DE69637213T2 - Papier für die Tintenstrahlaufzeichnung, gemahlenes ausgefälltes Kalziumkarbonatpigment enthaltend - Google Patents

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf gemahlene, gefällte Kalziumcarbonatpigmente zum Einsatz in Tintenstrahlaufzeichnungspapieren. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Tintenstrahlaufzeichnungspapier, welches solche Pigmente und mindestens einen wasserlöslichen Bindestoff zum Erreichen einer verbesserten Druckqualität enthält. Die Erfindung bezieht sich auch auf Verfahren zum Aufbringen dieser Bestandteile auf Papier und auf Methoden zur Herstellung der Pigmente.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Das thermische Tintenstrahlverfahren bringt eine verdünnte, wässrige Tinte auf die Oberfläche eines Papiers durch Erwärmen eines geringen Volumens der Tinte in einer kleinen Kammer mit einer Öffnung, welche in Richtung des Aufzeichnungspapiers ausgerichtet ist, auf. Das kleine Volumen von Tinte, welches schnell erhitzt wird, erreicht einen Siedepunkt und die gebildete Dampfblase treibt einen winzigen Tropfen der flüssigen Tinte auf das Papier, wo der Tropfen seinen einzigen Punkt in einer Punktmatrix bildet, welche ein Zeichen oder Bild auf dem Blatt ausbildet. Dieses Verfahren benötigt eine Tinte, welche einen geringen Anteil an Feststoffen und hochsiedenden Bestandteilen aufweist, so daß sie ohne einen Rückstand zu hinterlassen, der das Heizelement verdrecken und die Öffnung verstopfen kann, schnell siedet. Daher bestehen bis zu 96% einer Tintenstrahldruckertinte aus einer Mischung von Wasser und niedermolekularen Glykolen. Obwohl solch eine Tinte schnell siedet, wenn sie erhitzt wird, um schnelles Drucken zu ermöglichen, und nicht zum Verstopfen neigt, resultiert sie in einer aufgebrachten Tinte, die sehr dünnflüssig ist und langsam trocknet. Daher kann eine gute Druckqualität nur erreicht werden, wenn das Tintenfärbemittel oder der Farbstoff an oder nahe der äußeren Oberfläche des Papiers verbleibt und sich nicht ausbreitet oder sich von dem Punkt an welchem es aufgebracht wurde, weg bewegt.
  • Es ist auch wichtig, daß die Trocknung schnell vonstatten geht, um ein Verwischen des Färbemittels zu verhindern. In Druckern, welche nicht mit Heizelementen ausgerüstet sind, müssen das Wasser und die Glykolbestandteile der Tinte zum richtigen Trocknen des Färbemittels auf der Oberfläche in den Körper des Papieres eindringen. Falls die gefärbte Phase mit der flüssigen Phase, während diese das Papier durchdringt, in das Papier eingetragen wird, oder falls das Färbemittel über die Oberfläche des Papiers wandert, wird die Qualität des erzeugten Druckes oder Bildes schlecht sein. Ferner wird trockenes Tintenfärbemittel, welches nicht permanent auf das Papier fixiert ist, verschmieren oder verlaufen, falls die bedruckte Oberfläche naß wird oder mit einem Markierstift markiert wird. Daher sollte die trockene Tinte hervorragende Wasser- und markierstiftfeste Eigenschaften zur optimalen Leistung aufweisen.
  • In den meisten Anwendungen ergeben Mehrzweckbüropapiere eine nicht ausreichende oder schlechte thermische Tintenstrahldruckqualität. Dies trifft besonders dort zu, wo mehrfarbiges Drucken mit begleitenden, überlagerten Tintenanwendungen eingesetzt wird. Die schlechte Druckqualität wird in Druckern verstärkt, welche die Farben in einer Reihenfolge aufbringen, wenn der Druckkopf sich nach rechts bewegt, und die Reihenfolge umkehren, wenn der Druckkopf sich nach links bewegt. Mehrzweckbüropapiere erlauben dem Färbemittel oft in das Papier einzudringen, was in einer reduzierten optischen Dichte der gedruckten Bilder und einer verstärkten Durchsichtigkeit auf der Rückseite des Papieres resultiert. Mehrzweckbüropapiere, welche stark planiert sind, verhindern das Eindringen von Flüssigkeit, was zu einer höheren optischen Dichte der Tinte, aber auch zu übermäßigem Ausfransen und Verlaufen führt.
  • Ein Verfahren zur Verbesserung thermischer Tintenstrahldruckqualität ist das Aufbringen eines Materials auf die Papieroberfläche, welches das Tintenfärbemittel auf der Oberfläche bindet, aber der Wasser/Glykol flüssigen Phase erlaubt in den Körper des Papiers zu passieren, was die Trocknung beschleunigt.
  • Jedoch ist das Tintenfärbemittel oft eine ungesättigte oder aromatische Verbindung und falls das Oberflächenmaterial und das Färbemittel zu stark miteinander Wechselwirken, kann sich die Farbe der Tinte verändern. Daher muß ein Oberflächenmaterial geschaffen werden, welches das Tintenfärbemittel daran hindert in das Papier einzudringen, aber nicht so stark wechselwirkt, daß das Färbemittel beeinflußt und eine Farbänderung bewirkt wird.
  • Oshima et al. offenbaren in dem US-Patent 4,478,910 einen Papiergrundstoff, welcher mit einem kolloidalen Siliziumoxidpigment mit einer hohen spezifischen Oberfläche und einem Polyvinylalkoholbindemittel beschichtet ist, wobei die spezifische Oberfläche des kolloidalen Siliziumoxids größer als 200 m2/g ist.
  • Migamoto, US-Patent Nr. 4,576,867 , und Kojima et al., US-Patent Nr. 4,830,911 , lehren, daß die Anwendung eines kationischen, quartären Ammoniumpolymers auf einem Papierstoff die Wasserfestigkeit des resultierenden Papiers verbessert. Die Anwendung eines solchen quartären Ammoniumpolymers in einer Planierpresse wird auch durch Malhotra, US-Patent Nr. 5,223,338 offenbart. Jedoch wird kommerzielles thermisches Tintenstrahlaufzeichnungspapier hoher Qualität mittels getrennten externen Beschichtern hergestellt, d.h. das Papier wird nicht in der Planierpresse der Papierherstellungsmaschine behandelt, sondern muß entfernt oder in einem zusätzlichen Schritt mittels eines separaten Beschichtungsverfahrens beschichtet werden.
  • Gefälltes Kalziumcarbonat ("PCC") ist als ein nützliches Pigment oder Füllstoff in Tintenstrahlpapier offenbart worden, wird jedoch gewöhnlich im Zusammenhang mit einer Vielzahl von Verbindungen genannt, wozu auch natürliches, gemahlenes Kalziumcarbonat zählt, welches eine Art der Verbindung ist, die sich stark von PCC in dessen physikalischen und chemischen Eigenschaften unterscheidet; zum Beispiel sind natürliche, gemahlene Kalziumcarbonatteilchen weitaus größer als die in PCC gefundenen und normalerweise anionisch, wohingegen PCC auf natürliche Weise kationisch ist.
  • Kondo et al., US-Patent Nr. 5,320,897 , beschreiben die Beschichtung von Tintenstrahlaufzeichnungspapier mit Standardpigmenten und einem wasserlöslichen Bindemittel. Die als nützlich beschriebenen Pigmente besitzen ein scheinbar spezifisches Gewicht in dem Bereich von 0,1 bis 0,5 g/cm3 und erzeugen ein Papier mit einem Wasserkontaktwinkel zwischen 45° und 100°.
  • Tsukisaka et al., US-Patent Nr. 5,007,964 , offenbaren ein generisches Fällungsverfahren unter Einsatz eines chelatisierenden Mittels, um eine poröse Anhäufung von kettenartigen PCC-Teilchen mit einer BET-spezifischen Oberfläche im Bereich von 25 bis 55 m2/g zum Einsatz in einem Aufzeichnungspapier zu erhalten. Teilchen mit einer BET-spezifischen Oberfläche von mehr als 55 m2/g werden als unerwünscht beschrieben, weil sie eine höhere Dichte aufweisen, nicht porös sind und eine geringe Fähigkeit Öl und Wasser zu absorbieren aufweisen. Es wird ferner offenbart, daß PCC als eine Paste oder als ein Pulver eingesetzt werden kann, das durch Zermahlen der getrockneten Paste erhalten wird, welches als die Anhäufung der Teilchen nicht beeinflussend beschrieben wird.
  • Kunesh et al., US-Patent Nr. 5,215,734 offenbaren ein beschleunigtes thermisches Alterungsverfahren für PCC, welches Kristalle mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 3 bis etwa 15 m2/g und einer mittleren einzelnen Teilchengröße zwischen etwa 0,2 und etwa 0,9 μm erzeugt. Das PCC wird zur Verbesserung der optischen Eigenschaften des Papiers eingesetzt.
  • In Anbetracht des oben Beschriebenen schlägt nichts im Stand der Technik vor, wie die Druckqualität von Tintenstrahlaufzeichnungspapier zu verbessern ist. Die vorliegende Erfindung stellt eine solche Lösung für dieses Problem bereit.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Tintenstrahlaufzeichnungspapier mit verbesserten Eigenschaften, welches gefällte Kalziumcarbonatfarbstoffe und ein Bindemittel umfasst.
  • Das Tintenstrahlaufzeichnungspapier der vorliegenden Erfindung wird hergestellt durch Beschichten mindestens einer Seite eines Papiergrundstoffs mit einer Beschichtung mit gemahlenem PCC und einem Bindestoff zur Ausbildung des Tintenstrahlaufzeichnungspapiers. Das gemahlene, gefällte Kalziumcarbonat wird hergestellt durch Behandlung einer Aufschlämmung von Kalziumcarbonat mittels Kohlensäure, optional thermische Alterung des PCC's in Anwesenheit einer Organophosphonatverbindung und Mahlen des PCC's zur Erzeugung einzelner PCC Teilchen mit einer Oberflächenmorphologie und Chemie, welche die Fähigkeit des PCC, sich mit dem Tintenstrahldruckertintenfarbmittel zu verbinden, verbessert.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Ein Tintenstrahlaufzeichnungspapier ist geschaffen worden, welches eine umfassende Farbtintenstrahldruckqualität bereitstellt, die zu einem stark reduzierten Preis der des besten Tintenstrahlspezialpapiers nahekommt oder übertrifft. Die Auswahl der PCC-Teilchengröße, Oberfläche, Oberflächenchemie und Ausmaß der Aggregation und deren Verbindung mit einer geeigneten Zusammensetzung eines Binders ermöglicht jeder thermischen Tintenstrahldruckeigenschaft einzeln eingestellt und optimiert zu werden.
  • Die kationischen PCC's der vorliegenden Verbindung binden Tintenfarbmittel ohne den Einsatz teurer kationischer Harze und können an Ort und Stelle der Papiermühle hergestellt werden, so daß, im Gegensatz zu Siliziumoxid, die se nicht getrocknet, verschickt und dann zum Gebrauch erneut befeuchtet werden müssen. Die vorliegenden Zusammensetzungen sind zur Anwendung in einer vermessenden Planierpresse entworfen worden, wie solche, die in großen Papiermaschinen mit niedrigen Kosten pro Einheit installierten sind. Daher können die PCC-Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung als Teil des Papierherstellungsvorgangs gelten, im Gegensatz zu einem separaten, zusätzlichen Schritt nachdem normale Papierherstellungsverfahren beendet sind, welcher die Kosten des Verfahrens und des fertigen Produkts erhöht. Da eine vermessende Planierungspressenanwendung gewöhnlich beidseitig erfolgt, sind beide Seiten des auf einer solchen Presse beschichteten Papiers zum Bedrucken verfügbar, im Gegensatz zu einer einseitigen Beschichtung, welche in teuren, hochwertigen kommerziellen Papieren aufgefunden wird. Obwohl Poylvinylalkohol ein bevorzugtes Bindemittel in der vorliegenden Erfindung ist, stellt die Behandlung eines Tintenstrahlaufzeichnungspapiers mit gemahlenem PCC eine signifikante Verbesserung der Druckqualität mit Bindemitteln niedrigerer Kosten dar. Schließlich stellen die vorliegenden Zusammensetzungen ein Papier bereit, welches trotzdem für Fotokopieren geeignet ist, das mehrfache Verwendungen des Papieres erlaubt.
  • PCC wird normalerweise durch Hindurchblasen eines Kohlendioxid beinhaltenden Gases durch eine flüssige Suspension von Kalziumhydroxid hergestellt. Weitere anorganische Materialien, insbesondere Aluminium beinhaltende anorganische Materialien, wie Alaun, können mit dem PCC gemeinsam gefällt werden oder können auf die Oberfläche des PCC-Präzipitates gefällt werden. Es ist jedoch unerwarteterweise entdeckt worden, daß, falls solch ein PCC gemahlen, mit einem geeigneten Bindemittel behandelt und dann in einer Zusammensetzung zur Behandlung thermischen Tintenstrahlaufzeichnungspapiers eingesetzt wird, ein qualitativ hochwertiges Tintenstrahlaufzeichnungspapier erhalten wird, welches eine Druckqualität bereitstellt, die sich in vorteilhafter Weise mit der eines teuren, kommerziellen, siliciumoxidbeschichteten thermischen Tintenstrahlpapiers vergleicht, jedoch zu einem stark reduzierten Preis.
  • Die Zermahlungsschritte erzeugen einzelne PCC-Teilchen mit einer Oberflächenmorphologie und Chemie, welche die Fähigkeit des PCC zur Bindung an das Tintenstrahltintefärbemittel verbessert, ohne so stark zu binden, daß die Farbe der Tinte verändert wird. Tintenstrahlaufzeichnungspapiere mit dem PCC und den Bindemitteln der vorliegenden Erfindung sind hergestellt worden, die den Mehrzweckbüropapieren überlegen sind und ein reduziertes Ausfransen, Verteilen und Durchdringen oder eine Rückseitendurchsichtigkeit sowie verbesserte optische Dichte, Trockenzeit und Wasserfestigkeit aufweisen.
  • Die PCC's der vorliegenden Erfindung werden durch das gewöhnliche Fällungsverfahren des Einleitens eines Kohlendioxid beinhaltenden Gases in eine Suspension von Kalziumhydroxid hergestellt. Das Kalziumcarbonatpräzipitat wird dann vor dem Gebrauch optional thermisch gealtert und gemahlen. Die Druckqualität eines solch ein PCC beinhaltenden Tintenstrahlaufzeichnungspapieres wird durch den Zustand der Aggregation der Teilchen und der Oberflächenchemie des Pigments und des Bindemittels bestimmt. Die chemische Natur der Pigment-Oberfläche wird durch den spezifischen synthetischen Pfad und postsynthetische Behandlung des Pigments bestimmt.
  • Ein in der vorliegenden Erfindung besonders nützliches PCC wird durch ein Verfahren hergestellt, welches das Einbringen von Kohlendioxid in eine wässrige Aufschlämmung von Kalziumhydroxid bei einer Temperatur zwischen etwa 7°C und etwa 18°C umfaßt. Die Aufschlämmung beinhaltet etwa 0,02 bis 1 Gew.% eines anionischen Organopolyphosphonatpolyelektrolytes (gewöhnlich Briquest 221-50A, Ethanolamin-bis-(methylenphosphonsäure), Albright & Wilson Americas, Inc., Richmond, Virginia) und 0 bis 10 Gew.% Aluminiumsulfat Octadecahydrat (Al2SO416H2O), basierend auf dem Kalziumcarbonat-Äquivalent des Kalziumhydroxids in der Reaktionsaufschlämmung. Das Einbringen von Kohlendioxid wird solange fortgeführt, bis das Fällen des Kalziumcarbonats im wesentlichen vollständig ist. Gewöhnlich tritt dies ein, wenn die Leiffähigkeit der mit Koh lendioxid behandelten Aufschlämmung ein Minimum bei einem pH von etwa 10 bis 11 erreicht.
  • Abgesehen von dem Zusatz von Aluminiumsulfat-Octadecahydrat ist das Verfahren bis zu diesem Zeitpunkt im wesentlichen dem des US-Patents Nr. 4,367,207 gleich. Der Zusatz von Aluminiumsulfat-Octadecahydrat wird in dem US-Patent Nr. 4,892,590 offenbart.
  • Sobald ein PCC mit der gewünschten Teilchengröße und spezifischen Oberfläche erhalten wird, wird das PCC zum Erhalten der benötigten PCC-Eigenschaften für ein qualitativ hochwertiges, günstiges Tintenstrahlaufzeichnungspapier gemahlen.
  • Das Mahlen bricht Pigmentaggregate in einzelne Teilchen auf, welches PCC-Oberflächen entblößt, die verbunden waren und sich chemisch von der Aggregatoberfläche unterscheiden. Das Mahlen wird typischerweise bei einem PCC mit einer skalenoedrischen, nadelförmigen, prismatischen oder rhomboedrischen Morphologie durchgeführt. Die thermische Alterung wird gewöhnlich bei einem rhomboedrischen oder prismatischen PCC durchgeführt und trennt nicht nur Aggregate, sondern umfaßt weiteres Fällen auf der Teilchenoberfläche. Es wird angenommen, daß das neu gefällte Material sich von dem Originaloberflächenmaterial chemisch unterscheidet; zum Beispiel könnte die Oberfläche des gemahienen PCC's ein höheres Kalzium-Magnesiumverhältnis aufweisen.
  • Gewöhnliche thermische Alterung, auch bekannt als Ostwald-Reifung, ist ein Verfahren, in dem Kristalle wie Kalziumcarbonate, die anfänglich einen höheren internen Energiezustand aufweisen und relativ hohe Phasenlöslichkeiten aufweisen, eine Phasentransformation mittels Auflösung und Wiederabsetzen auf Kristallen mit einem niedrigeren internen Energiezustand durchlaufen. Das Verfahren resultiert in einem Endkristallprodukt, das durch eine höhere Per fektion der Kristallgitterstruktur, einer kleineren Teilchengrößenverteilung, eines größeren Ausmaßes an Teilchenvereinzelung und einer niedrigeren Oberflächenenergie charakterisiert ist.
  • In der vorliegenden Erfindung beginnt die thermische Alterung des PCC durch Beendigung der Reaktion des Kohlendioxids und des Kalziumhydroxids, sobald die Leitfähigkeit der Aufschlämmung ein Minimum erreicht, welches sich typischerweise bei einem pH von etwa 10 bis 11 befindet. Das PCC wird daraufhin zur Entfernung von Unreinheiten gesiebt und mit bis zu etwa 1 Gew.% eines Organophosphonats basierend auf dem Gewicht von PCC zur Festlegung des Ausmaßes oder der Größenordnung der thermischen Alterung versetzt. Weitere chemische Mittel, die in bezug zu Kalziumcarbonat oberflächenaktiv sind, dienen ebenso gut wie Organophosphonate zur Bestimmung des Ausmaßes oder des Umfangs der thermischen Alterung. Solche Mittel beinhalten, sind aber nicht auf die folgenden limitiert, Natriumpolyphosphate, Natriumsilikate, Natriumpolyacrylate, verschiedene Carbonsäuren, wie Mono-, Di-, Tri- und Polycarbonsäuren und ihre Salze, verschiedene Polysaccharide und verschiedene Klebstoffe (Gums) mit sich wiederholenden Carbonsäurefunktionalitäten. Die Aufschlämmung wird dann auf eine Temperatur von etwa mindestens 75°C erhitzt, vorzugsweise etwa 80°C oder höher um die PCC-Teilchen thermisch zu altern. Der thermische Alterungsschritt wird für etwa 10 Stunden und länger durchgeführt, in Abhängigkeit von der Temperatur. Bei Temperaturen von etwa 80 bis 85°C wird die Erwärmung für etwa 2 bis 5 Stunden durchgeführt. Der pH der Aufschlämmung steigt aufgrund des Vorhandenseins von nicht reagiertem Kalziumhydroxid auf etwa 10,5 an. Die Alterungsreaktion wird dann durch Messen der Oberfläche des PCC in stündlichen Intervallen überwacht. Das thermisch gealterte PCC, weiches als Endprodukt des Verfahrens gewonnen wird, besitzt eine rhomboedrische oder prismatische Morphologie und eine spezifische Oberfläche von etwa 60 bis ca. 100 m2/g, vorzugsweise etwa 65 bis etwa 95 m2/g und besonders bevorzugt etwa 80 bis 90 m2/g.
  • Die in der vorliegenden Erfindung eingesetzten Organophosphonate sind Organopolyphosphonate unterschiedlicher Molekulargewichte, die gewöhnlich als Abblättern verhindernde Mittel, Sequestrierungsmittel, ausflockungsverhindernde Mittel und Seifenpromotoren eingesetzt werden. Solche Organophosphonate beinhalten, sind jedoch nicht auf die folgenden limitiert, Nitrilotris(methylenphosphonsäure), Ethylendiamintetra-(methy-lenphosphonsäure), Diethylentriaminpenta-(methylen-phosphonsäure), Hydroxyethan-1, 1-Diphosphonsäure, Ethanolamin, Ethanolamin-bis-(methylenphosphonsäure), N,N-Dimethylenphosphon-säure und Hexamethylendiamintetra-(methylenphosphonsäure). Das bevorzugte Organophosphonat ist Ethanolamin-bis-(methylenphos-phonsäure).
  • Das Mahlen eines Kalziumcarbonates kann entweder in einem nassen oder trockenen Mahlverfahren zum Beispiel in einer gewöhnlichen Kugelmühle, einer Luftstrahlmühle, einer Mikromühle oder einer Mahlmittelmühle durchgeführt werden. Bevorzugterweise wird das Mahlen durch Einbringen einer wässrigen Aufschlämmung von PCC in eine Mahlmittelmühle mit einem Glasmahlmittel mit einer Größe von etwa 0,7 bis 0,9 mm durchgeführt. Die Mahlmittelmühle ist mit einem mechanischen Bewegungsmittel ausgerüstet und der bevorzugte Gew.%-Satz der Feststoffe der PCC-Aufschlämmung liegt zwischen etwa 10 und 30 %, basierend auf dem Gesamtgewicht des PCC's und des Wassers. Wenn Mahlmittelmahlen typischerweise mit PCC mit einer skalenoedrischer Morphologie durchgeführt wird, wird ein PCC mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 10 bis etwa 40 m2/g, bevorzugterweise von etwa 15 bis etwa 30 m2/g und einer weniger langgestreckten Kristallgestalt erzeugt.
  • Beispiele nützlicher Bindemittel für Beschichtungszusammensetzungen für Tintenstrahlaufzeichnungspapier sind solche, die gewöhnlich in diesem Bereich eingesetzt wurden und beinhalten Polyvinylalkohol ("PVOH") und dessen Derivate, oxidierte Stärken, veretherte Stärken, veresterte Stärken, Dextrin und ähnliche Stärken, Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcellulose und ähnliche Cellulosederivate, Casein, Gelatine, Sojabohnenprotein, Maleinsäureanhydridharz, Gitter gewöhnlichen Styrenbutadiencopolymers, Methylmethacrylat-Butadien-copo-lymer und ähnliche konjugierte Dienpolymere oder Copolymere, und Gitter aus Acrylat und Methacrylatpolymere oder Copolymere und ähnliche Acrylpolymere und Latex. Falls benötigt, kann die Beschichtungszusammensetzung ferner in einer gewöhnlich in dem Bereich konventioneller Pigmente eingesetzten Menge Dispergenzien, Bindemittel (tackifiers), Fließfähigkeitsmodifizierer, Entschäumungsmittel, Schäumungsinhibitoren, Freisetzungsmittel, Färbemittel und dergleichen beinhalten.
  • Tintenstrahlaufzeichnungspapiere, welche die PCC-Zusammensetzun-gen der vorliegenden Erfindung beinhalten, sind hergestellt und untersucht worden. Das Nachfolgende ist eine Zusammenfassung der eingesetzten Herstellungs- und Untersuchungsverfahren. Sobald ein PCC hergestellt wird, kann der gesamte Untersuchungsablauf in vier Bereiche eingeteilt werden; Pigmentherstellung, Vermengung mit dem Bindemittel, Papierbeschichtung und Verarbeitung, und Untersuchung. Spezifische Einzelheiten für jeden dieser Schritte werden unten gegeben.
  • Pigmentherstellung:
  • Die zu untersuchenden Pigmente liegen gewöhnlich in Gestalt einer Aufschlämmung oder eines Filterkuchens vor. In Gestalt einer Aufschlämmung vorliegende Proben werden zu den gewünschten Feststoffen mittels Vakuumfiltration konzentriert. In einigen Fällen, wie bei einem mahlmittelgemahlenen PCC mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 10 bis 35 m2/g, werden die Aufschlämmungsfeststoffe nicht weiter verändert, um die Versuchsbedingungen wiederholen zu können. Sobald die Feststoffzielzusammensetzung bestimmt ist, wird das Pigment, falls notwendig, mit Wasser verdünnt und gründlich vermischt. Das Pigment wird durch Teilchengrößenverteilung (Sedigraph 5100), spezifische Oberfläche (Flowsorb), Viskosität (Brookfield) und Morphologie mittels Rasterelektronenmikroskopie ("SEM") charakterisiert.
  • Die Oberfläche des Produktes wurde mittels eines Micromeritics Flowsorb II 2300 bestimmt, welches nach der BET-Theorie mit Stickstoff als absorbierendes Gas arbeitet. Die Teilchengröße wurde durch eine Sedimentationstechnik mittels eines Micromeritics Sedigraph Modell 5100 von einer wässrigen Dispersion von etwa 3% des Produktes und unter Einsatz etwa 0,1% carboxylierten Polyelektrolytes (Daxad 30) als Dispergenz bestimmt.
  • Zusammensetzung:
  • Typische Bindemittel sind kationische Stärke (Filmcote-54®, National Starch), Polyvinylalkohol oder PVOH (Airvol 107®, Air Products Inc.), und Latex (Dow experimentelles Planierpressenlatex). Wenn eine Stärke als Bindemittel eingesetzt wird, wird die trockene Stärke als 10 bis 25 Prozent Feststoff in Wasser verteilt und dann in einem automatisierten Laborkocher bei etwa 195°C für 50 bis 190 Minuten gekocht. Die resultierende, viskose Stärkeaufschlämmung wird mit dem Pigment vereinigt, welches in geeigneter Weise hergestellt wurde, um die Feststoffzielzusammensetzung zu erhalten, und gründlich in einer "Premier"-Mühle mit einer offenen Impellerschneide vom Cowles Typ vermischt. Die Zusammensetzung wird für etwa 5 Minuten vermischt bis eine vollständig homogene Aufschlämmung erreicht wird, und die resultierende Zusammensetzung wird mittels Brookfield Viskosität (10, 20, 50 und 100 u.p.m.) und Feststoffanteilen charakterisiert.
  • Polyvinylalkohol wird in einer Weise hergestellt, die der für die Stärke eingesetzten ähnlich ist. Das PVOH wird bei etwa 200°C in einem Laborkocher für etwa 50 bis 190 Minuten mit 10 Prozent Feststoffe hydratisiert. Für den Latexbin destoff (50 Prozent Feststoffe) ist vor der Untersuchung keine Zubereitung notwendig. Die Zusammensetzung dieser Bindemittel mit dem Pigment ist die gleiche wie bei der Stärke.
  • Der Anteil an Feststoffen der Zusammensetzung für die Untersuchungen lag in dem Bereich von etwa 20 bis 28 Prozent, wobei eine typische Beschichtungszusammensetzung etwa 20 Prozent Feststoffe enthielt.
  • Papierbeschichtung:
  • Gewöhnlich wird nicht-zugeschnittener Grundstoff mit einem Basisgewicht von 81,3 bis 83,0 g/m2 in den Untersuchungen eingesetzt. Das Papier wird in 12 × 17'' Blätter geschnitten und an der CSD "Drawdown" Vorrichtung befestigt, welche aus einer auf einer Metallgrundlage befestigten Glasplatte (12 × 17'') mit einer Federklammer an der Oberseite besteht. Eine Beschichtungszusammensetzung wird mit einer CSD "drawdown" Stange aufgebracht, indem die ausgewählte Stange, welche von dem Gewicht der Zielbeschichtung abhängt, oben am Papier plaziert wird, eine gründlich vermischte 10 bis 15 ml Probe der Zusammensetzung mit einer 30 ml Spritze iner einer glechmäßigen Linie entlang der Oberseite des Papiers unterhalb der Stange hinzugefügt wird und das Papier mittels Ziehen der "drawdown" Stange von oben nach unten durch leichten Druck und einer konstanten, sich nicht verändernden Geschwindigkeit für etwa 2 Sekunden beschichtet wird.
  • Das Beschichtungsgewicht wird durch die Edelstahl "drawdown" Stangen bestimmt, welche zum Aufbringen einer vorherbestimmten Beschichtungsmenge auf die Papieroberfläche spezifisch gefurcht sind. Stangen mit weniger Furchen erzeugen ein schwereres Beschichtungsgewicht, da die Abstände zwischen den Furchen breiter sind. Andererseits erzeugen Stangen mit einer grö ßeren Zahl von enger beabstandeten Furchen leichtere Beschichtungsgewichte. Typische Beschichtungsgewichte liegen bei etwa 2 bis 10 g/m2.
  • Sobald eine Zusammensetzung aufgebracht wurde, wird das Papier sofort mittels einem manuellen Wärmegebläse für etwa 30 bis 60 Sekunden getrocknet und dann vollständig bei Raumtemperatur über einen Zeitraum von etwa 2 bis 24 Stunden getrocknet. Die getrockneten Papiere werden dann zur Untersuchung in 8'/2 × 11'' Blätter geschnitten.
  • Papieruntersuchung:
  • Minimale Tintenstrahldruckqualitätsvorgaben sind durch die Hewlett Packard Corporation ("HP") festgelegt worden. Daher setzen die meisten Untersuchungen die HP-Verfahren zur Bestimmung der folgenden Druckeigenschaften ein.
  • Optische Dichte ist ein Maß der Reflektionsdichte eines Bildes. Ein spezifisches Untersuchungsmuster wird auf das Papier gedruckt und die optischen Dichten von reinem Schwarz, zusammengesetztem Schwarz, Zyan, Magenta und Gelb werden mittels eines Reflektionsdensitometers (Macbeth RD918) gemessen. Die resultierenden optischen Dichten werden mit den minimalen HP Spezifizierungen verglichen.
  • Tintenausbreitung und Ausfransung können beide die Qualität des Tintenstrahldrucks vermindern. Tinteausbreitung wird definiert als das Wachstum oder die Verbreiterung der gedruckten Bereiche. Ausfransung ist das Zerlaufen der Tinte, welches in verschwommenen Bildern resultiert. Dies wird durch Analysieren eines bestimmten Bereichs des gleichen gedruckten Musters gemessen, welches für die optischen Dichtemessungen eingesetzt wurde. Der bestimmte Bereich wird anhand der Tintenfläche, Ausbreitung und Tintenumfang, Ausfransung ausgewertet. Das erhaltene, digitalisierte Muster wird quantifiziert und mit einem kommerziellen, premium Tintenstrahlpapier verglichen. Das HP Untersuchungsverfahren für die Tintenausbreitung und Ausfransung wurde in diesen Untersuchungen nicht eingesetzt, da die HP-Untersuchung subjektiv anstelle von quantitativ ist.
  • Die Tintentrockenzeit ist ein Maß der Geschwindigkeit der Tinteabsorption in ein Blatt Papier. Ein bestimmtes Untersuchungsmuster wird gedruckt, das Bild abgelöscht und die sich ergebende optische Dichte der übertragenen schwarzen Tinte gemessen. Die Ergebnisse werden an ein exponentielles Zerfallsmodell von HP angepasst und die Tintentrockenzeit berechnet. Die endgültigen Trockenzeiten werden mit den minimalen, von HP festgesetzten Kriterien verglichen.
  • Die Wasserfestigkeit ist ein Maß der Menge des von einem bedruckten Bereich auf einen unbedruckten Bereich übertragenen Farbmittels wenn Wasser aufgebracht wird. Das Wasserfestigkeitstestmuster wird auf das Papier gedruckt, 250 μl Wasser wird über den Druck verteilt und erlaubt über die gedruckte Fläche und benachbarte unbedruckte Bereiche zu verlaufen. Die optische Dichte der übertragenen schwarzen Tinte auf den unbedruckten Bereichen wird gemessen. Die sich ergebenden optischen Dichten werden mit den HP Standards verglichen.
  • Markierstiftverschmierfestigkeit ist das Maß des von einem bedruckten Bereich auf einen ungedruckten Bereich nach Kontakt durch zwei Arten von Markierstiften übertragenen Farbmittels. Das festgelegte Testmuster wird auf das Papier gedruckt und mittels eines basischen Markierstiftes und eines sauren Markierstiftes wird eine senkrechte Linie über den Untersuchungsbereich gezogen. Die optische Dichte der übertragenen schwarzen Tinte auf unbedruckte Bereiche wird gemessen und mit den HP Minimalkriterien verglichen.
  • Eine Farbauswertung wird mit einem Cielab-System durchgeführt, welches ein Elrephro Datacolor 2000 Colorimeter zur Bestimmung von L*, a* und b* Werten zur Wertung der Farberscheinung von Zyan, Grün-Gelb, Blau, Magenta und roten gedruckten Bereichen, verwendet. Die Ergebnisse werden mit HP Diagrammen für die Farbqualität verglichen.
  • Tonerhaftung ist eine Nicht-Tintenstrahl-Fotokopieruntersuchung, welche das Maß einer Tonerhaftung auf der Beschichtung mißt. Tonerhaftung ist wesentlich für den Einsatz eines kommerziellen, Mehrzweckpapiers, welches oft als Fotokopierpapier eingesetzt werden wird. Dazu wird ein Untersuchungsmuster auf das Papier mittels eines Xerox-Kopierers kopiert, die Testbereiche mit einem 5 Pfund Roller gefaltet und die resultierenden Tonerverlustmuster mit einem Satz von Standards verglichen. Der Grad des Tonerverlustes wird mit 1, bester oder kein Tonerverlust, bis 10, schlechtester oder ernsthafter Tonerverlust, bewertet.
  • In der Helligkeitsuntersuchung wird das beschichtete Papier auf TAPPT Helligkeit mittels dem Technidyne S-4 Helligkeitsmeter untersucht. Ergebnisse werden mit dem unbeschichteten Grundstoff verglichen.
  • Beispiele:
  • Die folgenden, nicht-limitierenden Beispiele sind nur erläuternd für die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung und nicht als die Erfindung limitierend auszulegen, deren Umfang von den beiliegenden Ansprüchen definiert wird.
  • Beispiel 1
  • Eine Kalziumcarbonataufschlämmung mit einem Volumen von 0,6 Liter und einer Feststoffkonzentration von 20,2 Gew.% basierend auf dem Ge samtgewicht des Kalziumcarbonats und des Wassers, wobei das Kalziumcarbonat ein scalenoedrisches PCC mit einer spezifischen Oberfläche von 11,57 m2/g und einer mittleren Teilchengröße von 1,35 μm war, wurde in eine 1,5 Liter Edelstahlmahlmittelmühle beinhaltend 1,7 kg Glasperlen mit 0,7 bis 0,9 mm Durchmesser eingebracht. Die Mahlmittelmühle war mit einem mechanischen Rührwerk variabler Geschwindigkeit ausgestattet. Die Aufschlämmung wurde für 10 Minuten mit einer Rührgeschwindigkeit von 2450 U.p.M. gemahlen. Das gemahlene Produkt besaß eine spezifische Oberfläche von 15,59 m2/g und eine mittlere Teilchengröße von etwa 0,35 micron.
  • Beispiel 2
  • Eine Kalziumcarbonataufschlämmung mit einem Volumen von 0,6 Liter und einer Feststoffkonzentration von 18,7 Gew.%, basierend auf dem Gesamtgewicht des Kalziumcarbonats und des Wassers, wobei das Kalziumcarbonat ein scalenoedrisches PCC mit einer spezifischen Oberfläche von 26,07 m2/g und einer mittleren Teilchengröße von 0,88 μm war, wurde in eine 1,5 Liter Edelstahlmahlmittelmühle eingebracht, welche mit einem Rührwerk verstellbarer Geschwindigkeit und mit 1,7 kg Glasperlen mit 0,7 bis 0,9 mm Durchmesser ausgestattet war. Die Aufschlämmung wurde für 10 Minuten bei einer Rührgeschwindigkeit von 2450 U.p.M. gemahlen. Das gemahlene PCC Produkt besaß eine spezifische Oberfläche von 30,11 m2/g und eine mittlere Teilchengröße von 0,26 μm.
  • Die mit Mahlmitteln gemahlenen PCC's der Beispiele 1 und 2 wurden mit einem geeigneten Bindemittel versetzt und Papiertestblätter mit 6 g/m2 der Zusammensetzung in der oben beschriebenen Weise beschichtet. Nach dem Trocknen wurden die Papierhandblätter auf ihre optische Dichte von echtem Schwarz, optische Dichte von zusammengesetztem Schwarz, Verlaufen, Eindringen, Trockenzeit und Wasserlöslichkeit untersucht. Die Ergebnisse dieser Untersuchung sind in Tabelle 1 dargestellt. Tabelle 1
    Beispiel Nr. 1 2
    Bindemittel Stärke Stärke
    Gew. % Bindemittel 30 30
    Optische Dichte von zusammengesetztem Schwarz 1,02 1,03
    Optische Dichte von echtem Schwarz 1,53 1,4
    Verlaufen 101 103,5
    Eindringen 19,1 23,3
    Trockenzeit 104 50
    Wasserlöslichkeit 0,45 0,32
  • Diese Ergebnisse zeigen eine wesentliche Verbesserung verglichen mit einem gewöhnlichen unbeschichteten, kommerziellen Papier, welches gewöhnlich eine optische Dichte von zusammengesetztem Schwarz von etwa 0,9, eine optische Dichte von echtem Schwarz von etwa 1,28, ein Verlaufen von etwa 108, einen Eindringungsprozentsatz von etwa 38, eine Trockenzeit von etwa 38 und eine Wasserlöslichkeit von etwa 0,17 besitzt. Im Vergleich besitzt das beste teuere, beschichtete, kommerzielle Papier eine optische Dichte von zusammengesetztem Schwarz von etwa 1,2, eine optische Dichte von echtem Schwarz von etwa 1,56, ein Verlaufen von etwa 98, einen Prozentsatz des Eindringens von etwa 28, eine Trockenzeit von etwa 12 und eine Wasserlöslichkeit von fast 0. Daher ist ein gemäß der vorliegenden Erfindung hergestelltes Tintenstrahlaufzeichnungspapier in der Tintenstrahldruckqualität mit dem besten, teueren, kommerziellen, zur Zeit verfügbaren Papiervergleichbar.
  • Obwohl es offensichtlich ist, daß die hier offenbarte Erfindung zum Erreichen der oben beschriebenen Aufgaben gut ausgebildet ist, kann ersichtlich eine Vielzahl von Modifikationen und Ausführungsformen von dem Fachmann ausgearbeitet werden. Die beigefügten Ansprüche sollen alle derartigen Modifikationen und Ausführungsformen abdecken, die in den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung fallen.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Tintenstrahlaufzeichnungspapiers, mit folgenden Verfahrensschritten: a. Mahlen eines gefällten Calciumcarbonatpigments zur Erzeugung von Partikeln mit einer Oberflächenmorphologie und -chemie, welche die Fähigkeit der Partikel zur Bindung an Tinte fördern; b. Beschichtung mindestens einer Seite eines Papiergrundstoffs mit einer Beschichtung, die die gemahlenen ausgefällten Calciumcarbonatpigmentpartikel und ein Bindemittel umfasst, um das Tintenstrahlaufzeichnungspapier zu bilden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Partikel auf eine BET spezifische Oberfläche von 10 bis 40 m2/g gemahlen werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, bei welchem die Partikel auf eine BET spezifische Oberfläche von 15 bis 30 m2/g gemahlen werden.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei welchem die Morphologie des gefällten Calciumcarbonats skalenoedrisch, nadelförmig, prismatisch oder rhomboedrisch ist.
  5. Tintenstrahlaufzeichnungspapier mit einem Papiergrundstoff, der eine Beschichtung trägt, die ein gemahlenes, gefälltes Calciumcarbonatpigment und einen Binder umfasst.
  6. Tintenstrahlaufzeichnungspapier nach Anspruch 5 bei dem das gemahlene, gefällte Calciumcarbonatpigment eine BET spezifische Oberfläche von mindestens 15 m2/g aufweist.
  7. Tintenstrahlaufzeichnungspapier nach Anspruch 5 oder 6, bei dem das Bindemittel Polyvinylalkohol oder eine Stärke ist.
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