DE69202237T2 - Elektrode aus Wasserstoff speichernder, auf Magnesium basierender Legierung. - Google Patents

Elektrode aus Wasserstoff speichernder, auf Magnesium basierender Legierung.

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Description

  • Diese Erfindung bezieht sich auf eine Elektrode aus Wasserstoff speichernder Legierung und im besonderen auf ein auf einer Magnesiumlegierung basierendes aktives Material.
  • Es ist auf dem Fachgebiet bekannt, daß es viele Arten von aktivem Material aus Wasserstoff speichernder Legierung gibt, die zur Zeit entwickelt werden, wie beispielsweise das Selten-Erd-System (LaNi&sub5; etc.), das Titan-System (TiNi etc.) das Zirkon-Svstem (ZrMn&sub2; etc.), das Calcium-Svstem (CaNi etc.) und das Magnesiumn-Svstem (Mg&sub2;Ni etc.). Das Selten-Erd-System und das Titan-System siiid unter diesen am häufigsten untersucht und werden nach und nach für Alkalibatterien angewandt (hauptsächlich konzentriert auf die geschlossenen zylindrischen Batterien, die für die Versorgung bewegbarer Einrichtungen mit Elektrizität verwendet werden). Nächsthäufig untersucht sind das Zirkon-System und das Calcium-System; und zum Magnesium-System sind nur wenige Berichte zu finden.
  • Dennoch werden weitere Anforderungen gestellt an die Nutzleistung von Alkalibatterien für die heutigen elektrischen Großeinrichtungen, insbesondere elektrisch betriebene Fahrzeuge, in denen eine der wichtigsten Kennzahlen die hohe Energiedichte ist. Wegen der Eigengewichte der Elemente sind die Legierungen des Selten-Erd-Systems und des Titan-Systems schwer. Damit ist die Verbesserung der Energiedichte von Alkalibatterien, aufgebaut aus den Elektroden, die aus diesen Materialien hergestellt sind, grundlegend begrenzt. Ferner sind die Kosten für die Legierungen des Selten-Erd-Systems und des Titan-Systems so hoch, daß die Entwicklung ihrer Anwendung für Alkalibatterien, die für elektrische Großeinrichtungen verwendet werden, ebenso begrenzt ist. Die idealste diesbezüglich angewendete Wasserstoff speichernde Legierung ist tatsächlich nur die Legierung des Magnesium-Systems. Jedoch ist Wasserstoff in der Magnesium-Basis relativ beständig; und er kann nur unter hohem Druck absorbiert und bei hoher Temperatur desorbiert werden. Die gegenwärtig entwickelte auf Magnesium basierende Legierung kann nur unter dem hohen Druck von 3 - 10 atm. Wasserstoff absorbieren und bei der hohen Temperatur von 300ºC Wasserstoff desorbieren, wie Seiler, s. et al. in J. Less - Common Met.73,193 (1980) beschrieben haben. Eine auf Magnesium basierende Legierung wie diese kann nicht unter Normalbedingungen angewendet werden.
  • Die vorliegende Erfindung sieht ein aktives Material aus auf Magnesium basierender Legierung vor, das Wasserstoff ausreichend unter Normaldruck und Normaltemperatur absorbieren und desorbieren kann, ferner eine Elektrode aus Wasserstoff speichernder, auf Magnesium basierender Legierung, die Wasserstoff wirksam unter Norinalbedingungen absorbieren und desorbieren kann, und eine Alkalibatterie mit hoher Energiedichte.
  • Gemäß vorliegender Erfindung weist eine Elektrode aus Wasserstoff speichernder Legierung ein aktives Material auf, das eine Wasserstoff speichernde, auf Magnesium basierende Legierung und eine auf Ni,P basierende metallische Verbindung umfaßt. Die auf Magnesium basierende Legierung in Pulver-Form wird mit der auf Ni,P basierenden metallischen Verbindung beschichtet. Die beschichtete auf Magnesium basierende Legierung wird mittels Hitze aktiviert.
  • Erfindungsgemäß schließt eine Elektrode aus Wasserstoff speichernder, auf Magesium basierender Legierung ein aktives Material ein, welches eine auf Magnesium basierende Legierung und eine auf Ni, P basierende metallische Verbindung umfaßt. Das auf Magnesium basierende Legierungs-Pulver wird mit der auf Ni, P basierenden metallischen Verbindung beschichtet. Das beschichtete Legierungs-Pulver wird dann mittels Hitze behandelt.
  • In einer Ausführungsform der Erfindung weist die auf Magnesium basierende Legierung die Zusainmensetzungsformel Mg(2-x)Ni(1-y)AyBx auf, in der x zwischen 0.1 und 1.5 liegt, y zwischen 0.1 und 0.5 liegt, A wenigstens ein aus Sn, Sb oder Bi ausgewähltes Element ist und B wenigstens ein aus Li, Na, K und Al ausgewähltes Element ist. Bevorzugt sind A = Sn und B = Al.
  • Die erfindungsgemäße auf Nickel, Phosphor basierende metallische Verbindung ist eine Ni, P, D-metallische Verbindung, in welcher D ein aus Cr, W, Co oder Sn ausgewähltes Element ist. Die atomaren Prozentanteile der metallischen Verbindung sind 90 bis 97% Ni, 1 bis 7% P und 0 bis 5% D, bezogen auf die gesamten Atome der metallischen Verbindung.
  • Erfindungsgemäß wird als metallische Verbindung eine Ni, P- metallische Verbindung bevorzugt in welcher der atomare Prozentanteil an Ni 93 bis 97% und an P 3 bis 7% ist.
  • Erfindungsgemäß wird die auf Magnesium basierende Legierung pulverisiert, um ein Legierungs-Pulver zu bilden, bevor die Legierung mit der auf Ni, P basierenden metallischen Verbindung beschichtet wird. Die Größe des Legierungs-Pulvers ist etwa 250 bis 600 mesh, bevorzugt etwa 300 bis 400 mesh. Mittels einer Methode der chemischen Plattierung wird der Überzug aus der auf Ni, P basierenden metallischen Verbindung auf der Oberfläche des Legierungs-Pulvers gebildet. Die Dicke des Überzugs aus der metallischen Verbindung ist erfindungsgemäß etwa 1 bis 10 um. Die chemische Plattierung ist eine konventionelle Methode. Bevor das auf Magnesium basierende Legierungs-Pulver mittels chemischer Plattierung behandelt wird, wird das Legierungs-Pulver für eine kurze Zeitspanne, beispielsweise für Minuten oder mehr, in eine Alkyl-Verbindung, wie z.B. Dodecylnatriumsulfonat etc. getaucht. Das beschichtete Legierungs-Pulver wird dann mittels Hitze aktiviert, gewöhnlich in einem Vakuum-Ofen 10 bis 20 Stunden lang bei einer Temperatur von 60 bis 100ºC.
  • Man nimmt an, daß eine neue Legierungs-Phase zwischen der auf Magnesium basierenden Legierung und dem Überzug aus der auf Ni, P basierenden metallischen Verbindung nach der Aktivierungs-Behandlung gebildet wird. Man nimmt auch an, daß die neue Legierungs-Phase eine sowohl von der auf Magnesium basierenden Legierung als auch von der metallischen Verbindung verschiedene Zusammensetzungs-Struktur aufweist, welche das erfindungsgemäß hergestellte aktive Material befähigt Wasserstoff bei Normaltemperatur und Normaldruck zu absorbieren und zu desorbieren.
  • Gemäß einem erfindungsgemäßen Merkmal umfaßt eine Alkalibatterie eine Elektrode aus Wasserstoff speichernder Legierung, die das erfindungsgemäße aktive Material enthält.
  • Die Elektrode aus Wasserstoff speichernder, auf Magnesium basierender Legierung wird aus dem eingekapselten und aktivierten auf Magnesium basierenden Legierungs-Pulver gemäß dem allgemeinen technischen Verfahren der Elektrodenherstellung hergestellt. Die Alkalibatterie, die mit dieser Elektrode aus auf Magnesium basierender Legierung aufgebaut ist, besitzt nicht nur hohe Energiedichte und Lade/Entlade-Kapazität; vielmehr sind auch die Kosten niedrig, so daß sie umfassend für elektrische Großeinrichtungen, insbesondere elektrisch betriebene Fahrzeuge, angewendet werden kann.
    • Beispiel 1
  • Eine auf Magnesium basierende Legierung der chemischen Zusammensetzung Mg 1.5 Ni 0.7 Sn 0.3 Al 0.5 wurde in einem Vakuum-Induktionsofen hergestellt. Die Legierung wurde mit einem Stampfer zu Teilchen von 6 mm Durchmesser zerstoßen. Die Teilchen wurden mittels einer Vibrationsmühle zu Pulvern von 300-400 mesh pulverisiert. 300g des Legierungs-Pulvers wurden 4 Minuten in Methylbenzol (60g) getaucht. Das Pulver wurde dann mit Ni, P-metallischer Verbindung in einer Plattierungs-Lösung bei 80ºC mittels einer chemischen Plattierungs-Methode beschichtet. Die bei dieser Methode benutzte Plattierungs-Lösung enthielt 180g NiCl&sub2;, 250g Na&sub2;PO&sub2;, 200g Trinatriumzitrat, 200g NH&sub4;Cl, 200ml Ammoniak und 5000ml reines Wasser. Der Überzug aus Ni, P-metallischer Verbindung auf der Oberfläche des Legierungs-Pulvers ist 3 - 4 um stark. Das beschichtete Pulver wurde in einem Vakuum-Ofen 10 Stunden bei 80ºC behandelt. Das Pulver wurde dann mit 7% einer PTFE- Lösung aufbereitet, um eine Paste zu bilden. Die Paste wurde bei 60ºC zu einer Platte aus Legierungs-Pulver von 0.4mm Dicke ausgerollt. Eine Legierungs-Elektrode wurde durch Pressen der Platte auf eine leitende Nickel-Unterlage mit 1016 kg/cm2 (1 ton/cm²) gebildet. Sie wurde mit einer Nickeloxid-Kathode, einer 5m KOH + 1m LiOH-Elektrolyt-Lösung und einem Nonwoven-Nylon-Separator zu einer geschlossenen Alkalibatterie vom AA-Typ montiert. Die Entlade-Kapazität und Energiedichte der Batterie sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Tabelle 1. Daten von elektrochemischer Kapazität und Energiedichte der Alkalibatterie vom AA-Typ bei 20ºC Entladung multiple Rate elektrochemische Kapazität mAh Energiedichte Wh/kg
    • Beispiel 2
  • Die auf Magnesium basierende Legierung mit der chemischen Zusammensetzung Mg 1.8 Ni 0.8 Al 0.2 wurde in einem Vakuurn-Induktions-Ofen hergestellt. Die Legierung wurde bis auf 300 400 mesh mittels einer üblichen Vibrationsmühle pulverisiert und dann 5 Minuten in eine 5 Gew.-% Dodecylnatriumsulfonat enthaltende Lösung getaucht. Nachdem das getauchte auf Magnesium basierende Legierungs-Pulver herausgenommen war, wurde ein Überzug aus Ni, P-metallischer Verbindung auf seiner Oberfläche mittels der chemischen Plattierungs-Methode unter Verwendung der Plattierungs-Lösung von Beispiel 1 niedergeschlagen. Das von der Ni, P-metallischen Verbindung eingekapselte, auf Magnesium basierende Legierungs-Pulver wurde in einem Vakuum-Ofen bei 80ºC 12 Stunden lang unter beibehaltener Temperatur behandelt. Die Elektrode aus Wasserstoff speichernder, auf Magnesium basierender Legierung wurde aus 1g verkapseltem und aktiviertem auf Magnesium basierendem Legierungs-Pulver nach der allgemeinen Technik angefertigt. Die elektrochemische Kapazität und die Energiedichte der Anode aus Wasserstoff speichernder, auf Magnesium basierender Legierung wurden mit der Nickeloxid-Kathode und der Hg / HgO- Referenzelektrode geprüft. Die Vergleichsdaten von elektrochemischer Kapazität und Energiedichte der auf Magnesium basierenden Legierungs-Elektrode und der Legierungs-Elektroden des Selten-Erd-Systems und Titan-Systems sind in Tabelle 2 zusammengestellt. Tabelle 2 Vergleichsdaten der elektrochemischen Kapazität und der Energiedichte von 3 Arten von Elektroden aus Wasserstoff speichernder Legierung Entladung multiple Rate Elektrochemische Kapazität mAh/g Energiedichte Wh/kg (A = LaNi 3.8 Co 0.5 Mn 0.4 Al 0.3; B = TiNi; C = Mg 1.8 Ni 0.8 Sn 0.2 Al 0.2)
    • Beispiel 3
  • Pulver der reinen Metalle Mg, Ni, Zn, Al und Zr, jeweils in einer Größe von 300 - 400 mesh, wurden gut miteinander gemischt. Das Gemisch wurde in einen rostfreien zylindrischen Behälter in Argon-Atmosphäre gesetzt. Das Gemisch wurde 20 Stunden bei 450ºC ±50ºC behandelt. Das zubereitete Metall-Pulver hatte seine chemische Zusammensetzung Mg 1.6 Ni 0.8 Zn 0.2 Al 0.15 . Die Legierungs-Anode wurde mittels desselben Verfahrens wie in Beispiel 1 hergestellt. Mit der Legierungs-Platte wurde eine 1.2V/10 AH-Alkalibatterie montiert.
  • Die elektrochemische Kapazität und die Energiedichte werden in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3 Daten der elektrochemischen Kapazität und der Energiedichte der 1.2V/10AH-Alkalibatterie Entladung Multiple Rate Elektrochemische Kapazität AH Energiedichte Wh/kg

Claims (7)

1. Elektrode aus Wasserstoff speichernder Legierung, deren aktives Material eine Wasserstoff speichernde, auf Magnesium basierende Legierung in Pulverform umfabt, die mit einer auf Ni, P basierenden metallischen Verbindung beschichtet und mittels Hitze aktiviert ist.
2. Elektrode nach Anspruch 1, in der die Wasserstoff speichernde, auf Magnesium basierende Legierung die Zusammensetzungsformel Mg(2-x)Ni(1-y)AyBx aufweist, in welcher x zwischen 0.1 und 1.5 liegt, y zwischen 0.1 und 0.5 liegt, A wenigstens ein aus Sn, Sb und Bi ausgewähltes Element ist und B wenigstens ein aus Li, Na, K und Al ausgewähltes Element ist.
3. Elektrode nach Anspruch 2, in der A Sn ist und B Al ist.
4. Elektrode nach Anspruch 1, 2 oder 3, in der die metallische Verbindung eine Ni, P, D-metallische Verbindung ist, in welcher D ein aus Cr, W, Co und Sn ausgewähltes Element ist.
5. Elektrode nach Anspruch 4, in der die metallische Verbindung eine Ni, P, D-metallische Verbindung ist, in welcher D ein aus Cr, W, Co und Sn ausgewähltes Element ist und der atomare Prozentgehalt der Ni, P, O-metallischen Verbindung 90 bis 97% Ni, 1 bis 7% P und 0 bis 5% D ist.
6. Elektrode nach Anspruch 1, 2 oder 3, in der die metallische Verbindung eine Ni, P-metallische Verbindung ist, in welcher der atomare Prozentgehalt an Ni 93 bis 97% und an P 3 bis 7% der metallischen Verbindung ist.
7. Elektrode nach einem beliebigen der AnsprUche 1 bis 6, in der die Dicke des Überzugs 1 bis 10 um ist.
Zusammenfassung
Diese Erfindung bezieht sich auf eine Elektrode aus Wasserstoff speichernder Legierung, hergestelt aus einem aktiven Material , welches eine auf Magnesium basierende Legierung und eine auf Ni, P basierende metallische Verbindung umfaßt Die auf Magnesium basierende Legierung ist mit der Ni, P-metallischen Verbindung beschichtet. Die Elektrode aus Wasserstoff speichernder Legierung besitzt eine hohe Fähigkeit, Wasserstoff sogar bei Normaltemperatur und Normaldruck zu absorbieren/desorbieren. Eine Alkalibatterie, die aufgebaut ist mit der aus dem vorgenannten Legierungsmaterial hergestellten Elektrode, weist hohe Energiedichte und Lade/Entlade-Kapazitat auf und kann für elektrische Großeinrichtungen, insbesondere elektrisch betriebene Fahrzeuge, verwendet werden.
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