EA019296B1

EA019296B1 - Способ фракционирования бетаинсодержащего раствора

Info

Publication number: EA019296B1
Application number: EA201101173A
Authority: EA
Inventors: Юрки Аиракаксинен; Хейкки Хейккила; Яри Левандовски; Кари Лайхо
Original assignee: Даниско А/С
Priority date: 2009-02-25
Filing date: 2010-02-24
Publication date: 2014-02-28
Also published as: WO2010097513A1; BRPI1007829A2; EP2401048A4; EP2401047A4; BRPI1007829B1; US20100212662A1; UA105656C2; CN102413891B; EP2401048A1; CN102405085A; CN102413890A; KR20110126719A; WO2010097511A1; DK2401046T3; CN102413891A; CN102405085B; EA018890B1; EP2401047B1; US8192629B2; EP2401046A1

Abstract

Настоящее изобретение относится к способу хроматографического разделения для фракционирования бетаинсодержащих растворов с использованием фракций, содержащих части профиля разделения в качестве заменителя элюента новым, изобретательским способом. Такой способ обеспечивает повышение производительности и эффективности разделения без ухудшения выхода или степени чистоты бетаина или других продуктов. Главным образом, способ может быть использован в последовательных МПС-системах разделения.

Description

(57) Настоящее изобретение относится к способу хроматографического разделения для фракционирования бетаинсодержащих растворов с использованием фракций, содержащих части профиля разделения в качестве заменителя элюента новым, изобретательским способом. Такой способ обеспечивает повышение производительности и эффективности разделения без ухудшения выхода или степени чистоты бетаина или других продуктов. Главным образом, способ может быть использован в последовательных МПС-системах разделения.

019296 Β1

Область изобретения

Настоящее изобретение относится к области хроматографического разделения и особенно к хроматографическому фракционированию бетаинсодержащих растворов с помощью методов моделирования подвижного слоя (МПС) и периодического действия. Способ согласно изобретению направлен на усовершенствование эффективности системы разделения путем введения фракций, содержащих части профиля разделения, обратно в систему разделения новым, изобретательским способом для того, чтобы снизить объем свежего элюента, при существенном сохранении или даже усовершенствовании выхода и/или степени чистоты бетаина или других продуктов.

Предпосылки изобретения

В последнее время разработаны системы хроматографического разделения для выделения бетаина и других компонентов из растворов растительного происхождения, содержащих бетаины, с целью улучшения разделяющей способности и эффективности систем разделения. Однако конкретно хроматографические МПС-системы разделения обладают тем недостатком, что отношение объемов элюент/сырье обычно бывает довольно высоким в связи с очень сложным характером МПС-систем. Различные устройства для циркуляции фракций элюата обратно в систему разделения уже используются в хроматографических МПС-системах.

В патенте И8 4109075 (СРС 1п1етиа1юпа1 1пс.) раскрыт способ выделения сахаридов, например, из продукта превращения крахмала с помощью хроматографического метода периодического действия, в котором отбираются по меньшей мере три различные сахаридные фракции с различной молекулярной массой. Затем первую сахаридную фракцию (т.е. фракцию с наибольшей молекулярной массой) используют для элюирования следующей порции сырья, с последующим элюированием водой. Указано, что в этом режиме работы сведено к минимуму количество элюирующей воды, причем образуются фракции, обогащенные любым из низших сахаридов от ΌΡ1 до ΌΡ4.

В патенте И8 4267054 (8апта1§и Кодуо Со.) описан процесс хроматографического разделения периодического действия для выделения двух компонентов (таких как глюкоза и фруктоза) из многокомпонентной смеси, где элюат, выходящий из разделяющей колонки, собирают в четырех фракциях (а), (Ь), (с) и (б). Фракции (а) и (с) представляют собой фракции продукта, фракция (Ь) является смешанной фракцией, содержащей относительно большие количества целевых продуктов, и фракция (б) включает в себя разбавленную фракцию хвостовой части фракции (с) и головной части фракции (а), которые используются в следующем цикле работы. Фракции (Ь) и (б) возвращаются в систему разделения, причем их вводят сверху разделяющей колонки.

В патенте И8 4402832 (ИОР 1пс.) описан способ разделения экстрагируемого компонента (такого как фруктоза) от рафинатного компонента (такого как глюкоза) в хроматографической системе МПС, где разбавленная экстрагируемая фракция и загрязненная рафинатная фракция возвращаются в ту же самую колонку, из которой они были отобраны. Указано, что этот способ обеспечивает значительную экономию энергии, требующейся для извлечения элюента из потока продуктов, по сравнению со способами уровня техники. Более того, отмечается, что достигается уменьшение скорости циркуляции флюида внутри разделяющего устройства, что обеспечивает более плотную набивку колонок. Отмечается, что, в свою очередь, это сводит к минимуму просачивание мимо слоя адсорбента и минимизирует объем пустот.

В патенте ϋδ 4487198 (НауакЫЬата) раскрыт способ периодического действия с двумя стадиями для выделения мальтозы из сахарно-крахмальных растворов, где элюат, выходящий из разделяющей колонки на первой стадии, собирается в пяти фракциях А, В, С, Ό и Е. Фракция А является декстриновой фракцией, фракция С представляет собой фракцию мальтозы и фракция Е - фракцию глюкозы. Фракция В является фракцией заднего фронта, содержащей декстрин с примесью мальтозы, и фракция Ό является фракцией переднего фронта, содержащей мальтозу с примесью глюкозы. На следующей стадии фракции В и Ό в указанном порядке последовательно поступают в разделяющую колонку вместе со свежим сырьем таким образом, что фракция В вводится до сырья, а фракция Ό - после сырья.

В патенте И8 6200390 В1 (Ата1дата1еб Векеагсй 1пс.) описан непрерывный процесс МПС для выделения бетаина и сахаров, например, из мелассы. В этом процессе блок бетаина вытесняется из циркуляционного контура МПС-системы без возмущения нормальной работы системы. Практически фракция концентрированного бетаина выводится из циркуляционного контура непрерывной МПС-системы, в то время как эквивалентный объем воды вводится в циркуляционный контур. Затем циркуляция в контуре продолжается без нарушений.

В патенте И8 6602420 В2 (Ата1дата1еб Кекеагсй 1пс.) раскрыт двухступенчатый процесс хроматографического разделения с сопряженным устройством обводного контура, включая режим моделирования подвижного слоя, в сочетании с непрерывной вытеснительной хроматографией (непрерывное МПС). Этот способ может быть использован для извлечения бетаина и/или инвертного сахара из растворов сахарозы, таких как меласса, чтобы обеспечить последующее производство продукта - сахарозы с высокой степенью чистоты. Указано, что вытеснение вместо элюирования обеспечивает уменьшение объема элюента. Утверждается, что в типичных системах хроматографического разделения мелассы используется приблизительно от 6,0 до 8,0 объемов воды на каждый объем сырьевой мелассы (60% растворенного твёрдого вещества в сырье), в то время как с применением вытеснительной хроматографии органические

- 1 019296 соединения (такие как бетаин) могут быть разделены при отношении вода/сырье 2,0 или меньше. Кроме того, указано, что концентрация бетаиновой фракции возрастает от обычного диапазона 1-5% растворенного твёрдого вещества до значений в диапазоне 8-15% растворенного твёрдого вещества.

В патенте И8 5127957 (Не1ккйа с1 а1.) раскрыт последовательный способ МПС, в котором имеется по меньшей мере три колонки для выделения бетаина, сахарозы и остаточной мелассы из патоки в ходе того же цикла (один контур). В одном варианте осуществления способа добавляют новую порцию сырьевого раствора в ряд колонок между частично выделенной остаточной мелассой и фракциями сахарозы наверх предварительно выбранной колонки.

В патенте И8 6093326 (Оапкео Р1п1апб Оу) описан двухконтурный способ МПС, который включает по меньшей мере два слоя материала набивки для обработки раствора, полученного из свекольной мелассы, чтобы извлечь фракцию бетаина и фракцию сахарозы.

В патенте И8 6896811 В2 (Оапкео 8\\'ее1епег5 Оу) раскрыт способ МПС для фракционирования раствора по меньшей мере на две фракции с помощью циркуляции сформировавшегося профиля разделения более одного раза (или меньше 1 раза) через контур хроматографического разделения в ходе одного цикла (до подачи следующей порции сырья в систему разделения).

Из описанного выше уровня техники ясно, что возврат фракций, содержащих различные части профиля разделения обратно в разделяющие колонки, известен. Кроме того, оказалось, что известные устройства обеспечивают уменьшение количества элюента, экономят энергию, требующуюся для извлечения элюента из потока продуктов, а также повышают уровень чистоты фракций с целевыми компонентами. Однако все же существует потребность в более гибком способе разделения, где части профиля разделения, содержащие различные быстро элюируемые и медленно элюируемые компоненты, вводятся обратно в различные местоположения системы разделения, в качестве заменителя элюента, с целью дополнительного снижения затрат на концентрирование и с целью извлечения компонентов на желательные целевые фракции, при существенном сохранении или даже усовершенствовании выхода и/или степени чистоты компонентов продукта.

Определения, используемые в изобретении

Фракция продукта представляет собой фракцию, отобранную в процессе хроматографического разделения и содержащую компоненты продукта. Может присутствовать одна или несколько фракций продукта.

Фракция остатка или остаточная фракция является фракцией, которая, главным образом, содержит компоненты (такие как соли, окрашивающие вещества, органические кислоты, аминокислоты и др.), отличающиеся от компонентов продукта, которые извлекаются. Может присутствовать одна или несколько фракций остатка. Компоненты остаточной фракции также называются остаточными компонентами. Рециркулирующая фракция представляет собой фракцию, которая содержит неполностью разделенные вещества продукта, которая обладает меньшей степенью чистоты, чем фракция продукта, и которую рециркулируют обратно на стадию разделения, где она объединяется с сырьем. Обычно рециркулирующая фракция используется в качестве разбавителя сырья. Здесь также может быть одна или несколько операций до возвращения рециркулирующей фракции в колонку (колонки); например рециркулирующая фракция (фракции) может концентрироваться путем выпаривания. Может присутствовать одна или несколько рециркулирующих фракций.

Рециркулирующая фракция сахарозы относится к рециркулирующей фракции, которая является частью субпрофиля сахарозы. В связи с настоящим изобретением рециркулирующая фракция сахарозы конкретно представляет собой часть переднего фронта или часть заднего фронта субпрофиля сахарозы.

Последовательность или последовательность разделения означает заранее установленную последовательность стадий, которые непрерывно повторяются в последовательном процессе хроматографического разделения, который включает все стадии, которые требуются для облегчения разделения компонентов сырья на фракцию (фракции) продукта и другие фракции.

Стадия включает один или несколько периодов загрузки, периодов элюирования и периодов циркуляции. В ходе периода загрузки сырьевой раствор вводится в заранее установленный частично уплотнённый слой или в заранее установленные частично уплотнённые слои. В ходе периода загрузки, и/или одного или несколько других периодов, может быть извлечена одна или несколько фракций продукта и одна или несколько остаточных фракций.

В ходе периода элюирования элюент подается в заранее установленные частично уплотнённые слои.

В ходе периода циркуляции сырьевой раствор или элюент практически не подаются в частично уплотнённые слои и никакие продукты не извлекаются.

МПС относится к системе моделирования подвижного слоя.

В непрерывной МПС-системе все потоки флюидов текут непрерывно. Указанные потоки представляют собой подачу сырьевого раствора и элюента, циркуляцию профиля разделения и извлечение продуктов. В последовательной МПС-системе не все потоки флюидов (указаны выше) текут непрерывно.

Сырье означает количество сырьевого раствора, введенное в разделяющую колонку в ходе одной последовательности.

- 2 019296

Субпрофиль означает концентрационный профиль одного компонента, который также называется пиком компонента.

Профиль разделения относится к профилю сухих твёрдых веществ, сформировавшемуся из растворенных веществ (РВ), присутствующих в сырье, за счет сырья, элюента и сырьевого раствора и потока через слой материала набивки в разделяющей колонке, и полученному в результате выполнения/повторения последовательности разделения.

Часть профиля разделения относится к любому сегменту профиля разделения, который содержит жидкость и компоненты в этом сегменте и который используется в качестве заменителя элюента. Эквивалентен термину часть.

Часть периода загрузки относится к введению части в систему разделения в качестве заменителя элюента.

Пик является частью хроматограммы, на которой отклик детектора вызван компонентом.

Удерживаемый объем (К!) означает объем подвижной фазы, необходимый для элюирования компонента или определенного участка профиля разделения через слой смолы. Удерживаемый объем компонента может быть выражен в процентах от объема слоя смолы. Согласно настоящему изобретению удерживаемый объем конкретно относится к объему, необходимому для элюирования начала пика компонента (такого как пик бетаина) через колонку.

Размывание относится к явлению, в котором пик нормального распределения Гаусса имеет коэффициент асимметрии >1. Наиболее часто размывание вызвано тем, что некоторые участки набивки удерживают растворённое вещество более прочно, чем обычные участки.

Полость или объем пустот согласно настоящему изобретению относится к объему, который необходим для элюирования начала пика проводимости (солей) через колонку.

ОС относится к объему слоя смолы в колонках, в частично уплотнённых слоях или в системе разделения.

Уширение пика относится к дисперсии хроматографического пика (профиля разделения) по мере передвижения через колонку.

Объем стадий (V) относится к объему подвижной фазы (включая сырье, элюент и циркуляцию), которая перемещает компонент, профиль разделения или его части внутри разделяющей колонки (колонок) из заранее установленной стадии в последовательности разделения в другую заранее установленную стадию в той же или следующей последовательности. Объем стадий рассчитывается по стадиям путем суммирования объемов подвижной фазы, перемещаемых на каждой стадии (объем, введенный в колонки на каждой стадии в ходе периодов загрузки, элюирования и/или циркуляции).

Местоположение ввода элюента относится к любому положению в хроматографической системе, в котором может быть введен элюент.

РСВ относится к содержанию растворенного сухого вещества, что эквивалентно выражению содержание растворенных твёрдых веществ.

Степень чистоты компонента относится к содержанию компонента в РСВ.

Производительность разделения относится к количеству продукта (кг) на объем разделяющей смолы (м³) в час (ч), за исключением рециркулирующих потоков.

Краткое описание изобретения

В настоящем изобретении разработан способ фракционирования бетаинсодержащих растворов в системе хроматографического разделения с использованием частей профиля разделения в ходе разделения в качестве заменителя элюента. Кроме того, существенно, что указанные части со всеми их компонентами направляются в соответствующее местоположение в соответствующей стадии системы разделения таким образом, чтобы содержащиеся в ней компоненты переходили в соответствующие фракции, при существенном сохранении или даже усовершенствовании степени чистоты фракций продукта, выхода компонентов продукта и производительности разделения. Указанные цели изобретения достигаются с помощью способа, который охарактеризован в независимом пункте формулы изобретения. Предпочтительные варианты осуществления изобретения раскрыты в зависимых пунктах.

Неожиданно было обнаружено, что указанные части в качестве заменителя элюента, содержащие различные более подвижные и/или менее подвижные компоненты, не ухудшают эффективность разделения в системе разделения. Более того, объем свежего элюента может быть уменьшен, например, в диапазоне от 10 до 70% от объема, используемого в уровне техники. Кроме того, способ обеспечивает более высокое содержание твердых веществ во фракции (фракциях), которые могут быть извлечены, что приводит к уменьшению потребления энергии, необходимой для концентрирования на последующих стадиях. Например, объем выпаривания, которое необходимо для концентрирования остаточных фракций, может быть снижен в диапазоне от 5 до 50% или даже больше.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 и 2 изображен последовательный способ МПС разделения свекольной мелассы, описанный в примере 2 (набор из 4 колонок, режим двух профилей).

На фиг. 1 показан профиль разделения и фракции, выходящие из колонки 2.

На фиг. 2 показан профиль разделения и фракции, выходящие из колонки 4.

- 3 019296

Подробное описание изобретения

Настоящее изобретение относится к способу фракционирования бетаинсодержащего раствора в системе хроматографического разделения, которая включает одну или несколько колонок, содержащих одну или несколько частично уплотнённых слоев, который включает в себя загрузку бетаинсодержащего раствора в систему разделения, введение элюента в систему разделения для элюирования компонентов бетаинсодержащего раствора с целью формирования профиля разделения, и выделение фракции бетаинового продукта, одной или нескольких остаточных фракций и необязательно одной или нескольких рециркулирующих фракций и одной или нескольких других фракций продукта.

Способ настоящего изобретения отличается тем, что вводят одну или несколько частей профиля разделения в одно или несколько местоположений для ввода элюентов системы разделения в одну или несколько частей периода загрузки с целью замещения части элюента, причем указанные части содержат один или несколько компонентов, выбранных из бетаина, одного или нескольких других компонентов продукта и одного или нескольких остаточных компонентов, перемещают указанные части с их компонентами в направлении системы разделения с использованием последовательности стадий, причем эти стадии включают в себя один или несколько периодов загрузки, период циркуляции и период элюирования, и извлекают компоненты указанных частей в ходе тех же или следующих последовательностей разделения в одну или несколько остаточных фракций, и/или в одну или несколько рециркулирующих фракций, и/или в одну или несколько фракций продукта, в соответствии с этим объем, местоположение введения и стадия введения указанных частей определяются на основе величин удерживаемого объема компонентов указанных частей, объема слоя смолы, через который проходят компоненты частей, и количества стадий перемещения компонентов частей от местоположения введения к расчетному целевому месту извлечения компонентов в ходе тех же или следующих последовательностей разделения при существенном сохранении или даже повышения степени чистоты фракции (фракций) продукта и выхода компонентов продукта.

Система хроматографического разделения согласно настоящему изобретению включает в себя одну или несколько разделяющих колонок, содержащих один или несколько частично уплотнённых слоев. Указанные частично уплотнённые слои содержат смолу для хроматографического разделения, которая образует слой смолы системы. Колонки/частично уплотнённые слои могут входить в состав одного или нескольких контуров. В ходе процесса разделения растворенные вещества, присутствующие в сырье, вместе с элюентом продвигаются вперед и разделяются в частично уплотнённых слоях разделяющей колонки (колонок), что приводит к формированию профиля разделения. Извлекаются бетаиновая фракция продукта, одна или несколько остаточных фракций, а также обычно одна или несколько рециркулирующих фракций и одна или несколько других фракций продукта.

В способе согласно настоящему изобретению одну или несколько частей сформированного таким образом профиля разделения вводят в одно или несколько местоположений ввода элюента в одну или несколько частей периода загрузки для того, чтобы заменить часть элюента. Указанные части могут быть введены с целью замены элюента в начале, в середине или в конце периода элюирования.

В следующем ниже описании изобретения, ради удобства, указанная одна или несколько частей профиля разделения также названы часть профиля разделения или часть.

Указанные части могут быть введены в любую колонку или любую часть колонки, в которую подают элюент.

Указанные части профиля разделения могут содержать один или несколько компонентов, выбранных из бетаина, одного или нескольких других компонентов продукта и одного или нескольких остаточных компонентов. В бетаинсодержащих растворах настоящего изобретения указанные части обычно содержат компоненты, выбранные из бетаина, сахарозы, солей, органических кислот и их солей, аминокислот и глицерина.

Указанные части могут содержать более подвижные и/или менее подвижные компоненты. Соли являются примером более подвижных компонентов. Органические кислоты и сахароза, как правило, перемещаются быстрее, чем бетаин.

При разделении мелассы указанные части могут находиться в переднем и/или заднем фронте субпрофилей бетаина, сахарозы или остаточных компонентов. Указанные части обычно находятся в частях переднего фронта и/или заднего фронта бетаинового субпрофиля и одной или нескольких различных частях переднего фронта остаточного субпрофиля.

В способе настоящего изобретения указанные части с их компонентами перемещаются вперед в системе разделения за счет использования последовательности стадий, причем эти стадии включают в себя один или несколько периодов загрузки, периодов циркуляции и периодов элюирования.

В последовательной системе разделения несколько указанных частей, происходящих из различных

- 4 019296 частей профиля разделения, могут быть использованы в качестве элюента в ходе одной последовательности. Количество указанных частей может составлять от 1 до 5, они могут различаться между собой и они вводятся в качестве элюента в различных местоположениях системы или как собранные фракции, или перемещаются как неизмененный профиль.

Извлечение компонентов указанных частей в ходе той же самой или следующих последовательностей разделения может быть осуществлено в остаточной фракции (фракциях), рециркулирующей фракции (фракциях) и/или фракции (фракциях) продукта непосредственно или после промежуточной стадии.

Движение компонентов указанных частей в системе разделения может протекать через промежуточные стадии до их окончательного извлечения. Промежуточные стадии представляют собой нетипичные фракции или местоположения в профиле разделения, где компонент (компоненты) направляется с целью повторного введения обратно в систему разделения для их окончательного разделения и извлечения или с целью повторного введения в определённую систему разделения.

Остаточные компоненты указанных частей обычно извлекаются в ходе той же самой или следующих последовательностей разделения в зоне одной или нескольких остаточных фракций или направляются либо в рециркулирующую фракцию, либо циркулируют в периоде циркуляции, чтобы можно было ввести их обратно в систему с целью окончательного извлечения в зоне одной или нескольких остаточных фракций. Обычно бетаин из указанных частей направляется в рециркулирующую фракцию сахарозы, чтобы можно было добавить его в разбавленный сырьевой раствор с целью увеличения содержания бетаина в сырье, который будет извлечен в окончательной фракции бетаина.

Объем, местоположение ввода и стадия введения указанных частей определяются на основании величин удерживаемого объема компонентов указанных частей, объема слоя смолы, через который проходят компоненты указанных частей, и количества стадий перемещения компонентов указанных частей из местоположения ввода в расчетное целевое местоположение извлечения компонентов в ходе тех же или следующих последовательностей разделения, при существенном сохранении степени чистоты фракции (фракций) и выхода компонентов продукта.

Существенным является то, что объем, местоположение ввода и стадия введения указанных частей возможно определять таким образом, чтобы компоненты указанных частей при их извлечении или достигали области, аналогичной подвижным компонентам сырья, или удерживались, чтобы их можно было элюировать вместе с более подвижными компонентами сырья, или обеспечивалось достижение подвижными компонентам профиля разделения в области менее подвижных компонентов указанных частей.

Объем, местоположение ввода и стадия введения указанных частей определяются путем первоначального выявления целевой фракции или фракций и их объемов, а также колонки (колонок) и стадии (стадий), в которых могут быть извлечены компоненты (компонент) указанных частей. Например, если основным компонентом указанных частей является бетаин и/или сахароза, компонент бетаина/сахарозы следует извлекать в некоторых рециркулирующих фракциях других компонентов продукта (например, бетаин извлекается в рециркулирующей фракции сахарозы), которые извлекаются из заранее установленных колонок в заранее установленных стадиях процесса. Рециркулирующей фракцией сахарозы может быть, например, часть переднего фронта или часть заднего фронта субпрофиля сахарозы. Затем указанные рециркулирующие фракции рециркулируются обратно в сырье для дополнительного разделения и для дополнительного извлечения бетаина/сахарозы. Если основными компонентами указанных частей являются остаточные соединения, такие как соли, то эти солевые компоненты должны быть извлечены в некоторых зонах остаточных фракций, которые будут извлечены из заранее установленных колонок на заранее установленных стадиях процесса в ходе следующих последовательностей.

Величины удерживаемого объема компонентов указанных частей для каждой системы разделения определяются экспериментально для используемых слоев смолы. Например, при разделении мелассы удерживаемый объем бетаина составляет приблизительно 70% (между 67 и 73%) от объема слоя используемой смолы, причем удерживаемый объем сахарозы составляет приблизительно между 55 и 60% от объема слоя используемой смолы для слоев одновалентной сильно кислотной катионообменной смолы (имеющей содержание дивинилбензола от 6 до 6,5%). Величина удерживаемого объема для начала пика проводимости (соли и крупные молекулы) в том же самом процессе разделения мелассы с такими же смолами составляет приблизительно между 28 и 34% от объема слоя смолы, что равно объему пустот в слое смолы. Кроме того, необходимо учитывать явление уширения пика при вычислении элюируемых объемов, когда различные компоненты элюируются из разделяющей колонки.

Перемещение различных компонентов (таких как бетаин, сахароза и соли) для указанных частей в процессе разделения, таком как последовательная МПС-система, в ходе одной последовательности, и особенно во время последующих 1-4-й последовательностей, может быть рассчитано на основе величин удерживаемого объема (К!) компонентов, объема слоя (ОС) смолы, через который проходят компоненты частей, и объема стадий (V) для перемещения компонентов указанных частей в ходе указанных последовательностей (рассчитано по стадиям). Элюирование компонента из системы разделения (колонок) начинается, когда объем стадий, проходящих через систему, равен удерживаемому объему рассматриваемого компонента. Это определяет целевое местоположение извлечения рассматриваемого компонента. Когда известно целевое местоположение извлечения, затем можно по стадиям рассчитать вводимый объем,

- 5 019296 местоположение и вышерасположенную стадию указанной части в качестве заменителя элюента таким образом, чтобы компоненты указанных частей переходили и извлекались в целевых фракциях, особенно в ходе следующих 1-4-й последовательностей. Это достигается, когда объем стадии от целевого местоположения извлечения до местоположения введения указанных частей равен удерживаемому объему компонентов указанных частей по слою смолы от введения до извлечения. Объем стадий рассчитывается выше по потоку, по стадиям, от колонки до колонки путем суммирования объемов, введенных в колонки на каждой стадии в ходе периодов загрузки, элюирования и циркуляции, начиная с целевого местоположения.

Объемы частей в виде скоростей потоков (м³/ч) могут быть измерены или на входе, или на выходе из колонок.

Желательные компоненты извлекаются в ходе тех же или следующих последовательностей разделения. В одном варианте осуществления изобретения желательные компоненты в существенной степени извлекаются в ходе следующих 1-4-й последовательностей разделения.

Система хроматографического разделения может представлять собой систему периодического действия или МПС-систему, которая может быть непрерывной или последовательной.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения система хроматографического разделения является последовательной МПС-системой, описанной в патентах И8 6093326, И8 5127957, И8 6224776 и И8 6896811.

Последовательная хроматографическая МПС-система может содержать один или несколько контуров в системе. Кроме того, указанная система может содержать один или несколько профилей разделения в контуре.

В одном варианте осуществления изобретения профиль разделения циркулируется в системе больше чем однократно или меньше одного раза через слой смолы в течение одного цикла.

Смолы для хроматографического разделения в частично уплотнённых слоях системы разделения могут быть выбраны из тех, которые обычно применяются для выделения бетаина из бетаинсодержащих растворов. Особенно эффективными смолами являются сильно кислотные катионообменные смолы (СКК) и слабо кислотные катионообменные смолы (СлКК), однако могут быть использованы даже слабо основные анионообменные смолы (СлОА) и сильно основные анионообменные смолы (СОА). Катионообменные смолы (СКК и СлКК) могут находиться в одновалентной или двухвалентной форме, в такой как Н+, Να+, К+, Са2+, Мд2+ или 2и2+-формы.

Указанные смолы могут представлять собой стироловые или акриловые смолы, имеющие степень сшивки в диапазоне от 1 до 20%, например от 4 до 10% ДВБ (дивинилбензола). Как правило, степень сшивки смолы влияет на удерживаемый объем смолы. Типичный средний размер частиц смол составляет от 200 до 450 мкм.

В одном варианте осуществления изобретения указанные одна или несколько частей представляют собой части переднего фронта или части заднего фронта субпрофиля бетаина, который может быть весьма разбавленным, но имеет высокое содержание бетаина. Этот вариант осуществления изобретения включает введение указанных частей переднего фронта и/или частей заднего фронта бетаинового субпрофиля обратно в указанные системы разделения с целью замены части элюирующей воды, с последующим извлечением бетаина в указанном переднем фронте или части заднего фронта в ходе следующей последовательности в рециркулирующую фракцию компонента продукта, отличающегося от бетаина, например в рециркулирующую фракцию сахарозы. Указанную рециркулирующую фракцию циркулируют обратно в сырье для дополнительного выделения бетаина. Окончательно, бетаин из фронтов извлекается во фракцию бетаина, которая имеет повышенную концентрацию сухого твёрдого вещества и, кроме того, может иметь более высокое содержание бетаина, чем без циркуляции фронта.

Типично, что передняя и задняя части фронта бетаинового субпрофиля имеют концентрацию сухого твёрдого вещества от 0,2 до 8% и содержание бетаина вплоть до 80% на сухое твёрдое вещество (СТВ).

Обычно выход бетаина на рециркулирующую фракцию сахарозы с использованием циркулирующего бетаинового переднего фронта или частей заднего фронта в качестве заменителя элюента составляет больше чем 60%, предпочтительно больше чем 80%, наиболее предпочтительно больше чем 85%.

Применение частей бетаинового переднего фронта и/или частей заднего фронта в качестве заменителя элюента при разделении свекольной мелассы в последовательном МПС-процессе обычно обеспечивает получение фракции бетаина со степенью чистоты бетаина от 40 до 90%, предпочтительно от 60 до 90% на сухое вещество, наиболее предпочтительно от 80 до 90% на СВ. Типичный суммарный выход бетаина во фракции бетаина из сырья находится в диапазоне от 60 до 98%, предпочтительно в диапазоне от 85 до 98%. Согласно способу изобретения концентрация сухого твёрдого вещества во фракции бетаина увеличивается обычно на 2-6%.

В другом варианте осуществления изобретения указанную одну или несколько частей можно выбрать из частей переднего фронта и частей заднего фронта остаточного субпрофиля. В этом варианте осуществления способа изобретения указанные части переднего фронта или части заднего фронта остаточного субпрофиля вводятся обратно в указанную систему разделения с целью замены части элюирую

- 6 019296 щей воды, причем компоненты частей перемещаются в область других остаточных компонентов, с последующим извлечением остаточных компонентов указанных частей фронта в более чем одну остаточную фракцию в ходе той же самой или следующих 1-4-й последовательностей.

В одном варианте осуществления изобретения передний фронт и/или задний фронт остаточного субпрофиля может быть подразделен на несколько субсегментов, которые вводятся в систему разделения в качестве заменителя элюента. Кроме того, возможна циркуляция только некоторых субсегментов в качестве заменителя элюента, в то время как некоторые из них извлекаются из системы. Выбор субсегмента для замещения элюента может быть выполнен в соответствии с его объемом и местоположениями его введения (колонки и стадии) и извлечения на основе сведений об удерживаемом объеме субсегмента при разделении. Субсегменты для замещения элюента могут быть выбраны из более разбавленного края, из середины или наиболее концентрированной части остаточной фракции. Концентрация сухого твёрдого вещества в субсегментах может изменяться от 0,5 до 15%.

В одном варианте осуществления разделения мелассы передний фронт остаточного субпрофиля может быть разделен, например, на четыре субсегмента (сегменты 1-4), посредством чего сегменты 1 и 3 извлекаются из системы разделения, причем сегменты 2 и 4 используются в качестве заменителя элюента путем введения этих сегментов в расчетные стадии периодически в различные колонки.

В дополнительном варианте осуществления изобретения указанная одна или несколько частей могут быть выбраны из частей переднего фронта и частей заднего фронта субпрофиля сахарозы. В указанном варианте изобретение включает в себя введение указанных частей переднего фронта или частей заднего фронта субпрофиля сахарозы обратно в указанную систему разделения для замещения части элюирующей воды, с последующим извлечением сахарозы из указанных частей переднего фронта или заднего фронта в ходе следующей последовательности в рециркулирующую фракцию. Эту рециркулирующую фракцию циркулируют обратно в сырье для дополнительного выделения сахарозы. Сахароза окончательно извлекается во фракцию сахарозы.

В другом дополнительном варианте осуществления изобретения указанные одна или несколько частей могут содержать как (1) одну или несколько частей бетаинового субпрофиля, таких как части переднего фронта и/или части заднего фронта бетаинового субпрофиля, так и (2) одну или несколько частей остаточного субпрофиля. Различные части могут объединяться или они вводятся отдельно в различные местоположения для ввода элюента для того, чтобы обеспечить извлечение компонентов из частей в соответствующие фракции в ходе той же самой или следующих последовательностей.

Объем указанных частей предпочтительно является меньше, чем объем рециркулирующей фракции или остаточной фракции, в которую будут извлечены компоненты указанных частей.

В одном варианте осуществления изобретения указанные части вводятся в систему разделения в виде неповреждённого профиля разделения, а также в виде непрерывного потока из других колонок.

В другом варианте осуществления изобретения указанные части собираются в отдельном резервуаре и вводятся обратно в систему разделения из этого резервуара.

Суммарный объем указанных частей, используемых для замещения элюента в системе разделения, составляет от 1 до 50%, преимущественно от 5 до 20% от объема всех стадий, перемещающих профиль разделения вперед, в ходе одной последовательности разделения.

Указанные части обычно используют, чтобы заменить от 5 до 70%, предпочтительно от 10 до 30% элюирующей воды. Количество замещающего элюента предпочтительно является таким же, как количество исключенного водного элюента.

В типичном варианте способа изобретения получают фракцию бетаинового продукта с содержанием бетаина от 40 до 98%, предпочтительно от 60 до 90% на СВ.

В способе согласно изобретению получается выход бетаина больше чем 60%, предпочтительно больше чем 70%, более предпочтительно больше чем 80%, наиболее предпочтительно больше чем 85% и особенно больше чем 90% в расчете на бетаин в бетаинсодержащем сырьевом растворе.

В одном варианте осуществления изобретения способ дает фракцию сахарозного продукта с содержанием сахарозы от 88 до 98% на СВ, причем выход сахарозы находится в диапазоне от 80 до 98% в расчете на сахарозу в сырьевом растворе, содержащем сахарозу.

Указанный раствор, содержащий бетаин, предпочтительно является раствором, произведенным из сахарной свеклы, таким как раствор мелассы или сток кристаллизации или раствор кристаллизации.

В дополнительном варианте осуществления настоящее изобретение относится к способу, который обладает следующими отличительными признаками:

указанные части выбирают из частей переднего фронта и частей заднего фронта бетаинового субпрофиля и частей переднего фронта и частей заднего фронта остаточного субпрофиля;

указанные части вводятся обратно в систему разделения с целью замещения части элюирующей воды;

бетаин из указанных частей и/или остаточные компоненты из указанных частей извлекаются в ходе следующих последовательностей в рециркулирующую фракцию сахарозы, которую рециркулируют в сырье, с последующим выделением бетаина из указанных частей во фракцию бетаинового продукта и выделением оста

- 7 019296 точных компонентов из указанных частей в остаточные фракции в ходе следующих последовательностей разделения.

В этом варианте осуществления изобретения указанную рециркулирующую фракцию сахарозы можно выбрать из частей переднего фронта и частей заднего фронта субпрофиля сахарозы.

В одном варианте разделения мелассы указанные части переднего фронта и части заднего фронта в бетаиновом субпрофиле обычно содержат бетаин высокой степени чистоты, но имеют низкое содержание сухого вещества. Местоположение введения и объем указанных бетаинсодержащих частей переднего фронта и частей заднего фронта в качестве заменителя элюента рассчитываются таким образом, чтобы бетаин в указанных частях перемещался в ходе процесса разделения в рециркулирующую фракцию сахарозы. Таким образом, указанные части, содержащие менее подвижный бетаин, вводятся в таком местоположении, чтобы остаточные компоненты (соли) профиля разделения пропускали бетаин из частей, и новый пик бетаина из частей находился бы внутри интервала сбора рециркулирующей фракции сахарозы. Указанная рециркулирующая фракция собирается в точке, где сахароза и остаточные компоненты (соли) частично перекрываются. В этом процессе бетаин может эффективно извлекаться из разбавленных бетаинсодержащих частей переднего фронта и частей заднего фронта бетаинового субпрофиля. Следовательно, повышается концентрация сухого вещества бетаина во фракции бетаинового продукта, причем вода в разбавленной бетаинсодержащей части переднего фронта и части заднего фронта используется в качестве элюента.

В другом варианте разделения мелассы части остаточного субпрофиля вводятся обратно в систему разделения таким образом, чтобы остаточные компоненты (соли) извлекались в последней колонке, например четырехколоночной системы разделения, во фракции, в которой сахароза и бетаин частично перекрываются и которая циркулирует в контуре первой колонки. Соли и другие, более подвижные компоненты пропускают бетаин и/или сахарозу в профиль разделения, и они окончательно извлекаются из системы в нескольких местоположениях извлечения остаточных фракций в ходе следующих 1-4-й последовательностей. Остаточные фракции могут быть извлечены внизу каждой колонки системы.

Указанный раствор, содержащий бетаин, также может быть раствором барды. Указанная барда может быть произведена из сахарной свеклы или пшеницы. Следовательно, описанные выше операции циркуляции частей в связи с разделением мелассы также могут быть использованы для разделения барды.

В способе согласно настоящему изобретению указанные одна или несколько частей профиля разделения обычно применяются в качестве заменителя элюента внутри той же самой системы разделения. Однако, кроме того, возможно вводить указанные части в качестве заменителя элюента в другие аналогичные параллельные системы разделения или в другие системы разделения.

Следующие примеры иллюстрируют изобретение без какого-либо его ограничения.

Пример 1.

Двухконтурное хроматографическое МПС разделение свекольной мелассы. Части, содержащие остаточные вещества.

Технологическое оборудование включает шесть колонок, соединенных последовательно, сырьевой насос, насосы рециркуляции, насос элюирующей воды, теплообменники, средство регулирования потока для исходящих жидкостей, а также входные клапаны и клапаны продукции для различных технологических потоков. Высота всех колонок равна 4 м и диаметр равен 5,15 м. Общий объем смолы в МПСсистеме составил 6x83,3 м³=500 м³. Колонка 1 состоит из двух частей 1а и 1Ь, по 2 м каждая. Эти колонки были заполнены сильно кислотной катионообменной смолой гелевого типа (смола фирмы Όο\ν) в форме Να+. Содержание дивинилбензола в смоле составляло 6,5% и средний размер шариков смолы равен 0,35 мм.

До разделения мелассу предварительно фильтруют с использованием диатомовой земли в качестве фильтрующего материала. Для густой мелассы используется разбавление в оперативном режиме. Состав сырья представлен ниже, при этом проценты даны в расчете на массу сухого вещества (СВ).

Таблица 1-1

Состав сырья
Сахароза, % на СВ	70,9
Бетаин, % на СВ	4,1
Прочие, % на СВ	25

Фракционирование проводили в соответствии с патентом И8 6093326 с помощью 15-стадийной МПС последовательности, которая изложена ниже. Целью разделения было разделить сахарозу и бетаин, содержащиеся в сырье. Сырье и элюент использовали при температуре 80°С и в качестве элюента использовали ионообменную воду.

Стадия 1. В первую колонку закачивают 1,5 м³ сырьевого раствора со скоростью потока 160 м³/ч и из последней колонки (колонка 6) собирают рециркулирующую фракцию.

Стадия 2. В первую колонку закачивают 5,0 м³ сырьевого раствора со скоростью потока 160 м³/ч и из четвертой колонки собирают фракцию бетаина. Одновременно в пятую колонку закачивают 4,9 м³

- 8 019296 элюирующей воды со скоростью потока 161 м³/ч и из последней колонки собирают рециркулирующую фракцию.

На стадиях 1 и 2 часть остаточной фракции (5,1 м³, часть 1) из колонки 1 перемещают в колонку 2, которая играет роль заменителя элюента и будет удалена из системы позднее, в ходе следующих 1-3-й последовательностей, в остаточную фракцию из колонок 1, 2 и 5. В сравнительном режиме работы остаток К1 собирают внизу колонки 1.

Стадия 3. В первую колонку закачивают 3,0 м³ сырьевого раствора со скоростью потока 160 м³/ч и остаточную фракцию (К4) отбирают из четвертой колонки. Одновременно 3 м³ части 1 перемещают из колонки 1 в колонку 2. Одновременно закачивают 3 м³ элюирующей воды в пятую колонку со скоростью потока 164 м³/ч, и из последней колонки собирают рециркулирующую фракцию.

Стадия 4. В первую колонку закачивают 5,6 м³ сырьевого раствора со скоростью потока 94 м³/ч и остаточную фракцию (К1) отбирают из той же самой колонки. Одновременно закачивают 10 м³ элюирующей воды во вторую колонку со скоростью потока 166 м³/ч и остаточную фракцию (К4) собирают из четвертой колонки. Кроме того, одновременно закачивают 12,7 м³ элюента в пятую колонку со скоростью потока 222 м³/ч и из последней колонки собирают фракцию сахарозы.

Стадия 5. В первую колонку закачивают 5,6 м³ сырья со скоростью потока 91 м³/ч и остаточную фракцию (К1) отбирают из той же самой колонки. Одновременно закачивают 11,8 м³ элюента во вторую колонку со скоростью потока 189 м³/ч и из последней колонки собирают фракцию сахарозы.

Стадия 6. В первую колонку закачивают 8,8 м³ сырьевого раствора со скоростью потока 140 м³/ч и из последней колонки собирают фракцию сахарозы.

Стадия 7. В контуре колонок, который включает в себя колонки 1, 2 и 3, циркулируют 13 м³ потока со скоростью 180 м³/ч. Одновременно в контуре колонок, который включает в себя колонки 4, 5 и 6, циркулируют 5,4 м³ потока со скоростью 72 м³/ч.

Стадия 8. В контуре колонок, который включает в себя колонки 1, 2 и 3, циркулируют 8,4 м³ потока со скоростью 180 м³/ч. Одновременно в последнюю колонку (колонка 6) закачивают 4 м³ элюирующей воды со скоростью потока 85 м³/ч и фракцию бетаина собирают из пятой колонки. На стадии 8 часть остаточной фракции (4,2 м³, часть 2) из колонки 2 перемещают в колонку 3, которая играет роль заменителя элюента и будет удалена из системы позже, в ходе следующих 1-3-й последовательностей, в остаточную фракцию из колонок 4 и 6.

Стадия 9. В третью колонку закачивают 5,5 м³ элюирующей воды со скоростью потока 175 м³/ч и остаточную фракцию (К2) отбирают из второй колонки. Одновременно закачивают 5,1 м³ элюента в последнюю колонку со скоростью потока 180 м³/ч и остаточную фракцию собирают из пятой колонки.

Стадия 10. В первую колонку закачивают 8,3 м³ элюирующей воды со скоростью потока 167 м³/ч и остаточную фракцию (К2) отбирают из второй колонки. Одновременно закачивают 7,0 м³ элюента в третью колонку со скоростью потока 140 м³/ч и фракцию бетаина отбирают из той же самой колонки. Кроме того, одновременно, в последнюю колонку закачивают 8,1 м³ элюента со скоростью потока 163 м³/ч и остаточную фракцию (К5) собирают из пятой колонки.

Стадия 11. В первую колонку закачивают 19,5 м³ элюирующей воды со скоростью потока 172 м³/ч, и фракцию бетаина отбирают из второй колонки. Одновременно 20,0 м³ потока циркулируют в контуре колонок, который включает в себя колонки 4, 5 и 6, со скоростью 181 м³/ч.

Стадия 12. В контуре колонок, который включает в себя колонки 1Ь, 2 и 3, циркулируют 7,5 м³ потока со скоростью 186 м³/ч. Одновременно 7,0 м³ потока циркулируют в контуре колонок, который включает в себя колонки 4, 5 и 6, со скоростью 172 м³/ч.

На стадии 12 часть остаточной фракции (3 м³, часть 3) из колонки 3 перемещают в колонку 1/нижнюю часть (колонка 1Ь), которая играет роль заменителя элюента и будет удалена из системы позднее, в ходе следующих 1-3-й последовательностей.

Стадия 13. В контуре колонок, который включает в себя колонки 1Ь, 2 и 3, циркулируют 2,0 м³ потока со скоростью 186 м³/ч. Одновременно закачивают 2,0 м³ элюирующей воды в четвертую колонку со скоростью потока 140 м³/ч и фракцию бетаина собирают из шестой колонки.

Стадия 14. В четвертую колонку закачивают 14,5 м³ элюирующей воды со скоростью потока 140 м³/ч и остаточную фракцию (К3) собирают из третьей колонки. На стадии 14 часть остаточной фракции (14,5 м³, часть 6) из колонки 6 перемещают в колонку 1Ь, где она играет роль заменителя элюента и будет удалена из системы позже, в ходе следующих 1-3-й последовательностей, в остаточные фракции из колонок 2 и 5 на стадиях 9 и 10 и в рециркулирующую фракцию на стадии 2.

Стадия 15. В контуре колонок, который включает в себя колонки 1, 2 и 3, циркулируют 21,6 м³ потока со скоростью 178 м³/ч. Одновременно 24,5 м³ потока циркулируют в контуре колонок, который включает в себя колонки 4, 5 и 6, со скоростью 200 м³/ч.

После установления равновесия в системе из нее выводят следующие фракции: остаточную фракцию из колонок 1, 2, 3, 4 и 5, рециркулирующие фракции из последней колонки, фракцию продукта - сахарозы из последней колонки, и фракцию бетаинового продукта - из колонок 3, 4, 5 и 6. Эти рециркулирующие фракции применяются для разбавления мелассы до концентрации загрузки. Ниже в табл. 1-2 приведены результаты анализа методом жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД) для

- 9 019296 объединенных фракций. В опытном режиме вводят 5,1 м³ части 1, часть остаточной фракции из колонки 1 во вторую колонку на стадиях 2 и 3. Из колонки 2 вводят 4,2 м³ части 2, часть остаточной фракции из колонки 2 в третью колонку на стадии 8. Из колонки 3 вводят 3 м³ части 3, часть остаточной фракции из колонки 3 во вторую половину колонки 1 на стадиях 12 и 13. Из колонки 6 вводят 14,5 м³ части 6, часть остаточной фракции из колонки 6 в первую колонку на стадии 14. Отношение воды к сырью (В/С, по объему) снижают от 4,5 до 4,0.

Таблица 1-2

	Объединенная остаточная фракция	Объединенная рециркулирующая фракция	Объединенная сахароза	Объединенный бетаин
Объем, м³	65,6	9,4	33,3	37,5
Сухое вещество, масс.%	6,1	17,0	28,9	2,9
Сахароза, % на СВ	20,7	73,0	92,2	4,18
Бетаин, % на СВ	1,2	0	0	61
Прочие, % на СВ	78,4	26,6	7,8	34,82

Суммарный выход, рассчитанный из этих данных для фракций, составляет 91,1% для сахарозы и 92,2% для бетаина. В сравнительном режиме всю остаточную фракцию выводят из системы, причем отношение элюирующей воды к сырью (В/С, по объему) составляет 4,5.

Указанные новые стадии создают внутренний контур для рециркулирующего сухого вещества, где баланс достигается после нескольких последовательностей увеличения содержания сухого вещества в остаточных фракциях без снижения выхода или степени чистоты фракций сахарозы или бетаина.

Расчет колонки и стадии, в которые переходят вещества различных частей, выполнен в предположении, что фронт веществ в частях (соответствует остаточным веществам) имеет удерживаемый объем 31,2% ОС. Кроме того, эмпирически принимается во внимание уширение полосы. Движение части вещества в МПС-системе рассчитывается путем вычитания объема, введенного в колонку, из объема пустот колонки по стадиям, от колонки к колонке, начиная со стадии, на которой воду в качестве элюента заменяют на раствор замещающего элюента (часть). Такой способ является весьма точным для движения фронта профиля остаточных веществ. Размывание профиля оценивается, причем на этом примере было доказано, что наблюдается некоторое размывание, однако это не ухудшает качество фракций сахарозы и бетаина.

Пример 2.

Двухпрофильное хроматографическое МПС разделение свекольной мелассы. Части, содержащие остаточные вещества.

Технологическое оборудование включает четыре колонки, соединенные последовательно, сырьевой насос, насосы рециркуляции, насос элюирующей воды, теплообменники, средство регулирования потока для исходящих жидкостей, а также входные клапаны и клапаны продукции для различных технологических потоков. Высота всех колонок составляет 5,5 м и диаметр равен 5,1 м. Общий объем слоя смолы составил 4x110 м³=440 м³. Все колонки состоят из двух частей, причем высота каждой равна 2,75 м. Эти колонки были заполнены сильно кислотной катионообменной смолой гелевого типа (часть смолы произведена на фирме Вауег и часть - на фирме Ртех Оу) в форме Να+. Содержание дивинилбензола в смоле составляло 6,5% и средний размер шариков смолы равен 0,35 мм.

До разделения мелассу предварительно фильтруют с использованием диатомовой земли в качестве фильтрующего материала. Для густой мелассы используется разбавление в оперативном режиме. Состав сырья представлен ниже, причем проценты даны в расчете на массу сухого вещества.

Таблица 2-1

Состав сырья
Сахароза, % на СВ	62,3
Бетаин, % на СВ	5,7
Прочие, % на СВ	32

Фракционирование проводили в соответствии с патентом И8 6093326 с помощью 16-стадийной МПС последовательности, которая изложена ниже. Целью разделения было разделить и выделить сахарозу и бетаин, содержащиеся в сырье. Сырье и элюент использовали при температуре 80°С и в качестве элюента использовали ионообменную воду. Часть элюирующей воды на нескольких стадиях в различные периоды в ходе последовательности заменяли частью остаточной фракции из отдельных стадий и названных часть X (отобрана из колонки X). Части, содержащие, главным образом, ионные компоненты, например неорганические соли, органические кислоты и аминокислоты, были отнесены к Прочим в таблицах.

Стадия 1. В первую колонку закачивают 10 м³ сырьевого раствора со скоростью потока 70 м³/ч и из

- 10 019296 последней колонки (колонка 4) собирают рециркулирующую фракцию.

Стадия 2. В первую колонку закачивают 4,8 м³ сырьевого раствора со скоростью потока 75 м³/ч и остаточную фракцию (К.1) отбирают из той же самой колонки. Часть компонентов из части 4 удаляют во фракцию К1. Одновременно во вторую колонку закачивают 3,5 м³ элюирующей воды со скоростью потока 50 м³/ч и из последней колонки собирают фракцию сахарозы. Долю части 4, перемещенную в колонку 1 на стадии 7 двумя последовательностями ранее, извлекают на стадии 2 как остаточную фракцию (К1) из колонки 1. Остаток части 4 извлекают в следующие остаточные фракции (К2, К3 и К4) на следующих стадиях.

Стадия 3. В первую колонку закачивают 9,2 м³ сырьевого раствора со скоростью потока 60 м³/ч, причем остаточную фракцию (К1) отбирают из той же самой колонки. Одновременно во вторую колонку закачивают 13,5 м³ элюирующей воды со скоростью потока 75 м³/ч и остаточную фракцию (К3) собирают из третьей колонки. Компоненты части 2 могут быть удалены во фракцию К3. Кроме того, одновременно в последнюю колонку закачивают 22,5 м³ водного элюента со скоростью потока 120 м³/ч, причем фракцию сахарозы отбирают из той же самой колонки.

Фракция К3 содержит 7,8 м³ части 2, она может быть извлечена на стадии 3, на две последовательности позже, чем введение на стадиях 9 и 12 в колонку 3.

Стадия 4. В четвертую колонку закачивают 9,8 м³ водного элюента со скоростью потока 95 м³/ч и остаточную фракцию (К1) отбирают из первой колонки. Одновременно закачивают 8,4 м³ водного элюента во вторую колонку со скоростью потока 85 м³/ч и остаточную фракцию (К3) собирают из третьей колонки.

Стадия 5. 9,0 м³ потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 110 м³/ч. Часть 2-1 и часть 2-2 в колонке 1 расширяют, получая одну часть 2 на стадии 5 в следующей последовательности, после введения части 2-1 на стадии 9 и части 2-2 на стадии 12.

Стадия 6. Закачивают 29 м³ элюирующей воды в первую колонку со скоростью потока 115 м³/ч и фракцию бетаина собирают из четвертой колонки.

Стадия 7. Закачивают 8 м³ элюирующей воды в третью колонку со скоростью потока 110 м³/ч и остаточную фракцию (К2) отбирают из второй колонки. Одновременно перемещают 8 м³ части 4 (доля фракции К4) из колонки 4 в колонку 1 в виде части для замены элюирующей воды.

Стадия 8. Закачивают 4,7 м³ элюирующей воды в третью колонку со скоростью потока 100 м³/ч и остаточную фракцию (К4) собирают из четвертой колонки. Колонки 1 и 2 ожидают следующей стадии.

Стадия 9. Закачивают 3 м³ элюирующей воды в первую колонку со скоростью потока 100 м³/ч и остаточную фракцию (К4) собирают из четвертой колонки, все колонки последовательно соединяют между собой. Одновременно 3 м³ части 2-1 (доля фракции К2) перемещают в колонку 3 в качестве заменителя элюента.

Стадия 10. Закачивают 9,5 м³ элюирующей воды в первую колонку со скоростью потока 105 м³/ч и остаточную фракцию (К2) отбирают из второй колонки. Одновременно закачивают 8,3 м³ в третью колонку со скоростью потока 75 м³/ч и остаточную фракцию собирают из четвертой колонки.

Стадия 11. Закачивают 1,2 м³ элюирующей воды в третью колонку со скоростью потока 110 м³/ч и остаточную фракцию (К2) отбирают из второй колонки.

Стадия 12. 27,5 м³ потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 120 м³/ч. Одновременно перемещают 3 м³ части 2-2 (доля фракции К2) из колонки 2 в колонку 3 в качестве заменителя элюента.

После установления равновесия в системе следующие фракции выводятся из системы: остаточные фракции из колонок 1 (К1), 2 (К2), 3 (К3), 4 (К4), рециркулирующие фракции фронта сахарозы из последней колонки, фракции продукта - сахарозы из последней колонки и фракции продукта - бетаина из последней колонки. Рециркулирующая фракция фронта сахарозы используется для разбавления мелассы, чтобы отрегулировать концентрацию сырья. Результаты, включая анализы ЖХВД для объединенных фракций, представлены ниже в табл. 2-2. В опытном режиме 8 м³ части 4 из колонки 4 вводят в первую колонку на стадии 7 и 6 м³ части 2 (часть 2-1 и часть 2-2) из второй колонки вводят в третью колонку на стадиях 9 и 12. Отношение В/С (водный элюент к сырью, по объему) снижается от 6,0 до 5,1. Профили разделения и фракции, вытекающие из колонок 2 и 4, показаны на фиг. 1 и 2.

Таблица 2-2

	Объединенная остаточная фракция	Объединенная рециркулирующая фракция	Объединенная сахароза	Объединенный бетаин
Объем, м³	80,4	10	26	29
Сухое вещество, масс.%	6,3	18,4	24,5	3,9
Сахароза, % на СВ	13	80,5	91,0	1,96
Бетаин, % на СВ	0,5	0	0	75,0
Прочие, % на СВ	86,5	19,5	9	23,04

- 11 019296

Суммарный выход, рассчитанный из этих данных для фракций, составляет 90,5% для сахарозы и 97,1% для бетаина. В стандартном режиме всю остаточную фракцию выводят из системы, причем отношение элюирующей воды к сырью (В/С, по объему) составляет 6,0. С использованием циркуляции частей количество водного элюента снижается на 15% по сравнению со стандартным режимом.

Расчет местоположения (колонки) и стадии, в которые переходят вещества различных частей (соответствует долям остаточной фракции) выполнен в предположении, что фронт веществ в частях (равно остаточным веществам) имеет объем пустот 34,5% ОС. Кроме того, эмпирически учитывается уширение полосы.

Движение части вещества в МПС-системе рассчитывается путем вычитания объема, введенного в колонку, из объема пустот колонки по стадиям, от колонки к колонке, начиная со стадии, на которой воду в качестве элюента заменяют раствором части. Такой способ является весьма точным для движения фронта профиля остаточных веществ. Размывание профиля оценивается, причем на этом примере было доказано, что наблюдается некоторое размывание, однако это не ухудшает качество фракций сахарозы и бетаина.

Пример 3.

Хроматографическое МПС разделение свекольной мелассы - части, содержащие бетаин.

Технологическое оборудование включает три колонки, соединенные последовательно, сырьевой насос, насосы рециркуляции, насос элюирующей воды, теплообменники, средство регулирования потока для исходящих жидкостей, а также входные клапаны и клапаны продукции для различных технологических потоков. Кроме того, оборудование включает резервуар замещающего элюента, насос, трубопроводы, средства регулирования потока и клапаны для фракции, которые будут использованы в качестве замены элюирующей воды. Высота всех колонок составляет 5,0 м и диаметр равен 0,111 м. Общий объем смолы в системе составляет 3x48,4 л=145,2 л. Колонки были заполнены сильно кислотной катионообменной смолой гелевого типа (произведены на фирме Ртех) в форме Να+. Содержание дивинилбензола в смоле составляло 5,5% и средний размер шариков смолы равен 0,33 мм.

До разделения свекольную мелассу разбавляют ионообменной водой до содержания 60 мас.% и добавляют 1,5% карбоната натрия в расчете на СВ. Затем регулируют значение рН раствора приблизительно до 9,7, добавляя ΝαΟΗ, нагревают до 60°С и охлаждают до 40°С в течение 15 ч при перемешивании. После этого свекольную мелассу предварительно фильтруют с использованием диатомовой земли в качестве фильтрующего материала. Предварительно фильтруемое количество составляет 1 кг/м², консистенция сырья равна 0,5% на СВ и температура составляет 60°С. Окончательное значение рН доводят до 8,6, добавляя НС1.

Для испытаний разделения свекольную мелассу дополнительно упаривают до содержания 78 мас.% и фильтруют через рукавный фильтр с отверстиями 5 мкм. В ходе испытаний сухое вещество сырья кондиционируют путем смешивания свекольной мелассы (78 мас.%) с собранной рециркулирующей фракцией в отдельном резервуаре до загрузки смеси в колонку. Состав сырья представлен ниже, причем проценты даны в расчете на массу сухого вещества.

Таблица 3-1

Фракционирование проводили с помощью системы последовательного моделирования подвижного слоя (МПС) с использованием специального режима работы, описанного в патенте И8 6896811, путем двукратной циркуляции сформировавшегося профиля разделения через слой смолы МПС-системы и с использованием 17-стадийной МПС последовательности, которая изложена ниже. Целью разделения было разделить сахарозу и бетаин, содержащиеся в сырье. Сырье и элюент использовали при температуре 80°С и в качестве элюирующей воды использовали ионообменную воду.

Стадия 1. В первую колонку закачивают 2,8 л сырьевого раствора со скоростью потока 50 л/ч и рециркулирующую фракцию сахарозы собирают из последней колонки (колонка 3).

Стадия 2. В первую колонку закачивают 10,4 л сырьевого раствора со скоростью потока 38 л/ч, и остаточную фракцию (К1) отбирают из той же самой колонки. Одновременно 8,7 л элюирующей воды закачивают во вторую колонку со скоростью потока 79 л/ч и рециркулирующую фракцию собирают из последней колонки (колонка 3).

Стадия 3. Продолжают отбор остаточной фракции (К.1) из первой колонки. Одновременно закачивают 11,0 л элюирующей воды во вторую колонку со скоростью потока 79 л/ч и фракцию сахарозы соби

- 12 019296 рают из последней колонки (колонка 3).

Стадия 4. Закачивают 6,0 л сырьевого раствора в первую колонку со скоростью потока 55 л/ч и собирают фракцию сахарозы из последней колонки.

Стадия 5. 7,6 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 60 л/ч.

Стадия 6. Закачивают 4,9 л элюирующей воды в третью колонку со скоростью потока 60 л/ч и остаточную фракцию (К2) отбирают из второй колонки.

Стадия 7. Закачивают 16,8 л элюирующей воды в третью колонку со скоростью потока 70 л/ч и из последней колонки отбирают сначала 2,0 л бетаинсодержащей части (В1), затем 10,8 л бетаиновой фракции и окончательно 4,0 л бетаинсодержащей части (В2). Части фракций В1 и В2 собирают в тот же самый резервуар и позднее используют в качестве замены элюента на стадии 10.

Стадия 8. 17,3 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 60 л/ч. Циркуляция продолжается на 4 л больше, чем в стандартном испытании, чтобы использовать порцию остаточной фракции из колонки 3 как часть (К) в качестве заменителя элюирующей воды. Перемещение фронта компонентов части (К) (соли, органические кислоты и др.) рассчитывают с использованием величины удерживаемого объема 30% ОС.

Стадия 9. Закачивают 10,6 л элюирующей воды в первую колонку со скоростью потока 60 л/ч и остаточную фракцию (К3) собирают из третьей колонки.

Стадия 10. Закачивают 6,0 л бетаинсодержащей части (В1 и В2) из резервуара в первую колонку в качестве замены элюирующей воды со скоростью потока 60 л/ч и продолжают отбор остаточной фракции из третьей колонки.

Расчет. Целью является извлечение, позже в следующей последовательности, вещества части (В1+В2) из колонки 3 на стадиях 1 и 2 в рециркулирующие фракции сахарозы, которые будут использованы для разбавления сырьевой мелассы.

Величина удерживаемого объема бетаина составляет 66% от объема слоя (ОС). Бетаин из части (В1+В2) на стадии 10 начинает элюироваться снизу колонки 3, когда использованы 96 л (=0,66x145,21 л) для движения вперед бетаина из части (В1+В2) в колонках. Заданный объем достигается в следующей последовательности на стадиях 1 и 2 в ходе сбора рециркулирующих фракций сахарозы.

Стадия 11. 16,8 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 70 л/ч.

Стадия 12. Открывают контур и закачивают 7,6 л элюирующей воды во вторую колонку со скоростью потока 65 л/ч, остаточную фракцию (К1) отбирают из первой колонки.

Стадия 13. 13,3 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 60 л/ч.

Стадия 14. Закачивают 12,5 л элюирующей воды в третью колонку со скоростью потока 60 л/ч и остаточную фракцию (К2) отбирают из второй колонки.

Стадия 15. 13,2 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 65 л/ч.

Стадия 16. Закачивают 15,0 л элюирующей воды в первую колонку со скоростью потока 65 л/ч и остаточную фракцию (К3) отбирают из третьей колонки.

Стадия 17. 10,7 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 65 л/ч.

После установления равновесия в системе выводят следующие фракции из системы: две остаточные фракции из всех колонок, бетаинсодержащие части фракций В1 и В2, которые будут использованы в качестве замещения элюента из третьей колонки, рециркулирующие фракции из третьей колонки, фракцию продукта - сахарозы из третьей колонки и фракцию бетаинового продукта из третьей колонки. Результаты, включая анализы ЖХВД для объединенных фракций: остаточных, рециркулирующих, и фракций сахарозы, бетаина и частей представлены ниже в таблице.

Таблица 3-2

	Объединенная остаточная фракция	Объединенная рециркулирующая фракция	Объединенная сахароза	Объединенный бетаин	Объединенные части (В1+В2)
Объем, л	67,0	11,5	17,0	10,8	6,0
Сухое вещество, масс.%	3,6	17,2	29,3	3,5	1,8
Сухое вещество, г/100 мл	3,7	18,3	32,9	3,6	1,8
Сахароза % на СВ	5,9	53,4	93,4	0,7	17,5
Бетаин, % на СВ	1,3	3,3	0,1	81,2	76,4
Прочие, % на СВ	92,8	43,3	6,5	18,1	6,1

- 13 019296

Суммарный выход, рассчитанный из этих данных для фракций, составляет 97,2% для сахарозы и 89,3% для бетаина. Отношение воды к сырью (В/С, по объему) при разделении составляет 4,5. В этом эксперименте содержание бетаина во фракции бетаина увеличивается путем циркуляции бетаина из бетаинсодержащих частей фракций (В1+В2) в рециркулирующую фракцию сахарозы и обратно в сырьевой раствор. Концентрация в объединенной остаточной фракции увеличивается путем циркуляции первой части остатков внутри системы разделения на стадиях 8 и 11.

В стандартном режиме без циркуляции бетаина и остаточных фракций, содержащих части, выход бетаина составляет 73,1%, причем содержание бетаина равно 79,5% на СВ во фракции бетаина, объем объединенных остаточных фракций составляет 73,7 л и отношение разделения В/С (по объему) равно 4,9. Количество используемой в этом эксперименте свежей элюирующей воды снижается на 9% по сравнению со стандартным режимом.

Пример 4.

Технологическое оборудование, колонки МПС, смолы и предварительная обработка свекольной мелассы были такими же, как в примере 3. Состав сырья в этом испытании представлен ниже, причем проценты даны в расчете на массу сухого вещества.

Таблица 4-1

Состав сырья
Сухое вещество, масс.%	45,6
Сахароз, % на СВ	60,3
Бетаин, % на СВ	4,0
Прочие, % на СВ	35,7

Фракционирование проводили с помощью системы последовательного моделирования подвижного слоя (МПС) с использованием специального режима работы, описанного в патенте И8 6896811, путем двукратной циркуляции сформировавшегося профиля разделения через слой смолы МПС-системы и с использованием 16-стадийной МПС последовательности, которая изложена ниже. Целью разделения было разделить сахарозу и бетаин, содержащиеся в сырье. Сырье и элюент использовали при температуре 80°С и в качестве элюента использовали ионообменную воду.

Стадия 2. В первую колонку закачивают 10,4 л сырьевого раствора со скоростью потока 33 л/ч, сначала собирают 4,0 л бетаинсодержащих частей (В1+К1) и затем 6,4 л остаточной фракции (КТ) отбирают из той же самой колонки. Одновременно закачивают 19,4 л элюирующей воды во вторую колонку со скоростью потока 79 л/ч, сначала собирают 8,7 л рециркулирующей фракции и затем собирают 10,7 л рециркулирующей фракции сахарозы из последней колонки.

Стадия 3. Закачивают 6,0 л сырьевого раствора в первую колонку со скоростью потока 55 л/ч и собирают фракцию сахарозы из последней колонки.

Стадия 4. 7,6 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 60 л/ч.

Стадия 5. Закачивают 4,5 л элюирующей воды в третью колонку со скоростью потока 60 л/ч и остаточную фракцию отбирают из второй колонки.

Стадия 6. Закачивают 14,8 л элюирующей воды в третью колонку со скоростью потока 70 л/ч, сначала собирают 2,0 л бетаинсодержащей части (В2), затем 10,8 л бетаиновой фракции и окончательно 2,0 л бетаинсодержащей части (В3) из последней колонки. Части фракций собирают в отдельный резервуар и используют в качестве заменителя элюента.

Стадия 7. 17,3 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 65 л/ч. Циркуляция продолжается на 4 л больше, чем в стандартном испытании, чтобы использовать порцию остаточной фракции из колонки 3 как часть (К3), в разбавленной концентрации, в качестве заменителя элюирующей воды. Перемещение фронта компонентов части (К3) (соли, органические кислоты и др.) рассчитывают с использованием величины удерживаемого объема 30% ОС.

Стадия 8. Закачивают 7,5 л элюирующей воды в первую колонку со скоростью потока 65 л/ч и остаточную фракцию собирают из третьей колонки.

Стадия 9. Закачивают 11,0 л части, содержащей бетаин и остаточные компоненты (В1+К1, В2, В3, В4+К3), в первую колонку в качестве заменителя элюирующей воды со скоростью потока 60 л/ч и продолжают отбор остаточной фракции из третьей колонки. Расчет перемещения фронта компонентов части выполняют таким же образом, как в предыдущих примерах.

Стадия 10. 16,8 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 70 л/ч.

Стадия 11. Закачивают 4,1 л элюирующей воды во вторую колонку со скоростью потока 65 л/ч и остаточную фракцию отбирают из первой колонки.

- 14 019296

Стадия 12. 13,3 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 60 л/ч.

Стадия 13. Закачивают 15,0 л элюирующей воды в третью колонку со скоростью потока 60 л/ч и остаточную фракцию отбирают из второй колонки.

Стадия 14. 13,2 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 70 л/ч.

Стадия 15. Закачивают 15,0 л элюирующей воды в первую колонку со скоростью потока 65 л/ч, сначала собирают 3,0 л бетаинсодержащих частей (В4+К.3) и затем 12,0 л остаточной фракции из третьей колонки. Части (В4+К.3) фракции собирают в отдельный резервуар и используют в качестве заменителя элюента на стадии 9.

Стадия 16. 10,7 л потока циркулируют в контуре колонок, который включает все колонки, со скоростью 65 л/ч.

После установления равновесия в системе из системы отбирают следующие фракции: две остаточные фракции из всех колонок, фракции бетаинсодержащих частей, использованных в качестве заменителя элюента, из первой и последней колонок, рециркулирующие фракции из последней колонки, фракцию сахарозного продукта из последней колонки и фракцию бетаинового продукта из последней колонки.

Результаты, включая анализы ЖХВД для объединенных фракций: остаточных, рециркулирующих, и фракций сахароз, бетаина и частей, представлены ниже в таблице.

Таблица 4-2

	Объединенная остаточная фракция	Объединенная рециркулирующая фракция	Объединенная сахароза	Объединенный бетаин	Объединенные части (В1+В2)
Объем, л	60,5	11,5	16,7	10,8	11,о
Сухое вещество, масс.%	4,7	17,2	29,1	3,4	1,8
Сухое вещество, г/100 мл	4,8	18,3	32,6	3,4	1,8
Сахароз % на СВ	5,5	55,5	94,6	1,0	2,3
Бетаин, % на СВ	1,2	3,3	0,1	82,0	49,7
Прочие, % на СВ	93,3	41,2	5.3	17,0	48,0

Суммарный выход, рассчитанный из этих данных для фракций, составляет 96,9% для сахарозы и 88,4% для бетаина. Отношение воды к сырью (В/С, по объему) при разделении составляет 4,2. В этом эксперименте концентрация и содержание бетаина во фракции бетаина увеличивается путем циркуляции бетаина из бетаинсодержащих частей фракций (как четырех различных частей) в рециркулирующую фракцию и обратно в сырьевой раствор. В этом эксперименте концентрация в остаточной фракции увеличивается путем циркуляции остаточных компонентов из фракций частей в остаточные фракции. Остаточная фракция подвергается дополнительному концентрированию путем циркуляции первой части остаточных компонентов внутри системы разделения на стадиях 7 и 10. В стандартном процессе разделения, без отбора и рециркуляции фракции частей, содержащих бетаин и остатки, выход бетаина во фракции бетаина составляет лишь 73,1%, причем содержание бетаина равно 79,5% на СВ, объем объединенных остатков составляет 73,7 л и отношение разделения В/С равно 4,9.

С использованием циркуляции частей количество элюирующей воды снижается на 18% по сравнению со стандартным режимом.

В промышленном масштабе отдельным промежуточным резервуаром для частей могут служить несколько МПС-систем, работающих с такой же сырьевой мелассой. Кроме того, возможно использование фракций частей, отобранных из различных установок разделения, при условии, что компоненты, присутствующие во фракциях частей, могут быть извлечены в желательный продукт или остаточные фракции. Например, бетаинсодержащие остаточные фракции из других установок выделения бетаина из мелассы согласно изобретению могут быть использованы как фракции частей.

Для специалиста в данной области техники очевидно, что по мере усовершенствования технологии замысел изобретения может быть воплощен различными способами. Настоящее изобретение и варианты его воплощения не ограничиваются описанными выше примерами и могут варьироваться в объеме формулы изобретения.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ фракционирования бетаинсодержащего раствора в системе хроматографического разделения, которая включает одну или несколько колонок, содержащих один или несколько частично уплотненных слоев, при котором загружают бетаинсодержащий раствор в систему разделения, вводят элюент в систему разделения для элюирования компонентов бетаинсодержащего раствора с целью формирования профиля разделения и выделяют фракции бетаинового продукта, одной или нескольких остаточных фракций и, необязательно, одной или нескольких рециркулирующих фракций и одной или нескольких других фракций продукта, отличающийся тем, что вводят одну или несколько частей профиля разделения в одно или несколько местоположений для ввода элюентов системы разделения в одну или несколько частей периода загрузки с целью замещения части элюента, при этом указанные части содержат один или несколько компонентов, выбранных из бетаина, один или несколько других компонентов продукта и один или несколько остаточных компонентов;

перемещают указанные части с их компонентами в направлении системы разделения с использованием последовательности стадий, причем эти стадии включают в себя один или несколько периодов загрузки, период циркуляции и период элюирования;

извлекают компоненты указанных частей в ходе тех же или следующих последовательностей разделения в одну или несколько остаточных фракций, и/или в одну или несколько рециркулирующих фракций, и/или в одну или несколько фракций продукта, благодаря чему объем, местоположение введения и стадию введения указанных частей определяют на основе величин удерживаемого объема компонентов указанных частей, объема слоя смолы, через который проходят компоненты частей, и объема стадий перемещения компонентов частей от местоположения введения к расчетному целевому месту извлечения компонентов в ходе тех же или следующих последовательностей разделения при существенном сохранении или даже повышении степени чистоты фракции (фракций) продукта и выхода компонентов продукта.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что компоненты указанных частей, по существу, извлекают в ходе следующих 1-4-й последовательностей разделения.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что система хроматографического разделения представляет собой систему периодического действия.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что система хроматографического разделения является системой последовательного моделирования подвижного слоя (МПС).
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что последовательная хроматографическая МПС-система содержит один или несколько контуров в системе.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что последовательная хроматографическая МПС-система содержит один или несколько профилей разделения в контуре.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что профиль разделения подвергают более чем однократной циркуляции или меньше чем одной циркуляции через слой смолы системы в ходе одного цикла.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанные одна или несколько частей содержат компоненты, выбранные из бетаина, сахарозы, соли, органических кислот и их солей, аминокислот и глицерина.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанные одна или несколько частей являются частью переднего фронта или частью заднего фронта бетаинового субпрофиля.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что содержание бетаина в частях переднего фронта и/или частях заднего фронта бетаинового субпрофиля доходит до 80% на СВ.
11. Способ по п.9, отличающийся тем, что концентрация сухого твёрдого вещества в частях переднего фронта и/или частях заднего фронта бетаинового субпрофиля составляет от 0,2 до 8%.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанные части переднего фронта и/или части заднего фронта бетаинового субпрофиля вводятся обратно в указанную систему разделения с целью замещения части элюирующей воды и в ходе следующей последовательности бетаин из указанных частей переднего фронта и/или заднего фронта извлекается в рециркулирующую фракцию сахарозы, которая будет рециркулирована в сырье и будет извлекаться во фракцию бетаина.
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что выход бетаина в рециркулирующей фракции сахарозы из циркулирующих частей переднего фронта и/или заднего фронта составляет больше чем 60%, предпочтительно больше чем 80% и наиболее предпочтительно больше чем 85%.
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанные одна или несколько частей являются частями переднего фронта или частями заднего фронта остаточного субпрофиля.
15. Способ по п.14, отличающийся тем, что концентрация сухого твёрдого вещества в частях переднего фронта остаточного субпрофиля составляет от 0,5 до 10%.

- 16 019296
16. Способ по п.14, отличающийся тем, что указанные части переднего фронта или части заднего фронта остаточного субпрофиля вводятся обратно в указанную систему разделения с целью замещения части элюирующей воды, причем остаточные компоненты указанных частей переднего фронта или частей заднего фронта извлекаются из более чем одной остаточной фракции в ходе той же или следующих 1-4-й последовательностей.
17. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанные одна или несколько частей представляют собой части переднего фронта или части заднего фронта субпрофиля сахарозы.
18. Способ по п.1, отличающийся тем, что объем указанных частей составляет от 1 до 50% от объема всех стадий, перемещающих профиль разделения вперед в ходе одной последовательности разделения.
19. Способ по п.1, отличающийся тем, что объем указанных частей предпочтительно составляет меньше, чем объем рециркулирующей фракции или фракции остатка, из которых будут извлечены компоненты указанных частей.
20. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанные части вводятся в систему разделения в виде невозмущенного профиля разделения.
21. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанные части собирают в отдельный резервуар и вводят в систему разделения из этого резервуара.
22. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанные части выбирают из частей переднего фронта и частей заднего фронта бетаинового субпрофиля, частей переднего фронта и частей заднего фронта остаточного субпрофиля, указанные части вводятся обратно в систему разделения с целью замещения части элюирующей воды, бетаин из указанных частей и/или остаточных компонентов указанных частей извлекается в ходе следующей последовательности в рециркулирующую фракцию сахарозы, которую рециркулируют в сырье, с последующим выделением бетаина из указанных частей во фракцию бетаинового продукта и/или выделением остаточных компонентов из указанных частей в остаточные фракции в ходе следующих последовательностей разделения.
23. Способ по п.22, отличающийся тем, что указанные рециркулирующие фракции сахарозы выбирают из частей переднего фронта и частей заднего фронта субпрофиля сахарозы.
24. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный раствор, содержащий бетаин, представляет собой раствор, произведенный из сахарной свеклы.
25. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный раствор, содержащий бетаин, представляет собой раствор мелассы или сток кристаллизации или его раствор.
26. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный раствор, содержащий бетаин, является раствором барды.
27. Способ по п.26, отличающийся тем, что указанная барда произведена из сахарной свеклы или пшеницы.
28. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанные части используются с целью замены от 5 до 70% элюирующей воды.
29. Способ по п.1, отличающийся тем, что способ дает фракцию бетаина с содержанием бетаина от 40 до 98% на СВ.
30. Способ по п.1, отличающийся тем, что способ обеспечивает выход бетаина в диапазоне от 60 до 98% в расчете на бетаин в бетаинсодержащем сырьевом растворе.
31. Способ по п.1, отличающийся тем, что способ дает фракцию сахарозы с содержанием сахарозы от 88 до 98% на СВ.
32. Способ по п.1, отличающийся тем, что способ обеспечивает выход сахарозы в диапазоне от 80 до 98% в расчете на сахарозу в сырьевом растворе, содержащем сахарозу.
33. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанные одна или несколько частей профиля разделения вводятся в одно или несколько местоположений ввода элюента в той же самой системе разделения или в одно или несколько местоположений ввода элюента в аналогичных других параллельных системах разделения или в различных системах разделения.