10 Mol Ethylenoxid pro Mol Amid ethoxyliert war, hier im folgenden als Verbindung B bezeichnet, Verbindung B ist ein typischer Repräsentant eines Additivs der JP-Patentanmeldung Nr. 54101916. Das andere Additiv war ein N,N',N",N'''-Polyoxyethylen-N-(talgalkyl)-tetramin mit 7,5 Mol Oxyethylen pro Mol Tetramin. Dieses Additiv ist ein typischer Repräsentant für ein alkoxyliertes Polyamin-Tensid nach dieser Erfindung.
- Der Gehalt der Verbindung B und der Verbindung 1 in den Spinnbad- Lösungen wurde unter Verwendung des Farbstoffs Orange II analysiert. Dieser Farbstoff und das kationische Tensid wurden umgesetzt und der gebildete Komplex wurde in Chloroform extrahiert. Dann wurde die Menge des Komplexes in der Chloroform-Phase spektrophotometrisch bei einer Wellenlänge von 488 nm bestimmt.
- Die erhaltenen Daten sind in nachstehenden Tabellen 1 und 2 dargestellt. Die Figuren zeigen die restliche, nicht abgebaute Menge der Verbindung B und der Verbindung 1 in %. Tabelle 1 Gehalt der Verbindung B, % Tabelle 2 Gehalt der Verbindung 1, %
- Aus den Ergebnissen ist offensichtlich, dass die Stabilität in warmer Spinnbad-Lösung für das Spinnbad-Additiv vom Amid-Typ (Verbindung B) sehr viel geringer ist als für das Additiv nach der Erfindung (Verbindung 1).
- Die Ablagerungsvermeidung und das Dispergiervermögen von einigen Spinnbad-Additiven wurden nach dem folgenden Verfahren bestimmt.
- 21 ml einer Lösung mit 0,25 M Na&sub2;S&sub2;O&sub3;, 0,15 M Na&sub2;CS&sub3; und 0,25 Na&sub2;S wurden tropfenweise unter Rühren in einen Polypropylen-Behälter mit 1 l eines Spinnbads gegeben. Das Spinnbad enthielt 10 Gew.-% H&sub2;SO&sub4;, 20 Gew.-% Na&sub2;SO&sub4;, 1 Gew.-% ZnSO&sub4;, 69 Gew.-% H&sub2;O und ein Dispergieradditiv mit 0 bis 25 ppm. Seine Temperatur betrug 50ºC. Der Rührer bestand aus Glas mit einem Platinpropeller. Nach der Zugabe wurde die Durchlässigkeit des Bads nach festgelegten Zeiten in einem Spektralphotometer bei einer Wellenlänge von 450 nm in einer Glasküvette gemessen. Während des ganzen Tests wurde konstant mit 300 U/min gerührt. Nach 270 min wurde der Test unterbrochen und das Gewicht des Rührers wurde gemessen, um die Menge des auf dem Rührer abgelagerten Materials zu bestimmen.
- Die folgenden Dispergieradditive wurden verwendet.
- Eine Verbindung mit der Formel
- worin EO Ethylenoxy ist und die Summe von x, y und z 10 ist, entsprechend den Aminverbindungen, die im JP-Patent Nr. 48006409 beschrieben sind.
- Gleiche Verbindung wie in Beispiel 1.
- Verbindung mit der Formel
- worin EO Ethylenoxy ist und die Summe von x, y, z und w 10 ist.
- Gleiche Verbindung wie in Beispiel 1.
- Gleiche Verbindung wie Verbindung 1, aber die Anzahl der Oxyethylen- Einheiten betrug 6 pro Mol Tetramin.
- Die ausgeführten Tests und die erhaltenen Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3
- Es ist offensichtlich, dass die Spinnbad-Additive entsprechend der vorliegenden Erfindung eine verbesserte Fähigkeit im Vergleich mit den Spinnbad-Additiven, die in dem JP-Patent Nr. 48006409 und in der JP-Patentanmeldung Nr. 54101916 offenbart sind, besitzen, feste und kolloidale Teilchen zu dispergieren und deren Ablagerung zu vermeiden.
Claims (9)
1. Verwendung eines alkoxylierten Polyamin-Tensids mit der allgemeinen Formel
RNA-(-CnH2nNA-)-x-1A (I)
worin R ein Wasserstoff oder eine aliphatische Gruppe mit 1 bis 24
Kohlenstoffatomen ist, jedes A Wasserstoff, eine aliphatische Gruppe mit 1 bis 24
Kohlenstoffatomen oder eine Gruppe H(OCmH2m)y, worin m eine Zahl von 2 bis
3 ist und y eine Zahl von 1 bis 5 ist, ist, n eine Zahl von 2 bis 3 ist, · 4 bis 8 ist,
mit der Maßgabe, dass die Anzahl der Gruppen H(OCmH2m)y 1 bis x + 1 ist und
die Gesamtzahl von Kohlenstoffatomen in den aliphatischen Gruppen 8 bis 45
beträgt, als ein Viskose-Spinnbad-Additiv.
2. Verwendung nach Anspruch 1, worin das Bad 5 bis 15 Gew.-% H&sub2;SO&sub4;, 15 bis
30 Gew.-% Na&sub2;SO&sub4; und 0 bis 7 Gew.-% ZnSO&sub4; enthält.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, worin das alkoxylierte Polyamin-Tensid
in einer Menge von 0,5 bis 5.000 ppm im Spinnbad vorhanden ist.
4. Verwendung nach Anspruch 1, 2 oder 3, worin das alkoxylierte Polyamin-
Tensid die Formel
RNA-(-C&sub3;H&sub6;NA-)-x-1A (II)
aufweist, worin R und x die in Formel I aufgeführte Bedeutung aufweisen und
A ein Wasserstoff oder die Gruppe (C&sub2;H&sub4;O)yH ist, worin y eine Zahl von 1 bis 5
ist und die Gesamtzahl von C&sub2;H&sub4;O-Einheiten 4 bis 15 beträgt.
5. Verwendung nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, worin das alkoxylierte Polyamin-
Tensid als ein Dispergiermittel und als ein fällungsverminderndes Additiv
zugegeben wird.
6. Verwendung nach Anspruch 5 des alkoxylierten Polyamin-Tensids zur
Veminderung des Verstopfens von Düsen und Schlitzen im Verfahren zur
Herstellung von Viskose-Filament- und -Folienmaterial.
7. Verfahren zur Regeneration von Cellulose aus einer Viskoselösung in einem
Spinnbad, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskoselösung mit einem
Spinnbad in Kontakt gebracht wird, das 0,5 bis 5.000 ppm eines alkoxylierten
Polyamin-Tensids mit der in Anspruch 1 definierten Formel I enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnbad-
Lösung 5 bis 15 Gew.-% H&sub2;SO&sub4;, 15 bis 30 Gew.-% Na&sub2;SO&sub4; und 0 bis 7 Gew.-%
ZnSO&sub4; enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass das
alkoxylierte Polyamin-Tensid die Formel
RNA-(-C&sub3;H&sub6;NA-)-x-1A (II)
aufweist, worin R und x die in Formel I aufgeführte Bedeutung aufweisen und
A ein Wasserstoff oder die Gruppe (C&sub2;H&sub4;O)yH ist, worin y eine Zahl von 1 bis
5 ist und die Gesamtzahl von C&sub2;H&sub4;O-Einheiten 4 bis 15 beträgt.
Applications Claiming Priority (2)
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| SE9704535A SE511094C2 (sv) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | Användning av en alkoxilerad polyamintensid som spinnbadsadditiv i viskosprocessen |
| PCT/SE1998/001895 WO1999029938A1 (en) | 1997-12-05 | 1998-10-21 | Use of an alkoxylated polyamine surfactant as a viscose spin bath additive |
Publications (2)
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