DE69534531T2

DE69534531T2 - Gebisshaftmittel

Info

Publication number: DE69534531T2
Application number: DE69534531T
Authority: DE
Inventors: C. Hal CLARKE; Hyung-Kook Ahn; Eddie Wong; C. Robert GASMAN; J. Alfred SMETANA; Joseph Synodis
Original assignee: Block Drug Co Inc
Current assignee: Block Drug Co Inc
Priority date: 1994-08-10
Filing date: 1995-08-07
Publication date: 2006-06-22
Anticipated expiration: 2015-08-08
Also published as: JP2007002263A; RU2144926C1; HUT77247A; JP4077511B2; AU697618B2; BR9508794A; WO1996004882A1; EP0774949A4; DK0774949T3; IL114885A; BG101208A; CZ37697A3; DE69534531D1; HU227335B1; ES2249771T3; KR970704411A; US5525652A; EP0774949A1; CY2574B1; PL318522A1

Description

1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft Zahnprothesenhaftmittel und Verfahren zur Herstellung und Verwendung von Zahnprothesenhaftmitteln.
2. Beschreibung des Standes der Technik
Gewöhnliche entfernbare Zahnprothesen und Gebisse funktionieren als Ersatz für alle oder einen Teil fehlender Zähne, die gewöhnlich im Mund gefunden werden. während Zahnprothesen gewöhnlich sorgfältig für den Träger eingepaßt werden, kann sich der Sitz im Zeitverlauf verändern, was zu Beschwerden und Verschieben führt. Um die Beschwerden zu lindern und das Verschieben zu bekämpfen, kann ein Zahnprothesenhaftmittel auf die Zahnprothese aufgetragen werden. Das Zahnprothesenhaftmittel wirkt sowohl als Haftmittel als auch als Dichtung oder Polster zwischen der Zahnprothese und dem Zahnfleisch des Trägers der Zahnprothese.
Zahnprothesenhaftmittel müssen einen vielfältigen Bereich von scheinbar widersprüchlichen Eigenschaften in einer außergewöhnlich komplexen Umgebung bereitstellen: dem menschlichen Mund. Zahnprothesenhaftmittel müssen eine schnelle Klebrigkeit bei Kontakt mit der Mundschleimhaut entwickeln um zu verhindern, daß sich die Zahnprothese lockert; sie müssen auch schnell bei Hydratisierung mit Feuchtigkeit oder Speichel eine Bindekraft entwickeln. Sie müssen auch die Zahnprothese für einen unbestimmten Zeitraum während der Verwendung fixieren. Sie sollten nur einmal täglich aufgetragen werden müssen und sollten nicht-toxisch und organoleptisch akzeptabel sein. Sie dürfen nicht leicht ausgewaschen werden. Aber Zahnprothesenhaftmittel müssen sich auch leicht von der Zahnprothese und der Mundschleimhaut nach der Verwendung lösen.
Verschiedene Versuche wurde unternommen, um ein Zahnprothesenhaftmittel unter Verwendung verschiedener Polymersalze herzustellen. Ein bevorzugtes Polymer auf diesem Gebiet ist ein Copolymer aus Maleinsäureanhydrid und Alkylvinylether, das unter der Handelsbezeichnung Gantrez^® verkauft wird. Diese Klasse von Polymeren wurde als mögliches Zahn prothesenhaftmittel in US-PS 3,003,988 (Germann et al.) beschrieben, das vor mehr als 30 Jahren erteilt wurde.
Dieses Patent beschreibt synthetische, wasseraktivierte, aber wasserunlösliche Materialien, die gemischte partielle Salze von Niederalkylvinylether-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren zur Stabilisierung von Zahnprothesen umfassen. Die im Patent genannten Salze sind eine Mischung aus (a) Calcium und (b) Alkalien, einschließlich Natrium, Kalium und quaternären Ammonium-Verbindungen, in einem 1:1- bis 5:1-Molverhältnis. Die Calcium- und Alkalimaterialien werden zum Copolymer zur Bildung eines gemischten Salzes gegeben. Die Verwendung dieser Klasse von Materialien wurde in einer Vielzahl anderer Patente beschrieben. Beispiele schließen die US-PSen 5,093,387, 5,037,924, 4,980,391, 4,910,247 und 4,373,036 und EP-A-0 406 643 ein.
Um aus Gantrez^®-Polymeren hergestellten Zahnprothesenhaftmitteln zusätzliche adhäsive und kohäsive Eigenschaften zu verleihen, bestand ein Ansatz in der Manipulation der Salzform des Copolymers. Beispiele können in WO 92/22280, WO 92/10988, WO 92/10987 und WO 92/10986 gefunden werden.
Ein Ansatz wird in US-PS 4,758,630 (Shah et al.) gefunden, das am 19. Juli 1988 erteilt wurde. Das Patent ist auf Zahnprothesenhaftmittel mit partiellen Salzen von Zink oder Strontium gerichtet.
Ein weiterer Ansatz wird in US-PS 5,073,604 (Holeva et al.) angegeben, das am 17. Dezember 1991 erteilt wurde. Dieses Patent ist auf ein Zahnprothesenhaftmittel gerichtet, das aus einem partiellen Salz eines Gantrez^®-Polymers hergestellt ist. Die Kationen sind Zink- oder Strontiumionen in Kombination mit Calcium- und gegebenenfalls Natriumkationen.
US-PS 5,298,534 (Prosise et al.), erteilt am 29. März 1994, berichtet über die Verwendung von Gantrez^®-Salzen von Calcium, Natrium, Strontium, Zink, Magnesium und Kalium mit Bor-vernetztem Guargummi und einer Ölbasis als Träger. Das bevorzugte gemischte Salz ist ein gemischtes Ca/Na-Salz. Das Guargummi ist "kritisch" für die beanspruchte ausgedehnte Klebekraft und die viskositätsaufbauenden Eigenschaften.
Ein weiterer Ansatz bestand im Einsatz eines Haftmittelhilfsstoffs in der Formulierung oder Umwandlung des Copolymers zu einem Terpolymer, und Beispiele für diese Ansätze können in den US-PSen 3,736,274, 5,037,924 und 5,093,387 gefunden werden. Trotz der Anstrengungen, die in die Verbesserung der Eigenschaften von Polymeren vom Maleinsäureanhydrid/Alkylvinylether-Typ und ihren Salzen gelegt wurden, stellen diese Formulierungen nicht das volle gewünschte Maß an Adhäsion, Kohäsion und Beständigkeit gegen Auswaschen unter der Zahnprothese bereit.
Zusammenfassung der Erfindung
Die Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, eine neue und verbesserte Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung bereitzustellen, die ausreichend Klebrigkeit anfänglich bei Kontakt mit der Mundschleimhaut aufweist und eine Kohäsionskraft für gute Halteeigenschaften bei Hydratisierung mit Feuchtigkeit oder Speichel aufbaut, um den Beanspruchungen zu widerstehen, wie sie beim Kauvorgang auftreten.
Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Haftmittel bereitzustellen, in dem das verbesserte Haftmittel seine Haftmitteleigenschaften für verlängerte Zeiträume beibehält und dem Auswaschen widersteht.
Weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden im folgenden Beschreibungsteil aufgeführt werden und werden zum Teil aus dieser Beschreibung offensichtlich werden oder können durch Durchführung der Erfindung erlernt werden. Die Aufgaben und Vorteile der Erfindung können mittels der insbesondere in den anhängenden Ansprüchen hervorgehobenen Mittel und Kombinationen realisiert und erreicht werden.
Zum Erreichen der vorhergehenden Aufgaben und in Übereinstimmung mit dem Zweck der Erfindung, wie sie hier verkörpert und allgemein beschrieben wird, stellt die Erfindung eine Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung bereit, die eine als Zahnprothesenhaftmittel wirksame Menge eines Zahnprothesenhaftmittelsalzes und einen pharmakologisch annehmbaren Träger dafür umfaßt, worin das Zahnprothesenhaftmittelsalz ein gemischtes partielles Salz eines Copolymers aus Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid und einem C_1–4-Alkylvinylether ist, worin die Kationen des Salzes Zink- und Magnesiumionen umfassen.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Obwohl diese Beschreibung mit den Ansprüchen abschließt, wobei insbesondere das hervorgehoben und speziell beansprucht wird, was als die vorliegende Erfindung betrachtet wird, können die Aufgaben und Vorteile dieser Erfindung leichter aus der folgenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform festgestellt werden, wenn sie in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen gelesen wird.
1 zeigt die zur Messung der Adhäsionskraft von erfindungsgemäß hergestellten Salzen verwendete Versuchsvorrichtung.
2 ist ein Diagramm der Adhäsionskraft der Salze aus Beispiel 1 und aus Beispiel 2 im Zeitverlauf.
3 ist ein Diagramm der Adhäsionskraft des ersten Ansatzes von Salzen aus Beispiel 3 und von Beispiel 4 im Zeitverlauf.
4 ist ein Diagramm der Adhäsionskraft des zweiten Ansatzes von Salzen aus Beispiel 3 und aus Beispiel 4 im Zeitverlauf.
5 ist ein Diagramm der Adhäsionskraft des dritten Ansatzes von Salzen aus Beispiel 3 und aus Beispiel 4 im Zeitverlauf.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
Jetzt wird ausführlich auf die vorliegend bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung verwiesen.
Die Polymersalze der vorliegenden Erfindung sind die gemischten partiellen Salze von C_1–4-Alkylvinylether-Maleinsäure-Copolymer. Methylvinylether/Maleinsäureanhydrid-Copolymer, das eine spezifische Viskosität von mehr als 1,2 in Methylethylketon bei 25°C hat, ist das bevorzugte Copolymer.
Die Beschränkungen des Substitutionsgrades für partielle Salze von Alkylvinylether/Maleinsäure (MVE/MA) der Erfindung sind:

(a) ca. 5 bis ca. 55 % Magnesium, besonders bevorzugt ca. 15 bis ca. 45 % Magnesium und am meisten bevorzugt ca. 20 bis ca. 40 % Magnesium;
(b) ca. 5 bis ca. 65 % Zink, besonders bevorzugt ca. 10 bis ca. 60 % Zink und am meisten bevorzugt ca. 15 bis ca. 55 % Zink; und (c) ca. 0 bis ca.
40 % Natrium, bevorzugt ca. 0 bis ca. 35 % Natrium und am meisten bevorzugt ca. 0 bis ca. 30 % Natrium.

Dieses Polymersalz wird durch die partielle Neutralisierung von MVE/MA-Copolymer mit den Oxiden und Hydroxiden von Magnesium, Zink und Natrium hergestellt. Wenn das Salz hergestellt wird, reagieren die verwendeten Metallverbindungen mit den Carbonsäure-Gruppen auf dem Copolymer und neutralisieren sind. Bevorzugt werden weniger als 100 % der Carbonsäure-Gruppen auf der Copolymerkette neutralisiert. Besonders bevorzugt neutralisieren die Metallverbindungen ca. 20 bis ca. 95 % der Carbonsäure-Gruppen des Copolymers und am meisten bevorzugt ca. 30 bis ca.
90 % der Carbonsäure-Gruppen.
Bei der Wahl der zur Neutralisation der Carbonsäure-Gruppen verwendeten alkalischen anorganischen Metallverbindung ist der Anionenteil der Verbindung nicht beschränkt, obwohl er bevorzugt ein Oxid, Hydroxid, Carbonat oder Halogenid ist. Unter den Halogeniden sind Chloride am meisten bevorzugt. Allgemein sind die Oxide oder Hydroxide bevorzugt wegen ihrer einfachen Handhabung, Verfügbarkeit und der allgemein unschädlichen Natur der in ihrer Reaktion mit Carbonsäuren gebildeten Nebenprodukte.
Zur Herstellung des Salzes der Erfindung wird eine Lösung des Polymers hergestellt, gewöhnlich bei erhöhter Temperatur, und eine Lösung oder Dispersion der Metallverbindungen wird ebenfalls hergestellt. Nachdem die erwärmte Polymerlösung ausreichend abgekühlt ist, werden die Lösung oder Dispersion der Metallverbindung und die Polymerlösung vereinigt und reagieren gelassen. Das gebildete Salzprodukt wird getrocknet, entweder in einem Horden- oder Trommeltrockner, und bevorzugt auf weniger als ca. 100 mesh gemahlen und dann in einem pharmakologisch annehmbaren Träger zur Bildung des Zahnprothesenhaftmittels dieser Erfindung unter Verwendung von allgemein fachbekannten Techniken dispergiert.
MVE/MA-Copolymer ist von ISP Corporation in NJ unter der Handelsbezeichnung Gantrez^® erhältlich. Das Polymer ist in einer Gantrez-S-Reihe erhältlich, die Methylvinylether/Maleinsäure ist, und in einer Gantrez AN-Reihe, die Methylvinylether/Maleinsäureanhydrid ist.
Zahnprothesenhaftmittel dieser Erfindung können in Form einer Creme, eines Pulvers, einer Flüssigkeit oder einer pumpenkompatiblen Flüssigkeit formuliert werden. Die Zusammensetzungen können auch andere aktive und nicht-aktive Bestandteile enthalten.
Die erfindungsgemäße Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung enthält eine als Zahnprothesenhaftmittel wirksame Menge eines Zahnprothesenhaftmittelsalzes und einen pharmakologisch annehmbaren Träger dafür. Das Zahnprothesenhaftmittelsalz umfaßt gewöhnlich ca. 15 bis ca. 55 Gew.% der Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung. Bevorzugt ist es ca. 18 bis ca. 52 Gew.% der Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung und am meisten bevorzugt ca. 27 bis ca. 36 Gew.% der Zusammensetzung in einer Cremeformulierung und ca. 45 bis ca. 55 Gew.% in einer Pulverformulierung.
Die aktiven Bestandteile im Haftmittel sind das partielle Na/Mg/Zn-Salz von MVE/MA-Copolymer und Natriumcarboxymethylcellulosegummi. Nicht-aktiver Bestandteil kann Petrolatum, Mineralöl, Geschmacksstoffe, Farbstoffe, Konservierungsmittel, Verdicker und nicht-toxische Antianbackmittel wie Kieselerde und Talkum einschließen.
Zusätzlich zum Zahnprothesenhaftmittel enthält die Zusammensetzung einen pharmakologisch annehmbaren Träger. Der pharmakologisch annehmbare Träger enthält herkömmliche Materialien und kann nach Wunsch beliebige Haftmittelhilfsstoffe enthalten, die bisher verwendet wurden. Zum Beispiel kann der Träger ein Carboxymethylcellulosegummi enthalten, das zur Sensibilisierung des Haftmittels gegenüber Feuchtigkeit und Steigerung der kohäsiven Eigenschaften der Formulierung und Verbesserung der Gelfestigkeit verwendet wird.
Carboxyethylcellulose- und Carboxypropylcellulosematerialien können auch verwendet werden. Wenn sie vorhanden sind, umfaßt das Cellulosegummi bevorzugt ca. 10 bis ca. 30 Gew.% der Zahnprothesenhaftmittel-Cremezusammensetzung, besonders bevorzugt ca. 15 bis ca. 25 % und am meisten bevorzugt ca. 20 bis ca. 22 % der Zusammensetzung für eine Cremeformulierung. In einer Pulverformulierung umfaßt das Cellulosegummi bevorzugt ca. 45 bis ca. 55 % der Zusammensetzung. Das Cellulosegummi kann in Form eines vollständigen oder partiellen Salzes vorhanden sein, bevorzugt ein Natriumsalz.
Nicht-aktive Bestandteile, die im Trägeranteil der Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung vorhanden sein können, schließen Verdicker ein wie Petrolatum, Wachse, Mineralöl und andere Öle; Geschmacksstoffe wie synthetische Aromaöle und/oder aus Pflanzen und Früchten stammende Öle; für die Lebensmittel-, Arzneimittel- und kosmetische Verwendung geeignete Farbstoffe, bekannt als FD&C-Farbstoffe; Konservierungsmittel wie die Parabene, Benzoesäure und Benzoate und dgl.; Viskositätsmodifizierer; und nicht-toxische Antianbackmittel wie Kieselerde, Magnesiumstearat und Talkum.
In einer Cremeformulierung umfaßt das Mineralöl oder dgl. bevorzugt ca. 10 bis ca. 35, bevorzugt ca. 12 bis ca. 17 Gew.% der Zusammensetzung, und Petrolatum und dgl. umfassen bevorzugt ca. 20 bis ca. 50, bevorzugt ca. 25 bis ca. 45 Gew.% der Zusammensetzung.
Bevorzugte Zusammensetzungen für Zahnprothesenhaftmittel-Cremeformulierungen unter Verwendung eines Salzes mit 20 % Mg/40 % Zn/5 % Na sind wie folgt:
Bevorzugte Zusammensetzungen für eine Zahnprothesenhaftmittelcreme, die speziell formuliert wurde, um kompatibel mit einem Pumpbehälter und einer Pulverformulierung zu sein, wobei beide ein Salz mit 20 % Mg/40 % Zn/5 % Na verwenden, sind wie folgt:
Beispiel 1
900,40 g gereinigtes Wasser von Raumtemperatur wurden in ein mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer ausgerüstetes Hauptreaktionsgefäß gefüllt. 73,38 g wasserfreies MVE/MA-Copolymer wurden langsam zum Hauptmischgefäß unter kontinuierlichem Mischen hinzugegeben. Der Ansatz wurde auf 85–95°C erwärmt.
250,11 g gereinigtes Wasser von Raumtemperatur wurden in ein zweites Gefäß gefüllte, und 7,52 g NaOH, 17,21 g ZnO und 1,89 g MgO wurden langsam hinzugegeben. Alle anorganischen Stoffe, die hier als Bestandteile in den Beispielen verwendet werden, sind wasserfreie Rohstoffe von USP-Qualität, wenn nichts anderes angegeben ist. Das zweite Gefäß wurde gut vermischt, um eine homogene Aufschlämmung zu bilden. Diese Aufschlämmung wurde langsam in das Hauptreaktionsgefäß unter Vermischen mit hoher Geschwindigkeit gegeben, um eine lokale Reaktion zu verhindern. Die Temperatur wurde reduziert und das Mischen für 2 Stunden fortgesetzt. Die resultierende Lösung wurde in flache Trockenhorden aus rostfreiem Stahl gegossen, und die Horden wurden in einen Heißluft-Umluftofen auf 70°C für 18–20 Stunden gegeben, um ein getrocknetes Salz zu ergeben. Obwohl in diesem Beispiel Horden verwendet wurden, wäre auch ein Trommeltrockner akzeptabel.
Das getrocknete Mg/Zn/Na-Gantrez-Salz wurde dann mit einer geeigneten Mühle gemahlen und durch ein Sieb mit 0,149 mm mesh (#100) gesiebt. Eine 1%ige Lösung des resultierenden Pulvers hätte einen pH von ca. 5 bis ca. 7. Dieses Salz ist ein 10 % Mg/45 % Zn/20 % Na-Salz von MVE/MA-Copolymer.
Beispiel 2 (Vergleich)
Ein Vergleichssalz wurde durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt, außer daß die in Beispiel 1 verwendete MgO-Menge durch eine moläquivalente Menge von Ca(OH)₂ ersetzt wurde. Das resultierende Salz ist ein 10 % Ca/45 % Zn/20 % Na-Salz von MVE/MA-Copolymer.
Beispiel 3
900,40 g gereinigtes Wasser von Raumtemperatur wurden in ein mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer ausgerüstetes Hauptreaktionsgefäß gefüllt. 76,26 g wasserfreies MVE/MA-Copolymer wurden langsam in das Hauptmischgefäß unter kontinuierlichem Vermischen gegeben. Der Ansatz wurde auf 85–95°C erwärmt.
250,11 g gereinigtes Wasser von Raumtemperatur wurden in ein zweites Gefäß gefüllt, und 3,91 g NaOH, 15,89 g ZnO und 3,94 g MgO wurden langsam zum Wasser hinzugegeben. Das zweite Gefäß wurde gut vermischt, um eine homogene Aufschlämmung zu bilden. Diese Aufschlämmung wurde dann langsam in das Hauptreaktionsgefäß unter Vermischen mit hoher Geschwindigkeit gegeben, um eine lokale Reaktion zu verhindern. Die Temperatur wurde reduziert und das Mischen für 2 Stunden fortgesetzt. Die resultierende Lösung wurde in flache Trockenhorden aus rostfreiem Stahl gegossen, und die Horden wurden in einen Heißluft-Umluftofen bei 70°C für 18–20 Stunden gestellt, um ein getrocknetes Salz zu ergeben.
Das getrocknete Mg/Zn/Na-Gantrez-Salz wurde dann mit einer geeigneten Mühle gemahlen und durch ein Sieb mit 0,149 mm mesh (#100) gesiebt. Eine 1%ige Lösung des resultierenden Pulvers hätte einen pH von ca. 5 bis ca. 7. Dieses Salz ist ein 20 % Mg/40 % Zn/10 % Na-Salz von MVEW/MA-Copolymer.
Beispiel 4 (Vergleich)
Ein Vergleichssalz wurde durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 3 hergestellt, außer daß die in Beispiel 3 verwendete MgO-Menge durch eine moläquivalente Menge von Ca(OH)₂ ersetzt wurde. Das resultierende Salz ist ein 20 % Ca/40 % Zn/10 % Na-Salz von MVE/MA-Copolymer.
Beispiel 5
900,40 g gereinigtes Wasser von Raumtemperatur wurden in ein mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer ausgerüstetes Hauptreaktionsgefäß gefüllt. 62,37 g MVE/MA-Copolymer wurden langsam unter kontinuierlichem Vermischen in das Hauptmischgefäß gegeben. Der Ansatz wurde auf 85–95°C erwärmt.
250,11 g gereinigtes Wasser von Raumtemperatur wurden in ein zweites Gefäß gefüllt, und 7,52 g ZnO und 10,11 g MgO wurden langsam zum Wasser hinzugegeben. Das zweite Gefäß wurde gut gemischt, um eine homogene Aufschlämmung zu bilden. Diese Aufschlämmung wurde dann langsam in das Hauptreaktionsgefäß unter Vermischen mit hoher Geschwindigkeit gegeben, um eine lokale Reaktion zu verhindern. Die Temperatur wurde reduziert und das Mischen für 2 Stunden fortgesetzt. Die resultierende Lösung wurde in flache Trockenhorden aus rostfreiem Stahl gegossen, und die Horden wurden in einen Heißluft-Umluftofen auf 70°C für 16–20 Stunden gestellt, um ein getrocknetes Salz zu ergeben.
Das getrocknete Mg/Zn-Gantrez-Salz wurde dann mit einer geeigneten Mühle gemahlen und durch ein Sieb mit 0,149 mm mesh (#100) gesiebt. Eine 1%ige Lösung des resultierenden Pulvers hätte einen pH von ca. 4,5 bis ca. 6,5. Dieses Salz ist ein 47,5 % Mg/17,5 % Zn-Salz von MVE/MA-Copolymer.
Beispiele 6–9
Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzungen wurden aus den feingemahlenen Salzen der Proben 1–4 hergestellt und auf Adhäsionskraft unter Verwendung des in 1 gezeigten Mechanismus in der folgenden Weise untersucht:

(a) 0,15 g Probe wurden auf den unteren Acrylblock 1 gegeben;
(b) die Probe wurde ausgebreitet, um die Oberseite des unteren Acrylblocks 1 zu bedecken, der einen Durchmesser von 38,1 mm (1,5 Zoll) hatte;
(c) der obere Block 2 wurde auf die Oberseite des unteren Blocks 1 gesetzt;
(d) Wasser wurde in das Wasserbad 3 gefüllt, um den unteren Block 1 gerade zu bedecken (das Wasser wird langsam zwischen die Blöcke eindringen, um das Salz zu hydratisieren; ein Tuch 4 auf der Oberseite des unteren Blocks 1 absorbiert Wasser während des Versuchs, um die Salze zu hydratisieren. Das Tuch ist aus Baumwolle und Kunstseide und kommerziell erhältlich von Mark V Laboratory);
(e) die Probe wurde für 10 Minuten stehengelassen;
(f) ein Druck von 9,07 kg (20 lbs) wurde dann für 5 Sekunden an den oberen Block 2 angelegt;
(g) die zur Trennung des oberen Blocks 2 vom unteren Block 1 erforderliche Kraft wurde unter Verwendung eines Instron Modell #1122 gemessen;
(h) nach der Trennung der Blöcke wurden sie für 10 Sekunden in Wasser eingetaucht stehengelassen, bevor der obere Block zurück auf den unteren Block gesetzt wurde, so daß die Probe weiteres Wasser absorbieren kann; und
(i) die Schritte (f), (g) und (h) wurden nach den in den Tabellen gezeigten Zeiten wiederholt.

Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1–7 gezeigt. Beim Vergleich des Salzes aus Beispiel 3 mit dem Salz aus Beispiel 4 wurden drei unterschiedliche Ansätze jedes Salzes untersucht.
Tabelle 1 Salz aus Beispiel 1 gegenüber Salz aus Beispiel 2
Tabelle 2 Adhäsionskraft des Salzes aus Beispiel 3 (1. Ansatz)
Tabelle 3 Adhäsionskraft des Salzes aus Beispiel 4 (1. Ansatz)
Tabelle 4 Adhäsionskraft des Salzes aus Beispiel 3 (2. Ansatz)
Tabelle 5 Adhäsionskraft des Salzes aus Beispiel 4 (2. Ansatz)
Tabelle 6 Adhäsionskraft des Salzes aus Beispiel 3 (3. Ansatz)
Tabelle 7 Adhäsionskraft des Salzes aus Beispiel 4 (3. Ansatz)
Beispiel 10
900,40 g gereinigtes Wasser von Raumtemperatur wurden in ein mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer ausgerüstetes Hauptreaktionsgefäß gefüllt. 77,60 g MVE/MA-Copolymer wurden langsam in das Hauptmischgefäß gegeben, und das Vermischen wurde während der Zugabe des Copolymers fortgesetzt. Das Reaktionsgefäß wurde auf 85–95°C gehalten.
250,11 g gereinigtes Wasser von Raumtemperatur wurden in ein zweites Gefäß gegeben, und 3,99 g NaOH, 12,13 g ZnO und 6,03 g MgO wurden ebenfalls in das zweite Gefäß gegeben. Die Kombination wurde gut vermischt, bis sie eine homogene Aufschlämmung bildete. Die Aufschlämmung wurde langsam in das Hauptreaktionsgefäß gegeben, während das Hochgeschwindigkeitsmischen fortgesetzt wurde, um eine lokale Reaktion zu verhindern. Die Temperatur wurde reduziert und das Mischen für 2 Stunden fortgesetzt. Die resultierende Lösung wurde in flache Trockenhorden aus rostfreiem Stahl überführt, und die Horden wurden in einen Heißluft-Umluftofen auf 70°C für 18–20 Stunden gestellt. Das getrocknet Mg/Zn/Na-Gantrez-Salz wurde dann mit einer geeigneten Mühle gemahlen und dann durch ein Sieb mit 0,149 mm mesh (#100) gesiebt. Eine 1%ige Lösung des Pulvers hätte einen pH von ca. 5 bis ca. 7. Dieses Salz ist ein 30 % Mg/30 % Zn/10 % Na-Salz von MVE/MA-Copolymer.
Beispiel 11
900,40 g gereinigtes Wasser von Raumtemperatur wurden in ein mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer ausgerüstetes Hauptreaktionsgefäß gefüllt.
76,27 g MVE/MA-Copolymer wurden langsam in das Hauptmischgefäß gegeben, und das Vermischen wurde während der Zugabe des Copolymers fortgesetzt. Das Reaktionsgefäß wurde auf 85–95°C gehalten. 250,11 g gereinigtes Wasser von Raumtemperatur wurden in ein zweites Gefäß gegeben, und 3,91 g NaOH, 11,94 g ZnO und 7,88 g MgO wurden ebenfalls in das zweite Gefäß gegeben. Die Kombination wurde gut vermischt, bis sie eine homogene Aufschlämmung bildete. Die Aufschlämmung wurde langsam in das Hauptreaktionsgefäß gegeben, während das Hochgeschwindigkeitsmischen fortgesetzt wurde, um eine lokale Reaktion zu verhindern. Die Temperatur wurde reduziert und das Mischen für 2 Stunden fortgesetzt. Die resultierende Lösung wurde in flache Trockenhorden aus rostfreiem Stahl überführt, und die Horden wurden in einen Heißluft-Umluftofen auf 70°C für 16–20 Stunden gestellt. Das getrocknete Mg/Zn/Na-Gantrez-Salz wurde dann mit einer geeigneten Mühle gemahlen und dann durch ein Sieb mit 0,149 mm mesh (#100) gesiebt. Eine 1%ige Lösung des Pulvers hätte einen pH von ca. 5 bis ca. 7. Dieses Salz ist ein 40 % Mg/30 % Zn/10 % Na-Salz von MVE/MA-Copolymer.
Beispiele 12–19
Salze aus den vorhergehenden Beispielen wurde mit Kieselerde (1 % auf Basis der Kombination) vereinigt und auf Adhäsion wie oben beschrieben untersucht. Die Ergebnisse sind in den 2 bis 5 respektive dargestellt, und in jedem Fall wird das Salz der Erfindung durch die Punkte und das Vergleichssalz durch die Kreuze dargestellt.

Claims

Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung, die eine als Zahnprothesenhaftmittel wirksame Menge eines Zahnprothesenhaftmittelsalzes und einen pharmakologisch annehmbaren Träger dafür umfaßt, worin das Zahnprothesenhaftmittelsalz ein gemischtes partielles Salz eines Copolymers aus Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid und einem C_1–4-Alkylvinylether ist, worin die Kationen des Salzes Zink- und Magnesiumionen umfassen.
Zahnprothesenhaftmittel gemäß Anspruch 1, worin die Kationen ferner Natriumionen umfassen.
Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 2, worin die Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung 18 bis 52 % G/G des Copolymersalzes umfaßt.
Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 3 in Form einer Creme, eines Pulvers, einer Flüssigkeit oder eines pumpfähigen Fluids.
Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin die Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung 50 % G/G des Copolymersalzes umfaßt.
Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 1, die ferner 10 bis 30 % G/G eines Carboxymethylcellulosegummis umfaßt.
Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 6, worin das Gummi Natriumcarboxymethylcellulosegummi ist.
Verwendung eines partiellen Salzes gemäß Anspruch 1 oder 2 in der Herstellung einer Zahnprothesenhaftmittelzusammensetzung zum Anheften einer Zahnprothese an die Mundschleimhaut.