NO174849B - Fremgangsmåte ved gjenvinning av betain. - Google Patents
Fremgangsmåte ved gjenvinning av betain. Download PDFInfo
- Publication number
- NO174849B NO174849B NO892362A NO892362A NO174849B NO 174849 B NO174849 B NO 174849B NO 892362 A NO892362 A NO 892362A NO 892362 A NO892362 A NO 892362A NO 174849 B NO174849 B NO 174849B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- molasses
- columns
- water
- column
- betaine
- Prior art date
Links
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N Betaine Natural products C[N+](C)(C)CC([O-])=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 129
- 229960003237 betaine Drugs 0.000 title claims description 72
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 50
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-O N,N,N-trimethylglycinium Chemical compound C[N+](C)(C)CC(O)=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-O 0.000 title claims 15
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title description 2
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 claims description 118
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 86
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 51
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 51
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 51
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 claims description 35
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 26
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 claims description 14
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 claims description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 7
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 3
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical group [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 14
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 8
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 3
- 241000219310 Beta vulgaris subsp. vulgaris Species 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 2
- 235000021536 Sugar beet Nutrition 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 2
- HRSYWPMGIIAQIW-UHFFFAOYSA-N 5-bromo-2,3-dihydro-1,4-benzodioxine-7-carbaldehyde Chemical compound O1CCOC2=C1C=C(C=O)C=C2Br HRSYWPMGIIAQIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical group 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- -1 beet molasses Chemical compound 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 description 1
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920001467 poly(styrenesulfonates) Polymers 0.000 description 1
- 239000011970 polystyrene sulfonate Substances 0.000 description 1
- 229960002796 polystyrene sulfonate Drugs 0.000 description 1
- 229920003053 polystyrene-divinylbenzene Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 1
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B35/00—Extraction of sucrose from molasses
- C13B35/02—Extraction of sucrose from molasses by chemical means
- C13B35/06—Extraction of sucrose from molasses by chemical means using ion exchange
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C227/40—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B20/00—Purification of sugar juices
- C13B20/14—Purification of sugar juices using ion-exchange materials
- C13B20/148—Purification of sugar juices using ion-exchange materials for fractionating, adsorption or ion exclusion processes combined with elution or desorption of a sugar fraction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
- Fodder In General (AREA)
- On-Site Construction Work That Accompanies The Preparation And Application Of Concrete (AREA)
- Underground Or Underwater Handling Of Building Materials (AREA)
Description
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte av den art som er angitt i kravene 1, 12 og 13's ingresser, nemlig utvinning av verdifulle stoffer, især betain og sukrose som finnes i roemelasse, ved simulert, bevegelig skiktkromatografi ("simulated moving chrornatography11) .
Betain er en verdifull forbindelse som brukes i dyrefor samt i farmasøytiske og kosmetiske preparater.
Betain finnes i røttene, frøene og stammen hos et stort utvalg planter. Dets konsentrasjon i sukkerroe er relativt høy, 1,0-1,5 % på tørrstoffbasis. Når sukkerroen anvendes for utvinning av sukrose, konsentreres betain i melassen. Roemelasse inneholder vanligvis fra 3-8 % betain beregnet på tørrstoffet.
Betain er en amfoter forbindelse som har formel:
Det er kjent hvordan man kan utvinne betain fra roemelasse, restmelasse eller "vinasse" ved ionebytte, krystallisering som et hydroklorid, ekstrahering med et organisk løsnings-middel eller ved kromatografi.
En kromatografisk metode for utvinning av betain er beskrevet i U.S. patentskrift nr. 4.359.430; denne metode er en fremgangsmåte hvor melassen som inneholder betain, så som roemelasse, tilføres til toppen av en kolonne som inneholder polystyrensulfonat-kationebytterharpiks i alkalimetallform ved en strømningshastighet på 0,5-2,0 m<3>/h/m<2>. Eluering med vann utføres for å utvinne betain, sukrose og restmelasse fra nedstrømssiden av harpikslaget.
Simulert eller pseudobevegelig skiktkromatografi, dvs. en multitrinns separeringsfremgangsmåte hvor løsningen, som inneholder to eller flere stoffer som skal separeres, sirkuleres i forhold til en stasjonær fase, er blitt brukt for å atskille to komponenter, så som glukose/fruktose fra høyfruktosesiruper eller sukrose/restmelasse fra melasse.
Den første kommersielle simulerte, bevegelige skiktmetode ble beskrevet i U.S. patentskrift nr. 2.985.589. U.S. patentskrift nr. 4.404.037 beskriver en simulert, bevegelig skiktteknikk hvor kull brukes som adsorbent ved utvinning av sukrose fra melasse. U.S. patentskrifter nr. 4.426.232 og 4.533.398 beskriver lignende fremgangsmåter hvor zeolitt brukes som adsorbent. U.S. patentskrift nr. 3.997.357 beskriver en kontinuerlig fremgangsmåte ved utvinning av sukrose fra melasse og U.S. patentskrifter nr. 4.519.845, 4.332.623 og 4.405.455 metoder ved separasjon av sukrose fra melasse. U.S. patentskrift nr. 4.461.649 beskriver en metode for simulert motstrømsseparering av sukkere. Et sammendrag av disse separasjonsmetoder er gitt i f.eks. Food Engineering (Anon) 1983, 55 (5), s. 154, og Sugar y Azucar (1987), august, s. 27 og 29 (U. Bhawarda).
Kommersielle simulerte, bevegelige skiktmetoder er også beskrevet i U.S. patentskrift nr. 3.732.982, U.S. patentskrift nr. 4.412.866 og Chemical Engineering 1981, august/septem-ber, s. 389-393 (P. Barker et al.). I EPO-søknad nr. 0279946 beskrives en simulert, bevegelig skiktmetode for å separere roemelasse i tre eller flere fraksjoner. Men utvinning av betain er ikke frembrakt, og fremgangsmåtens effektivitet er lav.
Roemelasse inneholder sukrose, betain, salter, aminosyrer og andre organiske og uorganiske bestanddeler. Det er høyst ønskelig å utvinne betain i samme cyklus som sukrose. Men dette har ikke vært mulig tidligere ved anvendelse av simulerte, bevegelige skiktmetoder.
I tidligere fremgangsmåter ved fremstilling av betain fra roemelasse ved hjelp av kromatografiske metoder har separa-sjonskapasiteten og/eller tørrstoffet i de separerte fraksjoner vært lav.
Det er derfor en oppgave i foreliggende oppfinnelse å separere sukrose, betain og restmelasse ved hjelp av en kromato-graf isk teknikk i hvilken alle tre fraksjoner utvinnes i løpet av den samme cyklus.
Det er en annen oppgave i foreliggende oppfinnelse å utvinne en betainrik fraksjon fra ett eneste fraksjoneringstrinn hvor ingen etterfraksjonering er nødvendig.
Det er ytterligere en oppgave i foreliggende oppfinnelse å oppnå en høyeffektiv separering av betain slik at separa-sjonskapasiteten er høy, utbyttet av de forskjellige komponenter i produktfraksjonene er høyt, og forbruket av elueringsvann er lavt.
Følgende tegninger er illustrerende for utførelsesformene i oppfinnelsen og er ikke ment å skulle begrense omfanget av oppfinnelsen slik den er fremsatt av kravene.
Figur 1 er et skjematisk riss av et apparat som har fire kromatografiske kolonner knyttet sammen i serie;
figur 2 er et skjematisk riss av et apparat som har åtte kromatografiske kolonner knyttet sammen i serie; og
figur 3 er en grafisk fremstilling av elueringsprofilen fra kolonne 8 i eksempel 1.
I samsvar med ovennevnte og andre mål frembringer følgende oppfinnelse en forbedret fremgangsmåte ved utvinning av
betain og sukrose ved en kromatografisk simulert, bevegelig skiktteknikk som omfatter å separere betain ved eluering som en tredje fraksjon i løpet av samme cyklus, i det vesentlige samtidig med sukrose og restmelasse.
Oppfinnelsen utøves som angitt i kravene 1, 12 og 13's karakteriserende deler. Ytterligere karakteriserende trekk
er angitt i underkravene.
Nærmere bestemt vedrører foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte ved utvinning av betain og sukrose fra roemelasse i løpet av samme cyklus i et kromatografisk simulert, bevegelig skiktsystem som har minst tre kromatografiske kolonner sammenknyttet i serie og tilpasset strømningen av væsker i én retning gjennom kolonnene. Cyklusen omfatter melassetilførselstrinn som omfatter å mate en melasseføde-løsning på en av kolonnene, og i det vesentlige samtidig mate vann på en annen av kolonnene, et vanntilførselstrinn som omfatter å mate vann på en av kolonnene, et sirku-leringstrinn som omfatter å sirkulere melassefødeløsningen og vannet gjennom kolonnene, og et elueringstrinn som omfatter å eluere en sukrosefraksjon fra en av kolonnene, og eluere en betainfraksjon fra en av kolonnene og eluere en restmelassefraksjon fra en av kolonnene.
Fortrinnsvis elueres én eller flere, helst to eller tre, produktfraksjoner valgt fra gruppen som består av sukrose, restmelasse og betain, fra kolonnene i løpet av melasse-tilførselstrinnet og vanntilførselstrinnet. Betainet elueres fortrinnsvis i løpet av nevnte vanntilførselstrinn fra bunnen av en kolonne nedstrøms (dvs. lenger vekk i retning av strømningen i nevnte system) fra kolonnen til hvilken vannet mates.
I en annen utførelsesform elueres betain fra en i det vesentlige separat fraksjon i tillegg til eller i stedet for restmelasse i løpet av vanntilførselstrinnet.
I en annen utførelsesform omfatter fremgangsmåten ytterligere et annet sirkulasjonstrinn hvori restmelassen elueres mellom første og annet sirkulasjonstrinn. Kolonnen fra hvilken restmelassen elueres, er plassert lengre nedstrøms fra kolonnen som mates med vann.
I en annen utførelsesform kan sukrosen elueres fra den samme kolonnen som betain før nevnte eluering av nevnte betain,, og betainet og restmelassen kan elueres etter hverandre fra den samme kolonne.
Foretrukne cykler omfatter fra ca. 3-14 trinn, idet den mest foretrukne er fra ca. 4 til ca. 8.
Det er også foretrukket at det finnes fra 3 til ca. 14 kromatografiske kolonner sammenknyttet i serie, og mer foretrukket fra 4 til ca. 8 kromatografiske kolonner sammenknyttet i serie. En kromatografisk kolonne kan omfatte én kolonne eller et flertall korte kolonner, idet hver enkelt har utstyr for tilførsel og oppsamling av elueringsmiddel.
Det er også foretrukket at strømningshastigheten av væsken i kolonnene er fra ca. 0,5 til ca. 10 m<3>/h/m<2>.
Det er videre foretrukket at en forhøyet temperatur på fra ca. 40<0>C til ca. 85°C brukes i løpet av elueringen. Det er også foretrukket at en sterkt sur kationebytter i monovalent form anvendes som kolonnemateriale.
Elueringsløsningen er fortrinnsvis vann, fordi det er mest praktisk og fordelaktig økonomisk. Men andre elueringsmidler som er kjent av en fagmann, kan brukes i stedet.
Foreliggende oppfinnelse vedrører også en fremgangsmåte ved fremstilling av betain og sukrose fra roemelasse fra et kromatografisk simulert, bevegelig skiktsystem som har minst tre kromatografiske kolonner sammenknyttet i serie og utvik-let for strømning av væske i én retning gjennom kolonnene, hvilket omfatter (1) å tilføre en melassefødeløsning på en av kolonnene, idet man i det vesentlige samtidig tilfører vann på en annen kolonne nedstrøms fra kolonnen som mates med melassefødeløsningen, og i det vesentlige samtidig eluere produktfraksjoner valgt fra gruppen som består av en restmelassefraksjon, en betainfraksjon etterfulgt av en restmelassefraksjon, en sukrosefraksjon og en sukrosefraksjon etterfulgt av en betainfraksjon; (2) å sirkulere melassefødeløsningen og vannet i strømningsretningen gjennom kolonnene; (3) å mate vann i en av kolonnene og eluere restmelassen, betainet eller begge fra en kolonne nedstrøms; (4) å sirkulere melassefødeløsningen og vannet i strømnings-retningen gjennom kolonnene; (5) gjenta trinnene (2) og (3) ca. 1-6 ganger i løpet av én cyklus; og (6) gjenta trinn (1) ca. 1-2 ganger eller mer i løpet av én cyklus.
Fremgangsmåten kan ytterligere omfatte å gjenta cyklusen kontinuerlig etter at likevekt er oppnådd. Med "likevekt" menes at sammensetningen av alle fraksjoner er konstant, og summen av alle fraksjoner tilsvarer sammensetningen av fødeløsningen.
I fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen brukes flere kromatografiske kolonner i serie. Seriene kan omfatte 3 til ca. 14 kolonner. Kolonnene er forbundet med hverandre med rørledninger så at sirkulasjonen gjennom alle kolonnene kan skje med bare én pumpe. I stedet for én pumpe kan man bruke flere pumper; f.eks. kan man plassere pumper mellom enkelte eller alle kolonnene. Strømningshastigheten er 0,5-10 m<3>/ h/m<2> av det gjennomsnittlige kolonneareal. Figur 1 viser et apparat som består av fire kromatografiske kolonner 1-4 forbundet i serie.
Kolonnene er fylt med en sterkt sur, geltype kationebytterharpiks (f.eks. "Zerolit 225" eller "Finex C09") fortrinnsvis i monovalent ioneform, mer foretrukket i natrium-og/eller kaliumform.
Figur 2 viser et annet apparat i henhold til foreliggende oppfinnelse, hvilket ligner det som er vist i figur 1, men som har åtte kolonner 1-8 forbundet i serie.
Kolonnene er utstyrt med tilføringsledninger 19, 20 og produktledninger 27-29, så at fødeløsning og elueringsvann kan mates gjennom kolonnene og produktfraksjonen oppsamles
fra kolonnen.
Nærmere bestemt, en første beholder 17 er påsatt, og den inneholder fortynnet melasseføde til en kolonne som er utvalgt på forhånd. Melassen mates til en på forhånd utvalgt kolonne via en melassefødepumpe 22 inn i en melasseføde-ledning 19. Apparatet er også utstyrt med en annen beholder 18 som inneholder vann. Vannet mates til en på forhånd utvalgt kolonne via en vannmatingspumpe 23 inn i en vann-matingsledning 20. Matingsledningene 19, 20 og produkt-ledningene 27-29, samt rørledningene som binder sammen kolonnene 9-12, er utstyrt med 30-60 ventiler, så at matingen og oppsamlingen kan avbrytes etter at en på forhånd utvalgt mengde av løsningen er blitt matet eller oppsamlet respektivt.
Produktledningene er utstyrt med on-line-instrumenter (ikke vist), så at kvaliteten på produktet kan styres i løpet av prosessen. On-1ine-instrumentene omfatter et densimeter e.l.; en brytningsindeksmåler, et måleinstrument for ledningsevne, et måleinstrument for optisk aktivitet og et termometer. Prosesskontrollen utføres ved en mikroprosessor eller en datamaskin.
Før den kromatografiske separering fortynnes fødeløsningen (roemelassen) med vann til en konsentrasjon på fra ca. 40-60 vekt%. Etter tilsetning av natriumkarbonat for å fjerne kalsium som kalsiumkarbonat, filtreres den fortynnede føde-løsning idet man bruker diatoméjord som filter. Før matingen på separasjonskolonnene 1-4 oppvarmes melasseløsningen ved hjelp av varmeutbytter 24 til en temperatur mellom ca. 50° til ca. 85°C.
Elueringen utføres med vann som tilføres via vannbeholder 18, fødevannsledning 20 og fødevannspumpe 23. Vannet oppvarmes med fordel i varmeutbytter 26 til en temperatur fra ca. 50° til ca. 85°C før elueringstrinnet utføres.
I løpet av separeringen sirkuleres fødeløsningssatsen gjennom kolonneserien ved hjelp av pumpen 21. En ny andel fødeløsning tilsettes til kolonneserien mellom delvis separerte restmelasse- og sukrosefraksjoner til toppen av en på forhånd utvalgt kolonne.
For eksempel når fødeløsningen er matet på den første kolonnen, kan betain- og restmelassefraksjoner oppsamles fra bunnen av den andre kolonnen. Den tredje kolonnen mates på samme tid med vann, og en sukrosefraksjon kan oppsamles fra den fjerde kolonnen.
Det er også mulig å eluere sukrose- og betainfraksjonene etter hverandre fra samme kolonne ved å mate elueringsvann til toppen av en foregående kolonne i kolonneserien. Som det fremgår av figur 3, overlapper sukrose- og betainfraksjoner derved delvis hverandre; men fraksjonene som man får, har tilstrekkelig renhet.
Etter matingen av fødeløsningen og elueringsvannet på kolonnene og oppsamlingen av produktfraksjonene starter man sirkuleringen av løsningene som finnes i kolonnene. Sirkulasjonen av løsningen fortsettes gjennom hele kolonneserien inntil en ny sats fødeløsning og/eller elueringsvann kan mates igjen i den samme forutvalgte kolonne som er brukt tidligere.
Hvis ønsket kan sirkuleringen avbrytes, og vann kan mates inn i kolonnen nedstrøms fra det foregående vannmatingspunkt for å oppsamle en restmelasse- og/eller betainfraksjon fra en kolonne som er plassert nedstrøms i kolonneserien.
Sirkuleringen kan fortsettes så langt at følgende sats av fødeløsning eller elueringsvann mates på kolonner som er plassert lenger nede i kolonneseriens strømningsretning enn tidligere. Dette øker separasjonseffektiviteten.
Måten hvordan man kan bestemme hvilken kolonne som skal elueres for å få betain, sukrose eller restmelasse i henhold til foreliggende oppfinnelse, er velkjent i faget. For eksempel kan elueringen av sukrose bestemmes ved on-line-måling av optisk aktivitet. Elueringen av ioniske ikke-sukkere kan bestemmes ved on-line-måling av ledningsevnen. Elueringen av betain kan bestemmes ved analyse av de opp-samlede prøver. Elueringen av restmelasse påbegynnes når densitets- og ledningsevnemålingene begynner å øke. Disse målinger brukes for å bestemme fraksjonenes optimale volumer. I tillegg kan det totale tørrsubstansinnhold i en fraksjon bestemmes ved en on-line-måling av densiteten.
Sukroseinnholdet i sukrosefraksjonen man har erholdt ved fremgangsmåten i foreliggende oppfinnelse, kan varieres fra ca. 80 til ca. 95 % på tørrstoffbasis, og betaininnholdet i betainfraksjonen fra ca. 25 til ca. 80 % på tørrstoffbasis. Sukroseinnholdet i restmelassefraksjonen kan variere fra ca. 15 til ca. 30 % på tørrstoffbasis. Men disse verdier repre-senterer ikke de virkelige grenser for effektiviteten av den nye fremgangsmåte; de er bare eksempler på normal drift når man bruker roemelasse som inneholder ca. 60 % sukrose og ca. 4,5-5,5 % betain på tørrstoffbasis.
Tørrstoffinnholdet av sukrosefraksjonen kan variere fra 25 til ca. 35 vekt%, og tørrstoffinnholdet i betainfraksjonen og restmelassefraksjonen fra 4 til ca. 10 vekt%. Dette er også bare eksempler på den nye fremgangsmåtes effektivitet. Tørrstoffet i roemelassen er ca. 80 %.
Betain kan utvinnes fra betainfraksjonen ved enhver metode som er kjent i faget. Foretrukne fremgangsmåter som kan brukes for å utvinne betain eller farmasøytisk rent betain-monohydrat, beskrives i U.S. patentskrift nr. 4.359.43 0.
I følgende eksempler vil foreliggende oppfinnelse bli illu-strert i nærmere detalj ved beskrivelse av separasjonen av betain, sukrose og restmelasse fra roemelasse, hvilken separasjon i det vesentlige skjer samtidig i løpet av den samme cyklus ved hjelp av kromatografisk simulert, bevegelig skiktteknikk. Disse eksempler bor ikke anses å begrense opp-finnelsens omfang; i stedet er de rene eksempler på anvendelse av kromatografisk simulert, bevegelig skiktteknikk for å utvinne betain fra roemelasse som en tredje fraksjon, i det vesentlige samtidig med sukrose og restmelasse i løpet av den samme cyklus.
Eksempel 1
Kromatografisk utstyr i pilotstørrelse ble brukt. Et produk-sjonsskjema vises i figur 2. Det omfatter åtte kolonner, en tilføringspumpe, en sirkulasjonspumpe, en vanneluerings-pumpe, utstyr for strømningskontroll og trykkontroll og ventiler for inntak og uttak av forskjellige prosesstrømmer.
Kolonnene, som hver hadde en diameter på 200 mm, ble fylt med en sterkt sur kationebytterharpiks ("Finex C09", produ-sert av Finnish Sugar Co. Ltd.). Harpiksen hadde en grunn-fase av polystyrendivinylbenzen, og den inneholdt sulfon-syregrupper. Høyden på harpikslaget var 1250 mm i alle kolonner. Den gjennomsnittlige partikkelstørrelse var ca. 0,36 mm. Harpiksen ble først regenerert til sin natriumform. I løpet av prosessen ble den gradvis ekvilibrert med kationene som fantes i fødemelassen. Etter at likevekt er oppnådd, kan prosessen fortsette som sådan i uker uten særlige forandringer. Temperaturen i løsningene som føres inn i kolonnene, var ca. 70°C, og strømningshastigheten var 120 1 pr. time (l/h).
Fødeløsningen var roemelasse hvorfra kalsium var blitt utfelt ved å tilsette natriumkarbonat (pH 9). Kalsiumkarbo-natfellingen ble filtrert vekk.
Separeringen av sukrose og betain ble utført ved en 5-trinns sekvens hvor hver kolonne hadde sin spesielle funksjon. Kolonnene ble forbundet i serie, og strømningsretningen var alltid fra kolonne nr. 1 til kolonne nr. 2 etc, og fra
kolonne nr. 8 tilbake til kolonne nr. 1 som folger:
Trinn 1: Melasse ble matet på kolonne 1, og restmelasse
ble eluert fra kolonne 6. Samtidig ble vann matet på kolonne 7, og sukrose og betain, i den rekkefølge, ble eluert fra kolonne 8 (se figur 3) .
Trinn 2: Vann ble matet på kolonne 7, og restmelasse ble
eluert fra kolonne 6.
Trinn 3: Sirkulasjon av løsningen i alle kolonner ved
hjelp av sirkulasjonspumpen.
Trinn 4: Vann ble matet på kolonne 3, og restmelasse ble
eluert fra kolonne 2.
Trinn 5: Sirkulasjon i alle kolonner.
Da sekvensen var kommet til sin slutt, fortsatte prosess-kontrollprogrammet ved at man returnerte til trinn 1. Ved å gjenta disse sekvenser 5-7 ganger, var systemet i likevekt, og produktfraksjoner med konstant sammensetning ble eluert og analysert (se tabellene 1 og 2).
Separasjonen ble kontrollert av en mikroprosessor som nøyaktig bestemte spesifiserte volumer i innmatingen, sirkulasjonen og produktfraksjonene.
Tabell l viser innmatingen, sirkulasjons- og produktfraksjonsvolumene. Tabell 2 viser sammensetningen i innmatingen og i produktfraksjonene som vekt% i tørrstoff. Figur 3 er en grafisk fremstilling av elueringsprofilen fra kolonne nr. 1, den viser konsentrasjonen av salter, oligosakkarider, sukrose og betain som funksjon av tiden.
Eksempel 2
Utstyret, harpiksen og betingelsene var de samme som i eksempel 1 med unntak av strømningshastigheten, som var 150 l/h.
Prosesskontrollen ble utført ved en 2 x 7-trinns sekvens. Trinnene 1-7 omfatter mating av en sats melasse og tre vann-elueringstrinn. Manøvreringene i trinnene 8-14 var identiske med dem i trinnene 1-7, men ble utført fire kolonner lenger nedstrøms (i strømningsretningen i kolonneserien): Trinn 1: Melasseløsning ble matet på kolonne 7, og rest
melasse ble eluert fra kolonne 4. På samme tid ble vann matet på kolonne 5, og sukrose ble
eluert fra kolonne 6.
Trinn 2: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 3: Vann ble matet på kolonne 1, og restmelasse ble
eluert fra kolonne 8.
Trinn 4: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 5: Vann ble matet på kolonne 5, og på samme tid ble betain og restmelasse, i den rekkefølge, eluert
fra kolonne 4.
Trinn 6: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 7: Vann ble matet på kolonne 1, og betain ble
eluert fra kolonne 8.
Trinn 8: Melasseløsning ble matet på kolonne 3, og restmelasse ble eluert fra kolonne 8, og på samme tid ble vann matet på kolonne 1, og sukrose ble
eluert fra kolonne 2.
Trinn 9: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 10: Vann ble matet på kolonne 5, og restmelasse ble
eluert fra kolonne 4.
Trinn 11. Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 12: Vann ble matet på kolonne 1, og på samme tid ble betain og restmelasse, i den rekkefølge, eluert
fra kolonne 8.
Trinn 13: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 14: Vann ble matet på kolonne 5, og betain ble
eluert fra kolonne 4.
Tabell 3 viser innmatingen, sirkulasjons- og produktfrak-sjonsvolumer, og tabell 4 viser sammensetningene i innmatingen og i produktfraksjonene.
Eksempel 3
Utstyret, harpiksen og betingelsene var de samme som i eksempel 2. Prosessen ble kontrollert, som i eksempel 2, ved en 2 x 7-trinns sekvens. Manøvreringene i trinnene 8 og 14 var identiske med dem i trinnene 1-7, men de ble utført fire kolonner nedstrøms. Den viktigste forskjell var at betainfraksjonen ble utvunnet separat fra en på forhånd . bestemt kolonne.
Trinn 1: Melasse ble matet på kolonne 1, og restmelasse ble eluert fra kolonne 4. På samme tid ble vann matet på kolonne 5 og sukrose eluert fra kolonne 6.
Trinn 2: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 3: Vann ble matet på kolonne 1, og restmelasse ble
eluert fra kolonne 8.
Trinn 4: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 5: Vann ble matet på kolonne 5, og restmelasse ble
eluert fra kolonne 4.
Trinn 6: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 7: Vann ble matet på kolonne 1, og betain ble
eluert fra kolonne 8.
Trinn 8: Melasse ble matet på kolonne 5, og restmelasse ble eluert fra kolonne 8. På samme tid ble vann matet på kolonne 1 og sukrose eluert fra kolonne 2.
Trinn 9: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 10: Vann ble matet på kolonne 5, og restmelasse ble
eluert fra kolonne 4.
Trinn 11: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 12: Vann ble matet på kolonne 1, og restmelasse ble
eluert fra kolonne 8.
Trinn 13: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 14: Vann ble matet på kolonne 2, og betain ble
eluert fra kolonne 4.
Fraksjonsvolumene vises i tabell 5 og sammensetningene i innmatingen og produktfraksjonene i tabell 6.
Eksempel 4
Utstyret, harpiksen og betingelsene var de samme som i eksemplene 1-3 med unntak av antall kolonner, som var fire, og strømningshastigheten, som var 120 l/h (innmatingen, sirkulasjonen og elueringen av restmelasse) og 280 l/h (elueringen av sukrose og betain). Høyden på harpikslaget var 2500 mm.
Prosessen ble kontrollert ved en 8-trinns sekvens.
Trinn 1: Melasse ble matet på kolonne 1, og restmelasse ble eluert fra kolonne 3. På samme tid ble vann matet på kolonne 4, og sukrose og betain, i den rekkefølge, ble eluert fra bunnen av samme
kolonne.
Trinn 2: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 3: Vann ble matet på kolonne 1, og restmelasse ble
eluert fra kolonne 4.
Trinn 4: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 5: Vann ble matet på kolonne 2, og restmelasse ble
eluert fra kolonne l.
Trinn 6: Sirkulasjon i alle kolonner.
Trinn 7: Vann ble matet på kolonne 3, og restmelasse ble
eluert fra kolonne 2.
Trinn 8: Sirkulasjon i alle kolonner.
Innmatingen, sirkulasjons- og produktfraksjonsvolumene vises i tabell 7 og sammensetningen av innmatingen og produktfraksjonene i tabell 8.
Mange andre variasjoner i foreliggende oppfinnelse vil være åpenbare for en fagmann og betraktes å befinne seg innenfor kravenes omfang. Ovenfor nevnte patenter er herved medtatt pr. referanse.
Claims (14)
1. Fremgangsmåte ved utvinning av betain og sukrose fra roemelasse i hovedsakelig separate produktfraksjoner under anvendelse av i et kromatografisk, simulert, bevegelig skiktsystem som har minst tre kromatografiske kolonner forbundet i serie og tilpasset strømningen av løsninger i én retning gjennom kolonnene,
karakterisert ved at betainet og sukrosen separeres under samme cyklus, således at nevnte cyklus omfatter a) et melassematingstrinn som består i å mate en melassefødeløsning på en av nevnte kolonner og i det vesentlige samtidig mate elueringsvann på en annen av nevnte kolonner, b) et elueringsvann-matingstrinn som består i å mate vann på en av nevnte kolonner, og c) et sirkulasjonstrinn som består i å sirkulere nevnte melassefødeløsning og nevnte vann gjennom nevnte kolonner,
i hvilken fremgangsmåte produktfraksjoner elueres under melassematingstrinnet, under eluentmatingstrinnet eller begge, således at produktfraksjonene velges fra gruppen bestående av en restmelassefraksjon, en betainfraksjon og en sukrosefraksjon,
i hvilken hver av nevnte produktfraksjoner kan gjenvinnes under samme cyklus, og
i hvilken trinnene a) til c) gjentas en eller flere ganger under nevnte cyklus.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved å videre eluere en sukrose- og en betainfraksjon i sekvens fra en av nevnte kolonner.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at nevnte melassematingstrinn og nevnte vannmatingstrinn ytterligere omfatter å eluere to eller tre produktfraksjoner valgt fra gruppen som består av sukrose, restmelasse og betain.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at nevnte betain elueres i løpet av nevnte vannmatingstrinn fra en kolonne nedstrøms for kolonnen som vannet mates på.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved å ytterligere eluere nevnte restmelasse som en i det vesentlige separat fraksjon i tillegg til nevnte betain i løpet av nevnte vannmatingstrinn.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved å ytterligere eluere nevnte betain og nevnte restmelasse etter hverandre fra samme kolonne.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved å videre anvende fra 3 til ca. 14, fortrinnsvis fra 4-8, kromatografiske kolonner forbundet i serie.
8. Fremgangsmåte ifølge, krav 1, karakterisert ved at man anvender en sterkt sur kationebytterharpiks som adsorbent i nevnte kromatografiske kolonner.
9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at nevnte sterkt sure kationebytterharpiks er i monovalent form, fortrinnsvis i natrium- eller kaliumform, eller en blanding av nevnte former.
10. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at man anvender en strømningshastighet i nevnte kolonner på 0,5 til 10 m<3>/h/m<2>.
11. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at temperaturen i nevnte sirkulerende fødeløsning og vann er fra 40° til 85 "C.
12. Fremgangsmåte ved utvinning av betain og sukrose fra roemelasse ved et kromatografisk simulert, bevegelig skiktsystem som har minst tre kromatografiske kolonner forbundet i serie og tilpasset strømningen av væske i én retning gjennom kolonnene, karakterisert ved i sekvens å
(1) mate en melassefødeløsning på en av nevnte kolonner og eluere en restmelassefraksjon fra et kolonneutløp nedstrøms for innløpet til nevnte kolonne som mates med nevnte melassefødeløsning;
(2) mate vann på en av nevnte kolonner nedstrøms for nevnte kolonne som mates med nevnte melassefødeløsning, vesentlig samtidig som nevnte mating med nevnte melassefødeløsning, og eluere produktfraksjoner som består av en sukrosefraksjon etterfulgt av en betainfraksjon fra et kolonneutløp nedstrøms for innløpet til nevnte kolonne som mates med vann;
(3) sirkulere nevnte melassefødeløsning og vannet i nevnte strømningsretning gjennom nevnte kolonner;
(4) mate vann på en av nevnte kolonner og eluere restmelasse fra et kolonneutløp nedstrøms for innløpet til nevnte kolonne som mates med vann;
(5) sirkulere nevnte melassefødeløsning og vannet i nevnte strømningsretning gjennom nevnte kolonner;
(6) mate vann på en av nevnte kolonner og eluere restmelasse fra et kolonneutløp nedstrøms for innløpet til nevnte kolonne som mates med vann; og
(7) sirkulere nevnte melassefødeløsning og vannet i nevnte strømningsretning gjennom nevnte kolonner, og
(8) gjenta trinnene (1) til (7) etter at likevekt er oppnådd.
13. Fremgangsmåte ved utvinning av betain og sukrose fra roemelasse ved hjelp av et kromatografisk, simulerende bevegelig skiktsystem som har minst tre kromatografiske kolonner forbundet i serie og tilpasset strømningen av væsker i én retning gjennom kolonnene, karakterisert ved i sekvens å
(1) mate en melassefødeløsning på en av nevnte kolonner og eluere en restmelassefraksjon fra et kolonneutløp nedstrøms for innløpet til nevnte kolonne som mates med nevnte melassefødeløsning;
(2) mate vann på en av nevnte kolonner nedstrøms for nevnte kolonne som mates med nevnte melassefødeløsning, vesentlig samtidig med nevnte mating med nevnte melassefødeløsning, og eluere en produktfraksjon valgt fra gruppen som består av sukrose, betain og en sukrosefraksjon etterfulgt av en betainfraksjon fra et kolonneutløp nedstrøms for innløpet til nevnte kolonne som mates med vann;
(3) sirkulere nevnte melassefødeløsning og vannet i nevnte strømningsretning gjennom nevnte kolonner;
(4) mate vann på en av nevnte kolonner og eluere restmelasse fra et kolonneutløp nedstrøms for innløpet til nevnte kolonne som mates med vann;
(5) sirkulere nevnte melassefødeløsning og vannet i nevnte strømningsretning gjennom nevnte kolonner;
(6) mate vann på en av nevnte kolonner og eluere betain fra en kolonnes utløp nedstrøms for innløpet til nevnte kolonne som mates med vann; og
(7) sirkulere nevnte melassefødeløsning og vannet i nevnte strømningsretning gjennom nevnte kolonner, og
(8) gjenta trinnene (1) til (7) etter at likevekt er oppnådd.
14. Fremgangsmåte ifølge krav 1, 2, 12 eller 13, karakterisert ved å gjenta trinnene (1) til (7) og starte med å mate en melassefødeløsning på en kolonne nedstrøms for nevnte kolonne som nevnte melasseføde-løsning ble matet på i den tidligere cyklus.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI882740A FI86416C (fi) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | Foerfarande foer tillvaratagande av betain ur melass. |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO892362D0 NO892362D0 (no) | 1989-06-08 |
| NO892362L NO892362L (no) | 1989-12-11 |
| NO174849B true NO174849B (no) | 1994-04-11 |
| NO174849C NO174849C (no) | 1994-07-20 |
Family
ID=8526611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO892362A NO174849C (no) | 1988-06-09 | 1989-06-08 | Fremgangsmåte ved gjenvinning av betain. |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5127957A (no) |
| EP (1) | EP0345511B1 (no) |
| JP (1) | JP2619530B2 (no) |
| AT (1) | ATE126543T1 (no) |
| AU (1) | AU3500289A (no) |
| CA (1) | CA1326850C (no) |
| DE (1) | DE68923821T2 (no) |
| DK (1) | DK175303B1 (no) |
| ES (1) | ES2078225T3 (no) |
| FI (1) | FI86416C (no) |
| GR (1) | GR3017252T3 (no) |
| IE (1) | IE68037B1 (no) |
| LT (1) | LT3704B (no) |
| LV (1) | LV10861B (no) |
| MA (1) | MA21562A1 (no) |
| NO (1) | NO174849C (no) |
| RU (1) | RU2054045C1 (no) |
| UA (1) | UA8282A (no) |
| ZA (1) | ZA893914B (no) |
Families Citing this family (53)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7109005B2 (en) | 1990-01-15 | 2006-09-19 | Danisco Sweeteners Oy | Process for the simultaneous production of xylitol and ethanol |
| FI86440C (fi) | 1990-01-15 | 1992-08-25 | Cultor Oy | Foerfarande foer samtidig framstaellning av xylitol och etanol. |
| DE4231149C1 (de) * | 1992-09-17 | 1993-12-16 | Amino Gmbh | Verfahren zur Weiterverarbeitung von technischen Restabläufen der melasseverarbeitenden Industrie |
| FI96225C (fi) * | 1993-01-26 | 1996-05-27 | Cultor Oy | Menetelmä melassin fraktioimiseksi |
| US6663780B2 (en) | 1993-01-26 | 2003-12-16 | Danisco Finland Oy | Method for the fractionation of molasses |
| FI932108A (fi) * | 1993-05-10 | 1994-11-11 | Xyrofin Oy | Menetelmä sulfiittikeittoliemen fraktioimiseksi |
| US6265626B1 (en) | 1993-09-29 | 2001-07-24 | Regents Of The University Of Minnesota | Simulated countercurrent moving bed chromatographic reactor and method for use thereof |
| US5556546A (en) * | 1993-12-27 | 1996-09-17 | Mitsubishi Kasei Engineering Company | Method of separation into three components using a simulated moving bed |
| US5795398A (en) | 1994-09-30 | 1998-08-18 | Cultor Ltd. | Fractionation method of sucrose-containing solutions |
| US5760078A (en) * | 1996-03-08 | 1998-06-02 | Gist-Brocades B.V. | Process for the fractioning and recovery of valuable compounds from vinasse produced in fermentations |
| FI962204A0 (fi) * | 1996-05-24 | 1996-05-24 | Cultor Oy | Foerfarande foer fraktionering av en loesning |
| US6224776B1 (en) * | 1996-05-24 | 2001-05-01 | Cultor Corporation | Method for fractionating a solution |
| AU715541B2 (en) * | 1996-07-03 | 2000-02-03 | Tennessee Valley Authority | Exclusion chromatographic separation of ionic from nonionic solutes |
| EP0815911B1 (en) * | 1996-07-05 | 2004-10-06 | Tennessee Valley Authority | Exclusion chromatographic separation of ionic from nonionic solutes |
| DE69841418D1 (de) | 1997-01-07 | 2010-02-11 | Amalgamated Res Inc | Nderbett |
| US6379554B1 (en) | 1997-01-29 | 2002-04-30 | Amalgamated Research Inc. | Method of displacement chromatography |
| FI105048B (fi) * | 1997-05-22 | 2000-05-31 | Xyrofin Oy | Menetelmä isomaltuloosin ja muiden tuotteiden valmistamiseksi |
| JP3478325B2 (ja) | 1997-12-25 | 2003-12-15 | オルガノ株式会社 | クロマト分離方法 |
| FR2787576B1 (fr) | 1998-12-22 | 2001-01-12 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif d'analyse integree pour la caracterisation d'hydrocarbures, par simulation de distillation |
| US6451123B1 (en) | 1999-01-14 | 2002-09-17 | Board Of Supervisors Of Louisiana State University And Agricultural And Mechanical College | Process for the separation of sugars |
| JP4513075B2 (ja) * | 1999-12-02 | 2010-07-28 | 月島機械株式会社 | 炭酸ソーダの添加による軟化処理を含む限外ろ過処理による甘蔗からの精製糖製造プロセス |
| JP2001157600A (ja) * | 1999-12-02 | 2001-06-12 | Tsukishima Kikai Co Ltd | 限外ろ過処理およびクロマト分離を含む甘蔗からの直接精糖法 |
| DE10036189A1 (de) * | 2000-07-24 | 2002-02-07 | Dhw Deutsche Hydrierwerke Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Sorbitolen aus Standard-Glucose |
| FI20002150A (fi) | 2000-09-29 | 2002-03-30 | Finnfeeds Finland Oy | Menetelmä tuotteiden talteenottamiseksi prosessiliuoksista |
| FI20010977A (fi) * | 2001-05-09 | 2002-11-10 | Danisco Sweeteners Oy | Kromatografinen erotusmenetelmä |
| KR100469332B1 (ko) * | 2002-05-06 | 2005-02-02 | (주)진바이오 | 효모를 이용한 글리신베타인 생산 방법 |
| FI20020936A (fi) * | 2002-05-17 | 2003-11-18 | Finnfeeds Finland Oy | Kromatografinen erottelu |
| FI20021251A0 (fi) * | 2002-06-26 | 2002-06-26 | Finnfeeds Finland Oy | Menetelmä betaiinin talteenottamiseksi |
| AU2003276296A1 (en) * | 2002-11-06 | 2004-06-07 | Danisco Sugar Oy | Edible flavor improver, process for its production and use |
| US20050061744A1 (en) * | 2003-07-16 | 2005-03-24 | Kearney Michael M. | Method for the recovery of acids from hydrometallurgy process solutions |
| WO2005117608A1 (en) | 2004-06-04 | 2005-12-15 | Horizon Science Pty Ltd | Natural sweetener |
| EP1885453A4 (en) | 2005-06-03 | 2011-06-29 | Horizon Science Pty Ltd | SUBSTANCES WITH BODY MASS DISTRIBUTION CHARACTERISTICS |
| GB2433518A (en) * | 2005-12-21 | 2007-06-27 | Danisco | Process for the recovery of sucrose and non-sucrose materials |
| CN104323268A (zh) * | 2006-09-19 | 2015-02-04 | 视界科技有限公司 | 从甘蔗中获得的提取物及其生产方法 |
| JP5762313B2 (ja) * | 2009-02-25 | 2015-08-12 | デュポン ニュートリション バイオサイエンシーズ エーピーエス | 分離方法 |
| FI124319B (fi) | 2009-05-08 | 2014-06-30 | Dupont Nutrition Biosci Aps | Kiinteän betaiinituotteen käyttö ja menetelmä sen valmistamiseksi |
| WO2011121181A1 (en) * | 2010-03-30 | 2011-10-06 | Danisco A/S | Separation process |
| EP2386649A1 (en) * | 2010-05-12 | 2011-11-16 | Tiense Suikerraffinaderij N.V. | Process for the recovery of betaine from molasses |
| EP2592952B1 (en) | 2010-07-13 | 2014-09-03 | Nederlandse Organisatie voor toegepast- natuurwetenschappelijk onderzoek TNO | Methods and compositions for deacidifying fruit juice |
| WO2012106761A1 (en) | 2011-02-08 | 2012-08-16 | Horizon Science Pty Ltd | Sugar extracts |
| KR102075326B1 (ko) * | 2011-11-15 | 2020-02-07 | 티엔세 수이케라피나데리예 엔.브이. | 당밀로부터 베타인의 회수 방법 |
| WO2014032100A1 (en) | 2012-08-28 | 2014-03-06 | Phytolin Pty Ltd | Extraction method |
| AU2014306366B9 (en) | 2013-08-16 | 2020-03-26 | Poly Gain Pte Ltd | Sugar cane derived extracts and methods of treatment |
| FI127040B (en) | 2014-06-17 | 2017-10-13 | Norilsk Nickel Harjavalta Oy | Process for purifying a cobalt-containing solution by continuous ion exchange |
| EP3160255B1 (en) * | 2014-06-26 | 2019-11-27 | Tiense Suikerraffinaderij N.V. | Betaine composition, glucose composition, and uses thereof |
| EP3200891B1 (en) | 2014-09-29 | 2020-08-19 | Archer-Daniels-Midland Company | Preparation and separation of a dicarboxylic acid-containing mixture using a dicarboxylate form of an anion exchange chromatography resin |
| GB201419852D0 (en) | 2014-11-07 | 2014-12-24 | Dupont Nutrition Biosci Aps | Method |
| CN107266327A (zh) * | 2017-06-25 | 2017-10-20 | 宜兴市天石饲料有限公司 | 一种天然甜菜碱的分离纯化方法 |
| EP3758672A1 (en) | 2018-02-26 | 2021-01-06 | Danisco US Inc. | Compositions for providing skin care benefits and methods of use |
| RU2756113C1 (ru) * | 2020-09-02 | 2021-09-28 | Общество с ограниченной ответственностью «АРНИКА» | Рекомбинантная плазмидная ДНК pMF230-GSMT/DMT, кодирующая химерный фермент биосинтеза бетаина, и рекомбинантный штамм Pseudomonas denitrificans/pMF230-GSMT/DMT - продуцент бетаина |
| RU2765487C1 (ru) * | 2020-10-01 | 2022-01-31 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Способ получения бетаина и сахарозы из мелассы |
| CN112645991A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-13 | 新疆冠农果茸股份有限公司 | 一种分离甜菜糖蜜各组份的方法 |
| CN113698309B (zh) * | 2021-09-10 | 2024-02-06 | 中南民族大学 | 一种从牛肝菌中提取分离甜菜碱脂的方法 |
Family Cites Families (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2985589A (en) * | 1957-05-22 | 1961-05-23 | Universal Oil Prod Co | Continuous sorption process employing fixed bed of sorbent and moving inlets and outlets |
| GB1350204A (en) | 1970-04-03 | 1974-04-18 | Nat Res Dev | Apparatus for use in continuous liquid chromatography |
| US3706812A (en) * | 1970-12-07 | 1972-12-19 | Universal Oil Prod Co | Fluid-solid contacting apparatus |
| US4001112A (en) * | 1972-06-14 | 1977-01-04 | Philip Edwin Barker | Method of operating a chromatographic apparatus |
| DE2362211C3 (de) * | 1973-12-14 | 1978-05-11 | Sueddeutsche Zucker Ag, 6800 Mannheim | Verfahren zur Aufarbeitung von Melassen |
| US3997357A (en) | 1975-10-17 | 1976-12-14 | The Amalgamated Sugar Company | Continuous process for the recovery of sugar from molasses |
| JPS5326336A (en) * | 1976-08-24 | 1978-03-11 | Toray Industries | Method of fractional absorption for saccharides |
| JPS6055162B2 (ja) * | 1977-05-26 | 1985-12-04 | 参松工業株式会社 | カラムクロマト分離法 |
| US4405455A (en) * | 1978-11-02 | 1983-09-20 | Mitsubishi Chemical Industries Limited | Adsorption separation apparatus |
| AU540231B2 (en) * | 1978-11-02 | 1984-11-08 | Mitsubishi Kasei Corporation | Adsorption separation method and apparatus |
| US4293346A (en) * | 1979-11-05 | 1981-10-06 | Uop Inc. | Simulated countercurrent sorption process employing ion exchange resins with backflushing |
| US4313015A (en) * | 1980-02-07 | 1982-01-26 | Uop Inc. | Separation process |
| IT8120844V0 (it) * | 1980-02-26 | 1981-02-19 | Blum Gmbh Julius | Cerniera regolabile in altezza. |
| US4359430A (en) * | 1980-02-29 | 1982-11-16 | Suomen Sokeri Osakeyhtio | Betaine recovery process |
| US4312678A (en) * | 1980-09-03 | 1982-01-26 | Uop Inc. | Extraction of sucrose from molasses |
| US4426232A (en) * | 1981-03-23 | 1984-01-17 | Uop Inc. | Extraction of sucrose |
| US4412866A (en) | 1981-05-26 | 1983-11-01 | The Amalgamated Sugar Company | Method and apparatus for the sorption and separation of dissolved constituents |
| US4533398A (en) * | 1981-10-02 | 1985-08-06 | Uop Inc. | Extraction of sucrose |
| US4404037A (en) * | 1982-08-12 | 1983-09-13 | Uop Inc. | Sucrose extraction from aqueous solutions featuring simulated moving bed |
| US4402832A (en) * | 1982-08-12 | 1983-09-06 | Uop Inc. | High efficiency continuous separation process |
| US4461649A (en) * | 1983-05-02 | 1984-07-24 | Uop Inc. | Desorption technique |
| JPS6041507A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-03-05 | Mitsubishi Kasei Techno Engineers Kk | クロマト分離装置の制御方法 |
| US4519845A (en) * | 1984-02-09 | 1985-05-28 | Uop Inc. | Separation of sucrose from molasses |
| JPH0669521B2 (ja) * | 1986-12-23 | 1994-09-07 | 三菱化成エンジニアリング株式会社 | クロマト分離法 |
-
1988
- 1988-06-09 FI FI882740A patent/FI86416C/fi active IP Right Grant
-
1989
- 1989-05-16 IE IE158089A patent/IE68037B1/en not_active IP Right Cessation
- 1989-05-19 DE DE68923821T patent/DE68923821T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-19 AT AT89109081T patent/ATE126543T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-05-19 EP EP89109081A patent/EP0345511B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-19 AU AU35002/89A patent/AU3500289A/en not_active Abandoned
- 1989-05-19 ES ES89109081T patent/ES2078225T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-24 ZA ZA893914A patent/ZA893914B/xx unknown
- 1989-05-24 MA MA21813A patent/MA21562A1/fr unknown
- 1989-06-07 JP JP1145042A patent/JP2619530B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-08 NO NO892362A patent/NO174849C/no not_active IP Right Cessation
- 1989-06-08 UA UA4614225A patent/UA8282A/uk unknown
- 1989-06-08 DK DK198902806A patent/DK175303B1/da not_active IP Right Cessation
- 1989-06-08 CA CA000602195A patent/CA1326850C/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-08 RU SU894614225A patent/RU2054045C1/ru active
-
1990
- 1990-11-30 US US07/622,392 patent/US5127957A/en not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-06-30 LV LVP-93-810A patent/LV10861B/en unknown
- 1993-12-03 LT LTIP1522A patent/LT3704B/lt not_active IP Right Cessation
-
1995
- 1995-08-30 GR GR950402367T patent/GR3017252T3/el unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03209354A (ja) | 1991-09-12 |
| NO892362D0 (no) | 1989-06-08 |
| EP0345511A2 (en) | 1989-12-13 |
| UA8282A (uk) | 1996-03-29 |
| FI882740A (fi) | 1989-12-10 |
| ZA893914B (en) | 1990-02-28 |
| FI882740A0 (fi) | 1988-06-09 |
| NO174849C (no) | 1994-07-20 |
| LV10861B (en) | 1996-08-20 |
| GR3017252T3 (en) | 1995-11-30 |
| DK280689A (da) | 1989-12-11 |
| CA1326850C (en) | 1994-02-08 |
| MA21562A1 (fr) | 1989-12-31 |
| LT3704B (en) | 1996-02-26 |
| FI86416C (fi) | 1992-08-25 |
| DK280689D0 (da) | 1989-06-08 |
| EP0345511A3 (en) | 1991-04-03 |
| EP0345511B1 (en) | 1995-08-16 |
| JP2619530B2 (ja) | 1997-06-11 |
| ES2078225T3 (es) | 1995-12-16 |
| DK175303B1 (da) | 2004-08-16 |
| US5127957A (en) | 1992-07-07 |
| DE68923821D1 (de) | 1995-09-21 |
| LV10861A (lv) | 1995-10-20 |
| IE68037B1 (en) | 1996-05-15 |
| LTIP1522A (en) | 1995-06-26 |
| FI86416B (fi) | 1992-05-15 |
| ATE126543T1 (de) | 1995-09-15 |
| NO892362L (no) | 1989-12-11 |
| DE68923821T2 (de) | 1995-12-21 |
| IE891580L (en) | 1989-12-09 |
| AU3500289A (en) | 1989-12-14 |
| RU2054045C1 (ru) | 1996-02-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO174849B (no) | Fremgangsmåte ved gjenvinning av betain. | |
| KR100341698B1 (ko) | 설파이트증해액의분획화방법 | |
| JP4371434B2 (ja) | クロマトグラフ疑似移動床プロセスによる溶液分別方法 | |
| FI96225B (fi) | Menetelmä melassin fraktioimiseksi | |
| KR100372962B1 (ko) | 용액의분별방법 | |
| EP0966425B1 (en) | Process for recovering betaine | |
| EA019296B1 (ru) | Способ фракционирования бетаинсодержащего раствора | |
| US20020169311A1 (en) | Method for recovering products from process solutions | |
| CN102946961A (zh) | 分离方法 | |
| WO2007080228A1 (en) | Method for separating betaine | |
| US20210291075A1 (en) | Method | |
| CS235513B2 (en) | Method of fructose separation from glucose | |
| JP4395629B2 (ja) | 逐次クロマトグラフィー擬似移動床分離の装置及び方法 | |
| Barker et al. | The recovery of fructose from inverted sugar beet molasses using continuous chromatography |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MK1K | Patent expired |