DE69305318T2 - Verfahren zur Herstellung eines Siliziumoxid-Filmes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Siliziumoxid-FilmesInfo
- Publication number
- DE69305318T2 DE69305318T2 DE69305318T DE69305318T DE69305318T2 DE 69305318 T2 DE69305318 T2 DE 69305318T2 DE 69305318 T DE69305318 T DE 69305318T DE 69305318 T DE69305318 T DE 69305318T DE 69305318 T2 DE69305318 T2 DE 69305318T2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silicon oxide
- silsesquioxane resin
- hydrogen silsesquioxane
- preceramic
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 122
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 title claims description 86
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 38
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 7
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 75
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 75
- 229920003209 poly(hydridosilsesquioxane) Polymers 0.000 claims description 68
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 53
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 44
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 32
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 27
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 23
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 22
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 19
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 16
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 3
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 2
- 239000003759 ester based solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005453 ketone based solvent Substances 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 2
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 claims description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 13
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 13
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000005389 semiconductor device fabrication Methods 0.000 description 5
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 5
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 3
- LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 2-Methylbenzenesulfonic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- MLFHJEHSLIIPHL-UHFFFAOYSA-N isoamyl acetate Chemical compound CC(C)CCOC(C)=O MLFHJEHSLIIPHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 description 2
- KWEKXPWNFQBJAY-UHFFFAOYSA-N (dimethyl-$l^{3}-silanyl)oxy-dimethylsilicon Chemical compound C[Si](C)O[Si](C)C KWEKXPWNFQBJAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VNJOEUSYAMPBAK-UHFFFAOYSA-N 2-methylbenzenesulfonic acid;hydrate Chemical compound O.CC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O VNJOEUSYAMPBAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004726 HSiO3/2 Inorganic materials 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002730 additional effect Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940092714 benzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- FJWRGPWPIXAPBJ-UHFFFAOYSA-N diethyl(dimethyl)silane Chemical compound CC[Si](C)(C)CC FJWRGPWPIXAPBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 229940117955 isoamyl acetate Drugs 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000002040 relaxant effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O.OS(O)(=O)=O HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N tetramethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)C CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003613 toluenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/87—Ceramics
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/23—Oxides
- C03C17/27—Oxides by oxidation of a coating previously applied
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
- C04B41/5035—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1212—Zeolites, glasses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/122—Inorganic polymers, e.g. silanes, polysilazanes, polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
- C23C18/1275—Process of deposition of the inorganic material performed under inert atmosphere
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
- C23C18/1279—Process of deposition of the inorganic material performed under reactive atmosphere, e.g. oxidising or reducing atmospheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
- C03C2217/21—Oxides
- C03C2217/213—SiO2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2218/00—Methods for coating glass
- C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
- C03C2218/32—After-treatment
- C03C2218/322—Oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00844—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for electronic applications
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
- Internal Circuitry In Semiconductor Integrated Circuit Devices (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines dicken Siliciumoxidfilms, der frei von Rissen und Nadellöchern sowie unlöslich in organischen Lösemitteln ist.
- Die Erzeugung von Schutzfilmen auf Substratflächen ist eine allgemein angewandte Technik. In den elektrischen/elektronischen Industrien hat es einen sehr erheblichen Anstieg der Komplexität von Halbleitervorrichtungen und topographischen Variationen auf deren Oberflächen in Zusammenhang mit kürzlichen Erhöhungen des Integrationsgrades und der Schichtenzahl gegeben. Eine dielektrische Zwischenschicht kann auf der Oberfläche einer Halbleitervorrichtung erzeugt werden, um die topografischen Variationen auf der Oberfläche der Vorrichtung eben zu machen. Auch kann eine Passivierungsschicht auf der Oberfläche einer Halbleitervorrichtung angebracht werden, um diese vor mechanischen Schäden, chemischen Schäden, Schäden infolge statischer, ionischer oder nichtionischer verunreinigender Stoffe sowie gegen Strahlungsschäden zu schützen.
- Üblicherweise werden Siliciumoxidfilme für dielektrische Zwischenschichten und passivierende Schichten auf den Oberflächen der Halbleiterverwendet. Chemische Dampfabscheidung (CVD) und thermische Verfahren sind Beispiele für die Methoden zur Erzeugung dieser Siliciumoxidfilme. In den japanischen Patentveröffentlichungen [Kokai] Sho 60-124943 [124,943/1985] und Sho 63-144525 [144,525/1988] und in US-A 5,145,723 wird die Erzeugung eines Films aus Hydrogensilsesquioxanharz auf der Oberfläche des Substrats (einer Halbleitervorrichtung) vorgeschlagen, worauf das den Harzfilm tragende Substrat in Luft erhitzt wird, um einen Siliciumoxidfilm zu erzeugen.
- Die in diesen Publikationen vorgeschlagenen Methoden zur Erzeugung von Siliciumoxidfilmen sind jedoch nicht geeignet, Siliciumoxidfilme mit einer Dicke von mehr als 0,6 Micrometer (6.000 Angstrom) zu erzeugen. Daher können diese Verfahren die topographischen Variationen auf den Oberflächen von Halbleitervorrichtungen, d. h. topographische Variationen mit Höhenunterschieden über 1,0 Micrometer (10.000 Angstrom) nicht völlig eben machen. Weiterhin werden Risse und Nadellöcher in dem Siliciumoxidfilm erzeugt, wenn man versucht, nach diesen Verfahren einen dicken Siliciumoxidfilm herzustellen. Dadurch wird die Verläßlichkeit der Halbleitervorrichtungen drastisch vermindert.
- Die Erfinder haben umfangreiche Forschung betrieben, um herauszufinden, warum die in diesen Publikationen vorgeschlagenen Methoden nicht geeignet sind, dicke Siliciumoxidfilme zu erzeugen. Als Resultat hat sich ergeben, daß in dem Harz eine schnelle Vernetzung stattfindet und große Spannungen in dem Harzfilm auftreten, wenn das beschichtete Substrat zuerst in einer sauerstoffreichen Atmosphäre erhitzt wird, wodurch Risse auftreten können. Es wurde weiterhin entdeckt, das rissfreie Siliciumoxidfilme mit maximaler Dicke von mehr als 1 Micrometer durch Verminderung des Vernetzungsgrades und Entspannung der inneren Spannungen in dem Harzfilm hergestellt werden können. Diese Ergebnisse wurden mittels einer Methode erzielt, bei der das mit dem Hydrogensilsesquioxanharz beschichtete Substrat anfänglich in einer Inertgasatmosphäre erhitzt wird, um den Hydrogensilsesquioxanfilm in ein präkeramisches Siliciumoxid umzuwandeln, das dann in einer Sauerstoffatmosphäre oder in einer gemischten Gasatmosphäre aus Sauerstoff mit einem Inertgas erhitzt wird. Die Bezeichnung präkeramisches Siliciumoxid bezieht sich auf ein Material, das ein Vorläuferstoff für keramisches Siliciumoxid und bereits unlöslich in organischem Lösemittel ist, obwohl seine Vernetzung noch nicht soweit fortgeschritten ist wie in keramischem Siliciumoxid.
- Die vorliegende Erfindung führt ein Verfahren zur Erzeugung eines in organischem Lösemittel unlöslichen, rissfreien und von Nadellöchern freien (pinhole-free) dicken Siliciumoxidfilms ein. Bei dem Verfahren, wie es in Anspruch 1 beansprucht wird, erzeugt man einen Hydrogensilsesquioxan-Film auf der Oberfläche eines Substrats, erhitzt das Substrat mit dem Harzfilm in einer inerten Gasatmosphäre, um das Hydrogensilsesquioxanharz in präkeramisches Siliciumoxid umzuwandeln, das in einem solchen Maße vernetzt ist, daß es in einem organischen Lösemittel unlöslich wird; und wandelt dann das präkeramische Siliciumoxid in keramisches Siliciumoxid um, indem man das Substrat mit dem präkeramischen Siliciumoxid in einer Atmosphäre erhitzt, die ausgewählt ist aus Sauerstoff und Sauerstoff im Gemisch mit einem Inertgas, bis der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidprodukt gleich oder weniger als 80% des Gehaltes an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Hydrogensilsesquioxanharz erreicht hat. Bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens sind in den Ansprüchen 2 bis 7 beansprucht.
- Die vorliegende Erfindung betrifft auch. ein Verfahren zur Erzeugung eines Siliciumoxidfilms auf der Oberfläche einer Halbleitervorrichtung. Das Verfahren ist gekennzeichnet durch die Bildung eines Filmes aus Hydrogensilsesquioxanharz auf der Oberfläche einer Halbleitervorrichtung, durch die Umwandlung des Hydrogensilsesquioxanharzes in präkeramisches Siliciumoxid durch Erhitzen der Halbleitervorrichtung mit dem Harzfilm in einer inerten Gasatmosphäre und durch die nachfolgende Umwandlung des präkeramischen Siliciumoxids in keramisches Siliciumoxid, indem man das Substrat mit dem präkeramischen Siliciumoxid in einer Atmosphäre erhitzt, die ausgewählt ist aus Sauerstoff und Sauerstoff im Gemisch mit einem Inertgas, bis der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidprodukt gleich oder weniger als 80% des Gehaltes an siliciumgebundenen Wasserstoff in dem Hydrogensilsesquioxanharz erreicht hat.
- Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Erzeugung eines Siliciumoxidfilms, das gekennzeichnet ist durch die Planarisierung von topografischen Variationen auf der Oberfläche einer Haibleitervorrichtung, in dem man darauf einen Film aus Hydrogensilsesquioxanharz erzeugt, das Hydrogensilsesquioxanharz in präkeramisches Siliciumoxid umwandelt, indem man die Halbleitervorrichtung mit dem Harzfilm in einer Inertgasatmosphäre erhitzt und danach das präkeramische Siliciumoxid in keramisches Siliciumoxid umwandelt, indem man das Substrat mit dem präkeramischen Siliciumoxid in einer Atmosphäre erhitzt, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Sauerstoff und Sauerstoff im Gemisch mit einem Inertgas, bis der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidprodukt gleich oder weniger als 80 % des Gehaltes an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Hydrogensilsesquioxanharz erreicht hat.
- Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhält man Siliciumoxidfilme, die dick, frei von Rissen und Nadellöchern sowie unlöslich in organischen Lösemitteln sind. Bei dem Verfahren nach der Erfindung erzeugt man ganz allgemein einen Film aus Hydrogensilsesquioxanharz auf der Oberfläche eines Substrats, erhitzt das Hydrogensilsesquioxanharz in einer Inertgasatmosphäre, um es in präkeramisches Siliciumoxid umzuwandeln, und erhitzt das präkeramische Siliciumoxid in einer Atmosphäre, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Sauerstoff und Sauerstoff im Gemisch mit einem Inertgas, um es in keramisches Siliciumoxid umzuwandeln. Das Hydrogensilsesquioxanharz, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, um die Oberfläche des Substrats zu beschichten, ist ein Stoff mit der folgenden Formel:
- (HSiO3/2)n
- in der n für eine ganze Zahl steht. Seine Endgruppen, sein Molekulargewicht und seine Struktur sind nicht speziell beschränkt&sub1; wenn auch zahlendurchschnittliche Molekulargewichte von etwa 400 bis 100.000 bevorzugt werden. Seine physikalischen Eigenschaften, wie Viskosität, Erweichungspunkt usw., sind ebenfalls nicht speziell beschränkt. Weiterhin ist der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem in der Erfindung verwendeten Hydrogensilsesquioxanharz nicht speziell beschränkt. Dieser Wert variiert mit dem Molekulargewicht und mit der Art der Endgruppen. Im allgemeinen beträgt der siliciumgebundene Wasserstoffgehalt 1,5 bis 2,5 Gew%, bezogen auf das Hydrogensilsesquioxanharz.
- Das spezielle Verfahren zur Herstellung von Hydrogensilsesquioxan ist ebenfalls nicht beschränkt. Spezielle Beispiele für Verfahren zur Herstellung von Hydrogensilsesquioxan durch Hydrolyse von Trichlorsilan unter Verwendung des Kristallwassers von Benzolsulfonsäure oder Toluolsulfonsäure finden sich in US-A-3,615,272, und für Verfahren durch Hydrolyse von Trichlorsilan in verdünnter Lösung unter Verwendung einer kleinen Menge Wasser in der japanischen Patentveröffentlichung [Kokai] Sho 60-86017 [86,017/1985].
- Das in der vorliegenden Erfindung zur Erzeugung des Films aus Hydrogensilsesquioxanharz auf der Oberfläche des Substrats verwendete Verfahren ist nicht in besonderer Weise beschränkt. Spezielle Beispiele für dieses Verfahren sind die folgenden beiden Methoden: (1) Herstellung einer Lösung des Hydrogensilsesquioxanharzes in einem organischen Lösemittel, Aufbringen dieser Lösung durch Spin-Coating, Spritzen oder Tauchen, dann Entfernung des Lösungsmittels, um einen Film aus dem Hydrogensilsesquioxanharz auf der Oberfläche des Substrates zu erzeugen; (2) Erhitzen eines Hydrogensilseshydroxanharzes mit niedrigem Molekulargewicht unter vermindertem Druck, um die chemische Dampfabscheidung des Harzes auf der Oberfläche des Substrats zu bewirken. Die erstere der beiden Methoden wird bevorzugt.
- Es gibt keine spezielle Beschränkung für das organische Lösemittel, das zum Lösen des Hydrogensilsesquioxanharzes in dem erstgenannten Verfahren verwendet wird. Vorteilhaft enthält dieses organische Lösungsmittel keinen aktiven Wasserstoff.
- Beispiele für in Erwägung gezogene Lösemittel sind aromatische Lösemittel, wie Toluol und Xylol; aliphatische Lösemittel, wie Hexan, Heptan und Oktan; Ketonlösemittel, wie Methylethylketon und Methylisobutylketon; und Esterlösemittel, wie Butylacetat und Isoamylacetat.
- Weitere Beispiele für Lösemittel sind Siliconlösemittel, z. B. lineare Siloxane, wie 1,1,1,3,3,3-Hexamethyldisiloxan und 1,1,3,3-Tetramethyldisiloxan; zyklische Siloxane, 1,1,3,3,5,5,7,7-Oktamethyltetracyclosiloxan und 1,3,5,7-Tetramethyltetracyclosiloxan; und Silane wie Tetramethylsilan und Dimethyldiethylsilan. Man kann auch Mischungen aus zwei oder mehreren dieser organischen Lösemittel verwenden.
- Die speziellen Substrate, die in der vorliegenden Erfindung beschichtet werden können, sind nicht beschränkt. Spezielle Beispiele für die Substrate sind Glassubstrate, keramische Substrate, Metallsubstrate und Halbleitervorrichtungen, wobei Halbleitervorrichtungen besonders bevorzugt werden. Die Oberfläche der Halbleitervorrichtung kann topographische Variationen tragen, in diesem Falle kann die Oberfläche der Halbleitervorrichtung durch das Verfahren zur Erzeugung von Silikonoxidfilmen nach der vorliegenden Erfindung planarisiert (oder eben gemacht) werden.
- Das Substrat mit dem Film aus Hydrogensilsesquioxanharz wird danach zuerst in einer Inertgasatmosphäre erhitzt, um das Hydrogensilsesquioxanharz in präkeramisches Siliciumoxid umzuwandeln. Es wird dann in einer Sauerstoffatmosphäre oder in einer gemischten Gasatmosphäre aus Sauerstoff und Inertgas erhitzt, in jedem Fall bis der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem erzeugten Silikonoxid gleich oder weniger als 80 % des Gehaltes an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Hydrogensilsesquioxanharz erreicht hat.
- Das für die Umwandlung des Films aus Hydrogensilsesquioxanharz in präkeramisches Siliciumoxid verwendete Inertgas ist nicht speziell beschränkt. Beispiele für dieses Inertgas sind Stickstoff, Argon, Helium und Neon. Stickstoff ist wegen seiner geringen Kosten und seiner leichten Beschaffbarkeit in industriellem Maßstab bevorzugt.
- Durch Erhitzen des Hydrogensilsesquioxanharzes in einer Inertgasatmosphäre wird ein präkeramisches Siliciumoxid erzeugt. Wenn auch keine Beschränkung hinsichtlich der physikalischen und chemischen Eigenschaften des präkeramischen Siliciumoxids bestehen, so muß es doch in einem solchen Maße vernetzt sein, daß es in organischem Lösemittel unlöslich wird.
- Die Temperatur, auf die man den Film aus dem Hydrogensilsesquioxanharz auf dem Substrat erhitzt, ist nicht speziell beschränkt. Temperaturen von mindestens 250ºC werden jedoch bevorzugt, und Temperaturen im Bereich von 250ºC bis 500ºC werden besonders bevorzugt. Beim Erhitzen auf Temperaturen unterhalb von 250ºC wird das Hydrogensilsesquioxanharz nicht ohne einen langen Erhitzungszeitraum befriedigend in präkeramisches Siliciumoxid umgewandelt. Im Ergebnis bleibt das präkeramische Siliciumoxid, das durch kurzzeitiges Erhitzen erhalten wurde, in organischem Lösemittel löslich und ist nicht als Passivierungsschicht oder dielektrische Zwischenschicht geeignet.
- Die Erhitzungszeit ist ebenfalls nicht speziell beschränkt, aber sie muß ausreichen, um das Hydrogensilsesquioxanharz in präkeramisches Siliciumoxid umzuwandeln.
- Keine speziellen Beschränkungen bestehen bei der vorliegenden Erfindung hinsichtlich des Mischungsverhältnisses von Sauerstoff und Inertgas oder der Reinheit des Sauerstoffgases, das für die Umwandlung des präkeramischen Siliciumoxids in keramisches Siliciumoxid verwendet wird. Für diesen Zweck brauchbare Inertgase sind zuvor genannt worden. Luft ist das als Mischgas bevorzugte sauerstoffhaltige Gas.
- Keramisches Siliciumoxid kann erzeugt werden, indem man das präkeramische Siliciumoxid in Sauerstoff oder in einer gemischten Gasatmosphäre aus Sauerstoff und Inertgas gemäß der vorliegenden Erfindung erhitzt. Wenn auch die Temperatur, auf die man das präkeramische Siliciumoxid zu Umwandlung in keramisches Siliciumoxid erhitzt, nicht speziell beschränkt ist, so ist es doch vorteilhaft mindestens 250ºC anzuwenden, und vorteilhafter arbeitet man im Bereich von 250ºC bis 500ºC. Bei Temperaturen unterhalb von 250ºC wird das präkeramische Siliciumoxid nicht ohne langes Erhitzen befriedigend in keramisches Siliciumoxid umgewandelt, und das durch kurzzeitiges Erhitzen gewonnene keramische Siliciumoxid eignet sich nicht als Passivierungsschicht oder dielektrische Zwischenschicht. Weiterhin muß die Erhitzungszeit ausreichen, um das präkeramische Siliciumoxid in keramisches Siliciumoxid umzuwandeln. Es bestehen keine besonderen Beschränkungen hinsichtlich der Erhitzungszeit, außer daß sie lang genug sie muß, um den Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidprodukt auf gleich oder kleiner als 80 % des Gehaltes an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem ursprünglichen Hydrogensilsesquioxanharz zu bringen. Wenn der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxid 80 % des Gehaltes an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem ursprünglichen Hydrogensilsesquioxanharz überschreitet, wirkt das Siliciumoxid nicht als passivierende Schicht oder dielektrische Zwischenschicht.
- Ein Infrarotspektrophotometer kann verwendet werden, um den Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff sowohl in dem Film aus Hydrogensilsesquioxanharz als auch in dem Siliciumoxidfilm zu messen, der sich auf der Oberfläche des Substrats bildet. Der Punkt, an dem der Gehalt des siliciumgebundenen Wasserstoffs in dem Siliciumoxidfilm gleich oder weniger als 80 % des Gehaltes an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem ursprünglichen Hydrogensilsesquioxanharz erreicht, läßt sich bei der vorliegenden Erfindung ohne weiteres bei Verwendung eines Spektrophotometers aus dem Intensitätsverhältnis K'/K bestimmen, wobei K die Intensität des SiH-Peaks (in der Nachbarschaft von 2.250 cm&supmin;¹) in bezug auf den SiOSi-Peak (im Bereich von 1.100 cm&supmin;¹) in dem Film aus Hydrogensilsesquioxanharz ist, und wobei K' die Intensität des SiH-Peaks (im Bereich von 2.250 cm&supmin;¹) in bezug auf den SiOSi-Peak (in der Nachbarschaft von 1.100 cm&supmin;¹) in dem erzeugten Siliciumoxidfilm bedeutet.
- Nach der vorliegenden Erfindung kann man einen dicken (größer als 0,6 Micrometer), rissfreien und nadellochfreien Siliciumoxidfilm erzeugen, der als Passivierungsschicht oder dielektrische Zwischenschicht geeignet ist. Dieses Verfahren kann z. B. riss- und nadellochfreie Siliciumoxidfilme mit Dicken von mehr als 1,0 Micrometer erzeugen. Weiterhin kann die Vernetzungsdichte in dem Siliciumoxidfilm bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung frei geregelt oder eingestellt werden. Dadurch ergibt sich der zusätzliche Effekt, daß man die inneren Spannungen in dem erzeugten Siliciumoxid lösen kann. Da das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung Siliciumoxidfilme bei niedrigen Temperaturen erzeugen kann, eignet es sich für die Herstellung von dielektrischen Zwischenschichten oder Passivierungsschichten auf den Oberflächen von Halbleitervorrichtungen, weil es Schädigungen durch Schmelzen des Aluminiums vermeidet, das für die Verbindungen in Halbleitervorrichtungen verwendet wird.
- Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung eignet sich zur Herstellung von dielektrischen Zwischenschichten in vielschichtigen Halbleitervorrichtungen, weil eine Schicht aus organischem Harz, eine Schicht aus Siliciumoxid usw. zusätzlich auf der Oberfläche des Substrats erzeugt werden kann, das den nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erzeugten Siliciumoxidfilm trägt.
- Die vorliegende Erfindung wird in der Folge durch Arbeits- und Vergleichsbeispiele in größerer Einzelheit beschrieben. Das in der Folge beschriebene Verfahren wurde verwendet, um den in dem Siliciumoxidfilm enthaltenen siliciumgebundenen Wasserstoff im Vergleich mit dem Gehalt an siliciumgebundenen Wasserstoff in dem Film aus Hydrogensilsesquioxanharz zu messen, der auf der Oberfläche der Halbleitervorrichtung erzeugt wurde.
- Unter Verwendung eines Infrarotspektrophotometers wurden die Intensität ISi0Si des Si0Si-Peaks (im Bereich von 1.100 cm&supmin;¹) und die Intensität ISiH des SiH-Peaks (im Bereich von 2.250 cm&supmin;¹) für den Film aus Hydrogensilsesquioxanharz bestimmt, der auf der Oberfläche der Halbleitervorrichtung erzeugt worden war, und deren Verhältnis K wurde berechnet als K=ISiH/ISi0Si. Die Intensität I'Si0Si des Si0Si-Peaks (im Bereich von 1.100 cm&supmin;¹) und die Intensität I'SiH des SiH-Peaks (im Bereich von 2.250 cm&supmin;¹) wurden ebenfalls für den Siliciumoxidfilm bestimmt, der danach auf der Oberfläche der Halbleitervorrichtung erzeugt wurde, und ihr Verhältnis K' wurde berechnet als K'=I'SiH/ISi0Si. Dann wurde das Verhältnis K'/K berechnet.
- Hydrogensilsesquioxanharz wurde nach dem Verfahren der japanischen Patentveröffentlichung [Kokai] Sho 47-31838 [31,838/1972] wie folgt hergestellt: Toluolsulfonsäure-Monohydrat wurde hergestellt, indem 6 Mol Toluol innerhalb 1 Stunde in eine Mischung aus 3,75 Mol Schwefelsäure und 2,25 Mol rauchende Schwefelsäure bei einer Temperatur von 45ºC bis 60ºC eingetropft wurden, worauf man das Gemisch weitere 30 Minuten bei 45ºC altern ließ. In dieses Produkt wurde dann die Mischung aus 1 Mol Trichlorsilan und 6,6 Mol Toluol innerhalb von 5 Stunden bei 30ºC eingetropft, worauf man das Gemisch 30 Minuten bei 45ºC altern ließ. Nach dem Abkühlen und der Phasentrennung wurde die Toluolsulfonsäure-Schicht (untere Schicht) abgetrennt. Um die in der oberen Schicht vorhandene Säure zu entfernen, wurde sie mit geeigneten Mengen von Schwefelsäure und Wasser (Gewichtsverhältnis 50/50), dann mit Schwefelsäure und Wasser (Gewichtsverhältnis 25/75) und schließlich mit Wasser gewaschen. Das Wasser wurde dann vollständig entfernt, indem man 1 Stunde azeotrop trocknete, wobei eine Toluollösung hinterblieb. Die Entfernung des Toluols aus dieser Toluollösung unter vermindertem Druck (Vakuumpumpe) bei 60ºC ergab das Hydrogensilsesquioxanharz A. Dieses Hydrogensilsesquioxanharz A hatte ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht (Mn) von 1.650, und der Wert des Quotienten aus dem gewichtsdurchschnittlichen Molekulargewicht und dem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht (Mw/Mn) betrug 19,4. 20 g Hydrogensilsesquioxanharz A wurden dann in einem gründlich getrockneten 1l-Rundkolben aus hochwertigem Glas vorgelegt. 80 g gründlich getrocknetes Toluol wurden zugesetzt, und das Harz wurde gründlich gelöst. Das gesamte System wurde auf 25ºC gehalten, und das Innere des Systems wurde mit Stickstoff in einer solchen Menge gespült, daß er kein Lösemittel aus dem System austrug. Das Spülen wurde fortgesetzt, bis die Fraktionierung beendet war (until the completion of fractionation). Unter lebhaften Rühren der Lösung wurden 50 g gründlich getrocknetes Acetonitril innerhalb von 1 Stunde zugetropft. Die Fällung wurde entfernt, nachdem das Gemisch etwa 12 Stunden sich selbst überlassen war. Nach Entfernung der Fällung wurden weitere 200 g gründlich getrocknetes Acetonitril innerhalb von 4 Stunden in die Lösung eingetropft. Nach Abtrennung der entstandenen Fällung und Entfernung des verbliebenen Lösungsmittels durch Vakuumtrocknung bei Umgebungstemperatur erhielt man das Hydrdgensilsesquioxanharz B. Das Mn dieses Hydrogensilsesquioxanharzes B betrug 11.400, und der Quotient Mw/Mn war 2,88. Die ionischen und metallischen Verunreinigungen lagen jeweils gleich/kleiner als 1 ppm.
- Hydrogensilsesquioxanharz B wurde in Methylisobutylketon (MIBK) zu einer 30 Gew% Lösung gelöst. Diese Lösung wurde durch Spin-Coating auf ein Substrat für die Herstellung von Halbleitervorrichtungen aufgebracht (Höhe der Variation 1,0 Micrometer) und ergab einen Film aus Hydrogensilsesquioxanharz mit einer maximalen Dicke von 1,15 Micrometer. Nach der Filmbildung wurde das Halbleitervorrichtungssubstrat 20 Stunden in einer reinen Stickstoffatmosphäre aufbewahrt und dann 2 Stunden in einer reinen Stickstoffatmosphäre auf 400ºC erhitzt, um einen präkeramischen Siliciumoxidfilm auf der Halbleitervorrichtung zu erzeugen. Dieses präkeramische Siliciumoxid war unlöslich in MIBK. Das Halbleitervorrichtungssubstrat mit dem präkeramischen Siliciumoxid wurde dann eine Stunde bei 400ºC in einer reinen Sauerstoffatmosphäre erhitzt. Darauf wurde das Halbleitervorrichtungssubstrat nach und nach in einer reinen Stickstoffatmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Bestimmung der Eigenschaften des erzeugten Siliciumoxidfilms auf dem Substrat bestätigte, daß die maximale Dicke 1,00 Micrometer betrug, und die topographischen Variationen der Oberfläche des Halbleiters waren einheitlich planarisiert. Es wurde gleichzeitig bestätigt, daß in dem Siliciumoxid keine Nadellöcher oder Risse waren. Aufgrund der infrarotspektrophotometrischen Analyse betrug der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidfilm 8 % des Gehaltes an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Film aus Hydrogensilsesquioxanharz vor dem Erhitzen. Es wurde ebenfalls festgestellt, daß der Siliciumoxidfilm in organischen Lösemitteln, wie MIBK, unlöslich war.
- Hydrogensilsesquioxanharz B wurde in MIBK zu einer 30 Gew%- Lösung gelöst. Diese Lösung wurde durch Spincoating auf ein Substrat für die Herstellung von Halbleitervorrichtungen (Höhenvariation 1,0 Micrometer) aufgebracht und ergab einen Film aus Hydrogensilsesquioxanharz mit einer maximalen Dicke von 1,36 Micrometern. Nach der Filmbildung wurde das Halbleitervorrichtungssubstrat 20 Stunden in einer Atmosphäre aus reinem Stickstoff sich selbst überlassen und dann 4 Stunden in einer Atmosphäre aus reinem Stickstoff auf 400ºC erhitzt, wodurch präkeramisches Siliciumoxid auf der Halbleitervorrichtung erzeugt wurde. Dieses präkeramische Siliciumoxid war unlöslich in MIBK. Die Halbleitervorrichtung mit dem präkeramischen Siliciumoxid wurde danach 1 Stunde in einem Gasgemisch mit einer Zusammensetzung von 20 Vol% reinem Sauerstoff und 80 Vol% reinem Stickstoff auf 400ºC erhitzt. Die Zusammensetzung des Mischgases wurde präzise mit einer Regeleinrichtung für den Massenfluß geregelt. Darauf wurde das Halbleitervorrichtungssubstrat in einer Atmosphäre aus reinem Stickstoff auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Bestimmung der Eigenschaften des auf dem Substrat erzeugten Siliciumoxidfilms ergab, daß die maximale Dicke 1,12 Micrometer betrug und die topographischen Variationen auf der Oberfläche der Halbleitervorrichtung bis zur Einheitlichkeit planarisiert waren. Gleichzeitig wurde festgestellt, daß es keine Nadellöcher oder Risse in dem Siliciumoxidfilm gab. Auf der Grundlage der Ergebnisse einer infrarotspektrophotometrischen Analyse wurde der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidfilm zu 14 % des Gehaltes an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Film aus Hydrogensilsesquioxanharz vor dem Erhitzen bestimmt. Es wurde ebenfalls festgestellt, daß dieser Siliciumoxidfilm in organischen Lösemitteln, wie MIBK, unlöslich war.
- Hydrogensilsesquioxanharz B wurde in MIBK zu einer 30 Gew%- Lösung gelöst. Diese Lösung wurde mittels Spin-Coating auf ein Substrat für die Herstellung von Halbleitervorrichtungen (Höhe der Variation 1,0 Micrometer) aufgebracht und ergab einen Film aus Hydrogensilsesquioxanharz mit einer maximalen Dicke von 1,15 Micrometern. Nach der Filmbildung wurde das Halbleitervorrichtungssubstrat 20 Stunden in einer Atmosphäre aus reinem Stickstoff sich selbst überlassen und dann 2 Stunden in einem Mischgas mit 21 Vol% reinem Sauerstoff und 79 Vol% reinem Stickstoff, also mit fast derselben Zusammensetzung wie Luft, auf 400ºC erhitzt. Die Zusammensetzung des Mischgases wurde mittels einer Regeleinrichtung für den Massenfluß präzise geregelt. Das Halbleitervorrichtungssubstrat wurde dann nach und nach in einer Atmosphäre aus reinem Stickstoff auf Raumtemperatur abgekühlt. Als die Eigenschaften des auf dem Substrat erzeugten Siliciumoxidfilms bestimmt wurden, stellte sich heraus, daß die maximale Dicke 0,98 Micrometer betrug, daß jedoch eine große Zahl von Rissen in der Oberfläche des Siliciumoxidfilms vorhanden war und die topographischen Variationen der Oberfläche der Halbleitervorrichtung nicht einheitlich planarisiert werden konnten. Nach infrarotspektrophotometrischer Analyse betrug der Gehalt an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Siliciumoxidfilm 15 % des Gehalts an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Film aus Hydrogensilsesquioxanharz vor dem Erhitzen.
- Hydrogensilsesquioxanharz B wurde in MIBK zu einer 30 Gew%- Lösung gelöst. Diese Lösung wurde mittels Spin-Coating auf ein Substrat zur Herstellung von Halbleitervorrichtungen (Höhenvariation 1,00 Micrometer) aufgebracht und ergab einen Film aus Hydrogensilsesquioxanharz mit einer maximalen Dicke von ( 1,15 Micrometer. Nach der Fumbildung wurde das Haibleitervorrichtungssubstrat 20 Stunden in einer Atmosphäre aus reinem Stickstoff aufbewahrt, dann 4 Stunden in einer Atmosphäre aus reinem Stickstoff auf 200ºC erhitzt und schließlich 4 Stunden in einem Mischgas mit einer Zusammensetzung von 20 Vol% reinem Sauerstoff und 80 Vol% reinem Stickstoff auf 200ºC erhitzt. Die Zusammensetzung dieses Mischgases wurde mittels einer Regeleinrichtung für den Massenfluß präzise geregelt. Darauf wurde das Halbleitervorrichtungssubstrat nach und nach in einer Atmosphäre aus reinem Stickstoff auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Bestimmung der Eigenschaften des auf dem Substrat erzeugten Siliciumoxidfilms ergab, daß die maximale Dikke 1,08 Micrometer betrug und ein riss- und nadellochfreier Siliciumoxidfilm erzeugt worden war. Dieser Siliciumoxidfilm konnte jedoch in Toluol gelöst werden. Nach infrarotspektrophotometrischer Analyse betrug der Gehalt des Siliciumoxidfilms an siliciumgebundenem Wasserstoff 100 % des Gehaltes an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Film aus Hydrogensilsesquioxanharz vor dem Erhitzen. Es war also überhaupt keine Keramifizierung eingetreten.
- Hydrogensilsesquioxanharz B wurde in MIBK zu einer 30 Gew%- Lösung gelöst. Diese Lösung wurde mittels Spin-Coating auf ein Substrat zur Herstellung von Halbleitervorrichtungen (Höhenvariation 0,8 Micrometer) aufgebracht und ergab einen Film aus Hydrogensilsesquioxanharz mit einer maximalen Filmdicke von 1,26 Micrometern. Nach der Filmbildung wurde das Halbleitervorrichtungssubstrat 20 Stunden in einer Atmosphäre aus reinem Stickstoff aufbewahrt. Die topographischen Variationen der Oberfläche der Halbleitervorrichtung wurden dann mittels des erweichten Hydrogensilsesquioxanharzes bis zur Einheitlichkeit planarisiert, indem die Temperatur innerhalb von 45 Minuten in einer Atmosphäre aus reinem Stickstoff von Raumtemperatur auf 400ºC gesteigert wurde. In dieser Stufe blieb das Hydrogensilsesquioxanharz auf der Halbleitervorrichtung leicht löslich in MIBK. Nachdem die Temperatur der Halbleitervorrichtung 400ºC erreicht hatte, wurde die Atmosphäre rasch zu einer Atmosphäre aus reinem Sauerstoff gewechselt, und das Erhitzen wurde 2 Stunden bei 400ºC fortgesetzt. Danach wurde das Haibleitervorrichtungssubstrat in einer Atmosphäre aus reinem Stickstoff nach und nach auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Bestimmung der Eigenschaften des auf dem Substrat erzeugten Siliciumoxidfilms ergab, daß die maximale Dicke 0,83 Micrometer betrug, jedoch eine große Anzahl von Rissen auf der Oberfläche des Siliciumoxidfilms entstanden war und die topographischen Variationen auf der Oberfläche der Halbleitervorrichtung nicht bis zur Einheitlichkeit planarisiert werden konnten. Die infrarotspektrophotometrische Analyse ergab, daß der Gehalt des Siliciumoxidfilms an siliciumgebundenem Wasserstoff 12% des Gehaltes an siliciumgebundenem Wasserstoff in dem Film aus Hydrogensilsesquioxanharz vor dem Erhitzen betrug.
Claims (7)
1. Verfahren zur Erzeugung eines Siliciumoxidfilms, bei
dem man:
auf der Oberfläche eines Substrats einen Film aus
einem Hydrogensilsesquioxanharz erzeugt;
das den Harzfilm tragende Substrat in einer
Inertgasatmosphäre erhitzt, um das Hydrogensilsesquioxanharz in ein
präkeramisches Siliciumoxid umzuwandeln, das in einem
solchen Maße vernetzt ist, daß es in einem organischen
Lösungsmittel unlöslich wird; und
das präkeramische Siliciumoxid in eine
Siliciumoxidkeramik umwandelt, indem man das Substrat, das das
präkeramische Siliciumoxid trägt, in einer Atmosphäre erhitzt, die
ausgewählt ist aus Sauerstoff und mit einem Inertgas
gemischtem Sauerstoff, bis der Gehalt des an Silicium
gebundenen Wasserstoffs in dem Siliciumproduct ≤ 80% des Gehaltes
des an Silicium gebundenen Wasserstoffs in dem
Hydrogensilsesquioxanharz erreicht hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Temperatur zur
Umwandlung des Hydrogensilsesqioxanharzes in ein
präkeramisches Siliciumoxid in einem Inertgas im Bereich von 250ºC
bis 500ºC liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Temperatur zur
Umwandlung des präkeramischen Siliciumoxids in eine
Siliciumoxidkeramik im Bereich von 250ºC bis 500ºC liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Film aus dem
Hydrogensilsesquioxanharz auf der Oberfläche des Substrats
erzeugt wird, indem man eine Lösung des
Hydrogensilsesquioxanharzes in einem organischen Lösungsmittel herstellt, diese
Lösung nach einem Verfahren aufbringt, das ausgewählt ist
aus Spin-Coating, Spritzen oder Tauchen, und das
Lösungsmittel
entfernt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das organische
Lösungsmittel ausgewählt ist aus aromatischen Lösungsmitteln,
aliphatischen Lösungsmitteln, Ketonlösungsmitteln,
Esterlösungsmitteln und Siliconlösungsmitteln.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Substrat
ausgewählt ist aus Glassubstraten, keramischen Substraten,
Metallsubstraten und Halbleitervorrichtungen.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Inertgas
ausgewählt ist aus Stickstoff, Argon, Helium und Neon.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35364492A JP3210457B2 (ja) | 1992-12-14 | 1992-12-14 | 酸化ケイ素膜の形成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE69305318D1 DE69305318D1 (de) | 1996-11-14 |
DE69305318T2 true DE69305318T2 (de) | 1997-04-30 |
Family
ID=18432244
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE69305318T Expired - Fee Related DE69305318T2 (de) | 1992-12-14 | 1993-12-08 | Verfahren zur Herstellung eines Siliziumoxid-Filmes |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5372842A (de) |
EP (1) | EP0606588B1 (de) |
JP (1) | JP3210457B2 (de) |
KR (1) | KR100275837B1 (de) |
DE (1) | DE69305318T2 (de) |
TW (1) | TW238325B (de) |
Families Citing this family (33)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995018190A1 (en) * | 1993-12-27 | 1995-07-06 | Kawasaki Steel Corporation | Isolation film of semiconductor device, coating fluid for forming the film, and process for producing the film |
US5618878A (en) * | 1995-04-07 | 1997-04-08 | Dow Corning Corporation | Hydrogen silsesquioxane resin coating composition |
US5508238A (en) * | 1995-05-11 | 1996-04-16 | Dow Corning Corporation | Monolithic ceramic bodies using modified hydrogen silsesquioxane resin |
CA2175433A1 (en) * | 1995-05-11 | 1996-11-12 | Gregg Alan Zank | Ceramic matrix composites using modified hydrogen silsesquioxane resin |
JP3070450B2 (ja) * | 1995-07-14 | 2000-07-31 | ヤマハ株式会社 | 多層配線形成法 |
JP3149739B2 (ja) * | 1995-07-14 | 2001-03-26 | ヤマハ株式会社 | 多層配線形成法 |
US5858544A (en) * | 1995-12-15 | 1999-01-12 | Univ Michigan | Spherosiloxane coatings |
US5707683A (en) * | 1996-02-22 | 1998-01-13 | Dow Corning Corporation | Electronic coating composition method of coating an electronic substrate, composition and article |
US6020410A (en) * | 1996-10-29 | 2000-02-01 | Alliedsignal Inc. | Stable solution of a silsesquioxane or siloxane resin and a silicone solvent |
JP3123449B2 (ja) * | 1996-11-01 | 2001-01-09 | ヤマハ株式会社 | 多層配線形成法 |
JP3082688B2 (ja) * | 1996-11-05 | 2000-08-28 | ヤマハ株式会社 | 配線形成法 |
JP3225872B2 (ja) | 1996-12-24 | 2001-11-05 | ヤマハ株式会社 | 酸化シリコン膜形成法 |
JPH10247686A (ja) * | 1996-12-30 | 1998-09-14 | Yamaha Corp | 多層配線形成法 |
US6218497B1 (en) | 1997-04-21 | 2001-04-17 | Alliedsignal Inc. | Organohydridosiloxane resins with low organic content |
US6015457A (en) * | 1997-04-21 | 2000-01-18 | Alliedsignal Inc. | Stable inorganic polymers |
US6143855A (en) * | 1997-04-21 | 2000-11-07 | Alliedsignal Inc. | Organohydridosiloxane resins with high organic content |
US6743856B1 (en) | 1997-04-21 | 2004-06-01 | Honeywell International Inc. | Synthesis of siloxane resins |
JP3164019B2 (ja) | 1997-05-21 | 2001-05-08 | 日本電気株式会社 | 酸化シリコン膜およびその形成方法と成膜装置 |
US5866197A (en) * | 1997-06-06 | 1999-02-02 | Dow Corning Corporation | Method for producing thick crack-free coating from hydrogen silsequioxane resin |
US6018002A (en) * | 1998-02-06 | 2000-01-25 | Dow Corning Corporation | Photoluminescent material from hydrogen silsesquioxane resin |
US6177199B1 (en) | 1999-01-07 | 2001-01-23 | Alliedsignal Inc. | Dielectric films from organohydridosiloxane resins with low organic content |
US6218020B1 (en) | 1999-01-07 | 2001-04-17 | Alliedsignal Inc. | Dielectric films from organohydridosiloxane resins with high organic content |
US5906859A (en) * | 1998-07-10 | 1999-05-25 | Dow Corning Corporation | Method for producing low dielectric coatings from hydrogen silsequioxane resin |
US6472076B1 (en) | 1999-10-18 | 2002-10-29 | Honeywell International Inc. | Deposition of organosilsesquioxane films |
US6440550B1 (en) | 1999-10-18 | 2002-08-27 | Honeywell International Inc. | Deposition of fluorosilsesquioxane films |
JP2001189310A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-07-10 | Sharp Corp | 半導体装置の製造方法 |
SE521977C2 (sv) * | 2002-06-20 | 2003-12-23 | Mobile Media Group Stockholm A | Metod och apparat för att formatera en webbtjänst |
AU2003282883B2 (en) * | 2002-11-18 | 2008-12-04 | Polaris Group | Methods for inhibiting viral replication in vivo |
US7439111B2 (en) * | 2004-09-29 | 2008-10-21 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Semiconductor device and manufacturing method thereof |
JP2010251784A (ja) * | 2010-06-16 | 2010-11-04 | Ulvac Japan Ltd | 疎水性多孔質sog膜の作製方法 |
US20140154441A1 (en) * | 2011-07-29 | 2014-06-05 | SiOx ApS | Reactive Silicon Oxide Precursor Facilitated Anti-Corrosion Treatment |
JP6277952B2 (ja) * | 2014-12-26 | 2018-02-14 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理方法、記憶媒体及び加熱装置 |
KR102192462B1 (ko) | 2017-12-14 | 2020-12-17 | 삼성에스디아이 주식회사 | 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막, 및 전자소자 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60124943A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-04 | Fujitsu Ltd | 酸化珪素膜の形成方法 |
US4756977A (en) * | 1986-12-03 | 1988-07-12 | Dow Corning Corporation | Multilayer ceramics from hydrogen silsesquioxane |
CA2010335A1 (en) * | 1989-03-09 | 1990-09-09 | Ronald H. Baney | Method for protective coating superconductors |
US5059448A (en) * | 1990-06-18 | 1991-10-22 | Dow Corning Corporation | Rapid thermal process for obtaining silica coatings |
US5118530A (en) * | 1990-11-28 | 1992-06-02 | Dow Corning Corporation | Use of hydrogen silsesquioxane resin fractions as coating materials |
US5145723A (en) * | 1991-06-05 | 1992-09-08 | Dow Corning Corporation | Process for coating a substrate with silica |
-
1992
- 1992-12-14 JP JP35364492A patent/JP3210457B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-10-29 US US08/146,358 patent/US5372842A/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-11-10 TW TW082109434A patent/TW238325B/zh not_active IP Right Cessation
- 1993-12-08 DE DE69305318T patent/DE69305318T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-12-08 EP EP93119777A patent/EP0606588B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-12-10 KR KR1019930027163A patent/KR100275837B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69305318D1 (de) | 1996-11-14 |
JP3210457B2 (ja) | 2001-09-17 |
EP0606588B1 (de) | 1996-10-09 |
US5372842A (en) | 1994-12-13 |
TW238325B (de) | 1995-01-11 |
KR100275837B1 (ko) | 2000-12-15 |
EP0606588A1 (de) | 1994-07-20 |
JPH06181204A (ja) | 1994-06-28 |
KR940016575A (ko) | 1994-07-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69305318T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Siliziumoxid-Filmes | |
DE69309634T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxidschichten | |
DE69301229T2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Siliciumdioxidschicht | |
DE69423991T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Siliciumoxidfilmes | |
DE69232607T2 (de) | Verfahren zur Beschichtung eines Substrates mit einem Kiesel-Vorprodukt | |
DE69118119T2 (de) | Verstärkung der Polyimidadhäsion an reaktiven Metallen | |
DE69311639T2 (de) | Thermische Behandlung von Siliziumhydrid enthaltenden Materialen in einer Stickstoffoxyd-Atmosphäre | |
DE69026469T2 (de) | Hermetische Substratschichten in einer Inertgas-Atmosphäre | |
DE69416767T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Si-O beinhaltenden Überzuges | |
DE69102021T2 (de) | Amin-Katalysatoren für die Umwandlung von Kieselsäure-Vorprodukten zu Kieselsäure bei niedriger Temperatur. | |
DE60025872T2 (de) | Lösliche Siliconharzzusammensetzungen | |
DE69123269T2 (de) | Überzugsschicht für mikroelektronische Anordnungen und Substrate | |
DE69637166T2 (de) | Verfahren zur Härtung eines Wasserstoff-Silsesquioxanharzes mittels Elektronenstrahlen zur Umwandlung in eine Silika enthaltende Keramikbeschichtung | |
DE3884438T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von abriebfesten Polykarbonatgegenständen. | |
DE3787381T2 (de) | Verfahren zur Beschichtung eines Substrats mit einem Silicium und Stickstoff enthaltenden keramischen Material. | |
DE69031460T2 (de) | Planarisierende Ablagerung aus Silsesquioxan-Copolymer | |
DE60014694T2 (de) | Poröser silikatischer film mit niedriger durchlässigkeit, halbleiterelement mit solchem film, und beschichtungszusammensetzung den film bildend | |
DE69100715T2 (de) | Perhydrosiloxancopolymere und ihre Verwendung als Beschichtungsmaterialien. | |
DE60124128T2 (de) | Verfahren zur herstellung von organischem silicatpolymer | |
EP0011738A1 (de) | Verfahren zur Herabsetzung der Porosität und der Oberflächenrauhigkeit einer keramischen Unterlage und Beschichtungsmasse dafür | |
DE69807770T2 (de) | Zusammensetzung und Verfahren zum Bilden von elektrisch isolierenden Dünnschichten | |
DE4212999C2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer keramischen Beschichtung und eine homogene flüssige Zusammensetzung hierfür | |
DE69709156T2 (de) | Stabile lösungen bestehend aus silsesquioxanen oder silikonharze und einen lösungsmittel auf basis von silikon | |
DE69803950T2 (de) | Zusammensetzung und Verfahren zum Bilden von elektrisch isolierenden Dünnschichten | |
DE10162443A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von dielektrischen Schichten unter Verwendung multifunktioneller Carbosilane |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: DOW CORNING CORP., MIDLAND, MICH., US |
|
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |