DE69506378T2 - Verfahren zur herstellung von eisen iii sulfat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von eisen iii sulfatInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Eisen-III-Sulfat durch Oxidation von Eisen- II-Sulfat und Schwefelsäure. Die Erfindung bezieht sich auch auf die Verwendung von Eisen-III-Sulfat, das erfindungsgemäß hergestellt ist, zur Behandlung von Abwasser mit dem Ziel, reines Brauchwasser zu erhalten und für andere Zwecke der Ablagerung oder Entfernung von Verunreinigungen.
- Eisen-II-Sulfat fällt weltweit in großen Mengen als Nebenprodukt verschiedener chemischer Prozesse an. Ein wichtiger Hersteller von Eisen-II-Sulfat ist die Industrie, wenn durch die Sulfatmethode Titandioxid gewonnen wird und dabei Ilmenit (Titaneisen(erz)) als Rohmaterial zur Anwendung kommt. Große Mengen von Eisen-II-Sulfat werden für die Abwasserbehandlung verwendet und die Abwasserbehandlung steigt weltweit ständig an. Es ist jedoch bekannt, daß bei der Abwasserbehandlung Eisen-III-Sulfat wirksamer als Eisen-II-Sulfat ist und in der Tat hat teilweise auch schon Eisen-III-Sulfat den Gebrauch von Eisen-II-Sulfat ersetzt.
- Es ist ein Verfahren bekannt, bei dem eine Lösung aus Eisen- II-Sulfat, Schwefelsäure und Wasser hergestellt wird und durch die Verwendung von Salpetersäure, Sauerstoff oder Wasserstoffperoxid die Lösung weiter zu einer Eisen-III-Sulfatlösung oxidiert wird. Diesen Verfahren ist der Nachteil eigen, daß die Eisenkonzentration in der Eisen-III-Sulfatlösung sehr gering ist, sodaß unverhältnismäßig große Lagerbehälter erforderlich sind und hohe Transportkosten entstehen. Ein solches Verfahren ist durch die US-Patentpublikation 4,707,349 bekannt, wobei eine Eisen-II-Sulfatlösung, die Schwefelsäure enthält, in zwei Stufen oxidiert wird, indem die Oxidation zunächst mit Sauerstoff und dann mit Wasserstoffperoxid bewirkt wird, um eine Eisen-III-Sulfatlösung auszubilden.
- Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem die Eisen-III-Sulfatlösung durch Granulieren oder andere Verfestigungsverfahren verfestigt wird, womit immer ein Ausdampfen von Wasser einhergeht. Diese Verfahren haben aber die Nachteile, daß dank der geringen Eisenkonzentration in der Eisen-III-Sulfatlösung der Erhalt von festem Eisen-III-Sulfat das Ausdampfen von übergroßen Wassermengen voraussetzt, was unter dem Gesichtspunkt der Energie unwirtschaftlich ist.
- Aus der GB-Patentpublikation 2 125 4J20 ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem festes Eisen-III-Sulfat aus einer Eisen-II- Sulfat- und Schwefelsäure durch Oxidation des Gemisches bei hoher Temperatur und Normaldruck im Festzustand gewonnen wird. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß infolge der Temperaturen das erhaltene feste Eisen-III-Sulfat in erheblichem Maße wasserunlösliche Verbindungen enthält, die die Konzentration von aktiven Eisenmolekülen im Produkt verringern oder deren Aktivierung eine zusätzliche Zugabe von Säure erfordern.
- Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu benennen, mit dem ein festes, hochwasserlösliches Eisen-III-Sulfat auf ökonomische Weise unter dem Gesichtspunkt des Energieeinsatzes, der Lagerungsfähigkeit und der Transportmöglichkeit hergestellt werden kann.
- Die Hauptmerkmale der Erfindung ergeben sich aus den zugehörigen Ansprüchen.
- Durch Ermitteln der Abhängigkeit der Oxidationsrate von zweiwertigem Eisen von der Gesamtkonzentration von Eisen in Lösung/Schlämme wurde festgestellt, daß überraschenderweise selbst bei einem erheblichen Anteil von zweiwertigem Eisen im Festzustand während des ersten Oxidationsschrittes, hierdurch die Gesamtdauer der Oxidation nicht um ein erhebliches Maß verlängert wird. Es wird angenommen, daß dies auf den Umstand zurückzuführen ist, daß, weil zweiwertiges Eisen zu dreiwertigem Eisen oxidiert, die Gesamtlöslichkeit des Eisens ansteigt, was es ferner möglich macht, mehr zweiwertiges Eisen zu lösen, um oxidiertes Eisen zu ersetzen, bis kein zweiwertiges Eisen mehr in der festen Phase vorliegt. Das kann auch so erklärt werden, daß, weil die Konzentration von dreiwertigem Eisen ansteigt, ein Teil von ihm dann aus der Lösung auskristallisiert, wenn die Konzentration von dreiwertigem Eisen über den Sättigungsgrad hinaus ansteigt. Demzufolge wird, wenn die Schlämme, die Eisen-II-Sulfat sowohl im festen als auch im gelösten Zustand enthält, in den Oxidationsreaktor eingeführt wird, eine Schlämme erhalten, die sowohl festes als auch gelöstes Eisen-III-Sulfat enthält. Die Verfestigung einer solchen Schlämme kann durch Abkühlen, mittels eines Plattengranulators, mittels eines Trommelgranulatorsators oder auf andere geeignete Weise begünstigt werden.
- Gemäß der Erfindung kann die zu oxidierende Schlämme aus Eisenn-II-Sulfat und Schwefelsäure, möglicherweise auch als Dampf gebildet werden. Gemäß der Erfindung ist es auch möglich, die zu oxidierende Schlämme aus einem Eisen-II-Sulfat, das Schwefelsäure in einem Gewichtsanteil von 0-15 Gewichtsprozent enthält, zu gewinnen sowie möglicherweise aus Schwefelsäure und Dampf. Ein solches Eisen-II-Sulfat, das Schwefelsäure enthält, kann aus einer Säure gewonnen werden, die als Abfall bei der Zubereitung von Titandioxid anfällt.
- Das verwendete Eisen-II-Sulfat kann Wasser aus einem Kristallisationsprozeß enthalten und es kann beispielsweise Eisen- II-Sulfatmonohydrat, Eisen-II-Sulfattetrahydrat oder Eisen- II-Sulfatheptahydrat sein.
- Das Molverhältnis von Eisen zu Sulfat in der oxidierenden Schlämme beträgt vorzugsweise 2 : (2,0-3,5).
- Die Eisenkonzentration im verwendeten Eisen-II-Sulfat beträgt vorzugsweise 14-32 Gew.-%.
- Die verwendete Schwefelsäure ist vorzugsweise eine Schwefelsäure mit einer Schwefelsäurekonzentration von 22-100 Gew.-% oder ein Oleum mit einer SO&sub3;-Konzentration von 0-30 Gew.-%.
- Die Eisenkonzentration in der erhaltenen Eisen-III-Sulfatschlämme liegt vorzugsweise bei 14-24 Gew.-%.
- Die Oxidation wird vorzugsweise unter Verwendung von molekularem Sauerstoff bei einer Temperatur von 60-140ºC und Überdruck durchgeführt, der beispielsweise 3-10 bar beträgt.
- Das Molverhältnis von Eisen zu Sulfat liegt in er erhaltenen Eisen-II-Sulfatschlämme vorzugsweise bei 2 : (2,5-3.5).
- Die Eisenkonzentration im erhaltenen festen Eisen-III-Sulfat liegt vorzugsweise bei 16-30 Gew.-%.
- 4000 kg Eisen-II-Sulfatmonohydrat (Eisenkonzentration 32 Gew.-%) und 1165 kg einer 96-prozentigen Schwefelsäure wurden in einem Druckreaktor als eine Charge eingegeben und auf 120ºC erhitzt. Der Reaktor wurde mittels Sauerstoff auf einen Innenüberdruck von 3 bar gebracht. Die Temperatur der Schlämme wurde auf 120ºC gehalten und der Überdruck wurde auf 3 bar gehalten. Das Gemisch wurde intensiv gerührt, um die Einmischung von Sauerstoff zu bewirken, bis die Konzentration an zweiwertigem Eisen unter 0,1 Gew.-% lag.
- Die erzeugte Eisen-III-Sulfatschlämme, deren Eisenkonzentration 23,9 Gew.-% betrug, wurde durch Kühlen verfestigt. Der Anteil von wasserunlöslichem Material im fest gewordenen Eisen- III-Sulfat lag unter 0,2 Gew.-% der Gesamtmasse.
- 5000 kg Eisen-II-Sulfatheptahydrat (Eisenkonzentration 16,5 Gew.-%) und 770 kg 93-prozentiger Schwefelsäure wurden als Charge in einen Druckreaktor eingegeben und auf 60ºC erhitzt. Mittels Sauerstoff wurde im Reaktor ein Überdruck von 10 bar hergestellt. Die Temperatur der Schlämme wurde bei 60ºC gehalten und der Druck wurde auf 10 bar gehalten, bis die Konzentration von zweiwertigem Eisen unter 0,1 Gew.-% lag.
- Die erzeugte Eisen-III-Sulfatschlämme, Fe-Anteil 14 Gew.-%, wurde granuliert, wozu eine Granuliertrommel vom Typ Spherodizer zum Einsatz kam. Die Eisenkonzentration im erzeugten Granulat betrug 18 Gew.-% und der Anteil an wasserunlöslichem Material lag unter 0,2 Gew.-% an der Gesamtmasse.
- Die Brauchbarkeit der sich bei beiden Beispielen ergebenden Produkte wurde in städtischen Abwasserbehandlungsanlagen getestet.
Claims (15)
1. Verfahren zur Herstellung von Eisen-III-Sulfat durch
Oxidation von Eisen-II-Sulfat und Schwefelsäure,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Eisen-II-Sulfat und
Schwefelsäure enthaltende Schlämme gebildet wird,
die zweiwertiges Eisen sowohl in Lösungsphase als
auch in fester Phase enthält und daß diese Schlämme
oxidiert wird, um eine Eisen-III-Sulfatschlämme
herzustellen und daß diese Schlämme, wenn dies gewünscht
wird, verfestigt wird, um Eisen-III-Sulfat in fester
Form zu erhalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die erhaltene Eisen-III-Sulfatschlämme
dreiwertiges Eisen sowohl in Lösungs- als auch in fester
Phase enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verfestigung der Eisen-III-
Sulfatschlämme durch Kühlung und/oder Ausdampfen von
Wasser durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zu
oxidierende Schlämme aus Eisen-II-Sulfat und
Schwefelsäure und möglicherweise Feuchtigkeit gebildet wird.
5. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die zu oxidierende
Schlämme aus Eisen-II-Sulfat gebildet wird, das
0-15 Gew.-% Schwefelsäure enthält und möglicherweise
auch aus Schwefelsäure und Feuchtigkeit.
6. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das zur
Anwendung kommende Eisen-II-Sulfat ein Eisen-II-Sulfat-
Hydrat ist, wie Eisen-II-Sulfat-Monohydrat, Eisen-
II-Sulfat-Tetrahydrat oder Eisen-II-Sulfat-Heptahydrat.
7. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das
Molverhältnis Eisen. Sulfat in der zu oxidierenden Schlämme
2 : (2,0-3,5) beträgt.
8. Verfahren in einem beliebigen der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration
des verwendeten Eisen-II-Sulfats 14-32 Gew.-% beträgt.
9. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete
Schwefelsäure eine Schwefelsäure in einer Konzentration
von 22-100 Gew.-% oder rauchende Schwefelsäure mit
einer SO&sub3;-Konzentration von 0-30 Gew.-% ist.
10. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden
Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß die
Eisenkonzentration in der erhaltenen Eisensulfatschlämme nach
der Oxidation 14-24 Gew.-% beträgt.
11. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation
bei einer Temperatur von 60-140ºC durchgeführt
wird.
12. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation
unter Verwendung von molekularem Sauerstoff
durchgeführt wird.
13. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation
bei Überdruck durchgeführt wird, der bei 3-10 bar
liegen kann.
14. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das
Molekularverhältnis Eisen. Sulfat in der Eisen-II-Schlämme
2 : (2,5-3,5) beträgt.
15. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Eisenkonzentration im erhaltenen Eisen-III-Sulfat in fester
Form 16-30 Gew.-% beträgt.
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