DE69017189T2 - Piezoelektrische keramische zusammensetzung für betätiger. - Google Patents
Piezoelektrische keramische zusammensetzung für betätiger.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine piezoelektrische keramische Zusammensetzung für ein Stellglied (Betätiger).
- Das Stellglied verwendet hierbei einen reziproken piezoelektrischen Umkehreffekt, d.h. eine umgekehrte Wirkung von elektrischer Energie zu mechanischer Energie. Es erzeugt durch Anwenden einer Spannung, akkurat eine feine Verschiebung im Mikron- oder Submikronbereich. Es wurde in den letzten Jahren in rascher Weise zur Anwendung bei der genauen Steuerung des Klanges niederfrequenter Schallerzeuger oder der Fließgeschwindigkeit einer Pumpe oder bei einem Ventil, Eigennachführung oder Autofokussierung eines Videomagnetkopfes, genauen Positionierung eines mechanischen Schneidewerkzeuges im Submikronbereich und mikroskopischen Positionierungsvorrichtungen zur Herstellung von Halbleitern weiterentwickelt.
- Es ist bekannt, daß als piezoelektrisches Material für ein Stellglied, eine keramische Bleizirkonattitanatzusammensetzung (PZT) ausgezeichnete piezoelektrische Eigenschaften aufweist. Zahlreiche Verbesserungen wurden in Abhängigkeit von der Verwendung ausgeführt. Die Eigenschaften des piezoelektrischen Materials für ein Stellglied wurden beispielsweise durch ein Verfahren verbessert, bei dem ein Teil des Bleizirkonattitanats durch zweiwertige Ionen, wie Ba²&spplus;, Sr²&spplus; oder Ca²&spplus; (vgl. beispielsweise JP-A-61-91062) oder dreiwertige Ionen, wie Bi³&spplus; oder La³&spplus;, (vgl. beispielsweise JP-A- 62 154 681) ersetzt wird, ein Verfahren, wobei ein Oxid, wie NiO, Nb&sub2;O&sub5;, MnO&sub2; oder Cr&sub2;O&sub3; zugegeben wird und ein Verfahren, bei dem eine feste Lösung mit Kompositperovskit, wie Pb(Zn1/3 Nb2/3)O&sub3;, Pb(Co1/3Nb2/3)O&sub3; oder Pb(Ni1/3Nb2/3)0&sub3; synthetisiert wird. Die piezoelektrischen Stellglieder zur Steuerung feiner Verschiebung mit einer Genauigkeit im Mikron- oder Submikronbereich schließen einen unimorphen Typ, einen bimorphen Typ und einen Laminattyp ein. Von derartigen piezoelektrischen Stellgliedern wird gefordert, daß sie als eine ihrer Eigenschaften eine hohe piezoelektrische Verformungskonstante aufweisen (beispielsweise eine piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise: d&sub3;&sub1; > 300 x 10&supmin;¹² m/V) und einen hohen Curiepunkt (Tc > 150ºC)
- Im Fall eines Materials mit einer hohen piezoelektrischen Verformungskonstante ist im allgemeinen der Curiepunkt gering. Im Fall eines Materials mit einer hohen piezoelektrischen Verformungskonstante, wobei die piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) 300 x 10&supmin;¹² m/V übersteigt kann der Curiepunkt beispielsweise weniger als etwa 100ºC sein und die obere Grenze für die Betriebstemperatur des Gliedes ist auf 50ºC bis 60ºC beschränkt wodurch die Anwendung des Gliedes in der Praxis eingeschränkt ist. Im Falle eines Materials mit einem hohen Curiepunkt kann die piezoelektrische Verformungskonstante gering werden, jedoch sind hohe Spannungen zum Stellen des Gliedes erforderlich. Aus diesem Grunde war es erwünscht, ein Material mit einer hohen piezoelektrischen Verformungskonstante zu entwickeln, wobei die piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) 300 x 10&supmin;¹² m/V übersteigt und einen hohen Curiepunkt (beispielsweise Tc > 150ºC) aufweist.
- Die Autoren der vorliegenden Erfindung versuchten im einzelnen die Lösung vorstehend genannter Nachteile und fanden im Ergebnis, daß eine keramische Zusammensetzung mit einer speziellen Zusammensetzung einen hohen elektromechanischen Kopplungsfaktor, eine hohe piezoelektrische Verformungskonstante und auch einen hohen Curiepunkt aufweist und erstellten die vorliegende Erfindung.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine piezoelektrische keramische Zusammensetzung für ein Stellglied, nämlich eine keramische Zusammensetzung, umfassend Blei, Lanthan, Zirkon, Titan, Antimon und Sauerstoffatome, die eine Hauptkomponente, wiedergegeben durch die Formel (I)
- Pb(1-x)Lax[ZryTi(1-y)] (1-x/4)0&sub3; .....(I),
- worin 0 < x < 0,08 und 0,50 < y < 0,65 ist und als Unterkomponente Antimon in einer Menge von weniger als 3,0 Gew.-% in Form von Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;), bezogen auf die Hauptkomponente, enthält.
- Die vorliegende Erfindung wird nun im einzelnen nachstehend beschrieben.
- Die erfindungsgemäße piezoelektrische keramische Zusammensetzung hat eine sehr hohe piezoelektrische Verformungskonstante und einen hohen Curiepunkt. Insbesondere weist die Zusammensetzung um die Phasengrenze (MPB = morphotrope Phasengrenze) der Perovskitkristalle innerhalb eines Bereiches von 0,05 ≤ x ≤ 0,07 in der vorstehenden Formel (I) eine piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) auf, die 300 x 10&supmin;¹² m/V übersteigt und weist auch einen Curiepunkt (Tc) von nicht weniger als 150ºC auf. Eine solche Zusammensetzung kann die vorstehend genannten Nachteile überwinden und sie ist sehr bevorzugt als Material für ein piezoelektrisches Stellglied.
- In Formel (I) beträgt ein bevorzugter Bereich als erfindungsgemäße Zusammensetzung 0,02 ≤ x ≤ 0,07, insbesondere 0,05 ≤ x ≤ 0,07 und 0,52 ≤ y ≤ 0,60, insbesondere bevorzugt 0,56 ≤ y ≤ 0,60. Die Menge an Sb&sub2;O&sub5; beträgt vorzugsweise 0,5 bis 2,5 Gew.-%, insbesondere vorzugsweise 0,5 bis 1,0 Gew.-%.
- Außerdem ist eine Zusammensetzung, die 0,05 ≤ x ≤ 0,07 und 0,56 ≤ y ≤ 0,60 in Formel (I) genügt, mit einer Menge an Sb&sub2;O&sub5; von 0,5 bis 1,0 Gew.-% bevorzugt, da sie eine piezoelektrische keramische Zusammensetzung für ein Stellglied bereitstellt, deren piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) 300 x 10&supmin;¹² m/V übersteigt. Insbesondere stellt eine Zusammensetzung, die 0,05 ≤ x ≤ 0,06 und 0,56 ≤ y ≤ 0,58 genügt und mit einer Menge an Sb&sub2;O&sub5; von 0,5 bis 1,0 Gew.-% einen Wert für die piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) bereit, der 300 x 10&supmin;¹² m/V übersteigt und stellt eine piezoelektrische keramische Zusammensetzung für ein Stellglied bereit, deren Curiepunkt (Tc) nicht weniger als 200ºC beträgt. Ebenfalls stellt eine Zusammensetzung, die 0,06 ≤ x ≤ 0,07 und 0,58 ≤ y ≤ 0,60 genügt und mit einer Menge von Sb&sub2;O&sub5; von 0,5 bis 1,0 Gew.-% eine piezoelektrische keramische Zusammensetzung für ein Stellglied bereit, die eine piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) bereitstellt, die 370 x 10&supmin;¹² m/V übersteigt. Der Proportionalbereich der Zusammensetzung kann in Abhängigkeit von den betreffenden zur Verwendung vorgesehenen Gegenständen bestimmt werden.
- Darunter haben eine Zusammensetzung, bei der x = 0,05 und y = 0,57 in der Formel (I) beträgt und die Menge von Sb&sub2;O&sub5; 1,0 Gew.-% beträgt, eine Zusammensetzung, bei der x = 0,05 und y = 0,56 beträgt und die Menge an Sb&sub2;O&sub5; 1,0 Gew.-% beträgt und eine Zusammensetzung, bei der x = 0,06 und y = 0,58 und die Menge an Sb&sub2;O&sub5; 0,5 Gew.-% beträgt (Beispiele 5, 6 und 7) , eine piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) , die 300 x 10&supmin;¹² m/V übersteigt und Curiepunkte (Tc) von nicht weniger als 200ºC und haben somit einen Vorteil, indem sie über einen breiten Temperaturbereich als Material für ein piezoelektrisches Stellglied verwendet werden können. Außerdem weisen eine Zusammensetzung, bei der x = 0,06 und y = 0,58 beträgt und die Menge an Sb&sub2;O&sub5; 1,0 Gew.-% ausmacht und eine Zusammensetzung, bei der x = 0,07, y = 0,60 und die Menge an Sb&sub2;O&sub5; 0,5 Gew.-% beträgt (Beispiele 8 und 9) , piezoelektrische Verformungskonstanten in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) auf, die 370 x 10&supmin;¹² m/V übersteigen und Curiepunkte (Tc), die 150ºC übersteigen und sie sind daher als Material für ein piezoelektrisches Stellglied ausgezeichnet geeignet.
- Wenn x nicht weniger als 0,08 in Formel (I) beträgt, der Curiepunkt (Tc) nicht mehr als 150ºC beträgt und die piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) so gering ist, daß sie durch Resonanz-Antiresonanz-Verfahren nicht bestimmt werden kann, ist eine solche Zusammensetzung als Material für ein piezoelektrisches Stellglied nicht geeignet. Auch im Fall, wenn y nicht mehr als 0,50 beträgt und wenn y nicht weniger als 0,65 beträgt weicht das Zr/Ti-Verhältnis von der Phasengrenze des Perovskitkristalls im großen Ausmaß ab und die piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) kann gering werden. In dein Fall, wenn eine Menge von Sb mit weniger als 3,0 Gew.-% in Form von Sb&sub2;O&sub5; (Vergleichsbeispiel 5) eingesetzt wird, ist eine pirochlore Phase sowie eine Perovskitphase in einem Sintermaterial eingeschlossen, wodurch die piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) gering werden kann und somit unerwünscht ist.
- Die erfindungsgemäße piezoelektrische keramische Zusammensetzung kann beispielsweise durch Auswägen pulverförmiger Oxidmaterialien unter Bereitstellung einer vorbestimmten Mischzusammensetzung, Naßvermischen in einer Kugelmühle, Calcinieren, Vermahlen, Sintern bei 1100ºC bis 1300ºC erhalten werden.
- Die zusätzliche Antimonmenge wird durch eine Menge in Form von Sb&sub2;O&sub5; wiedergegeben, jedoch kann Antimon unter Verwendung von Antimonverbindungen, wie Antimontrioxid (Sb&sub2;O&sub3;) in der entsprechenden Menge, die von Sb&sub2;O&sub5; verschieden ist, eingesetzt werden.
- Die Erfindung wird nun im einzelnen mit Bezug auf die Beispiele erläutert. Es sollte jedoch selbstverständlich sein, daß die vorliegende Erfindung in keiner Weise auf die Beispiele eingeschränkt ist, solange nicht über den Gegenstand der Erfindung hinausgegangdn wird.
- Beispiele 1 bis 9 und Vergleichsbeispiele 1 bis 6 PbO, La&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2; und TiO&sub2;, die hoch reine Oxidausgangsinaterialien darstellen, jeweils mit einer Reinheit von nicht weniger als 99,9 %, werden in den in Tabelle 1 ausgewiesenen Verhältnissen eingewogen und Sb&sub2;O&sub5; wird in einer Menge wie in Tabelle 1 gezeigt, relativ zu der Hauptkomponente eingewogen. Die Werte von x und y in Formel (I) sind in Tabelle 1 dargestellt. Diese Ausgangsmaterialien werden für 24 Stunden mit einer Kugelmühle naßvermischt. Nach Trocknen und Formbehandlungen wurde Calcinieren für 2 Stunden bei 900ºC ausgeführt und anschließend Vermahlen in einem Mörser, gefolgt von Naßvermahlen, wiederum für 24 Stunden mit Hilfe einer Kugelmühle ausgeführt. Danach wurde das so erhaltene Pulver hydrostatisch Druckformen durch ein Kautschukdruckverformen unterzogen, Sintern wurde bei 1200ºC in einer Bleiatmosphäre ausgeführt. Das erhaltene gesinterte Material wurde zu einer scheibenähnlichen oder stabähnlichen Form mit Hilfe einer Abstechdrehinaschine verarbeitet und dann Siebdruck mit Silberpaste und Aufbrennen von Elektroden bei 550ºC unterzogen. Polarisationsbehandlung wurde in Siliconöl bei einer Temperatur von 80 bis 110ºC unter einer elektrischen Felddichte von 2,0 bis 3,0 kV/mm für 5 bis 20 Stunden ausgeführt. Nach einem Tag wurden die betreffenden piezoelektrischen Eigenschaften einer dielektrischen Konstante (ε&sub3;&sub3;T/ε&sub0;) bei 1 kHz, der dielektrische Verlust (tan 5) bei 1 kHz, der elektromechanische Kopplungsfaktor in Querbetriebsweise (K&sub3;&sub1;), die elastische Nachgiebigkeit (S&sub1;&sub1;E) und die piezoelektrische Verformungskonstante in Querbetriebsweise (d&sub3;&sub1;) mit Hilfe eines Vector Impedance Analyzers durch ein Resonanz-Antiresonanz-Verfahren gemessen. Der Curiepunkt (Tc) wurde ebenfalls durch Messen der thermischen Eigenschaften einer relativen dielektrischen Konstante und Bestimmung des Maximums der relativen dielektrischen Konstante gemessen. Die Ergebnisse der Messungen sind in Tabelle 2 dargestellt. Tabelle 1 Ausgangsstoffe für die Hauptkomoponente (Molfraktion) Sb&sub2;O&sub5;-Menge (Gew.-%) Beispiel Vergleichsbeispiel Tabelle 2 Sinterdichte (g/cm³) Beispiel Vergleichsbeispiel Messung wurde nicht ausgeführt aufgrund Vorliegens einer pirochloren Phase. Kein Resonanzpeak
- Die durch vorliegende Erfindung erhaltene piezoelektrische keramische Zusammensetzung weist einen hohen elektromechanischen Kopplungsfaktor, eine hohe piezoelektrische Verformungskonstante und einen hohen Curiepunkt auf und ist insbesondere ausgezeichnet geeignet als Material für ein piezoelektrisches Stellglied. Somit ist der Beitrag der vorliegenden Erfindung für industrielle Anwendung sehr groß.
Claims (8)
1. Piezoelektrische keramische Zusammensetzung für
ein Stellglied, nämlich eine keramische Zusammensetzung,
umfassend Blei-, Lanthan-, Zirkonium-, Titan-, Antimon- und
Sauerstoffatome, die eine Hauptkomponente wiedergegeben
durch die Formel:
Pb(1-x) Lax[ZryTi(1-y)] (1-x/4)0&sub3; '
worin 0 < x < 0,08 und 0,50 < y < 0,65 ist und als
eine Unterkomponente Antimon in einer Menge von weniger als
3,0 Gew.-% in Form von Antimonpentoxid, bezogen auf die
Hauptkomponente, enthält.
2. Piezoelektrische keramische Zusammensetzung für
ein Stellglied nach Anspruch 1, wobei in der Formel x und y
0,02 ≤ x ≤ 0,07 und 0,52 ≤ y ≤ 0,60 sind.
3. Piezoelektrische keramische Zusammensetzung für
ein Stellglied nach Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung
Antimon in einer Menge von 0,5 bis 2,5 Gew.-% in Form von
Antimonpentoxid, bezogen auf die Hauptkomponente, enthält.
4. Piezoelektrische keramische Zusammensetzung für
ein Stellglied nach Anspruch 1, wobei in der Formel x und y
0,05 ≤ x ≤ 0,07 und 0,56 ≤ y ≤ 0,60 sind.
5. Piezoelektrische keramische Zusammensetzung für
ein Stellglied nach Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung
Antimon in einer Menge von 0,5 bis 1,0 Gew.-% in Form von
Antimonpentoxid, bezogen auf die Hauptkomponente, enthält.
6. Piezoelektrische keramische Zusammensetzung für
ein Stellglied nach Anspruch 1, wobei in der Formel x und y
0,02 ≤ x ≤ 0,07 und 0,52 ≤ y ≤ 0,60 sind und die
Zusammensetzung Antimon in einer Menge von 0,5 bis 1,0 Gew.-% in Form
von Antimonpentoxid, bezogen auf die Hauptkomponente,
enthält.
7. Piezoelektrische keramische Zusammensetzung für
ein Stellglied nach Anspruch 1, wobei in der Formel x und y
0,05 ≤ x ≤ 0,06 und 0,56 ≤ y ≤ 0,58 sind und die
Zusammensetzung Antimon in einer Menge von 0,5 bis 1,0 Gew.-% in Form
von Antimonpentoxid, bezogen auf die Hauptkomponente,
enthält.
8. Piezoelektrische keramische Zusammensetzung für
ein Stellglied nach Anspruch 1, wobei in der Formel x und y
0,06 ≤ x ≤ 0,07 und 0,56 ≤ y ≤ 0,60 sind und die
Zusammensetzung Antimon in einer Menge von 0,5 bis 1,0 Gew.-% in Form
von Antimonpentoxid, bezogen auf die Hauptkomponente,
enthält.
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