JPH03209354A - 糖蜜からベタインを回収する方法 - Google Patents

糖蜜からベタインを回収する方法

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JPH03209354A
JPH03209354A JP1145042A JP14504289A JPH03209354A JP H03209354 A JPH03209354 A JP H03209354A JP 1145042 A JP1145042 A JP 1145042A JP 14504289 A JP14504289 A JP 14504289A JP H03209354 A JPH03209354 A JP H03209354A
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の産業上の利用分野） 本発明は、擬似移動床クロマトグラフィー（ｓｉａｌｕ
ｌａｔｅｄ　ａ＋ｏｖｉｎｇ　ｂｅｄ　ｃｈｒｏａｌａ
ｔｏｇｒａｐｈｙ）による有価物質、特にビート糖蜜中
に含まれるベタイン及び蔗糖の回収方法に関する。
（従来の技術とそのｌｌ題） ベタインは動物飼料並びに製薬用途及び化粧用途に使用
される有価化合物である。
ベタインは多種の植物の根、種子及び茎中に産出する。
砂糖ビート中のその濃度は比較的高く、乾燥固形分を基
準として１．　０　−　１．　５％である。砂糖ビート
が蔗糖の回収のため処理される場合、ベタインは糖蜜中
で濃厚になる。ビート糖蜜は通常乾燥固形分を基準とし
て計算して３〜８％のベタインを含む。
ベタインは、下記の式を有する両性化合物である。
＋Ｎ（Ｌ：Ｈ３）３ ベタインをビート糖蜜、その他の糖蜜または蒸留残渣（
ｖｉｎａｓｓｅ）からイオン交換、塩酸塩としての結晶
化、有機溶媒による抽出またはクロマトグラフィーによ
り回収することが知られている。
ベタインの回収のためのクロマトグラフィ一方法が米国
特許第４．３５９，４３０号に記載されている。この方
法はビート糖蜜の如き、ベタインを含む糖蜜がアルカリ
金属形態のポリスチレンスルホネート陽イオン交換樹脂
を含むカラムの上邪に０．５〜２．０ｍ’／時間／ｒｒ
ｌの流量で導入されるプロセスである。水による溶離が
樹脂床の下流側からのベタイン、砂糖及び残りの糖蜜の
回収のために行なわれる。
擬似移動床クロマトグラフィー、即ち分離されるべき二
種以上の物質を含む溶液が固定相に対して循環される多
工程分離法は、高フラクトースシロップからのグルコー
ス／フラクトースまたは糖蜜からの蔗糖／残りのａｍの
如き二或分の分離に使用されていた。
最初の商業的な擬似移動床法は、米国特許第２．９８５
．５８９号に記載された。米国特許第４．４（１４，０
３７号はカーボンが糖蜜からの蔗糖の回収用の吸着剤と
して使用される擬似移動床技術を記載している。米国特
許第４．４２６．２３２号及び同第４，５３３，３９８
号はゼオライトが吸着剤として使用される同様の方法を
記載している。米国特許第３，９９７．３５７号は糖蜜
から蔗糖の回収のための連続方法を記載しており、米国
特許第４．５１９．８４５号、同第４．３３２，６２３
号及び同第４，４０５，４５５号は糖蜜からの蔗糖の分
離方法を記載している。米国特許第４．　４　６　１．
　６　４　９号は砂糖の擬似向流分離法を記載している
。これらの分離法の要約が、例えばフード・エンジニア
リング（Ｆｏｏｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）　（アノ
ン（＾ｎｏｎ））　　１　９　８　３年５５巻（５）１
５４頁及びシュガー・ｙ・Ｔズカー（Ｓｕｇａｒ　ｙ　
Ａｚｕｃａｒ）（１　９　８　７年）８月号、２７〜２
９頁（Ｕ．バヮーダ（１３ｈａｗａｒｄａ））に示され
ている。
また、商業的な擬似移動床法が米国特許第３．７３２，
９８２号、同第４．　４　１　２．　８　６　６号及び
ケミカル・エンジニアリング（ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎ
ｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）１９８１年８月／９月３８９〜３
９３頁（Ｐ．バーカー（Ｂａｒｋｅｒ）等）に記載され
ている。欧州特許出１１ｌｊｌ！０２７９９４６号に於
いて、擬似移動床法がビート糖蜜の三種以上の画分への
分離に関しゴ記載されている。しかしながら、ベタイン
の回収は開示されておらず、しかもその方法の性能は低
い。
ビート糖蜜は蔗糖、ベタイン、塩、アミノ酸及びその他
の有機成分及び無機或分を含む。
ベタインを蔗糖と同じサイクル中に回収することが非常
に望ましい。しかしながら、これは擬似移動床法の使用
により従来は不可能であった。
クロマトグラフィー法を用いるビート糖蜜からベタイン
の回収のための従来の方法に於いて、分離能力及び／ま
たは分離された画分の乾燥含量｛＝低かった。
従って、本発明の目的は、三つの画分の全てが同じサイ
クル中で回収されるクロマトグラフィー技術を用いて蔗
糖、ベタイン、及び残りの糖蜜を分離することである。
本発明の第二の目的は、ベタインに富む画分を、後分別
（ｐｏｓｔ−ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ）を必要とし
ないで単一の分別工程により回収することである。
本発明の第三の目的は、分離能力が高く、製品画分中の
異なる或分の収率が高く、且つ溶離水の消費が少ないよ
うな、ベタインの高性能分離を行なうことである。
（ｉｌｌを解決するための手段） 上記の目的及びその他の目的に従って、本発明は、蔗糖
及び残りの糖蜜と実質的に同時に同じサイクル中でベタ
インを第三画分として溶離により分離することを含むク
ロマトグラフィー擬似移動床技術によるベタイン及び蔗
糖の回収のための改良方法を提供する 更に詳細には、本発明は、直列に連結された少なくとも
三つのクロマトグラフイーカラムを有し、且つこれらの
カラム中の単一方向の液体の流れに適したクロマトグラ
フィーの擬似移動床系の同一サイクル中でビ一トＩ｝蜜
からベタイン及び蔗糖の回収方法に関する。そのサイク
ルは、糖蜜供給原料溶・液をカラムの一つに供給し実質
的に同時に水をカラムの別の一つに供給することを含む
糖蜜供給工程、水をカラムの一つに供給することを含む
水供給工程、糖蜜供給原料溶液及び水をカラム中に循環
することを含む循環工程、及びカラムの一つから蔗糖画
分を溶離し、カラムの一つからベタイン画分を溶離し、
モしてカラムの一つから残りの糖蜜を溶離することを含
む溶離工程を含む。
蔗糖、残りの糖蜜及びベタインからなる群から選ばれた
、好ましくは一つ以上、最も好ましくは二つまたは三つ
の製品画分は、Ｉｆ供給工程及び水供給工程中にカラム
から溶離される。ベタインは水が供給されるカラムの下
流の（即ち、上記の系の流れの方向にさらに先の）カラ
ムの底部から上記の水供給工程中に溶離されることが好
ましい。
別の態様に於いて、ベタインは水供給工程中に残りの糖
蜜に加えて、あるいは残りの１！蜜に代えて実質的に別
個の画分として溶離される。
別の態．様に於いて、本法は残りの糖蜜が第一循環工程
と第二循珊工程との間に溶離される第二循環工程を更に
含む。残りの糖蜜が溶離されるカラムは、水が供給され
るカラムの更に下流に配置される。
別の態様に於いて、蔗糖は上記のベタインの溶離の前に
ベタインと同じカラムから溶離されてもよく、ベタイン
及び残りの糖蜜は同じ力ラムから交互に溶離されてもよ
い。
好ましいサイクルは約３〜１４の工程を含み、最も好ま
しいサイクルは約４〜約８の工程である。
また、直列に連結された３〜約１４個のクロマトグラフ
ィーカラム、好ましくは直列に連結された４〜約８個の
クロマトグラフィーカラムが設けられることが好ましい
。クロマトグラフィーカラムは１個のカラム、または夫
々供給分配手段及び溶離剤回収手段を有する複数の短か
いカラムを含んでもよい。
また、カラム中の液体流量は約０．　５〜約１０ｍ’／
時間／ｍ′であることが好ましい。
更に、約４０℃〜約゜８５℃の昇温が溶離中に使用され
ることが好ましい。また、一価の形態の強酸性陽イオン
交換樹脂がカラム充填物質として使用されることが好ま
しい。
溶離剤溶液は水であることが好ましい。水は最も実用的
であり、しかも経済的に有利であるからである。しかし
ながら、当業者に公知のその他の溶離剤がそれに代えて
使用されてもよい。
また、本発明は直列に連詰された少なくとも三つのクロ
マトグラフィーカラムを有し、且つこれらのカラム中の
単一方向の液体の流れに適したクロマトグラフィーの擬
似移動床系によりビート糖蜜からベタイン及びＭＷの回
収方法であって、（１）糖蜜供給原料溶液をカラムの一
つに供給し、実質的に同時に水を供給原料糖蜜溶液が供
給されるカラムの下流の別のカラムに供給し、そして実
質的に同時に残りの糖蜜画分、ベタイン画分続いて残り
の糖蜜画分、蔗糖画分、及び蔗糖画分続いてベタイン画
分からなる群から選ばれた製品画分を溶離し、（２）糖
蜜供給原料溶液及び水をカラム中の流れの方向に循環し
、（３）水をカラムの一つに供給し、ついで下流のカラ
ムから残りの１１ベタイン、またはその両者を溶離し、
（４）糖蜜供給原料溶液及び水をカラム中の流れの方向
に循環し、（５）１サイクル中に工程（２）及び（３）
を約１〜６回縫り返し、そして（６）１サイクル中に工
程（１）を約１〜２回またはそれ以上繰り返すことを連
続的に含むことを特徴とする回収方法に関する。
その方法は、さらに、平衡に達した後にサイクルを連続
的に繰り返すことを含んでいてもよい。
“平衡”という用語は、全ての両分の組成が一定であり
、全ての画分の合計が供給原料溶液の組威に一致するこ
とを意味する。
（詳細な説明） 本発明の方法に於いて、数個のクロマトグラフィーカラ
ムが直列に使用される。その列は３〜約１４個のカラム
を含んでもよい。カラムは、全力ラム中の循環が一つの
ポンプだけで確立できるように配管によって相互連結さ
れる。一つのポンプの代わりに、数個のポンプを使用す
ることができる。例えば、ポンプは数個または全部のカ
ラムの間に設けられてもよい。流量はカラムの断面積１
ｄ当り毎時０．　５　〜１　０　ｒｎ’　（ｍ’／時間
／　ｍ’　）である。
第１図を参照して、直列に連結された４個のクロマトグ
ラフィーカラム１〜４を含む装置が示されている。
カラムは、好ましくは一価のイオン形態、最も好ましく
はナトリウム及び／またはカリウム形態の強酸性ゲル型
陽イオン交換樹脂（例えば、「ゼロリフト（Ｘｅｒｏｌ
ｉｔ）　２　２　５　Ｊまたは「フイネツクス（Ｆｉｎ
ｅｘ）Ｃ　Ｏ　９　Ｊ　）で充填されている。
第２図は、第１図に示される装置に類似するが直列に連
結された８個のカラム１〜８を有する本発明の別の装置
を示す。
カラムは供給原料配管１９、２０及び製品配管２７〜２
９が設けられており、その結果供給原料溶液及び溶離水
がカラムに供給でき製品画分がカラムから回収され得る
ようになっている。
更に詳細に脱明すると、予め選ばれたカラムに供給され
る希釈糖蜜を含む第一容器１７が設けられている。糖蜜
はＩ！蜜供給ポンプ２２により糖蜜供給管１９を通って
予め選ばれたカラムに供給される。また、装置は水を含
む第二容器１８が設けられている。水は水供給ポンプ２
３により水供給管２０を通って予め選ばれたカラムに供
給される。
供給原料配管１９、２０及び製品配管２７〜２９並びに
カラム９〜１２を相互連結する配管は弁３０〜６０が設
けられており、その結果予め選ばれた量の溶液が夫々供
給されるか、あるいは回収された後、供給及び回収が遮
断され得るようになっている。
製品配管はオンライン装置（１！Ｉ示されていない）が
設けられており、製品の品質を運転中に監視できるよう
になっている。オンライン装置は蜜度計等；屈折率測定
器、導電率計、光学活性測定器及び温度計を含む。プロ
セス制御はマイクロプロセッサーまたはコンビコーター
により行なわれる。
クロマトグラフィー分離を行なう前に、供給原料溶液（
ビート糖蜜）は水で約４０〜６０重量％の濃度に希釈さ
れる。希釈された供給原料溶液は、炭酸ナトリウムを添
加゜して炭酸カルシウムとしてカルシウムを除去した後
に、けいそう土を濾過助剤として使用して濾過される。
分離カラム１〜４に供給する前に、糖蜜溶液は熱交換器
２４により約５０℃〜約８５℃の範囲の温度に加熱され
る。
溶離は、水容器１８、水供給管２０及び水供給ボンブ２
３により与えられる水により行なわれる。
溶離工程が行なわれる前に、水が熱交換器２６中で約５
０℃〜約８５℃の温度に加熱されることが好ましい。
分離中、供給原料溶液バッチは、ボンブ２１によりカラ
ムの列中に循環される。供給原料溶液の新しい部分が、
予め選ばれたカラムの上部への部分分離された残りの＠
蜜両分と蔗糖画分との間にカラムの列に添加される。
例えば、供給原料溶液が第一カラムに供給される場合、
ベタイン画分及び残りの糖蜜画分が第二カラムの底部か
ら回収され得る。第三カラムは同時に水が供給され、蔗
糖画分が第四カラムから回収され得る。
また、溶離水をカラムの列の先のカラムの上部に供給す
ることにより、蔗糖画分及びベタイン画分を同じ力ラム
から交互に溶離することが可能である。第３図から明ら
かなように、蔗糖画分及びベタイン画分は、それにより
一部重なる。しかしながら、得られた画分は充分な純度
を有する。
供給原料溶液及び溶離水をカラムに供給し、製品画分を
回収した後、カラム中に含まれる溶液の循環が開始され
る。供給原料溶液及び／または溶離水の新しいバッチが
前に使用されたのと同じ予め選ばれたカラムに再び供給
されるようになるまで、溶液の循環がカラムの全列中で
続けられる。
所望により、循環が遮断されてもよく、カラムの列中の
下流に配置されたカラムから残りの糖蜜及び／またはベ
タイン画分を回収するため、水が先の水供給位置から下
流のカラム中に供給されつるようになっている。
次の供給原料溶液バッチまたは溶離水バッチが前のサイ
クル中よりもカラムの列中の下流に配置されたカラムに
供給されるまで、循環が続けられてもよい。
本発明に従ってベタイン、蔗糖または残りの糖蜜を得る
ためどのカラムが溶離されるべきかを決める方法は、当
業界で公知である。例えば、蔗糖の溶離はオンライン光
学活性測定によって決定され得る。イオン性非砂糖類の
溶離はオンライン導電率測定により決定することができ
る。ベタインの溶離は回収試料の分析により決定するこ
とができる。残りの糖蜜の溶離は、蜜度測定値及び導電
率測定値が増加し始める時に開始される。これらの測定
は両分の最適容量を決定するのに使用される。その他、
両分の合計乾燥物質含量はオンライン蜜度測定により測
定することができる。
本発明の方法により得られた蔗糖画分の蔗糖含量は、乾
燥固形分基準で約８０〜約９５％に変化してもよく、ベ
タイン画分のベタイン含量は、乾燥固形分基準で約２５
〜約８０％に変化し得る。
残りの糖蜜画分の蔗糖含量は、乾燥固形分を基準として
約ｌ５〜約３０％に変化し得る。しかしながら、これら
の値は新規な方法の性能の実際の限定を表わすものでは
ない。それらは、乾燥固形分を基準として約６０％の蔗
糖及び約４，５〜５．５％のベタインを含むビート糖蜜
を使用する時の通常の運転の例にすぎない。
蔗糖画分の乾燥物質含量は、２５〜約３５重量％に変化
してもよく、ベタイン画分及び残りの糖蜜画分の乾燥物
質含量は約４〜約１０重量％に変化し得る。また、これ
らは新規な方法の性能の単なる例にすぎない。ビート糖
蜜の乾燥含量は約８０％である。
その後、ベタインを当業界で公知の方法によりベタイン
画分から回収することができる。ベタインまたは製薬等
級のべタインー永和物を回収するのに使用され得る好ま
しい方法は、米国特許第４，３５９，４３０号に示され
ている。
（好ましい態様の詳細な説明） 以下、実施例によって、クロマトグラフィーの擬似移動
床技術を用いて同じサイクル中でビート糖蜜からベタイ
ン、蔗糖及び残りの糖蜜の実質的に同時の分離を開示す
ることにより、本発明を更に詳細に説明する。こ゜れら
の実施例は本発明の範囲を限定するものではない。その
代わり、それらは同じサイクル中でビート糖蜜から蔗糖
及び残りの糖蜜と実質的に同時にベタインを第三成分と
して回収するためのクロマトグラフィーの擬似移動床技
術の使用の単なる例である。
実施例｛ パイロット規模のクロマトグラフィー装置を使用した。
フローシ一トが第２図に示される。それは８個のカラム
、供給ポンプ、循環ポンプ、溶離水ポンブ、流量制御装
置及び圧力制御装置、並びに異なるプロセス流の入口及
び出口のための弁を含んでいた。
夫々２　０　０　循環の直径を有するカラムに、強酸性
陽イオン交換樹脂（フィニッシュ・シュガー・カンバニ
イ・リミテッド（Ｆｉｎｎｉｓｈ　Ｓｕｇａｒ　Ｃｏ．
　　Ｌｔｄ．）により製造された「フィネックス（Ｆｉ
ｎｅｙ；）Ｃ　Ｑ　９　Ｊ）を充填した。その樹脂はポ
リスチレンジヒ゜ニノレベンゼンマトリックスを有し、
それはスルホン酸基を含んでいた。全てのカラム中の樹
脂床の高さは１　２　５　０ｍであった。平均粒径は、
約０．　３　６　ｉｎであった。最初に樹脂をナ｝　Ｉ
Ｊウム形態に再生した。
その運転中、それを供給原料糖蜜中に含まれる陽イオン
で次第に平衡にした。平衡に達した後、そのプロセスは
数週間にわたって大きな変化がなく、そのまま続行する
ことができる。カラムに導入された溶液の温度は、約７
０℃であり、流量は毎時１２０！！であった。
供給原料溶液は、炭酸ナ｝　ＩＪウム（ｐＨ９）を添加
することによりカルシウムを沈殿させたビート糖蜜であ
った。炭酸カルシウム沈殿物を濾別した。
蔗糖及びベタインの分離は、各カラムがその特定の機能
を有する５工程の順序により行なった。
カラムを直列に連結し、流れの方向を以下のように常に
カラムＮα１からカラムＮα２等へとし、そしてカラム
Ｎα８からカラムＮα１に戻すようにした。
工程１：糖蜜をカラムｌへ供給し、残りの糖蜜をカラム
６から溶離した。同時に水をカラム７へ供給し、蔗糖及
びベタインを、その順序でカラム８から溶離した（第３
図を参照のこと）。
工程２：水をカラム７゜中に供給し、残りの糖蜜をカラ
ム６から溶離した。
工程３：循環ポンプによる全力ラム中の溶液の循環。
工程４：水をカラム３中に供給し、残りの糖蜜をカラム
２から溶離した。
工程５：全力ラム中の循環。
上記の順序が終了した時、工程１に戻すことによりプロ
セス制御プログラムを続行させた。これらの順序を５〜
７回繰り返すことにより、系を平衡にし、一定の組戒を
もつ製品画分を溶離し、分析した（表１及び表２を参照
のこと）。
分離は、供給原料、循環液及び製品画分の特定容量を正
確に測定するマイクロプロセッサーにより制御した。
表１は供給原料容量、循環液容量及び製品画分容量を示
す。表２は、乾燥固形分を重量基準として供給原料の組
成及び製品画分の組或を示す。第３図は塩、少糖類、蔗
糖及びベタインの濃度を時間の関数として示す、カラム
胤１からの溶離プロフィールのグラフ図である。
表　　１ 供給原料 ２ ５ ベタイン画分 蔗糖画分 循環液 ２５ ２５ ６ ２ ６ ２ 表２ 供給原料　０．６２３　　　　５８．４　　　　　７．
６　　　　　３４．０ペタイν画分　　　０．（１４７
　　　　　　　　１１．１　　　　　　　　　？０．９
　　　　　　　　　１８．０蔗糖画分　０．２９５　　
　　８６Ｊ　　　　　３Ｊ　　　　　９．９実施例２ 流量が１５０Ａ／時間であったこと以外は、装置、樹脂
及び条件は実施例１と同じであった。
プロセス制御は、２×７−工程順序により行なった。工
程１〜７は、１バッチの糖蜜の供給及び三つの水溶離工
程を含む。工程８〜１４の摸作は、工程１〜７の摸作と
同じであったが、先の下流（カラムの列の流れ方向に）
の４個のカラムで行なった。
工程１：糖蜜溶液をカラム７中に供給し、残りの糖蜜を
カラム４から溶離した。同時に水をカラム５中に供給し
、蔗糖をカラム６から溶離した。
工程２：全力ラム中の循環。
工程３：水をカラム１中に供給し、残りの糖蜜をカラム
８から溶離した。
工程４：全カラム中の循環。
工程５：水をカラム５中に供給し、同時にベタイン及び
残りの＠蜜を、その順序で力ラム４から溶離した。
工程６：全力ラム中の循環。
工程７：水をカラム１に供給し、ベタインをカラム８か
ら溶離した。
工程８：糖蜜溶液をカラム３に供給し、残りの糖蜜をカ
ラム８から溶離し、同時に水をカラム１中に供給し、蔗
糖をカラム２から溶離した。
工程９：全力ラム中の循環。
工程１０：水をカラム５中に供給し、残りの糖蜜をカラ
ム４から溶離した。
工程ｌ１：全カラム中の循環。
工程１２：水をカラム１中に供給し、同時にベタイン及
び残りの糖蜜を、その順序でカラム８から溶離した。
工程ｌ３：全力ラム中の循環。
工程ｌ４：水をカラム５中に供給し、ベタインをカラム
４から溶離した。
表３は供給原料、循環液及び製品画分の容量を示し、表
４は供給原料の組戒及び製品画分の組威を示す。
表　　３ 供給原料、循環液及び製品画分の容量（１）工程番号　
１／８ 供給原料　２５ ２／９ ３／１０ ４／１ｌ ５／１２ ６／１３ ７／ｌ４ ペダイン画分 蔗糖画分 循環液 ２５ ７０ ５６ １５ ５６ １５ 表４ 供給原料　０．６１５．　　　５８．４　　　　　７．
６　　　　　３４．０ベタイン画分　　　０．０８２　
　　　　　　　２１．９　　　　　　　　　３５。９　
　　　　　　　　４２．５Ｍ＠画分　０．２８１　　　
　９２．５　　　　　０．９　　　　　６．６実施例３ 装置、樹脂及び条件は実施例２と同じであった。
プロセスは、実施例２のように２×７−工程順序により
制御した。工程８〜ｌ４の操作は工程１〜７の操作と同
じであったが、それらは下流の４個のカラムで行なった
。主な相違は、ベタイン画分が予め決められた一つのカ
ラムから別個に回収されたことであった。
工程１：糖蜜をカラム１に供給し、残りの糖蜜をカラム
４から溶離した。同時に水をカラム５に供給し、蔗糖を
カラム６から溶離した。
工程２：全力ラム中でｍ環。
工程３：水をカラム１に供給し、残りの糖蜜をカラム８
から溶離した。
工程４：全力ラム中の゜循環。
工程５：水をカラム５中に供給し、残りの糖蜜をカラム
４から溶離した。
工程６二全力ラム中の循環。
工程７：水をカラム１中に供給し、ベタインをカラム８
から溶離した。
工程８：糖蜜をカラム５中に供給し、残りの糖蜜をカラ
ム８から溶離した。同時に、水をカラムｌ中に供給し、
Ｒ糖をカラム２から溶離した。
工程９：全力ラム中のＮｍ． 工程１０：水をカラム５中に供給し、残りのａ蜜をカラ
ム４から溶離した。
工程１１：全カラム中のｍ環。
工程１２：水をカラムｌ中に供給し、残りの糖蜜をカラ
ム８から溶離した。
工程１３：全力ラム中の循環。
工程１４：水をカラム５中に供給し、ベタインをカラム
４から溶離した。
両分容量を表５に、供給原料の組威及び製品画分の組成
を表６に示す。
表　　５ 供給原料゛、 循環液及び製品画分の容量 （１＞ 工程番号 １／８ ２／９ ３／１０ ４／１１ ５／１２ ６／１３ ７／ｌ４ 供給原料 ２０ ベタイン画分 ２０ 蔗糖画分 ２０ 循焉液 ５６ ５５ ５５ 表６ 供給原料　０．６１５　　　　５９．０　　　　　６．
１　　　　　３４．９ベタイン画分　　　０．０６４　
　　　　　　　　８．８　　　　　　　　　２５．４　
　　　　　　　　６５．８Ｒｌ！画分　０．３５Ｂ　　
　　９０．１　　　　　１．４　　　　　Ｂ．５実施例
４ カラムの数が４であり、流量が１２（１１７時間（供給
、Ｎ通、及び残りの１！蜜の溶離）及び２８（１１／時
間（蔗糖及びベタインの溶離）であったこと以外は、装
置、樹脂及び条件は実施例１〜３と同じであった。樹脂
床の高さは２　５　０　０ｍＩ１であった。
プロセスは８−工程順序により制御した。
工程ｌ：Ｉｉ蜜をカラム１中に供給し、残りの糖蜜をカ
ラム３から溶離した。同時に水をカラム４中に供給し、
蔗糖及びベタインを、その順序で同じカラムの底部から
溶離した。
工程２：全力ラム中で循環。
工程３：水をカラムｌに供給し、残りのＩ！蜜をカラム
４から溶離した。
工程４：全力ラム中で循環。
工程５：水をカラム２中に『給し、残りの糖蜜をカラム
１から溶離した。
工程６：全力ラム中で循環。
工程７：水をカラム２中に供給し、残りの糖蜜をカラム
２から溶離した。
工程８：全カラム中で循環。
供給原料、循環液及び製品画分の容量を表７に、供給原
料の組戒及び製品画分の組成を表８に示す。
供給原料、 ６１環液及び製品画分の容量 （１〉 工程番号　１ 供給原料　２０ ベタイン画分　　２８ 蔗糖画分　２４ 循環液 表　　８ 供給原料 ０．　７９０ ６２．３ ３１，２ ベタイン画分　　　０．（１４５ 蔗糖画分　Ｏ、３１１ ２１．２ ８９．３ ５９．１ １．９ １９．７ ８．８ 本発明のその他の多くの変形例が当業界にとって自明で
あり、それらは本発明の特許請求の範囲に記載された技
術的範囲内に含まれる。なお、前記の特許は参考文献と
して本明細書内に取り込まれている。
【図面の簡単な説明】
以下の図面は本発明の態様の例示であり、特許請求の範
囲に包含される本発明の範囲を限定するものではない。 第１図は直列に連結された４個のクロマトグラフィーカ
ラムを有する装置の略図である。 第２図は直列に連結された８個のクロマトグラフィーカ
ラムを有する装置の略図である。 第３図は、実施例１のカラム８からの溶離を示すグラフ
である。 １〜１２・・・カラム　　１７・・・第一容器１８・・
・第二容器　　　１９、２０・・・供給原料配管２２・
・・糖蜜供給ボンプ　　２３・・・水供給ポンブ２６・
・・熱交換器　　　２７〜２９・・・製品配管３０〜６
０・・・弁

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）直列に連結された少なくとも三つのクロマトグラ
    フィーカラムを有し、且つこれらのカラム中の単一方向
    の液体の流れに適したクロマトグラフィーの擬似移動床
    系の同一サイクル中でビート糖蜜からベタイン及び蔗糖
    を回収する方法であって、 上記のサイクルが、 糖蜜供給原料溶液を上記のカラムの一つに供給し、つい
    で溶離水を上記のカラムの中の別のカラムに実質的に同
    時に供給することを含む糖蜜供給工程、 水を上記のカラムの一つに供給することを含む溶離水供
    給工程、 上記の糖蜜供給原料溶液及び上記の水を上記のカラム中
    に循環することを含む循環工程、及び 残りの糖蜜画分、ベタイン画分続いて残りの糖蜜画分、
    蔗糖画分、及び蔗糖画分続いてベタイン画分からなる群
    から選ばれた製品画分を上記の工程中に溶離すること、
    及び １サイクル中に上記の工程を１〜６回繰り返すこと を含むことを特徴とする、回収方法。
  2. （２）蔗糖及びベタイン画分を上記のカラムの一つから
    連続的に溶離することを更に含む、請求項１記載の方法
    。
  3. （３）上記の糖蜜供給工程及び上記の水供給工程が、さ
    らに、上記のカラムの一つから、蔗糖、残りの糖蜜及び
    ベタインからなる群から選ばれた二つまたは三つの製品
    画分を溶離することを含む、請求項１または２記載の方
    法。
  4. （４）上記のベタインが、水が供給されるカラムの下流
    のカラムから上記の水供給工程中に溶離される、請求項
    ３記載の方法。
  5. （５）上記の水供給工程中に、上記のベタインの他に上
    記の残りの糖蜜を実質的に別の画分として溶離すること
    を更に含む、請求項３記載の方法。
  6. （６）上記のベタイン及び上記の残りの糖蜜を同じカラ
    ムから交互に溶離することを更に含む、請求項１記載の
    方法。
  7. （７）直列に連結された３〜約１４個、好ましくは４〜
    約８個のクロマトグラフィーカラムを設けることを更に
    含む、請求項１記載の方法。
  8. （８）強酸性陽イオン交換樹脂が、上記のクロマトグラ
    フィーカラム中の吸着剤として使用される、請求項１記
    載の方法。
  9. （９）上記の強酸性陽イオン交換樹脂が、一価の形態、
    好ましくはナトリウム形態もしくはカリウム形態、また
    はこれらの形態の混合物である、請求項８記載の方法。
  10. （１０）上記のカラム中の液体流量が約０．５〜約１０
    ｍ＾３／時間／ｍ＾３である、請求項１記載の方法。
  11. （１１）上記の循環供給溶液及び水の温度が約４０℃〜
    約８５℃である、請求項１記載の方法。
  12. （１２）直列に連結された少なくとも三つのクロマトグ
    ラフィーカラムを有し、且つこれらのカラム中の単一方
    向の液体の流れに適したクロマトグラフィーの擬似移動
    床系によりビート糖蜜からベタイン及び蔗糖の回収方法
    であって、 （ａ）糖蜜供給原料溶液を上記のカラムの一つに供給し
    、ついで上記の糖蜜供給原料溶液が供給される上記のカ
    ラムの下流のカラムから残りの糖蜜画分を溶離し、 （ｂ）上記の糖蜜供給原料溶液の上記の供給と実質的に
    同時に上記の供給糖蜜溶液が供給される上記のカラムの
    下流の上記のカラムの一つに水を供給し、次いで水が供
    給される上記のカラムの下流のカラムから蔗糖画分続い
    てベタイン画分を含む製品画分を溶離し、 （ｃ）上記の糖蜜供給原料溶液及び水を上記のカラム中
    の上記の流れの方向に循環し、 （ｄ）水を上記のカラムの一つに供給し、次いで水が供
    給される上記のカラムの下流のカラムから残りの糖蜜を
    溶離し、 （ｅ）上記の糖蜜供給原料溶液及び水を上記のカラム中
    の上記の流れの方向に循環し、 （ｆ）水を上記のカラムの一つに供給し、次いで水が供
    給される上記のカラムの下流のカラムから残りの糖蜜を
    溶離し、次いで、 （ｇ）上記の糖蜜供給原料溶液及び水を上記のカラム中
    の上記の流れの方向に循環する ことを連続的に含むことを特徴とする、回収方法。
  13. （１３）糖蜜供給原料溶液を上記の糖蜜供給原料溶液が
    前のサイクル中に供給された上記のカラムの下流のカラ
    ムに供給することから出発して工程１〜７を繰り返すこ
    とを更に含む、請求項１２記載の方法。
  14. （１４）直列に連結された少なくとも三つのクロマトグ
    ラフィーカラムを有し、且つこれらのカラム中の単一方
    向の液体の流れに適したクロマトグラフィーの擬似移動
    床系を用いてビート糖蜜からベタイン及び蔗糖の回収方
    法であって、 （ａ）糖蜜供給原料溶液を上記のカラムの一つに供給し
    、次いで上記の糖蜜供給原料溶液が供給される上記のカ
    ラムの下流のカラムから残りの糖蜜画分を溶離し、 （ｂ）上記の糖蜜供給原料溶液の上記の供給と実質的に
    同時に水を上記の供給糖蜜溶液が供給される上記のカラ
    ムの下流の上記のカラムの一つに供給し、ついで蔗糖、
    ベタイン及び蔗糖画分続いてベタイン画分からなる群か
    ら選ばれた製品画分を水が供給される上記のカラムの下
    流のカラムから溶離し、 （ｃ）上記の糖蜜供給原料溶液及び水を上記のカラム中
    の上記の流れの方向に循環し、 （ｄ）水を上記のカラムの一つに供給し、次いで水が供
    給される上記のカラムの下流のカラムから残りの糖蜜を
    溶離し、 （ｅ）上記の糖蜜供給原料溶液及び水を上記のカラム中
    の上記の流れの方向に循環し、 （ｆ）水を上記のカラムの一つに供給し、次いで水が供
    給される上記のカラムの下流のカラムからベタインを溶
    離し、次いで （ｇ）上記の糖蜜供給原料溶液及び水を上記のカラム中
    の上記の流れの方向に循環する ことを連続的に含むことを特徴とする、回収方法。
  15. （１５）平衡に達した後に上記のサイクルを繰り返すこ
    とを更に含む、請求項１、２、１２または１４記載の方
    法。
  16. （１６）糖蜜供給原料溶液を上記の糖蜜供給原料溶液が
    前のサイクル中に供給された上記のカラムの下流のカラ
    ムに供給することから出発して工程１〜７を繰り返すこ
    とを更に含む、請求項１５記載の方法。
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