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Diese
Erfindung betrifft Verschlüsse
für Weinflaschen.
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Verschlüsse für Weinflaschen
aus natürlichem
Kork können
die Quelle von Chemikalien sein, die zu Muffigkeit und Verderbnis
des Flascheninhalts führen
können.
Diese Chemikalien (wie z.B. Trichloranisole) können aus dem Bleichverfahren
herrühren,
welches bei Kork angewendet wird und die Behandlung mit Chlor oder
anderen Chlorverbindungen beinhaltet. Wein, welcher solchen Chemikalien
ausgesetzt ist, wird als "korkig" beschrieben, und
es sind schätzungsweise
bis zu 10 % aller weltweit verkauften Weinflaschen derart korkig.
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Außerdem wird
Kork zunehmend zur Mangelware und ist inzwischen so teuer, dass
einige Weinhersteller auf die Verwendung von Korken aus agglomerierten
Partikeln aus recyceltem Kork ausgewichen sind. Diese sogenannte "Press" oder „Agglo"-Korken verderben
ebenso den Wein bzw. beeinträchtigen
dessen Geschmack, vermutlich teilweise aufgrund des verwendeten
Klebstoffs.
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Folglich
besteht ein großer
Bedarf an kostengünstigen
Alternativen zu Flaschenverschlüssen
aus Kork. Zwei derartige Alternativen sind Kunststoffkorken vom "Champagner-Stil" und "Stelvin"-Schraubverschlüsse aus
Metall. Während
diese Verschlusstypen eine ausgezeichnete Abdichtung ermöglichen,
ist ihre Verwendung aufgrund ihrer mäßigen Ästhetik auf Weine niederer
Qualität
begrenzt.
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Nunmehr
wird vorgeschlagen, dass Verschlüsse,
welche Wollfasern enthalten, eine ausgezeichnete Alternative zu
Kork darstellen.
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AT-B-291802
offenbart einen Verschluss, welcher einen Kern aus Abfallmaterial,
wie z.B. Papier, Holzschnipseln oder Holzspänen, synthetischer Wolle oder Ähnlichem,
verbunden durch einen Klebstoff, und eine Beschichtung aus polymeren
Kunststoffmaterialien umfasst.
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FR-A-1518450
offenbart einen porösen
faserigen Stopfen zur Verhinderung des Eindringens von Verunreinigungen,
wie z.B. in der Luft befindlichen Bakterien, in einen Behälter.
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Demgemäß offenbart
die vorliegende Erfindung einen Verschluss für eine Weinflasche mit einer Öffnung,
welcher Wollfasern, die eine einzige elastische Masse bilden, und
einen oder mehrere Zusatzstoffe (Additive), mit denen wenigstens
ein Teil der elastischen Fasermasse beschichtet, imprägniert oder
beschichtet und imprägniert
ist, enthält,
wobei
der Verschluss eine Form und Dichte hat, die es ermöglichen,
den Verschluss abdichtend in die Öffnung der Weinflasche einzusetzen,
und wobei der Verschluss im Wesentlichen undurchlässig für Flüssigkeiten
und Gase ist,
dadurch gekennzeichnet, dass die einzige elastische
Fasermasse durch ein Verfilzungsverfahren gebildet wird und eine
durchgehend verblockte Struktur („Interlock"-Struktur) und eine Dichte im Bereich
von 0,18 bis 1,95 g/cm3 aufweist.
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Die
Bezeichnung "Fasern" bezieht sich auf
Materialien, die zu einem Garn, Textil, Teppich oder Ähnlichem
geformt werden können.
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Das
Verblocken („Interlocking") der Fasern kann
beispielsweise durch Verfilzungsverfahren, Vernadeln, Weben und/oder
Stricken erreicht werden. Die Bezeichnung "auf andere Weise verbunden" bezieht sich auf
andere Mittel zur Herstellung einer elastischen Fasermasse. Beispielsweise
können
die Fasern oder ein Teil der Fasern mit einem Klebstoff oder durch
Polymere mit klebstoffähnlichen
Eigenschaften miteinander verbunden werden.
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Die
Fasern oder ein Teil der Fasern können ebenso in Form von verbundenen "verfilzten Garnen" oder "verfilzten Teilen
bzw. Faserbändern" vorliegen.
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Zu
anderen natürlichen
Fasern, die ebenso vorliegen können,
zählen
pflanzliche Fasern, wie z.B. Baumwolle, Flachs, Sisal, Leinen, Zellulose
und Jute, und von Tieren stammende Fasern, wie z.B. Angora, Wolle,
Alpaka und deren Mischungen.
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Zu
bevorzugten synthetischen Fasern, die ebenso vorliegen können, zählen Zelluloseacetat,
Zellulosetriacetat, Acrylharze, Aramide (d. h. aromatische Polyamide),
Viskosen, Polyolefine (z. B. Polypropylen), Nylons, Polyester, Polyurethane,
Terylene, Teflon und deren Mischungen.
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Ebenso
sind Mischungen der oben genannten synthetischen und/oder natürlichen
Fasern geeignet. Am bevorzugtesten sind Fasern aus Schafwolle oder
Fasermischungen, welche Schafwollfasern enthalten.
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Bevorzugt
weist die elastische Fasermasse eine Dichte von 0,18 bis 0,95 g/cm3, bevorzugter von 0,4 bis 0,8 g/cm3.
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Die
erfindungsgemäßen Verschlüsse enthalten
einen oder mehrere Zusatzstoffe (Additive), welche beispielsweise
die Elastizität
oder Dichte der Fasermasse variieren, die Dichtungseigenschaften
des Verschlusses variieren und/oder das Einführen oder das Herausziehen
des Verschlusses erleichtern können.
Die Zusatzstoffe können
ebenso die Fasermasse von dem Inhalt des Behältnisses isolieren.
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Demgemäß können die
Fasern, welche die elastische Masse umfassen, und/oder die Außenseite
des Verschlusses vollständig
oder teilweise (z. B. nur die Enden des Verschlusses) mit einem
Beschichtungsmaterial derart beschichtet werden, dass der Inhalt
des Behältnisses
nicht in direkten Kontakt mit den Fasern gerät. Alternativ könnten der
oder die Zusatzstoffe verwendet werden, um einen Teil oder sämtliche
Faserzwischenräume
(d. h., als Imprägniermittel)
in dem Verschluss auszufüllen.
Da der Flascheninhalt ein Getränk
ist, wird das Beschichtungs- und/oder Imprägniermaterial bevorzugt aus
solchen ausgewählt,
die für
den Kontakt mit Lebensmitteln geeignet sind. Als weitere Sicherheitsmaßnahme würde die
Fasermasse bevorzugt auch sterilisiert sein.
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Zu
geeigneten Beschichtungen zählen
solche, die typischerweise in Verpackungsmaterialien verwendet werden,
wie z.B. Polyethylendispersionen, modifizierte Polyethylendispersionen
und Gele von Polymeren, wie z.B. Ethylen-Vinylacetat-Copolymer (EVA),
Lösungen
und Dispersionen von Polyvinylidenchlorid und dessen Copolymere
(z. B. geschäumtes
und nicht geschäumtes
PVC), Polyurethane, Acryllatizes, Lacke und Dispersionen und verschiedene
warmgeformte Folien. Paraffine, Wachse und Silikone können ebenso
geeignete Zusatzstoffe sein.
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Die
Verschlüsse
können
ebenso mehr als eine Beschichtung aufweisen, wobei die Beschichtungen
in ihrer Zusammensetzung jeweils gleich oder verschieden voneinander
sein können.
Ebenso kann ein Imprägniermittel
in Verbindung mit einer oder mehreren Beschichtungen) verwendet
werden. Mehrfache Beschichtungen (insbesondere aus Wachs) können bei
der Herstellung von Verschlüssen
mit einer stärker
gleichmäßig glatten
Oberfläche
(welche die Abdichtungseigenschaften des Verschlusses verstärken können) hilfreich
sein. Härtere
Beschichtungen, wie z.B. einige PVDC's und harte Acrylharze, können ebenso
unter Verwendung einer Polierbürste
oder Ähnlichem
maschinell behandelt werden, um eine glatte Oberfläche zu erzeugen.
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Der
oder die Zusatzstoff(e) können
0,01 – 70
Gew.-% des Verschlusses, bevorzugter 0,1 – 30 Gew.%, ausmachen. Wenn
der oder die Zusatzstoff(e) die Fasern der Fasermasse imprägnierten,
machen sie bevorzugt 1 – 30
Gew.-% der Fasermasse aus.
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Zum
Einarbeiten oder Aufbringen der Zusatzstoffe in oder auf die Fasermasse
kann es notwendig sein, die Fasermasse zu trocknen (z. B. durch
Mikrowelle oder Heißlufttrocknen)
oder vorzubehandeln, um die Haftung oder Einarbeitung zu verbessern.
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Die
Vorbehandlung(en) kann/können
ausgewählt
sein aus Chlorbehandlung, UV-Behandlung und anderen oxidierenden
Behandlungen.
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Die
Zusatzstoffe können
durch Eintauchen, Aufsprühen
und/oder Einspritzen auf die Fasermasse aufgetragen oder in diese
eingearbeitet werden. Alternativ können einzelne Fasern oder Faserbündel beschichtet und
dann zu einer elastischen Masse verblockter und/oder auf andere
Weise verbundener Fasern geformt werden.
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Bevorzugt
sollten die Zusatzstoffe die Elastizität der Fasermasse nicht wesentlich
beeinflussen. Somit sind die bevorzugten Zusatzstoffe PVC's und Polyurethane,
insbesondere, wenn sie als Beschichtungen auf die Außenseite
der Fasermasse aufgebracht werden, da diese Zusatzstoffe besonders
geeignet sind, die Elastizität
der Fasern in der Fasermasse zu bewahren. Die PVC's weisen außerdem geringe
Reibungseigenschaften auf, was beim Einführen des Verschlusses in die Öffnung und
dem Herausziehen des Verschlusses aus der Öffnung eines Behältnisses
hilfreich sein kann. Diese geringen Reibungseigenschaften können auch
variiert werden, indem die Menge und/oder die Art der verwendeten
Weichmacher oder Streckmittel (im Fall von Polyurethan) eingestellt
werden/wird.
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Die
erfindungsgemäßen Verschlüsse können ebenso
mit Endkappen aus Zusatzstoffen, also Kappen von etwa 2,0 bis 5,0
mm Dicke, an einem oder beiden Enden des Verschlusses versehen sein.
Diese Kappen können
dem Verschluss strukturelle Integrität verleihen und das Verformen
des Verschlusses beim Einsetzen in eine Öffnung verhindern.
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Die
erfindungsgemäßen Verschlüsse können ebenso
mehr als eine Fasermasse enthalten. In derartigen Ausführungsformen
können
die Fasermassen mit einem Klebstoff miteinander verbunden sein und
die gleichen oder verschiedene Eigenschaften aufweisen. So können sie
beispielsweise verschiedene Dichten aufweisen, verschiedene Zusatzstoffe
enthalten oder auf verschiedene Weise hergestellt wer den. Eine Fasermasse
könnte
für Flüssigkeiten
undurchlässig
sein, während
eine andere für
Gasmoleküle
undurchlässig
sein kann. Die Fasermassen können
ebenso durch eine oder mehrere flüssigkeits- und/oder gasundurchlässige Membranen
miteinander verbunden und voneinander getrennt sein. Die Membranen
können
sich auch auf einen leicht größeren Durchmesser
als die Fasermasse ausdehnen, um zur Bildung der Dichtung zwischen
dem Verschluss und der Oberfläche
der Öffnung
des Behältnisses
beizutragen (oder sie ganz zu bilden), wobei die Fasermasse den
erforderlichen Verdichtungsdruck liefert.
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Aufgrund
der Elastizität
der Fasermasse(n) müssen
die erfindungsgemäßen Verschlüsse nicht
notwendigerweise der Form ähneln,
die die zu verschließende Öffnung widerspiegelt.
Beispielsweise kann ein Verschluss für eine Weinflasche bevorzugt
die Form und Ausmessungen ähnlich
den Standardkorkenverschlüssen
mit oder ohne gebogene Enden (konkav oder konvex) aufweisen; er
kann aber ebenso rund bzw. kugelförmig oder oval sein. Der Verschluss
kann auch eine Fasermasse enthalten, die die Standardform eines Korkverschlusses
aufweist, jedoch mit O-Ringen
aus Gummi oder anderen elastischen Polymeren versehen ist. Die O-Ringe
könnten
somit zur Bildung der Dichtung zwischen dem Verschluss und dem Flaschenhals
beitragen (oder diese insgesamt bilden), wobei die Fasermasse den
notwendigen Verdichtungsdruck liefert. Einige mögliche Formen und Konstruktionen
der Verschlüsse
für Weinflaschen
sind in 1 dargestellt.
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Um
die Abdichtungserfordernisse bei der Verwendung in der Wein- und
Spirituosenindustrie zu erfüllen,
ist bevorzugt der Verschluss im Wesentlichen undurchlässig für Flüssigkeiten
und Gase.
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Die
erfindungsgemäßen Verschlüsse können auf
verschiedene Weisen gebildet werden. Ein Verfahren ist das konventionelle
Verfilzen der Fasern in Plattenform und anschließendes "Ausstanzen" oder Ausschneiden von Faserpfropfen,
die als Verschluss oder in Verschlüssen verwendet werden.
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Konventionelles
Verfilzen und verschiedene Behandlungen und Vorbehandlungen bei
der Verfilzung sind in Wool Science Review 61 (International Wool
Secretariat – Development
Centre, Valley Drive, Ilkley, Yorks), dessen Inhalt hiermit durch
In-Bezugnahme aufgenommen
wird, zusammengefasst.
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Somit
umfasst ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Verschlusses
mit einer geeigneten Form und Dichte, die das dichtende Einsetzen
des Verschlusses in eine Öffnung
eines Behältnisses
ermöglicht,
das Ausstanzen oder Ausschneiden einer Form aus einer elastischen
Platte von verblockten Fasern.
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Bevorzugt
ist die elastische Faserplatte eine Platte aus verfilzten Fasern,
insbesondere verfilzten Wollfasern. Die "Formen" können
aus den Wollfilzplatten entweder durch die Ober- oder Unterseite
der Platte oder durch die Enden oder Seiten der Platte ausgestanzt
oder ausgeschnitten werden. Das Ausstanzen oder Ausschneiden der
Formen von den Enden der Platte liefert Formen, in denen die Fasern
vorwiegend in einer Richtung vorliegen, die im Wesentlichen parallel
zu der Längsrichtung
der Form verläuft.
Diese Orientierung der Mehrzahl der Fasern kann die elastischen
Eigenschaften der Form positiv beeinflussen.
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Die
oben beschriebenen Zusatzstoffe können während der Herstellung der Filzplatte
oder nach dem Ausstanzen oder Ausschneiden der Form zugegeben werden.
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Die
erfindungsgemäßen Verschlüsse können ebenso
dadurch gebildet werden, dass die partikuläre Filzplatte in einer geeignet
geformten Form gebunden werden.
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Die
erfindungsgemäßen Verschlüsse können leicht
derart angepasst werden, dass sie zum Verschließen von Öffnungen bei vielen verschiedenen
Arten von Behältnissen
geeignet sind. Jedoch sind die Verschlüsse zur Verwendung in der Wein- und Spirituosenindustrie
zum Verschließen
von Weinflaschen beabsichtigt. Im Folgenden werden die Verschlüsse mit
Bezug auf ihre Verwendung beim Verschließen von Weinflaschen beschrieben.
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Es
wird davon ausgegangen, dass Wollverschlüsse aus verschiedenen, im folgenden
aufgeführten Gründen für die Weinhersteller
und Weintrinker erhebliche Anziehungskraft aufweisen:
- – Wolle
ist relativ kostengünstig
und allgemein erhältlich.
- – Wolle
ist ein natürliches
Produkt mit positiver Erscheinung.
- – Beim
Verblocken (d. h. Verfilzen) stellte sich heraus, dass Wollfasern
ausreichende Elastizität
behalten, um Druckverformung des Verschlusses beim Einsetzen in
den Flaschenhals zu verhindern. Dies ermöglicht den Erhalt einer zufriedenstellenden
Abdichtung des Verschlusses.
- – Die
erfindungsgemäßen Wollverschlüsse können in
den Flaschenhals unter Verwendung von Standard-Verkorkungsvorrichtungen
eingesetzt werden. Sie können
ebenso unter Verwendung eines gewöhnlichen Korkenziehers herausgezogen
werden.
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Bevorzugt
handelt es sich bei den Wollfasern um gewaschene, ungesponnene Wolle.
Die Wollfasern, die weiteren Reinigungsprozessen unterzogen wurden
(z. B. Kardieren und Kämmen)
dürfen
regelmäßig nur kleinere
Mengen der erforderlichen Zusatzstoffe erfordern; die Verwendung
derartiger Fasern kann jedoch zu einem (teilweisen) Verlust der
rustikalen Erscheinung des Verschlusses führen. Gereinigte Wolle kann
leicht mit Nahrungsmittel-geeigneten Färbemitteln gefärbt werden,
um die rustikale Erscheinung des Verschlusses wiederherzustellen.
Nahrungsmittelgeeignete Farbstoffe können ebenso verwendet werden,
um den Verschlüssen
eine Farbe zu verleihen, die der von Korkverschlüssen ähnelt.
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Die
Erfindung wird im Folgenden mit Bezug auf die folgenden, nicht beschränkenden
Beispiele und angefügten
Zeichnungen ausführlicher
beschrieben.
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1 zeigt
schematisch verschiedene Formen und Konstruktionen der erfindungsgemäßen Verschlüsse zum
Verschließen
von Weinflaschen im Längsquerschnitt.
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2A zeigt
schematisch die Testzellen, die zur Untersuchung der Sauerstoffpermeabilität verwendet wurden.
Die Testzelle bestand aus Messing, wobei die verschiedenen Eingänge 1/8"-Einsteckverschluss-Passungen
(„Swagelock
Fittings")waren.
(1) und (2) sind Gasspülöffnungen, (3) ist
die Probenentnahmeöffnung, (5)
ist eine Röhre,
in der ein Probenverschluss (4) platziert wird, und (6)
ist eine perforierte Trägerröhre.
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2B ist
eine schematische Aufsicht auf die Testzellen zum Testen der Sauerstoffdurchlässigkeit.
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Beispiel 1: Herstellung
der Verschlüsse
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Materialien und Methoden
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Herstellung von Pfropfen
(Fasermassen)
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Zylindrische
Pfropfenformen wurden aus einer Wollfilzplatte mit einer Dichte
von 0,35 g/cm3 (hergestellt von P & F Filtration
Ltd, Australia) und 0,45 g/cm3 (hergestellt
von Bury Cooper and Whitehead Ltd, U.K.) geschnitten. Das Schneiden
wurde durchgeführt,
indem eine Stahlstanze mit einem bestimmten inneren Durchmesser
in einer mechanischen Presse durch den Filz getrieben wurde. Die
Presse war als Ring konstruiert, um die Stanze aufnehmen zu können. Dies
gewährleistete
ein paralleles Schneiden durch die Platte. Die Schneidegeschwindigkeit
war gering genug, um ein Zusammendrücken des Pfropfens zu verhindern.
Durch übermäßige Geschwindigkeit
beim Schneiden kam es leicht zu konkav geformten Seiten des Pfropfens.
Die Pfrop fen besaßen
Durchmesser von 17 mm, 18 mm, 22 mm, 25 mm oder 28 mm und eine Dicke
von 27 oder 28 mm, wenn sie aus dem Filz geschnitten wurden. Wenn
Falten- bzw. Knickbildung
bei bestimmten beschichteten Pfropfen von 28 mm Durchmesser beobachtet
wurde, was eine angemessene Abdichtung des Flaschenhalses verhinderte,
wurden Pfropfen mit einem kleineren Durchmesser verwendet.
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Imprägnierung der Pfropfen
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Die
Pfropfen wurden gewogen und in einer geeigneten Imprägnierfüssigkeit
entweder in einem Becherglas, welches in einem Exsikkator gehalten
wurde, oder in einer Quickfit-Standardvorrichtung (Female, B24)
mit einer Bodenglaseinfassung platziert. Der Pfropfen in dem Becherglas
wurde durch Absaugen von Luft aus dem Exsikkator unter Verwendung
eines Vakuums, das von einem Wasserhahn-Sauggebläse erzeugt wurde, imprägniert.
Der Pfropfen sank in das Imprägniermedium
ein, wenn die Luft entfernt wurde. Der Exsikkator wurde von der
Vakuumquelle entfernt, geöffnet
und der Pfropfen entfernt und vor dem Trocknen gewogen. Wenn die
Imprägnierflüssigkeit
durch den Pfropfen aufgesaugt worden war, wurde die Vakuumquelle
entfernt und der Pfropfen vor und nach dem Trocknen gewogen. In
einigen Fällen
wurde der Pfropfen umgedreht und die Imprägnierflüssigkeit nochmals durch- bzw.
vorbeigeführt.
Pfropfen aus beiden Behandlungen wurden typischerweise in einem
Mikrowellenofen bei 202 Watt 4 Minuten getrocknet.
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Beschichtungen
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(1) Wachs- und Silikonbeschichtungen
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Wachs-
oder Silikonbeschichtungen wurden aufgetragen, indem die Pfropfen
in das Beschichtungsmittel mit Hilfe von Pinzetten eingetaucht wurden.
Das Gewicht der Wachsbeschichtungen wurde durch Regulierung der
Wachstemperatur reguliert, wobei bei höheren Temperaturen geringere
Beschichtungsgewichte erhalten wurden.
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(2) PVC-Plastisol-Beschichtungen
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Zunächst wurden
2 PVC-Plastisole verwendet. Das erste, W. R. Grace AD07-2126,3, schäumte nicht, wenn
es bei 180 °C
5 Minuten erhitzt wurde. Das zweite, Daraseal 700 (Sicpa), schäumte unter
diesen Bedingungen. Die Beschichtung wurde erreicht, indem zunächst Plastisol
(5 g für
28 mm Pfropfenlänge,
7 g für
48 mm Pfropfenlänge)
in eine zylindrische Aluminiumform mit einer Tiefe von 48 mm und
einem inneren Durchmesser von 20 mm gegossen wurde. Ein Pfropfen
von 18 mm (nicht schäumendes
Plastisol) oder 17 mm (schäumendes
Plastisol) Durchmesser wurde dann vorsichtig in die Form bis zu
einem Abstand von 4 mm vom Boden eingesenkt.
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Der
Pfropfen wurde mit Hilfe eines Schraubenhakens, der in das obere
Ende des Pfropfens eingesetzt wurde, gehalten und der Pfropfen langsam
bewegt, um die Verteilung des Plastisols zu fördern. Die Form und ihr Inhalt
wurden dann in einem Schnellofen bei 180 °C (für nicht schäumendes Plastisol) und 200 °C (für schäumendes
Plastisol) 5 Minuten erhitzt und dann vor der Entnahme des beschichteten
Pfropfens abgekühlt. Der
Boden der Form wurde abgeschraubt und der Pfropfen entfernt. Wenn
nicht schäumendes
PVC verwendet wurde, besaß der
beschichtete Pfropfen eine PVC-Schicht von etwa 1 mm Dicke um den
Durchmesser und 2 mm Dicke am Boden. Bei Verwendung von schäumbaren
Plastisol besaß die
Schaumschicht eine Dicke von etwa 1,5 mm an den Seiten und 3 – 4 mm Dicke
am Boden.
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Das
nicht schäumende
Plastisol ist im Wesentlichen transparent und hat eine hellrosa
Farbe, so dass der Filz innerhalb der Beschichtung sichtbar ist.
Die Schaumschicht ist weiß und
trübe.
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(3) Latexbeschichtungen
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Ein
Gardinenstangenhaken wurde in das Ende eines Pfropfens eingesetzt,
welcher dann in Latex (von verschiedenen Anbietern: Morton, Michelman,
B.A.S.F., Dragon Chemicals und Dussek Campbell) getaucht wurde,
wobei das obere Ende unbeschichtet blieb. Der Pfropfen wurde entfernt
und sofort bei 105 °C
5 Minuten in einem Schnellofen platziert, dann wieder in Latex eingetaucht
und bei 95 °C
5 Minuten in einem Schnellofen platziert.
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(4) Warmgeformte Außenbeschichtungen
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Pfropfen
von 22 mm Durchmesser und einer Dicke von 28 mm wurden mit einem
kommerziellen Laminierungsklebstoff (Lamal, Coates Bros, Sydney)
bestrichen und durch Warmformen einer Außenbeschichtung aus einem Surlyn
(Du Pont Plastics)-Ionomerfilm um sie herum auf einem kommerziellen
Blisterpackautomaten auf etwa die Hälfte ihrer Dicke dicht gepackt.
Der Film bildete oberhalb der Hälfte
der Filmdicke keine faltenfreie Außenbeschichtung. Ein Pfropfen
wurde auf seine Wirksamkeit bei der Verhinderung von Flüssigkeitsverlust
aus einer Flasche mit Weinsimulationsmittel getestet, nachdem er
in die Flasche mit dem außenbeschichteten
Ende in Richtung des Weinsimulationsmittels eingesetzt worden war.
Durch die Verwendung einer Röhrenform
der warmgeformten Aupenbeschichtung sollten Probleme hinsichtlich
der Falten- bzw. Knickbildung vermieden werden. Die Enden eines
in einer röhrenförmig warmgeformten
Außenbeschichtung
eingeschlossenen Verschlusses können
in Dichtungskunststoffe eingetaucht werden.
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Zweiteilige
Verschlüsse
mit dazwischen liegender innerer Membran Pfropfen wurden in zwei
Hälften geschnitten,
um zwei Pfropfen mit einer Dicke von jeweils ungefähr 14 mm
zu erzeugen. Diese wurden zum Erhalt eines einzigen Pfropfens mit
Hilfe eines kreisförmigen
Stückes
doppelseitigen Klebebandes auf Polypropylenfilmbasis verbunden.
Es stellte sich heraus, dass dieser Typ von Pfropfen aufgrund der
unzureichenden Haftung leicht auseinanderbrach. Es wurden Pfropfen
verwendet, die mit einer Acrylemulsion imprägniert waren, wobei sich herausstellte,
dass die Kohäsion
ausreichend war, um ein Einsetzen in Flaschen zu ermöglichen;
die Abdichtung gegen das Glas an der oberen Verbindung war jedoch
für Verwendungen
bei Weinen nicht zufriedenstellend.
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Dreiteilige
Verschlüsse
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Drei
Pfropfen von 22 mm Durchmesser wurden verwendet, wobei einer mit
einer Surlyn- und ein anderer mit einer Primacor (Ethylen-Acrylsäure-Copolymer)-Außenbeschichtung
verpackt wurde. Diese zwei Pfropfen wurden dann mit Hilfe eines
Stanley-Messers in Hälften
geschnitten, wobei das nicht abgedichtete (nicht beschichtete) Ende
in jedem Fall verworfen wurde. Die Hälfte des dritten Pfropfens
wurde mit Michelman-Prime-4990R-Emulsion eines Ethylen-Acrylsäure-Copolymeren
imprägniert,
um zusätzliche
Haftung an den Flaschenhals zu ermöglichen. Dieser halbe Pfropfen
wurde zwischen den anderen zwei Pfropfen mit dem doppelseitigen
Klebeband als Klebstoff platziert. Der Pfropfen wurde unter Verwendung
einer Handkorkungsmaschine in das Weinsimulationsmittel eingesetzt,
wobei das mit der Surlyn-Außenbeschichtung
versehene Ende des Pfropfens in Richtung Außenseite der Flasche zeigte.
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Beispiele 2 – 36: Wollfilz-Latex-Verschlüsse
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Alle
Verschlüsse
der Beispiele 1 – 35
wurden unter Verwendung von Pfropfen aus 0,35 g/cm3 Wollfilz hergestellt.
Die Filzpfropfen, die in den Verschlüssen der Beispiele 2 – 22 verwendet
wurden, besaßen
einen Durchmesser von 28 mm und eine Länge von 27 mm. Die Filzpfropfen,
die bei den Verschlüssen
der Beispiele 23 – 28
verwendet wurden, besaßen
ebenso eine Länge
von 27 mm, variierten jedoch in ihrem Durchmesser, wie in Tabelle
1 angegeben.
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In
Tabelle 1 sind die Eigenschaften der Verschlüsse der Beispiele 2 – 36 sowie
die Ergebnisse der Extraktionstests für diese Beispiele wiedergegeben.
In einigen Fällen
sind Daten von Doppelbeispielen dargestellt. Zum Vergleich: Standard-Korkverschlüsse erfordern
typischerweise eine Extraktionskraft von 35 – 40 kg.
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Die
Extraktionsergebnisse bei den Flaschen, die nicht mit Flüssigkeit
gefüllt
waren, liefern einen Hinweis auf die Kompressionskräfte mit
der Zeit und die Interaktion des Verschlusses mit Glas.
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Die
Filmeigenschaften wurden bestimmt, indem der Latex auf einer Petrischale
getrocknet und der getrocknete Film durch einen einfachen Fingernagel-Kratztest
bewertet wurde.
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Beispiele 37 – 44: Wirkung
des Verschlussdurchmessers (unkomprimiert) auf die Verschlusslänge in der
Flasche
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Es
wurden die Auswirkungen veränderlicher
Durchmesser des Verschlusses auf die Länge des Verschlusses beim Einführen in
den Flaschenhals untersucht.
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In
Tabelle 2 sind die Ergebnisse für
Verschlüsse
auf Wollfilzbasis unter Kompression in den Flaschenhals wiedergegeben.
Alle in den Verschlüssen
verwendeten Pfropfen besaßen
eine anfängliche
Faserdichte von 0,35 g/cm3 und eine Länge von
28 mm.
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Beispiel 45: Sauerstoffpermeabilitätstests
bei verschiedenen Verschlüssen
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Verschlüsse auf
Wollfilzbasis mit verschiedenen Konstruktionen wurden auf ihre Sauerstoffpermeabilität folgendermaßen getestet:
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Sechs
Testzellen wurden wie in 2 dargestellt aus Messing konstruiert.
Das obere Ende, das untere Ende und die Korkröhre wurden miteinander verlötet und
die Verbindungen unter Verwendung von Loctite-290-Verdichtungsmittel
abgedichtet. Die Gaseinspülöffnungen
(1) und (2) wurden unter Verwendung eines festen
1/8''-Messingstabs abgedichtet.
Die Gasprobenentnahmeöffnung
(3) wurde unter Verwendung eines Silikongummiseptums abgedichtet.
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Die
Verschlussprobe (4) wurde unter Verwendung eines Korkeneinsetzers
in die obere Röhre
(5) eingebracht. Beide Gasspülöffnungskappen wurden entfernt
und für
10 Minuten Stickstoff durch die Zelle geleitet. Während des
Spülens
wurde die Ausgangsöffnung
(2) für
kurze Zeiträume
blockiert, um den Aufbau des Gases zu ermöglichen und eine Turbulenz
innerhalb der Zelle zu erzeugen. Die Ausgangsöffnung (2) wurde zuerst
abgedichtet, gefolgt von der Eingangsöffnung (1). Die Gaszusammensetzung
wurde anfänglich
und in 24-Stunden-Intervallen unter Verwendung von Spritzextraktion
und Gaschromatographie analysiert. Aus diesen Ergebnissen wurde
die Sauerstoffpermeation berechnet.
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Die
Testergebnisse sind in Tabelle 3 wiedergegeben. Tabelle
3
Geringe
Dichte = 0,35 g/cm
3 -
Beispiel
46: Extraktionskrafttests bei verschiedenen Verschlüssen Es
wurden Tests durchgeführt,
um die Kraft zu bestimmen, die erforderlich ist, um verschiedene
Verschlüsse
aus der Flasche zu entfernen.
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Das
Verfahren entsprach ISO 9727:1991(E), mit dem Unterschied, dass
ein kommerziell erhältlicher Korkenzieher
anstelle des maschinellen Standard-Korkenziehers verwendet wurde. Die Lagerungsbedingungen
variierten von einem Tag bis zu acht Tagen mit oder ohne Weinsimulationsmittel
(12 % v/v Ethanol in einer gesättigten
Kaliumbitartratlösung).
Die Ergebnisse sind in den Tabellen 4 und 5 wiedergegeben.
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Beispiel 47: Flüssigkeitsauslauf-Lagerungstests
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Der
Flüssigkeitsauslauf
bei verschiedenen Verschlusskonstruktionen auf Wollfilzbasis wurde
durch Wiegen der verschlossenen Flasche, welche das Weinsimulationsmittel
enthielt, in 24-Stunden-Zeiträumen bestimmt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 wiedergegeben.
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Beispiel 48: Bewertung
der Eigenschaften von Wollfilz-PVC-Plastisol-Versshlüssen gegenüber ISO-Standards für Korken
Experimente
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Sechs
der in Beispiel 1 beschriebenen Wollfilz-PVC-Plastisol-Verschlüsse (etwa
33 × 20
mm) wurden in 750-ml-Flaschen, die zuvor mit 10%iger wässriger
Ethanollösung
gefüllt
worden waren, derart eingesetzt, dass ein Leerraumabstand von 15
mm zwischen der Oberfläche
der Lösung
und der Unterseite des Verschlusses entstand. Die zur Entfernung
des Korken aus den Flaschen erforderliche Kraft (Extraktionskraft)
wurde nach einem Zeitraum von 8 Tagen unter Verwendung einer digitalen
Mecmesin-AFG1000-Digitalkraftmessvorrichtung bestimmt.
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Das
angewendete Verfahren stimmte mit dem in ISO 9727, Abschnitt 7.6.1,
International Organisation for Standardisation (ISO 9727: Cylindrical
stoppers of natura) cork – physical
tests – reference
methods, Geneva: ISO; 1991) beschriebenen überein, mit dem Unterschied,
dass Flaschen mit einer Bohrung vom Stein-Typ anstelle von Flaschen
mit einem Bohrungsprofil vom CETIE-Typ verwendet wurden, da die
letzteren nicht erhältlich
waren. Bei der verwendeten Korkungsvorrichtung handelte es sich
um eine dreibackige Ausführung
und nicht um die beschriebene vierbackige Ausführung.
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Absorption
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Sechs
der Wollfilz-PVC-Plastisol-Verschlüsse wurden numeriert und gewogen,
in Flaschen, gefüllt
mit 10 %iger Ethanollösung,
eingesetzt und in horizontaler Lage 8 Tage gelagert. Nach dieser
Zeit wurden sie entfernt, auf einem Whatman-Nr.4-Filterpapier 1 Minute platziert und
dann wieder gewogen (in diesem Test wurden die gleichen sechs Verschlüsse verwendet,
wie in dem oben beschriebenen Extraktionskrafttest).
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Das
folgende Verfahren basiert auf ISO 9272, Abschnitt 7.8. Es wurden
Flaschen mit Stein-Bohrungen anstelle von Flaschen mit CETIE-Bohrungen
und eine dreibackige Korkungsmaschine verwendet.
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Die
Absorption wurde folgendermaßen
berechnet:
wobei m
f =
Endgewicht des Verschlusses, g, und
m
i =
Anfangsgewicht des Verschlusses, g, sind.
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Weinhub
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Um
die Beständigkeit
des Verschlusses gegen Weibhub zu testen, wurde eine Varanda-Vorrichtung verwendet.
Die Verschlüsse
wurden unter Verwendung einer Korkungsmaschine in jeweils drei Acryl-"Flaschenhälse" mit einem Durchmesser
von 18 mm und 19 mm eingesetzt, diese wurden umgedreht, nach 2 Stunden
mit Farbstofflösung
gefüllt
und in die Vorrichtung eingebracht und gemäß den beigefügten Anweisungen
getestet. Die Verschlüsse
wurden vor dem Einsetzen zur Entfernung von überschüssigem Kunststoff beschnitten.
Zu Vergleichszwecken wurden natürliche
Weinkorken (44 × 24
mm) ebenso getestet. Alle Verschlüsse wurden dann auf Weinhub
untersucht, nachdem sie 10 Minuten Drücken von 0,5 bar, 1,0 bar,
1,5 bar, 2,0 bar und 2,5 bar ausgesetzt worden waren.
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Ergebnisse
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Extraktionskraft
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Die
Ergebnisse der Extraktionskraft sind in Tabelle 7 zusammengefasst.
Die Extraktionskraft sollte zwischen 200 N und 300 N liegen; die
Ergebnisse für
fünf der
sechs getesteten Verschlüsse
liegen innerhalb dieses Bereichs, während das Ergebnis für einen
Verschluss niedriger war. Es wird darauf hingewiesen, dass sich diese
Standards auf Korken beziehen, die in Flaschen mit Bohrungen vom
CETIE-Typ eingesetzt werden, während
in den Tests Flaschen mit einer Stein-Typ-Bohrung verwendet wurden.
Der leicht größere Durchmesser
der CETIE-Bohrung könnte
zu leicht erniedrigten Werten für
die Extraktionskraft führen.
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Absorption
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Die
Ergebnisse der Absorptionstests sind ebenso in Tabelle 7 zusammengefasst.
Die CTCOR-Spezifizierungen für
die Absorption gemäß dem beschriebenen
Testverfahren wurden ebenso erhalten; die Absorption für natürliche Korken
sollte weniger als 3 % und für
agglomerierte Korken weniger als 40 % betragen. Die erhaltenen Ergebnisse
befinden sich deutlich unter diesen beiden Angaben.
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Weinhub
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Es
wurde bei keinem der sechs getesteten Verschlüsse faktisch ein Hub der Farblösung beobachtet, auch
nicht bei dem maximalen Testdruck von 2,5 bar. Zwei der Verschlüsse wurden
nach dem Test längs
in zwei Hälften
geschnitten, wodurch sich zeigte, dass der Farbstoff nicht in die
Beschichtung eingedrungen war. Im Vergleich dazu war bei natürlichen
Weinkorken bei einem Druck von 0,5 bar beträchtlicher Hub beobachtet worden.
Jedoch muss das Verhalten dieser Korken nicht notwendigerweise für alle Korken
typisch sein.
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Tabelle:
Ergebnisse der Messungen der Extraktionskraft und Absorption der
Wollfilz-PVC-Plastisol-Verschlüsse
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Die
Ergebnisse zeigen, dass die Wollfilz-PVC-Plastisol-Verschlüsse hinsichtlich
der Extraktionskraft, der Absorption und des Weinhubs gute Leistungen
zeigen. Einige Verschlüsse
besaßen
leicht erniedrigte Extraktionskraft im Vergleich zu den verfügbaren Standards.
Dies könnte
durch Erhöhen
des Durchmessers des Verschlusses verbessert werden.
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Schlussfolgerungen
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PVC-Beschichtungen
(geschäumte
und nicht geschäumte)
ergaben gute Ergebnisse hinsichtlich der Sauerstoffpermeation und
des Flüssigkeitsauslaufs.
Der Durchmesser der Verschlüsse
zusammen mit der Kompressibilität
des Pfropfens und der Natur der Zusammensetzung der Zusatzstoffe
kann selektiv ausgewählt
werden, um Verschlüsse
für einen
Bereich von reproduzierbaren Extraktionskräften herzustellen, was ein Vorteil
gegenüber
der Variabilität
bei Korkverschlüssen
ist. Von allen getesteten Latizes bildete BASF 360D den geeignetesten
kohärenten
Film. Bei Verwendung als Doppel-Eintauchbeschichtung ergab der BASF-360D-Latex
annehmbare Ergebnisse. Die Extraktionsergebnisse waren ähnlich denen,
die durch ISO-Standards
für Korken
spezifiziert sind.
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Die
Surlyn-warmgeformten außen
beschichteten Verschlüsse
ergaben höhere
Werte der Sauerstoffpermeation und des Flüssigkeitsauslaufs als erwartet.
Dies ist vermutlich auf eine Verdünnung des Kunststofffilms während des
Warmformens zurückzuführen, was
in einigen Fällen
dazu führt,
dass Fasern aus dem Film herausragen.
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Bei
Pfropfen mit kleinerem Durchmesser und/oder höherer Dichte waren Ausbeulen
und Runzelbildung, welche zuweilen mit härteren Beschichtungen bei den
Wollfilzpfropfen geringerer Dichte beobachtet wurden, minimiert.
Das Beschichten der Pfropfen mit einem lösungsmittelfreien Polymersystem,
nämlich PVC's, lieferte ebenso
eine Lösung
für dieses
Problem. Es wird angenommen, dass elastische Polyurethane zu ähnlichen
Ergebnissen führen.
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Bei
den beschichteten Verschlüssen
sollten Schritte unternommen werden, um zu gewährleisten, dass die Fasern
nicht die Oberfläche
der Beschichtung erreichen, da dies die Bildung von Gas- und Flüssigkeitsauslaufwegen
ermöglicht.
Zwei Verfahren zur Lösung
dieses Problems sind die Beschichtung der Form mit einer Gelschicht
vor dem Einsetzen des beschichteten Pfropfens in die Form und das
Beschichten der Fasern mit einem harten Polymerlatex (z. B. PVDC)
und das anschließende
maschinelle (Weg)behandeln der exponierten Fasern von der Beschichtung.
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Für den Fachmann
auf diesem Gebiet ist es offensichtlich, dass verschiedene Variationen
und/oder Modifikationen der Erfindung, wie sie in den spezifischen
Ausführungsformen
erläutert
wurde, möglich
sind, die innerhalb des Gegenstands der Erfindung, der durch die
angefügten
Ansprüche
definiert wird, liegen. Die vorliegenden Ausführungsformen sind deshalb in
jeglicher Hinsicht illustrativ und nicht restriktiv.
Geringe Dichte = 0,35 g/cm3
