DE68923821T2 - Verfahren zur Gewinnung von Betain aus Melassen. - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Betain aus Melassen.

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung van Wertstoffen, insbesondere Betain und Saccharose, aus Zuckerrüben-Melasse durch simulierte Bewegtbett-Chromatographie.
  • Betain ist eine wertvolle chemische Verbindung, die für Tierfutter sowie auch für phannazeutische und kosmetische Zwecke verwendet wird.
  • Betain kommt in den Wurzeln, Samen und Stengeln einer großen Vielzahl von Pflanzen vor. In Zuckerrüben ist Betain relativ hoch konzentriert, und zwar 1,0 bis 1,5% in der Trockenmasse. Bei der Verarbeitung von Zuckerrüben zur Gewinnung von Saccharose findet eine Betain-Konzentration in der Melasse statt. Rübenmelasse enthalt normalerweise zwischen 3 bis 8% Betain in der Trockenmasse.
  • Betain ist eine amphotere Verbindung mit der Formel:
  • Die Gewinnung von Betain aus Rübenmelasse, Restmelasse oder Schlempe durch Ionenaustausch, durch Kristallisation als Hydrochlorid, durch Extrahieren mit einem organischen Lösungsmittel oder durch Chromatographie ist bekannt.
  • Ein chromatographisches Verfahren zur Gewinnung von Betain wird in der US-Patentschrift Nr. 4.359.430 beschrieben; bei diesem Verfahren wird Betain enthaltende Melasse, beispielsweise Rübenmelasse, mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,5 bis 2,0 m³/h/m² oben in eine Säule eingegeben, die ein Polystyrolsulfonat-Kationenaustauschharz in Form eines basischen Metalls enthält. Durch Elution mit Wasser gewinnt man aus dem Abwärtsstrom des Harzbetts Betain, Saccharose und Restmelasse.
  • Zur Trennung zweier Komponenten, beispielsweise Glukose/Fruktose aus Sirup mit hohem Fruktose-Anteil oder Saccharose/Restmelasse aus Melasse hat man die simulierte oder Pseudo-Bewegtbettchromatographie, also einen Mehrschritt- Trennungsprozeß angewendet, in dem man eine Lösung, die eine oder mehrere der zu isolierenden Substanzen enthält, bezogen auf eine stationäre Phase zirkulieren läßt.
  • Das erste kommerzielle simulierte Bewegtbett-Verfahren wurde in der US-Patentschrift Nr. 2.985.589 beschrieben. In der US-Patentschrift Nr. 4.404.037 wird eine simulierte Bewegtbettechnik beschrieben, in der Kohlenstoff als Adsorptionsmittel zur Gewinnung von Saccharose aus Melasse verwendet wird. Die US-Patentschriften 4.426.232 und 4.533.398 beschreiben ähnliche Methoden, in denen Zeolith als Adsorptionsmittel verwendet wird. Die US-Patentschrift 3.997.357 beschreibt ein kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung von Saccharose aus Melasse und die US-Patentschriften Nr. 4.519.845, 4.332.623 und 4.405.455 beschreiben Methoden zur Isolierung von Saccharose aus Melasse. Die US-Patentschrift Nr. 4.461.649 beschreibt eine Methode zur simulierten Gegenstromtrennung von Zucker. Eine Zusammenfassung dieser Trennmethoden wird zum Beispiel in Food Engineering (Anon) 1983 55 (5), Seite 154, und Sugar y Azucar (1987), August, Seite 27 und 29 (U. Bhawarda) vorgestellt.
  • Kommerzielle Verfahren mit simuliertem Bewegtbett werden außerdem in der US-Patentschrift 3.732.982, der US-Patentschrift Nr. 4.412.866 und in Chemical Engineering 1981, August/September, Seite 389 bis 393 (P. Barker et al.) beschrieben. In der EPA-Anmeldung Nr. 0279946 wird ein simuliertes Bewegtbett-Verfahren zur Trennung von Rübenmelasse in drei oder mehr Fraktionen beschrieben. Die Gewinnung von Betain wird hier jedoch nicht beschrieben, die Leistungsfähigkeit dieses Verfahrens ist außerdem schwach.
  • Rübenmelasse enthält Saccharose, Betain, Salze, Aminosäuren und andere organische und anorganische Bestandteile. Es ist sehr vorteilhaft, Betain in demselben Zyklus wie Saccharose zu gewinnen. Mit den simulierten Bewegtbett-Methoden ist dies jedoch bisher nicht möglich gewesen.
  • In den bisherigen Methoden zur Gewinnung von Betain aus Rübenmelasse unter Anwendung chromatographischer Verfahren war die Trennleistung und/oder der Trockengehalt der getrennten Fraktionen gering.
  • Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Saccharose, Betain und Restmelasse unter Anwendung einer chromatographischen Technik, in der alle drei Fraktionen in einem Zyklus gewonnen werden, zu trennen.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine betainreiche Fraktion in einem Fraktionierschritt ohne Nachfraktionierung zu gewinnen.
  • Weiter hat die vorliegenden Erfindung die Aufgabe, eine sehr leistungsfähige Trennung des Betains zu erreichen, so daß die Trennleistung und die Ausbeute der verschiedenen Bestandteile in den Produktfraktionen hoch und der Verbrauch an Elutionswasser gering ist.
  • Die folgenden Zeichnungen dienen der Erläuterung der Ausführungsbeispiele der Erfindung und sind nicht als Einschränkung des Schutzumfangs der Erfindung, wie er in den Ansprüchen dargelegt ist, zu verstehen.
  • FIGUR 1 ist eine schematische Darstellung einer Apparatur mit vier hintereinandergeschalteten chromatographischen Säulen;
  • FIGUR 2 ist eine schematische Darstellung einer Apparatur mit acht hintereinandergeschalteten chromatographischen Säulen; und
  • FIGUR 3 ist eine graphische Darstellung des Elutionsprofils der Säule 8 aus Beispiel 1.
  • Nach den obengenannten und anderer Aufgaben bietet die folgende Erfindung ein verbessert es Verfahren zur Gewinnung von Betain und Saccharose durch eine chromatographische Technik mit simuliertem Bewegtbett, welche die Isolierung von Betain als dritte Fraktion im selben Zyklus, im wesentlichen gleichzeitig mit Saccharose und Restmelasse, durch Elution umfaßt.
  • Im einzelnen bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine Methode zur Gewinnung von Betain und Saccharose aus Rübenmelasse im selben Zyklus in einem chromatographischen System mit simuliertem Bewegtbett mit mindestens drei chromatographischen, hintereinandergeschalteten Säulen, in denen der Flüssigkeitsstrom die Säulen in einer Richtung durchfließt. Der Zyklus umfaßt einen Melasse-Einspeiseschritt, in dem in eine der Säulen eine Melasse-Einsatzlösung und im wesentlichen gleichzeitig in eine andere Säule Wasser eingespeist wird, einen Wasser-Einspeiseschritt, in dem in eine der Säulen Wasser eingespeist wird, einen Zirkulationsschritt, in dem man die Melasse-Einsatzlösung und das Wasser durch die Säulen zirkulieren läßt, wobei im Verlauf der genannten Schritte aus einer der Säulen eine Saccharose-Fraktion, aus einer der Säulen eine Betain-Fraktion und aus einer der Säulen eine Restmelasse- Fraktion eluiert wird. Diese Schritte werden in einem Zyklus 1 bis 6 mal wiederholt.
  • Während des Melasse-Einspeiseschritts und des Wasser-Einspeiseschritts werden vorzugsweise ein oder mehrere, am besten zwei oder drei Produktfraktionen, die aus der Gruppe, zu der Saccharose, Restmelasse und Betain gehören, ausgewählt werden, aus den Säulen eluiert. Das Betain wird vorzugsweise während des genannten Wasser-Einspeiseschritts am Boden einer Säule eluiert, die hinter der Säule, in die das Wasser eingespeist wird (das heißt, in Flußrichtung weiter hinten im genannten System) liegt.
  • In einem anderen Ausführungsbeispiel wird Betain als im wesentlichen getrennte Fraktion zusätzlich zu oder anstelle der Restmelasse im Verlauf des Wasser-Einspeiseschritts eluiert.
  • In einem anderen Ausführungsbeispiel umfaßt die Methode weiter einen zweiten Zirkulationsschritt, in dem die Restmelasse zwischen dem ersten und dem zweiten Zirkulationsschritt eluiert wird. Die Säule, aus der die Restmelasse eluiert wird, ist, bezogen auf die Wassereinspeisesäule, weiter hinten angeordnet.
  • In anderen Ausführungsbeispielen kann Saccharose vor der genannten Elution des genannten Betains aus derselben Säule wie Betain eluiert werden, und das Betain und die Restmelasse können nacheinander aus derselben Säule eluiert werden.
  • Die Zyklen umfassen vorzugsweise etwa 3 bis 14 Schritte, am besten zwischen 4 bis 8 Schritte.
  • Es ist außerdem vorteilhaft, zwischen 3 und etwa 14 chromatographische Säulen hintereinanderzuschalten, am besten zwischen 4 und 8 hintereinandergeschaltete chromatographische Säulen. Eine chromatographische Säule kann nur eine Säule oder eine Vielzahl von kurzen Säulen umfassen, von denen jede Verteilmittel für das Einsatzmaterial und Auffangmittel für die eluierten Bestandteile aufweist.
  • Außerdem ist es vorteilhaft, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit in den Säulen zwischen 0,5 und etwa 10 m³/h/m² liegt.
  • Es ist außerdem vorteilhaft, daß während der Elution eine erhöhte Temperatur von etwa 40ºC bis etwa 85ºC vorliegt. Als Füllungsmaterial für die Säulen wird darüber hinaus ein stark saurer Kationenaustauscher in monovalenter Form bevorzugt.
  • Als Elutionslösung ist Wasser zu bevorzugen, da Wasser am praktischsten und wirtschaftlich am vorteilhaftesten ist. Statt dessen können aber auch andere, dem Fachmann bekannte Elutionsmittel verwendet werden.
  • Die vorliegende Erfindung steht außerdem in Zusammenhang mit einer Methode zur Gewinnung von Betain und Saccharose aus Rübenmelasse aus einem chromatographischen System mit simuliertem Bewegtbett mit mindestens drei chromatographischen, hintereinandergeschalteten Säulen, in denen die Flüssigkeiten in eine Richtung durch die Säulen fließen können, die nacheinander folgende Schritte umfaßt: (1) Einspeisen einer Melasse-Einsatzlösung in eine der Säulen, im wesentlichen gleichzeitiges Einspeisen von Wasser in eine andere Säule, die hinter der Melasse-Einspeisesäule angeordnet ist, und im wesentlichen gleichzeitiges Eluieren von Produktfraktionen, die aus der Gruppe, zu der eine Restmelassefraktion, eine von einer Restmelassefraktion gefolgte Betainfraktion, eine Saccharosefraktion und eine von einer Betainfraktion gefolgte Saccharosefraktion gehören, ausgewählt werden; (2) Zirkulieren der Melasse-Einsatzlösung und des Wassers in Strömungsrichtung durch die Säulen; (3) Einspeisen von Wasser in eine der Säulen und Eluieren von Restmelasse, Betain oder beides aus einer nachgeschalteten Säule; (4) Zirkulieren der Melasse-Einsatzlösung und des Wassers in Strömungsrichtung durch die Säulen; (5) etwa 1- bis 6-maliges Wiederholen der Schritte (2) und (3) während eines Zyklus; und (6) Wiederholen von Schritt (1) etwa 1 bis 2 mal oder mehr im Verlauf eines Zyklus.
  • Die Methode kann weiter das kontinuierliche Wiederholen des Zyklus umfassen, nachdem das Gleichgewicht erreicht ist. Unter "Gleichgewicht" ist zu verstehen, daß die Zusammensetzung aller Fraktionen konstant ist und die Summe aller Fraktionen der Zusammensetzung der Einsatzlösung entspricht.
  • In der Methode nach der Erfindung werden mehrere chromatographische, hintereinandergeschaltete Säulen verwendet. Die Reihe kann 3 bis 14 Säulen umfassen. Die Säulen sind miteinander über Rohrleitungen verbunden, so daß die Zirkulation durch alle Säulen nur mit einer Pumpe erreicht werden kann. Anstelle einer Pumpe können auch mehrere Pumpen verwendet werden; es können zum Beispiel Pumpen nur zwischen einzelnen oder zwischen allen Säulen vorgesehen werden. Die Strömungsgeschwindigkeit beträgt vorzugsweise 0,5 bis 10 m³/h/m² der Querschnittsfläche der Säule. In Figur 1 wird eine Apparatur mit vier chromatographischen Säulen 1-4 gezeigt, die hintereinandergeschaltet sind.
  • Die Säulen sind mit einem stark sauren Kationenaustauschharz in Gelform gefüllt (zum Beispiel "Zerolit 225" oder "Finex C09"), vorzugsweise in monovalenter Ionenform, am besten in Form von Natrium und/oder Kalium.
  • Figur 2 zeigt eine andere Apparatur nach der vorliegenden Erfindung, ähnlich der in Figur 1 gezeigten, jedoch mit acht hintereinandergeschalteten Säulen 1-8.
  • Die Säulen sind mit den Einspeiseleitungen 19, 20 und den Produktleitungen 27-29 ausgestattet, so daß die Einsatzlösung und das Elutionswasser in die Säulen eingespeist und die Produktfraktionen aus den Säulen abgelassen werden können.
  • Im einzelnen ist ein erster Behälter 17 vorhanden, der gelöste Melasse enthält, die in eine vorgewählte Säule eingespeist wird. Die Melasse wird über die Melasse-Einspeisepumpe 22 in eine Melasse-Einspeiseleitung 19 gepumpt. Die Apparatur hat außerdem einen zweiten Behälter 18, der Wasser enthält. Das Wasser wird über eine Wassereinspeisepumpe 23 in eine Wassereinspeiseleitung 20 und von hier in eine vorgewählte Säule eingespeist. Die Einspeiseleitungen 19, 20 und die Produktleitungen 27-29 sowie auch die Rohrleitungen, welche die Säulen 9-12 miteinander verbinden, sind mit 30-60 Ventilen ausgestattet, so daß der Zulauf und der Produktabzug unterbrochen werden können, nachdem eine bestimmte Menge der Lösung eingespeist beziehungsweise abgezogen wurde.
  • Die Produktleitungen sind mit (nicht gezeigten) On-line- Meßgeräten ausgestattet, so daß die Produktqualität während des Verfahrens überwacht werden kann. Hierzu gehören ein Dichte-Meßgerät oder ähnliches; ein Brechungsindex-Meßgerät, ein Leitfähigkeits-Meßgerät, ein Meßgerät für die optische Aktivität und ein Thermometer. Die Prozeßsteuerung erfolgt über einen Mikroprozessor oder Rechner.
  • Vor der chromatographischen Trennung wird die Einsatzlösung (Rübenmelasse) mit Wasser auf eine Konzentration von etwa 40 bis 60 Gewichts-Prozent verdünnt. Nachdem der verdünnten Einsatzlösung Natriumcarbonat zugesetzt wurde, um Calcium als Calciumcarbonat abzutrennen, wird die Lösung unter Verwendung von Kieselgur als Filterhilfe gefiltert. Vor dem Einspeisen in die Trennsäulen 1-4 wird die Melasselösung in einem Wärmetauscher 24 auf eine Temperatur zwischen 50 und etwa 85ºC erwärmt.
  • Die Elution erfolgt mit Wasser, das über den Wasserbehälter 18, die Wassereinspeiseleitung 20 und die Wassereinspeisepumpe 23 zugeführt wird. Vor Ausführen des Elutionsschritts wird das Wasser im Wärmetauscher 26 vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen etwa 50 und 85ºC erwärmt.
  • Während der Trennung wird die Einsatzlösungs-Charge mit Hilfe der Pumpe 21 durch die Säulenreihe gepumpt. Zwischen teilweise getrennten Restmelasse- und Saccharose-Fraktionen wird oben in eine vorgewählte Säule eine weitere Menge Einsatzlösung in die Säulenreihe eingespeist.
  • Wenn zum Beispiel die Einsatzlösung in die erste Säule eingespeist wird, können Betain- und Restmelasse-Fraktionen am Boden der zweiten Säule abgezogen werden. Die dritte Säule wird gleichzeitig mit Wasser gespeist und aus der vierten Säule kann dann eine Saccharose-Fraktion abgezogen werden.
  • Es ist auch möglich, die Saccharose- und Betainfraktionen nacheinander aus derselben Säule zu eluieren, indem man Elutionswasser oben in die vorherige Säule einer Säulenreihe einspeist. Wie aus Figur 3 erkennbar ist, kommt es hierdurch zu einer teilweisen Überlappung der Saccharoseund Betainfraktionen; die gewonnenen Fraktionen sind jedoch von ausreichender Reinheit.
  • Nach dem Einspeisen der Einsatzlösung und des Elutionswassers in die Säulen und dem Abziehen der Produktfraktionen beginnt das Zirkulieren der in den Säulen enthaltenen Lösungen. Die Zirkulation wird durch die gesamte Säulenreihe fortgesetzt, bis eine neue Charge Einsatzlösung und/oder Elutionswasser in dieselben vorgewählten Säulen, die vorher benutzt wurden, eingespeist werden kann.
  • Die Zirkulation kann, falls gewünscht, unterbrochen werden, in die Säule, die hinter dem vorherigen Wassereinspeisepunkt liegt, kann Wasser eingespeist werden, um aus einer in der Säulenreihe weiter hinten liegenden Säule eine Restmelasse- und/oder Betainfraktion abzuziehen.
  • Die Zirkulation kann solange fortgesetzt werden, bis die nächste Einsatzlösungs-Charge oder Elutionswasser-Charge in Säulen eingespeist wird, die in der Säulenreihe weiter hinten liegen, als im vorherigen Zyklus. Hierdurch wird die Effizienz des Trennungsprozesses verbessert.
  • Die Bestimmung, aus welcher Säule eluiert wird, um Betain, Saccharose oder Restmelasse nach der vorliegenden Erfindung zu gewinnen, ist in der Technik bekannt. Die Elution von Saccharose kann beispielsweise durch optische Aktivitätsmessung on-line bestimmt werden. Die Elution von ionischen Nichtzuckerstoffen kann durch Leitfähigkeitsmessung on-line festgestellt werden. Die Elution von Betain kann durch Analyse der abgezogenen Proben bestimmt werden. Die Elution von Restmelasse beginnt, wenn die Messungen der Dichte und der Leitfähigkeit steigende Werte verzeichnen. Diese Messungen dienen zur Bestimmung der optimalen Fraktionsvolumina. Der Gesamt-Trockensubstanzgehalt einer Fraktion kann außerdem durch eine Dichtemessung on-line bestimmt werden.
  • Der Saccharose-Gehalt der mit der Methode der vorliegenden Erfindung gewonnenen Saccharose-Fraktion kann zwischen etwa 80 bis etwa 95% in der Trockenmasse schwanken und der Betain-Gehalt der Betain-Fraktion von etwa 25 bis etwa 80% in der Trockenmasse. Der Saccharose-Gehalt der Restmelasse- Fraktion kann von etwa 15 bis etwa 30% in der Trockenmasse schwanken. Diese Werte stellen jedoch nicht die tatsächlichen Leistungsgrenzen der neuen Methoden dar; sie sind nur als Beispiele eines normalen Verfahrensweges zu verstehen, wenn Rübenmelasse mit einem Gehalt von etwa 60% Saccharose und etwa 415 bis 5,5% Betain in der Trockenmasse eingesetzt wird.
  • Der Trockensubstanz-Gehalt der Saccharose-Fraktion kann zwischen 25 und etwa 35 Gewichts-Prozent schwanken, der Trockensubstanz-Gehalt der Betain-Fraktion und der Restmelasse-Fraktion zwischen etwa 4 bis etwa 10 Gewichts-Prozent. Auch hier handelt es sich nur um Beispiele für die Leistungsfähigkeit der neuen Methode. Der Trockengehalt von Rübenmelasse liegt bei etwa 80%.
  • Betain kann dann aus der Betain-Fraktion mit jeder in der Technik bekannten Methode gewonnen werden. In der US- Patentschrift Nr. 4.359.430 werden bevorzugte Verfahren zur Gewinnung von Betain oder Betain-Monohydrat in pharmazeutischer Qualität beschrieben.
  • In den folgenden Beispielen soll die vorliegende Erfindung anhand der Beschreibung der Trennung von Betain, Saccharose und Restmelasse aus Rübenmelasse, im wesentlichen gleichzeitig in einem Zyklus, unter Anwendung einer chromatographischen Technik mit simuliertem Bewegtbett ausführlich dargestellt werden. Diese Beispiele sind nicht als Beschränkung des Schutzumfangs der Erfindung zu verstehen, sondern dienen nur Beispiele für die Anwendung der chromatographischen Technik mit simuliertem Bewegtbett zur Gewinnung von Betain aus Rübenmelasse als dritte Fraktion, im wesentlichen gleichzeitig mit Saccharose und Restmelasse im selben Zyklus.
    • Beispiel 1
  • Es wurde eine chromatographische Apparatur im Versuchsmaßstab verwendet. Figur 2 zeigt ein Fließbild. Die Apparatur bestand aus acht Säulen, einer Speisepumpe, einer Umlaufpumpe, einer Elutionswasserpumpe, Durchfluß- und Druckregelungseinrichtungen und Ventilen für die Ein- und Austrittspunkte der verschiedenen Prozeßströme.
  • Die Säulen, mit einem Durchmesser von jeweils 200 mm, wurden mit einem stark sauren Kationenaustauschharz gespeist ("Finex C09", das von Finnish Sugar Co. Ltd. hergestellt wird). Das Harz hatte eine Polystyrol-Divinylbenzen-Matrix und enthielt Sulfonsäure-Gruppen. Die Harzbetthöhe betrug in allen Säulen 1.250 mm. Die durchschnittliche Partikelgröße lag bei etwa 0,36 mm. Das Harz wurde zunächst in die Natriumform regeneriert. Während des Durchlaufs fand ein allmählicher Ausgleich mit den in der zugeführten Melasse enthaltenen Kationen statt. Nach Erreichen des Gleichgewichts kann der Prozeß als solcher ohne größere Veränderungen über Wochen fortgesetzt werden. Die Temperatur der in die Säulen eingespeisten Lösungen betrug etwa 70ºC, die Strömungsmenge betrug 120 Liter pro Stunde (l/h).
  • Als Einsatzlösung wurde Rübenmelasse gewählt, aus der durch Zusatz von Natriumcarbonat (pH 9) das Calcium ausgefällt worden war. Der Calcium-Niederschlag wurde ausgefiltert.
  • Die Trennung von Saccharose und Betain wurde in einer 5-stufigen Sequenz ausgeführt, in der jede Säule ihre spezifische Funktion hatte. Die Säulen wurden hintereinandergeschaltet, die Strömungsrichtung verlief immer von Säule 1 zu Säule 2 etc., und von Säule 8 zurück zu Säule 1, wie folgt:
  • Schritt 1: Melasse wurde in Säule 1 eingespeist und die Restmelasse wurde aus Säule 6 eluiert. Gleichzeitig wurde in Säule 7 Wasser eingespeist und Saccharose und Betain wurden in der genannten Reihenfolge aus Säule 8 eluiert (siehe Figur 3).
  • Schritt 2: Wasser wurde in Säule 7 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 6 eluiert.
  • Schritt 3: Zirkulation der Lösung in allen Säulen mittels der Umlaufpumpe.
  • Schritt 4: Wasser wurde in Säule 3 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 2 eluiert.
  • Schritt 5: Zirkulation in allen Säulen.
  • Nachdem die Sequenz durchgelaufen war, ging das Prozeßsteuerungsprograinm wieder zu Schritt 1 zurück. Durch 5- bis 7-maliges Wiederholen dieser Sequenzen wurde das System ausgeglichen und es wurden Produktfraktionen mit konstanten Zusammensetzungen eluiert und analysiert (siehe Tabelle 1 und 2).
  • Die Trennung wurde von einem Mikroprozessor gesteuert, der genau vorgeschriebene Mengen für das Einsatzmaterial, für den Umlauf und für die Produktfraktionen bestimmte.
  • Tabelle 1 zeigt die Mengen des Einsatzmaterials sowie die Umlaufmengen und die Produktfraktionen. Tabelle 2 zeigt die Zusammensetzungen des Einsatzmaterials und der Produktfraktionen nach Gewicht auf Trockensubstanzbasis. Figur 3 ist eine graphische Darstellung des Elutionsprofils der Säule Nr. 1 mit den Konzentrationen der Salze, der Oligosaccharide, der Saccharose und des Betains als eine Funktion der Zeit. Tabelle 1 Einsatzmengen, Umlaufmengen und Produktfraktionen in Liter Schritt Nr. Einsatzmenge Restmelasse-Fraktion Betain-Fraktion Saccharose-Fraktion Umlaufmenge Tabelle 2 Zusammensetzung des Einsatzmaterials und der Produkt fraktionen Trockenmasse kg/l) Saccharose (Gew.-% i.d.Tr.M.) Betain (Gew.-% i.d.Tr.M.) Andere Substanzen (Gew.-% i.d.Tr.M.) Einsatzmaterial Restmelasse-Fraktion Betain-Fraktion Saccharose-Fraktion
    • Beispiel 2
  • Die Apparatur, das Harz und die Bedingungen waren genauso wie in Beispiel 1, mit Ausnahme der Strömungsmenge, die 150 l/h betrug.
  • Die Prozeßsteuerung erfolgte über eine Sequenz von 2x7 Schritten. Die Schritte 1 bis 7 umfassen das Einspeisen einer Charge Melasse und drei Wasserelutions-Schritte. Die Operationen der Schritte 8 bis 14 waren identisch mit denen der Schritte 1 bis 7, wurden jedoch vier Säulen weiter hinten (in Strömungsrichtung der Säulenreihe) durchgeführt:
  • Schritt 1: In Säule 7 wurde Melasse-Lösung eingespeist und aus Säule 4 wurde Restmelasse eluiert. Gleichzeitig wurde in Säule 5 Wasser eingespeist und aus Säule 6 Saccharose eluiert.
  • Schritt 2: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 3: In Säule 1 wurde Wasser eingespeist und aus Säule 8 wurde Restmelasse eluiert.
  • Schritt 4: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 5: In Säule 5 wurde Wasser eingespeist und gleichzeitig wurden Betain und Restmelasse in der genannten Reihenfolge aus Säule 4 eluiert.
  • Schritt 6: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 7: In Säule 1 wurde Wasser eingespeist und Betain wurde aus Säule 8 eluiert.
  • Schritt 8: In Säule 3 wurde Melasse-Lösung eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 8 eluiert, gleichzeitig wurde in Säule 1 Wasser eingespeist und Saccharose wurde aus Säule 2 eluiert.
  • Schritt 9: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 10: In Säule 5 wurde Wasser eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 4 eluiert.
  • Schritt 11: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 12: In Säule 1 wurde Wasser eingespeist und gleichzeitig wurden Betain und Restmelasse in der genannten Reihenfolge aus Säule 8 eluiert.
  • Schritt 13: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 14: In Säule 5 wurde Wasser eingespeist und Betain wurde aus Säule 4 eluiert.
  • Tabelle 3 zeigt die Einsatzmengen, die Umlaufmengen und die Mengen der Produktfraktionen, Tabelle 4 zeigt die Zusammensetzungen des Einsatzmaterials und der Produktfraktionen. Tabelle 3 Einsatzmengen, Umlaufmengen und Produktfraktionen in Liter Schritt Nr. Einsatzmenge Restmelasse-Fraktion Betain-Fraktion Saccharose-Fraktion Umlaufmenge Tabelle 4 Zusammensetzung des Einsatzmaterials und der Produktfraktionen Trockenmasse kg/l) Saccharose (Gew.-% i.d.Tr.M.) Betain (Gew.-% i.d.Tr.M.) Andere Substanzen (Gew.-% i.d.Tr.M.) Einsatzmaterial Restmelasse-Fraktion Betain-Fraktion Saccharose-Fraktion
    • Beispiel 3
  • Die Apparatur, das Harz und die Bedingungen waren wie in Beispiel 2. Der Prozeß wurde wie in Beispiel 2 in einer Sequenz von 2x7 Schritten gesteuert. Die Operationen in den Schritten 8 und 14 waren identisch mit denen in Schritt 1 bis 7, sie wurden jedoch vier Säulen weiter hinten ausgeführt. Der Hauptunterschied bestand darin, daß die Betain- Fraktion getrennt aus einer vorbestimmten Säule gewonnen wurde.
  • Schritt 1: Melasse wurde in Säule 1 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 4 eluiert. Gleichzeitig wurde Wasser in Säule 5 eingespeist und Saccharose wurde aus Säule 6 eluiert.
  • Schritt 2: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 3: Wasser wurde in Säule 1 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 8 eluiert.
  • Schritt 4: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 5: Wasser wurde in Säule 5 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 4 eluiert.
  • Schritt 6: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 7: Wasser wurde in Säule 1 eingespeist und Betain wurde aus Säule 8 eluiert.
  • Schritt 8: Melasse wurde in Säule 5 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 8 eluiert. Gleichzeitig wurde Wasser in Säule 1 eingespeist und Saccharose wurde aus Säule 2 eluiert.
  • Schritt 9: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 10: Wasser wurde in Säule 5 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 4 eluiert.
  • Schritt 11: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 12: Wasser wurde in Säule 1 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 8 eluiert.
  • Schritt 13: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 14: Wasser wurde in Säule 5 eingespeist und Betain wurde aus Säule 4 eluiert.
  • Die Fraktionsmengen sind in Tabelle 5, die Zusammensetzungen des Einsatzmaterials und der Produktfraktionen in Tabelle 6 enthalten. Tabelle 5 Einsatzmengen, Umlaufmengen und Produktfraktionen in Liter Schritt Nr. Einsatzmenge Restmelasse-Fraktion Betain-Fraktion Saccharose-Fraktion Umlaufmenge Tabelle 6 Zusammensetzung des Einsatzmaterials und der Produkt fraktionen Trockenmasse kg/l) Saccharose (Gew.-% i.d.Tr.M.) Betain (Gew.-% i.d.Tr.M.) Andere Substanzen (Gew.-% i.d.Tr.M.) Einsatzmaterial Restmelasse-Fraktion Betain-Fraktion Saccharose-Fraktion
    • Beispiel 4
  • Die Apparatur, das Harz und die Bedingungen waren wie in den Beispielen 1 bis 3, mit Ausnahme der Anzahl der Säulen, die hier 4 betrug, und der Strömungsmenge, die hier 120 l/h (Einsatzmaterial, Umlaufmaterial und die Elution der Restmelasse) und 280 l/h (Elution von Saccharose und Betain) betrug. Die Höhe des Harzbetts betrug 2.500 mm.
  • Der Prozeß wurde in einer 8-stufigen Sequenz gesteuert.
  • Schritt 1: Melasse wurde in Säule 1 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 3 eluiert. Gleichzeitig wurde Wasser in Säule 4 eingespeist und Saccharose und Betain wurden in der genannten Reihenfolge am Boden derselben Säule eluiert.
  • Schritt 2: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 3: Wasser wurde in Säule 1 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 4 eluiert.
  • Schritt 4: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 5: Wasser wurde in Säule 2 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 1 eluiert.
  • Schritt 6: Zirkulation in allen Säulen.
  • Schritt 7: Wasser wurde in Säule 2 eingespeist und Restmelasse wurde aus Säule 2 eluiert.
  • Schritt 8: Zirkulation in allen Säulen.
  • Die Einsatzmengen, die Umlaufmengen und die Mengen der Produktfraktionen sind in Tabelle 7 und die Zusammensetzungen des Einsatzmaterials und der Produktfraktionen in Tabelle 8 enthalten. Tabelle 7 Einsatzmengen, Umlaufmengen und Produktfraktionen in Liter Schritt Nr. Einsatzmenge Restmelasse Betain Saccharose Umlaufmenge Tabelle 8 Zusammensetzung des Einsatzmaterials und der Produktfraktionen Trockenmasse kg/l) Saccharose (Gew.-% i.d.Tr.M.) Betain (Gew.-% i.d.Tr.M.) Andere Substanzen (Gew.-% i.d.Tr.M.) Einsatzmaterial Restmelasse Betain Saccharose
  • Für den Fachmann ist erkennbar, daß noch viele andere Variationen der vorliegenden Erfindung möglich sind; diese Möglichkeiten gelten als im Schutzumfang der Ansprüche im Anhang eingeschlossen.

Claims (16)

1. Methode zur Gewinnung von Betain und Saccharose aus Rübenmelasse durch Einsatz eines chromatographischen Systems mit simuliertem Bewegtbett mit mindestens drei chromatographischen, hintereinandergeschalteten Säulen, in denen Flüssigkeiten in einer Richtung durch die Säulen fließen können, dadurch gekennzeichnet daß das genannte Betain und die genannte Saccharose in einem Zyklus getrennt werden, wobei der genannte Zyklus folgendes umfaßt:
einen Melasse-Einspeiseschritt, der das Einspeisen einer Melasse-Einsatzlösung in eine der genannten Säulen und im wesentlichen das gleichzeitige Einspeisen eines Elutions-Stoffes, vorzugsweise Wasser, in eine andere der genannten Säulen umfaßt,
einen Elutionsstoff-Einspeiseschritt, wobei der Elutionsstoff vorzugsweise Wasser ist, der das Einspeisen eines Elutionsstoffes, vorzugsweise Wasser, in eine der genannten Säulen umfaßt,
einen Zirkulationsschritt, der das Zirkulieren der genannten Melasse-Einsatzlösung und des genannten Elutionsstoffes, vorzugsweise Wasser, durch die genannten Säulen umfaßt, und
Eluieren von Produktfraktionen während der genannten Schritte, die aus der Gruppe, zu der eine Restmelasse- Fraktion, eine von einer Restmelasse-Fraktion gefolgte Betain-Fraktion, eine Saccharose-Fraktion und eine von einer Betain-Fraktion gefolgte Saccharose-Fraktion gehören, ausgewählt werden; und
1. bis 6-maliges Wiederholen der genannten Schritte im Verlauf eines Zyklus.
2. Methode nach Anspruch 1, weiter umfassend das nacheinander erfolgende Eluieren einer Saccharose- und einer Betain-Fraktion aus einer der genannten Säulen.
3. Methode nach Anspruch 1 oder 2, bei der der genannte Melasse-Einspeiseschritt und der genannte Wasser-Einspeiseschritt weiter das Eluieren von zwei oder drei Produktfraktionen umfassen, die aus der Gruppe, zu der Saccharose, Restmelasse und Betain gehören, ausgewählt werden, aus einer der genannten Säulen.
4. Methode nach Anspruch 3, bei der das genannte Betain während des genannten Wassereinspeiseschritts aus einer Säule eluiert wird, die hinter der Säule liegt, in die das Wasser eingespeist wird.
5. Methode nach Anspruch 3, weiter die Elution der genannten Restmelasse als eine im wesentlichen getrennte Fraktion zusätzlich zu dem genannten Betain während des genannten Wassereinspeiseschritts umfassend.
6. Methode nach Anspruch 1, weiter die nacheinander erfolgende Elution des genannten Betains und der genannten Restmelasse aus derselben Säule umfassend.
7. Methode nach Anspruch 1, weiter die Bereitstellung von 3 bis etwa 14, vorzugsweise 4 bis etwa 8, chromatographische, hintereinandergeschaltete Säulen umfassend.
8. Methode nach Anspruch 1, bei der ein stark saures Kationenaustauschharz in den genannten chromatographischen Säulen als Adsorptionsmittel eingesetzt wird.
9. Methode nach Anspruch 8, bei der das genannte stark saure Kationenaustauschharz in monovalenter Form vorliegt, vorzugsweise in Form von Natrium oder Kalium, oder als Mischung der genannten Formen.
10. Methode nach Anspruch 1, bei der die Strömungsmenge der Flüssigkeit in den genannten Säulen zwischen etwa 0,5 bis etwa 10 m³/h/m² liegt.
11. Methode nach Anspruch 1, bei der die Temperatur der genannten umlaufenden Einsatzlösung und des Wassers zwischen 40 bis etwa 85ºC liegt.
12. Methode zur Gewinnung von Betain und Saccharose aus Rübenmelasse aus einem chromatographischen System mit simuliertem Bewegtbett, in der mindestens drei chromatographische Säulen hintereinandergeschaltet sind, in denen die Flüssigkeiten in einer Richtung durch die Säulen fließen, die nacheinander die folgenden Schritte umfaßt:
(1) Einspeisen einer Melasse-Einsatzlösung in eine der genannten Säulen und Eluieren einer Restmelasse- Fraktion aus einer Säule, die hinter der genannten Säule, in die die genannte Melasse-Einsatzlösung eingespeist wird, angeordnet ist;
(2) Einspeisen von Wasser in eine der genannten Säulen hinter der genannten Säule, in die die genannte Melasse-Einsatzlösung eingespeist wird, im wesentlichen gleichzeitig mit dem genannten Einspeisen der genannten Melasse-Einsatzlösung, und Eluieren von Produktfraktionen, eine von einer Betain-Fraktion gefolgte Saccharose-Fraktion umfassend, aus einer Säule, die hinter der genannten Säule, in die das Wasser eingespeist wird, angeordnet ist;
(3) Zirkulieren der genannten Melasse-Einsatzlösung und des Wassers in der genannten Strömungsrichtung durch die genannten Säulen;
(4) Einspeisen von Wasser in eine der genannten Säulen und Eluieren von Restmelasse aus einer Säule, die hinter der genannten Wassereinspeisesäule angeordnet ist;
(5) Zirkulieren der genannten Melasse-Einsatzlösung und des Wassers in der genannten Strömungsrichtung durch die genannten Säulen;
(6) Einspeisen von Wasser in eine der genannten Säulen und Eluieren von Restmelasse aus einer Säule, die hinter der genannten Wassereinspeisesäule angeordnet ist; und
(7) Zirkulieren der genannten Melasse-Einsatzlösung und des Wassers in der genannten Strömungsrichtung durch die genannten Säulen.
13. Methode nach Anspruch 12, weiter das Wiederholen der Schritte 1-7 umfassend, beginnend mit dem Einspeisen einer Melasse-Einsatzlösung in eine Säule, die hinter der genannten Säule, in die die genannte Melasse-Einsatzlösung während des vorherigen Zyklus eingespeist wurde, angeordnet ist.
14. Methode zur Gewinnung von Betain und Saccharose aus Rübenmelasse unter Einsatz eines chromatographischen Systems mit simuliertem Bewegtbett mit mindestens drei chromatographischen, hintereinandergeschalteten Säulen, in denen die Flüssigkeiten in einer Richtung durch die Säulen fließen können, nacheinander folgende Schritte umfassend:
(1) Einspeisen einer Melasse-Einsatzlösung in eine der genannten Säulen und Eluieren einer Restmelasse- Fraktion aus einer Säule, die hinter der genannten Säule, in die die genannte Melasse-Einsatzlösung eingespeist wird, angeordnet ist;
(2) Einspeisen von Wasser in eine der genannten Säulen hinter der genannten Säule, in die die genannte Melasse-Einsatzlösung eingespeist wird, im wesentlichen gleichzeitig mit der Einspeisung der genannten Melasse-Einsatzlösung, und Eluieren einer Produktfraktion aus der Gruppe, zu der Saccharose, Betain und eine von einer Betain-Fraktion gefolgte Saccharose-Fraktion gehören, aus einer Säule hinter der genannten Wassereinspeisesäule;
(3) Zirkulieren der genannten Melasse-Einsatzlösung und des Wassers in der genannten Strömungsrichtung durch die genannten Säulen;
(4) Einspeisen von Wasser in eine der genannten Säulen und Eluieren von Restmelasse aus einer Säule hinter der genannten Wassereinspeisesäule;
(5) Zirkulieren der genannten Melasse-Einsatzlösung und des Wassers in der genannten Strömungsrichtung durch die genannten Säulen;
(6) Einspeisen von Wasser in eine der genannten Säulen und Eluieren von Betain aus einer Säule hinter der genannten Wassereinspeisesäule; und
(7) Zirkulieren der genannten Melasse-Einsatzlösung und des Wassers in der genannten Strömungsrichtung durch die genannten Säulen.
15. Methode nach Anspruch 1, 2, 12 oder 14, weiter umfassend das Wiederholen des genannten Zyklus, nachdem ein Gleichgewicht erreicht wurde.
16. Methode nach Anspruch 15, weiter umfassend das Wiederholen der Schritte 1-7, beginnend mit dem Einspeisen einer Melasse-Einsatzlösung in eine Säule, die hinter der genannten Säule, in die die genannte Melasse-Einsatzlösung während des vorherigen Zyklus eingespeist wurde, angeordnet ist.
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