DE68905150T2 - Laminat mit druckempfindlicher klebstoffschicht und trennschicht. - Google Patents
Laminat mit druckempfindlicher klebstoffschicht und trennschicht.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft einen Laminatgegenstand. Spezifischer richtet sich die Erfindung auf ein Laminat, das einen druckempfindlichen Klebstoff (Haftkleber) aus Silicon und eine Trennschicht aus Fluorsilicon enthÀlt.
- Die adhĂ€sive AggressivitĂ€t von druckempfindlichen Siliconklebstoffen, die hier spĂ€ter als "SPSAs" (abgeleitet von silicone pressure-sensitive adhesives) bezeichnet werden, ist aus der Siliconliteratur gut bekannt. Die aggressive AdhĂ€sion von SPSAs, d. h. ihre Klebrigkeit und / oder ihre Klebfestigkeit, ist von Vorteil, stellt aber auch ein bedeutendes Problem dar. UnabhĂ€ngig davon, ob das SPSA z. B. die Form einer Klebstoffschicht auf einem Substrat in Form eines aufgewickelten Bandes hat oder eine Klebstoffschicht ist auf einem Gegenstand, der mit einer abziehbaren RĂŒckseite versehen ist, wie ein Dekorationsaufkleber, der auf ein Automobil aufgeklebt werden soll oder ein medizinischer Gegenstand ist, der an der Haut einer Person befestigt werden soll oder eine Ăbertragungsklebstoffschicht ist, die auf zwei OberflĂ€chen mit leicht abziehbaren ĂberzĂŒgen versehen ist, muss das SPSA von einer benachbarten OberflĂ€che getrennt werden, bevor es fĂŒr den vorgesehenen Zweck verwendet werden kann.
- Im wesentlichen sind alle Materialien, die als schĂŒtzende RĂŒcken oder als Bandsubstrat fĂŒr SPSAs verwendet worden sind, in irgendeiner Weise an ihrer OberflĂ€che behandelt worden um das Entfernen der benachbarten OberflĂ€che von dem Klebstoff zu erleichtern, so dass keine Abtrennung oder Ăbertragung des Klebstoffs stattfindet und dass die Ăbertragung mit einer ausreichend kleinen Kraft erfolgt, um eine BeschĂ€digung des Substrats, des Gegenstands oder der Trennschicht zu vermeiden (vgl. z. B. EP - A - 0 251 483).
- Es besteht eine Beziehung zwischen der Abziehkraft, die erforderlich ist, um ein SPSA von seiner Trennschicht abzulösen und den Klebstoffeigenschaften des SPSA nach der Entfernung der Trennschicht. Es kann z. B. ein durch Peroxid hĂ€rtbares SPSA so formuliert werden, dass es mĂ€ssige bis hohe Niveaus von nachheriger Haftung hat (> 1200 g pro 2,54 cm) und anschliesdsender Klebrigkeit (> 1100 g / cmÂČ). Solche Formulierungen haben aber Trenneigenschaften, die beim Altern unbestĂ€ndig sind. Wenn andererseits der Klebstoff so formuliert wird, dass er niedrige Trennwerte hat, wird eine niedrige Klebrigkeit (< 800 g / cmÂČ) erhalten.
- Der erfindungsgemĂ€sse Gegenstand enthĂ€lt ein Laminat von durch Addition hĂ€rtendem SPSA und eine durch Addition gehĂ€rtete Fluorsilicontrennschicht. Es war ĂŒberraschend, festzustellen, dass die erforderliche Kraft zur Trennung eines additionsgehĂ€rteten SPSA von einer durch Addition gehĂ€rteten Fluorsilicontrennschicht nach dem Giessen und HĂ€rten in BerĂŒhrung mit der Trennschicht einen bestĂ€ndigen Wert von weniger als 300 g pro 2,54 cm hatte und gleichzeitig nachher eine bestĂ€ndige AdhĂ€sion und eine bestĂ€ndige Klebrigkeit zeigte.
- Die hĂ€rtbare Fluorsiliconzusammensetzung enthĂ€lt ein Fluorsiliconpolymer, das eine dauerhaft haftende völlig ausgehĂ€rtete Schicht mit einer niedrigen OberflĂ€chenenergie und einem hohen Grad an molekularer KettenflexibilitĂ€t besitzt. Dieses Polymer ist mit einem HĂ€rtungsmittel gemischt und wird auf einer RĂŒckseite aufgetragen und gehĂ€rtet, um von normalerweise klebrigen Klebstoffen abgelöst zu werden.
- Die druckempfindliche Klebstoffzusammensetzung kann bei relativ niedrigen Temperaturen zu einem druckempfindlichen Klebstoff von ausgezeichneter Klebrigkeit und cohÀsiver Festigkeit und hoher AdhÀsionsfestigkeit ausgehÀrtet werden.
- Die Zusammensetzung enthĂ€lt spezifizierte Mengen von Polydiorganosiloxan mit endstĂ€ndigen Alkenylresten, ein Organopolysiloxan, enthaltend RÂČ&sub3;SiO1/2 - Einheiten und SiO&sub2; - Einheiten, ein Organopolysiloxan, enthaltend mindestens zwei an Silicium gebundene Wasserstoffatome in jedem MolekĂŒl und einen Platinkatalysator.
- Die Erfindung betrifft ein Laminat mit einer druckempfindlichen Siliconklebstoffschicht (bzw. Haftkleberschicht) und mindestens einer Deckschicht auf mindestens einem Teil der Klebstoffschicht, wobei die druckempfindliche Klebstoffschicht das Reaktionsprodukt der Bestandteile ist, enthaltend
- (a) 30 bis 70 Gewichtsteile eines Polydiorganosiloxans, der allgemeinen Formel RÂčR&sub2;SiO(R&sub2;SiO)nSiR&sub2;RÂč , in der jedes R ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest ist, jedes RÂč ein Alkenylrest ist und n eine ganze Zahl ist,
- (b) 70 bis 30 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans, das aus RÂČ&sub3;SiO1/2 - Einheiten und SiO&sub2; - Einheiten aufgebaut ist in einem MolverhĂ€ltnis im Bereich von 0,6 : 1 bis 0,9 : 1, wobei RÂČ aus der Gruppe ausgewĂ€hlt ist, bestehend aus Alkylresten, Alkenylresten und dem Hydroxylrest und der Methylrest mindestens 95 Mol% aller RÂČ - Reste bildet,
- (c) ein von aliphatischen Doppelbindungen freies Organohydrogenpolysiloxan mit im Mittel mindestens zwei an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen pro jedem MolekĂŒl in einer ausreichenden Menge, so dass 1 - 40 an Silicium gebundene Wasserstoffatome pro Alkenylrest in Bestandteil (a) vorhanden sind, und
- (d) einem platinhaltigen Katalysator in einer ausreichenden Menge, um 0,1 - 1000 Gewichtsteile Platin pro jede Million Gewichtsteile der kombinierten Menge der Bestandteile (a) bis (c) zu schaffen, und die Deckschicht eine StĂŒtzschicht mit einer dauerhaft daran befestigten, klebstofftrennenden Beschichtung aufweist, die das Reaktionsprodukt der Bestandteile ist, bestehend im wesentlichen aus
- (e) einem Fluorsiliconpolymer der Formel
- YMe&sub2;SIO(Me&sub2;SiO)x[RÂłQSi(Me)O]y(MeASiO)zSiMe&sub2;Y ,
- in der Y ein Rest ist, ausgewĂ€hlt aus der aus Me, RÂłQ oder A bestehenden Gruppe, wobei A ein Alkenylrest und Me der Methylrest sind, RÂł eine Perfluoralkylgruppe mit 2 - 8 Kohlenstoffatomen ist, Q ein zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest ist, der den RÂł Rest ĂŒber mindestens zwei Kohlenstoffatome mit einem Siliciumatom verbindet und die Werte x, y und z so sind, dass das Fluorsiliconpolymer von 0,1 - 10 Mol% Alkenyl enthaltende Siloxaneinheiten und mindestens 5 Mol% Siloxaneinheiten, die RÂłQ Reste tragen, enthĂ€lt,
- (f) ein von aliphatischen Doppelbindungen freies Organohydrogenpolysiloxan mit im Mittel mindestens zwei an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen in jedem MolekĂŒl in einer ausreichenden Menge, so dass 1 - 40 an Silicium gebundene Wasserstoffatome pro Alkenylrest im Bestandteil (e) vorhanden sind und
- (g) einen platinhaltigen Katalysator in einer ausreichenden Menge, um 0,1 - 1000 Gewichtsteile Platin pro jede Million Gewichtsteile der kombinierten Menge der Bestandteile (e) und (f) zu schaffen. Komponente (a), die zur Herstellung des SPSA verwendet wird, ist ein Polydiorganosiloxan der allgemeinen Formel RÂčR&sub2;SiO(R&sub2;SiO)nSiR&sub2;RÂč , das an beiden molekularen Enden einen Alkenylrest enthalten muss, der fĂŒr die Additionsreaktion wesentlich ist.
- In der vorstehenden Formel kann R ein beliebiger einwertiger Kohlenwasserstoffrest sein, z. B. ein Alkylrest, wie Methyl, Ethyl, Propyl etc.; Alkenylrest, wie Vinyl, Allyl, Propenyl etc.; und ein Arylrest, wie ein Phenylrest. R enthÀlt bevorzugt 1 - 6 Kohlenstoffatome und Methyl ist in allgemeinen ein bevorzugter R - Rest. Wenn WÀrmebestÀndigkeit erforderlich ist, sind der Phenylrest und der Methylrest beide in der Komponente (a) vorhanden.
- RÂč ist ein Alkenylrest, bevorzugt mit 1 - 6 Kohlenstoffatomen, wie Vinyl, Allyl, Propenyl etc., wobei der Vinylrest bevorzugt ist.
- Im allgemeinen besteht keine spezifische Begrenzung des Molekulargewichts der Komponente (a) oder hinsichtlich des Wertes von n in der vorstehenden Formel, solange keine nachteiligen Effekte hinsichtlich der Eignung der druckempfindlichen Klebstoffzusammensetzungen in der praktischen Anwendung auftreten. Man kann eine lösungsmittelfreie druckempfindliche Klebstoffzusammensetzung herstellen, wenn n eine derartige kleine Zahl ist, dass die ViskositĂ€t der Komponente (a) nicht höher als 100 000 Centipoise ist. Typischerweise ist ein die ViskositĂ€t herabsetzendes Lösungsmittel notwendig, wenn der Wert von n und das Molekulargewicht der Komponente (a) eine ViskositĂ€t von mindestens einer Million Centipoise fĂŒr das Polydiorganosiloxan betrĂ€gt, d. h. ein sogenanntes Silicongummi vorliegt. Wenn die ViskositĂ€t der Komponente (a) grösser als 100 000 Centipoise, aber kleiner als eine Million Centipoise ist,wird eine geeignete Menge eines organischen Lösungsmittels, wie dies spĂ€ter genauer diskutiert werden wird, zugegeben.
- Bevorzugt entspricht das Molekulargewicht der Komponente (a) und infolgedessen der Wert von n einer ViskositĂ€t von mindestens 500 000 cP (Centipoise), besonders bevorzugt mindestens eine Million cP und noch mehr bevorzugt mindestens zehn Millionen cP, gemessen bei 25ÂșC. Wenn z. B. alle Reste R Methyl sind oder gegebenenfalls bis etwa 5 % Vinyl und der rest Methyl, liegt der mittlere Wert von n bei höher als etwa 1500, bevorzugt höher als etwa 1800 und am meisten bevorzugt höher als etwa 3000. FĂŒr andere R - Reste hĂ€ngt der entsprechende Wert von n von den besonderen R - Resten ab, die in dem Polydiorganosiloxan vorhanden sind. Im allgemeinen werden hier sogenannte Silicongummen bevorzugt, die einen so hohen Wert von n als 5000 oder höher haben.
- AlkenylendstĂ€ndige Polydiorganosiloxane sind in der Organosiliconchemie gut bekannt und ihre Synthese bedarf infolgedessen keiner nĂ€heren ErlĂ€uterung. Im allgemeinen wird ein Ausgangsstoff mit Alkenylendgruppen, wie Divinyltetramethydisiloxan, mit einem Diorganosiloxanausgangsstoff, wie Octamethylcyclotetrasiloxan, in Gegenwart eines sauren oder alkalischen Katalysators umgesetzt. Man kann der Reaktionsmischung auch einen Diorganosiloxan-Ausgangsstoff, der einen Phenylrest und / oder einen Vinylrest enthĂ€lt, zusetzen, um Phenyl- und / oder Vinylreste in die Polymerkette einzufĂŒhren, falls dieses erwĂŒnscht ist. Ausserdem können gegebenenfalls Phenylreste in den Ausgangsstoff eingefĂŒhrt werden, der Alkenylreste enthĂ€lt. Das Molekulargewicht des Polydiorganosiloxans kann in bekannter Weise durch Verwendung einer geeigneten Menge eines abbrechenden Ausgangsstoffs kontrolliert werden.
- Ein bevorzugtes Polydiorganosiloxan (a) hat die Formel ViMe&sub2;SiO(Me&sub2;SiO)nSiMe&sub2;Vi , in der Me einen Methylrest bedeutet, Vi einen Vinylrest bedeutet und n einen ausreichenden Wert hat, um eine ViskositĂ€t von mindestens zehn Millionen bei 25ÂșC zu ergeben.
- Die Komponente (b), die zur Herstellung von SPSA verwendet wird, ist ein Organopolysiloxan, aufgebaut aus RÂČ&sub3;SiO1/2 - Einheiten und SiO&sub2; - Einheiten. In der vorstehenden Formel ist RÂČ ausgewĂ€hlt aus Alkylresten, wie Methyl, Ethyl und Propyl etc.; Alkenylresten, wie Vinyl und Allyl etc.; und dem Hydroxylrest. Mindestens 95 Mol% aller Reste RÂČ sind Methylreste. Ausserdem soll bei dieser Erfindung die Gesamtheit der RÂČ - Reste nicht mehr als 0,5 Mol%, bevorzugt 0 Mol% Alkenylreste enthalten.
- Das MolverhĂ€ltnis von RÂČ&sub3;SiO1/2 - Einheiten zu SiO&sub2; - Einheiten muss innerhalb des Bereiches von 0,6 : 1 bis 0,9 : 1 liegen. Die Klebrigkeit wird unterhalb von 0,6 RÂČ&sub3;SiO1/2 - Einheiten pro SiO&sub2; - Einheit erniedrigt, wogegen die cohĂ€sive Festigkeit bei einem VerhĂ€ltnis höher als 0,9 RÂČ&sub3;SiO1/2 - Einheiten pro SiO&sub2; - Einheiten reduziert wird.
- Verfahren fĂŒr die Synthese und die Analyse solcher Organopolysiloxane sind bekannt. Die Herstellung von geeigneten Organopolysiloxanen fĂŒr die Komponente (b) ist beschrieben in US - A - 2 676 182 und US - A - 3 284 406.
- Die Komponente (b) kann bis zu 3,5 Gew% endstĂ€ndige Silanolreste enthalten, die durch die Hydrolyse von verwendeten reaktionsfĂ€higen Silanen entstehen. Bevorzugt enthĂ€lt die Komponente (b) nicht mehr als 1 Gew% an Silicium gebundene Hydroxylreste, bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponente (b) und besonders bevorzugt nicht mehr als 0,6 Gew%. Wenn der Gehalt der an Silicium gebundenen Hydroxylreste in der Komponente (b) ein Gew% ĂŒberschreitet, kann keine hohe AdhĂ€sionsfestigkeit erreicht werden. Der Gehalt an Hydroxylresten ist besonders wichtig bei den bevorzugten AusfĂŒhrungsformen der Erfindung.
- Die Komponente (c) wird zur Herstellung von SPSA - Verbindungen verwendet, die Organohydrogenpolysiloxane mit im Mittel mindestens zwei an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen in jedem MolekĂŒl sind und als Vernetzer fĂŒr die Komponente (a) dienen. Die HĂ€rtung erfolgt durch die durch Platin katalysierte Additionsreaktion der an Silicium gebundenen Wasserstoffatome in dieser Komponente mit den Alkenylresten in Komponente (a) unter der katalytischen AktivitĂ€t der Komponente (d).
- Die Komponente (c) kann ein beliebiges bekanntes Organohydrogenpolysiloxan sein, mit im Mittel mindestens zwei und bevorzugt drei oder mehreren an Silicium gebundenden Wasserstoffatomen pro Siliciumatom. Die molekulare Struktur dieser Komponente ist nicht kritisch, so dass sie nach Wunsch cyclisch, linear, verzweigt und / oder ein Netzwerk sein kann. Die organischen Reste in der Komponente (c) können beliebige einwertige Kohlenwasserstoffreste, frei von aliphatischer UngesĂ€ttigtheit, sein, wie die in allgemeiner und spezifischer Weise angegebenen Alkyl- und Arylreste fĂŒr Komponente (a). FĂŒr eine maximale VertrĂ€glichkeit der Komponenten (a), (b) und (c) sind die organischen Reste in dieser Komponente vorzugsweise die gleichen.
- Bei einer bevorzugten AusfĂŒhrungsform der Erfindung ist die Komponente (c) ein lineares Methylhydrogenpolysiloxan, das Methylhydrogensiloxan-Siloxaneinheiten und gegebenenfalls Dimethylsiloxaneinheiten enthĂ€lt. Die endstĂ€ndigen Siloxaneinheiten dieseslinearen Siloxans sind nicht von kritischer Bedeutung und es können Triorganosiloxaneinheiten oder Diorganohydrogensiloxaneinheiten oder Mischungen davon sein, wobei die organischen Reste z. B. Methyl sein können. Beispiele von bevorzugten Komponenten (c) schliessen Verbindungen ein der Formel Me&sub3;SiO(MeHSiO)a(Me&sub2;SiO)bSiMe&sub3; , in der a einen Mittelwert von mindestens 3 hat und b einen Mittelwert von 0 oder mehr hat und Verbindungen der Formel Me&sub3;SiO(MeHSiO)aSiMe&sub3; , in der a einen Wert von 30 bis 70 hat.
- Komponente (d), die fĂŒr die Herstellung von SPSA verwendet wird, ist ein platinhaltiger Katalysator, der die Additionsreaktion der Komponente (a) mit der Komponente (c) fördert. Konkrete Beispiele sind ChlorplatinsĂ€ure, ChlorplatinsĂ€ure- Olefinkomplexe, ChlorplatinsĂ€ure-Vinylsiloxankomplexe und Platin auf einem feinteiligen TrĂ€ger, wie Aluminiumoxid.
- Ein besonders geeigneter platinhaltiger Katalysator fĂŒr SPSA - Zusammensetzungen ist der ChlorplatinsĂ€ure-Vinylsiloxankomplex, der von Willing in US - A - 3 419 593 beschrieben ist. Der platinhaltige Katalysator kann aber ein Beliebiges der gut bekannten Materialien sein, die fĂŒr die Katalyse der Hydrosilierungsreaktion von an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen an Silicium gebundene Alkenylreste bekannt sind.
- Die Mengen der Komponenten (a) und (b), die in den SPSA - Zusammensetzungen vorkommen, können fĂŒr jede Komponente unabhĂ€ngig voneinander zwischen 30 und 70 Gew% schwanken. Das GewichtsverhĂ€ltnis der Komponente (a) zur Komponente (b) kann deshalb im Bereich von etwa 0,43 bis etwa 2,33 liegen.
- Die Menge der Komponente (c) soll ausreichend sein, um 1 bis 40, bevorzugt 2 bis 20, an Silicium gebundene Wasserstoffatome pro Alkenylrest in Komponente (a) zu ergeben; wenn diese Werte höher als 40 oder niedriger als 1 sind, kann keine befriedigende cohÀsive Festigkeit erreicht werden.
- Die Komponente (d) wird in ausreichender Menge zugegeben, so dass 0,1 bis 1000 und bevorzugt 1 bis 300 Gewichtsteile Platin fĂŒr jede Million Gewichtsteile des Gesamtgewichtes der Komponenten (a) bis (c) vorhanden sind. Die Vernetzungsreaktion verlĂ€uft unbefriedigend unterhalb 0,1 Teil und die CohĂ€sionsfestigkeit wird dadurch reduziert, wogegen Werte oberhalb 1000 Teile wegen der kurzen Reaktionszeit unter hohen Kosten nachteilig sind.
- ZusÀtzlich zu den Komponenten (a) bis (d) kann eine geeignete Menge eines organischen Lösungsmittels bei dieser Erfindung verwendet werden, um die Komponenten (a) bis (d) zu lösen und dadurch die Anwendung der druckempfindlichen Klebstoffzusammensetzungen auf verschiedenen Substraten zu erleichtern.
- Konkrete Beispiele von dieser Komponente sind Kohlenwasserstofflösungsmittel, wie Toluol, Xylol und Petrolether und halogenierte Kohlenwasserstoffe. Hinsichtlich dieser Komponente bestehen keine spezifischen EinschrÀnkungen, solange es sich um ein organisches Lösungsmittel handelt, das die Komponenten (a) bis (c) löst und die bereits erwÀhnte Additionsreaktion nicht inhibiert.
- Den SPSA - Zusammensetzungen können zusĂ€tzlich zu den Komponenten (a) bis (d) auch beliebige bekannte Inhibitoren fĂŒr die Additionsreaktion zugesetzt werden. Konkrete Beispiele dafĂŒr sind En-Yn-Verbindungen, wie 3-Methyl-3-penten-1-yn und 3,5-Dimethyl-3-hexen-1-yn; Alkenylalkohole, wie 3-Methyl- 1-butyn-3-ol, 3,5-Dimethyl-1-hexyn-3-ol, 3-Methyl-1-pentyn- 3-ol und Phenylbutynol; ungesĂ€ttigte Ester, wie Alkyl-, Alkoxyalkyl- und substituierte Alkylmaleate und Polymethylvinylcyclosiloxane.
- Ausserdem ist die Zugabe von kleinen Mengen von zusĂ€tzlichen Komponenten zu den Zusammensetzungen zulĂ€ssig. Solche zusĂ€tzlichen Komponenten sind z. B. verschiedene Antioxidantien, Pigmente, Stabilisatoren, FĂŒllstoffe etc.
- Komponente (e) , die zur Herstellung der klebstoffabtrennenden Schicht verwendet wird, ist ein Fluorsiliconpolymer, das die Formel
- YMe&sub2;SiO(Me&sub2;SiO)x [RÂłQSi(Me)O]y(MeASiO)zSiMe&sub2;Y hat.
- In dieser Formel bezeichnen die endstĂ€ndigen Y - Reste Me, A oder RÂłQ - Reste. Jedes Y kann Methyl, Alkenyl oder RÂłQ sein, ohne dass die Trenneigenschaften des erfindungsgemĂ€ssen Laminats wesentlich geĂ€ndert werden. Es kann jedoch wĂŒnschenswert sein, dass die endstĂ€ndigen Y - Reste Alkenyl bei moderaten HĂ€rtungsbedingungen sind, wie bei niedrigen HĂ€rtungstemperaturen, , kurzen HĂ€rtungszeiten oder verminderter AktivitĂ€t des HĂ€rtungskatalysators.
- Beispiele von A - Resten schliessen ein Vinyl, Allyl, Butenyl, Pentenyl, Hexenyl, Octenyl und Decenyl. Bevorzugt ist die aliphatische Doppelbindung in den hÀrtbaren Alkenylresten in der Endstellung, d. h. in Omega-Stellung.
- RÂł bezeichnet einen Perfluoralkylrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und Q bezeichnet einen zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest, der den RÂł - Rest an ein Siliciumatom ĂŒber mindestens zwei Kohlenstoffatome bindet.
- Die zahlreichen R³ - Reste können identisch oder verschieden sein und können eine normale oder eine verzweigte Struktur haben. Beispiele schliessen folgende Verbindungen ein CF&sub3; ; C&sub2;F&sub5; ; C&sub3;F&sub7; ; C&sub4;F&sub9; , wie CF&sub3;CF&sub2;CF&sub2;CF&sub2; , (CF&sub3;)&sub2;CFCF&sub2; , (CF&sub3;)&sub3;C und CF&sub3;CF&sub2;(CF&sub3;)CF ; C&sub5;F&sub1;&sub1; , wie CF&sub3;CF&sub2;CF&sub2;CF&sub2;CF&sub2; ; C&sub6;F&sub1;&sub3; , wie CF&sub3;(CF&sub2;)&sub4;CF&sub2; ; C&sub7;F&sub1;&sub5; , wie CF&sub3;(CF&sub2;CF&sub2;)&sub3; ; und C&sub8;F&sub1;&sub7; .
- Jeder Q - Rest kann eine beliebige Kohlenwasserstoffstruktur haben; bevorzugt ist Q jedoch ein Alkylenrest mit einer normalen oder verzweigten Struktur. Beispiele von geeigneten Alkylenresten schliessen ein CH&sub2;CH&sub2; , CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2; , CH&sub2;(CH&sub3;)CH&sub2; , (CH&sub2;CH&sub2;)&sub2; , CH&sub2;(CH&sub3;)CH&sub2;CH&sub2; und CH(CH&sub3;)CH&sub2; .
- Jeder fluorierte Rest, RÂłQ , hat bevorzugt die Formel RÂłCH&sub2;CH&sub2; und am meisten bevorzugt die Formel CF&sub3;CF&sub2;CF&sub2;CF&sub2;CH&sub2;CH&sub2; .
- In der vorstehenden Formel fĂŒr die Komponente (e) sind die Werte von x , y und z derartig, dass das Fluorsiliconpolymer 0,1 bis 10, bevorzugt 0,1 bis 1,0 Mol% alkenylhaltige Siloxaneinheiten und mindestens 5, bevorzugt mindestens 30 Mol% Siloxaneinheiten mit den RÂłQ - Resten enthĂ€lt.
- Allgemeine Beispiele von bevorzugten Fluorsiliconpolymeren schliessen ohne Limitierung die folgenden Verbindungen ein:
- Me&sub3;SiO(Me&sub2;SiO)0,90m(MeViSiO)0,05m(RÂłQMeSiO)0,05mSiMe&sub3; , Me&sub3;SiO(Me&sub2;SiO)0,70m(MeViSiO)0,01m(RÂłQMeSiO)0,29mSiMe&sub3; , ViMe&sub2;SiO(Me&sub2;SiO)0,70m(MeViSiO)0,01m(RÂłQMeSiO)0,29mSiMe&sub2;Vi , ViMe&sub2;SiO(Me&sub2;SiO)0,70m(RÂłQMeSiO)0,30mSiMe&sub2;Vi , ViMe&sub2;SiO(MeViSiO)0,05m(RÂłQMeSiO)0,95mSiMe&sub2;Vi , ViMeRÂłQSiO(RÂłQMeSiO)mSiMeRÂłQVi , Me&sub2;RÂłQSiO(RÂłQMeSiO)0,95m(MeViSiO)0,05m und RÂłQMeViSiO(Me&sub2;SiO)0,9m(RÂłQMeSiO)0,1mSiMeViRÂłQ .
- Die ViskositĂ€t der Polymeren schwankt von frei fliessenden FlĂŒssigkeiten bis zu einem langsam fliessenden Gummi und m hat einen Wert von 100 bis 10000 oder mehr.
- Die Werte von m , x , y und z fĂŒr das lineare Fluorsiliconpolymere bezeichnen Mittelwerte, wie dies gut bekannt ist und sind derartig, dass das Polymer die erforderliche Menge an alkenylhaltigen Siloxaneinheiten und fluorierten Siloxaneinheiten und die gewĂŒnschte ViskositĂ€t bei 25ÂșC hat. Die Werte von m , x , y , z und x + y + z können deshalb stark schwanken in AbhĂ€ngigkeit von dem gehalt an fluorierten Siloxaneinheiten, der Struktur der fluorierten Reste und der ViskositĂ€t des Polymeren. In dem Ausmass, in dem der Gehalt an Molprozenten der fluorierten Siloxaneinheiten in dem Polymeren und / oder die Grösse der fluorierten Reste zunehmen, steigt die ViskositĂ€t des Polymeren an.
- WÀhrend die Werte von x , y , und z jeweils so klein wie 0 sein können, können die Werte von x und y bis auf 10000 und noch höher ansteigen und der Wert von z ist typischerweise auf einen Bruch beschrÀnkt, wie von 1/100 bis 2/10 der Summe von x + y + z.
- Um eine vollstĂ€ndig ausgehĂ€rtete Schicht, die auf eine StĂŒtzschicht gegossen und gehĂ€rtet ist, zu erhalten und die SPSA mit einer Kraft von nicht mehr als 300 g pro 2,54 cm freigibt, hat das Fluorsiliconpolymer bevorzugt die Formel
- ViMe&sub2;SiO(Me&sub2;SiO)x[RÂłQSi(Me)O]y(MeViSiO)zSiMe&sub2;Vi ,
- in der die Summe von x + y + z einen Wert von etwa 2500 hat und jedes einen derartigen Wert hat, dass das Fluorsiliconpolymer 0,1 bis 1,0 Mol% vinylhaltige Siloxaneinheiten, mindestens 30, bevorzugt 30 bis 50 Mol% Siloxaneinheiten mit R³Q - Resten und als Restbestandteil Dimethylsiloxaneinheiten enthÀlt.
- Das Fluorsiliconpolymer (e) kann durch beliebige bekannte Verfahren hergestellt werden. Zum Beispiel können organoendstÀndige Polymere nach dem Verfahren von Pierce et al, US - A - 2 961 425 oder nach dem Verfahren von Brown et al, US - A - 4 736 048 hergestellt werden. Die Patentschriften von Brown et al und Pierce et al zeigen die Herstellung von Fluorsiliconpolymeren.
- Die Komponente (f), die zur Herstellung der fluorhaltigen Siliconklebstoffschicht verwendet wird, ist ein Organohydrogenpolysiloxan mit im Mittel mindestens zwei an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen in jedem MolekĂŒl und wirkt als Vernetzer fĂŒr die Komponente (e). Wie bereits vorstehend fĂŒr die SPSA - Produkte erlĂ€utert wurde, erfolgt die HĂ€rtung der Fluorsilicone durch die durch Platin katalysierte Additionsreaktion der an Silicium gebundenen Wasserstoffatome in dieser Komponente mit den Alkenylresten der Komponente (e) unter der katalytischen AktivitĂ€t der Komponente (g).
- Die Komponente (f) kann eine beliebige der zur Zeit bekannten Organohydrosiloxane mit im Mittel 2, bevorzugt 3 oder mehr an Silicium gebundenen Wasserstoffatome pro Siliciumatom sein. Die moleare Struktur dieser Komponente ist nicht kritisch und sie kann cyclisch, linear, verzweigt und / oder ein Netzwerk sein. Die organischen Reste in Komponente (f) können beliebige einwertige Kohlenwasserstoffreste, frei von aliphatischer Doppelbindung, wie dies gut bekannt ist, sein, wie die allgemein und spezifisch fĂŒr die Komponente (e) angefĂŒhrten Alkyl- und Arylreste. FĂŒr eine maximale VertrĂ€glichkeit der Komponenten (e) und (f) sind die organischen Reste in jeder Verbindung bevorzugt die gleichen.
- Beispiele fĂŒr Komponente (f) schliessen ohne Limitierung ein: Organohydrogensiliciumverbindungen mit einer Vielzahl von an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen, wie cyclische, lineare und harzartige Siloxane, wie Methylhydrogencyclopolysiloxane mit der Einheitsformel MeHSiO2/2 ; lineare Methylhydrogenpolysiloxane der Formeln
- Me&sub3;SiO(MeHSiO)i(Me&sub2;SiO)jSiMe&sub3; und
- HMe&sub2;SiO(MeHSiO)i(Me&sub2;SiO)jSiMe&sub2;H ,
- in denen i und j Werte von 0 oder grösser haben, und verzweigte Siloxane, wie (HMe&sub2;SiO)&sub4;Si . Spezifische Beispiele von Organohydrogenpolysiloxanen, die als Komponente (f) verwendet werden, sind die gleichen, wie sie fĂŒr die Komponente (c) genannt wurden.
- Um die VertrĂ€glichkeit der Organohydrogenpolysiloxane (f) mit Fluorsiliconpolymeren (e) zu verbessern, ist es wĂŒnschenswert, dass bis zur HĂ€lfte der organischen Reste in (f) RÂłQ - Reste sind, wobei RÂł bevorzugt gleich ist wie in (e) und die restlichen organischen Reste Methylreste sind.
- Die von Holbrook in US - A - 3 344 160 und von Carter et al in US - A - 4 057 566 beschriebenen Fluorsiliconvernetzer und Organohydrogenpolysiloxane mit den allgemeinen Formeln Me&sub3;SiO(MeHSiO)i(MeRÂłQSiO)jSiMe&sub3; und HMe&sub2;SiO(MeHSiO)i(MeRÂłQSiO)jSiMe&sub2;H , in denen i und j die Werte von 0 oder mehr haben, sind infolgedessen bevorzugte Organohydrogenpolysiloxane in der Fluorsilicon-Klebstoff-Trennzusammensetzung (adhesive-releasing composition).
- Ein Organohydrogenpolysiloxan der Formel Me&sub3;SiO(MeHSiO)&sub2;&sub8;[RÂłQSi(Me)O]&sub1;&sub2;SiMe&sub3; , in der RÂłQ die Formel CF&sub3;CF&sub2;CF&sub2;CF&sub2;CH&sub2;CH&sub2; hat, ist eine bevorzugte Komponente (f) aufgrund der vorteilhaften HĂ€rtungsrate, das es der Klebstoffzusammensetzung verleiht fĂŒr die Klebstofftrennschicht des Laminats gemĂ€ss der Erfindung.
- Organohydrogenpolysiloxane mit RÂłQ - Resten können durch gut bekannte Verfahren synthesiert werden. ZusĂ€tzlich zu den Verfahren von Holbrook et al und Carter et al können die Verfahren, die fĂŒr die Herstellung des Fluorsiliconpolymeren (e) genannt wurden, verwendet werden mit der Bedingung, dass Silan- und / oder Siloxan-Zwischenprodukte bei dem Verfahren mitverwendet werden, die an Silicium gebundene Wasserstoffatome enthalten.
- Die Komponente (g), die in den Klebstofftrennzusammensetzungen gemĂ€ss der Erfindung verwendet wird, ist ein platinhaltiger Katalysator, der die Reaktion der Alkenylreste der Komponente (e) mit dem Vernetzungsmittel (f), insbesondere bei erhöhter Temperatur, beschleunigt. Beispiele von dieser Komponente sind diejenigen, die fĂŒr die Komponente (d) genannt wurden.
- Die zu verwendende Menge der Komponente (f) fĂŒr die Fluorsilicon-Klebstoff-Trennzusammensetzungen ist diejenige, die 1 bis 40, bevorzugt 1 bis 10 und besonders bevorzugt 1 bis 4 an Silicium gebundene Wasserstoffatome fĂŒr jeden Alkenylrest in dem Fluorsiliconpolymer zur VerfĂŒgung stellt.
- Ausser der Notwendigkeit fĂŒr eine vollstĂ€ndige HĂ€rtung ist es in der Regel wĂŒnschenswert, eine ausreichende Menge eines Klebstoffkatalysators in den Klebstoff-Trennzusammensetzungen zu haben, um eine schnelle HĂ€rtung zu erreichen. Die genaue Menge des Katalysators hĂ€ngt von dem verwendeten besonderen Katalysator ab und lĂ€sst sich nicht leicht vorhersagen. Aber bei ChlorplatinsĂ€ure und ihren Komplexen ist eine Menge von 0,1 bis 1000, bevorzugt 1 bis 500 Gewichtsteilen Platin fĂŒr jede Million Gewichtsteile des Fluorsiliconpolymers in der Regel ausreichend. Innerhalb dieses Bereiches kann durch Routineversuche die optimale Menge des erforderlichen Katalysators fĂŒr jede gewĂŒnschte HĂ€rtungszeit ermittelt werden.
- Die Klebstoff-Trennzusammensetzungen gemĂ€ss der Erfindung können ausserdem verschiedene Mengen an Eventualkomponenten enthalten, vorausgesetzt, dass diese die Beschichtungszusammensetzungen fĂŒr die Freigabe von SPSA nicht nachteilig beeinflussen. Beispiele hierfĂŒr schliessen reaktionsfĂ€hige Komponenten ein, wie Haftpromotoren zur Verbesserung der Haftung der gehĂ€rteten Zusammensetzung auf dem Substrat und Verzögerer der KatalysatoraktivitĂ€t, um die Wirksamkeit des Katalysators bei Raumtemperatur zu inhibieren; ferner nicht reagierende Komponenten, wie VerdĂŒnnungsmittel zur Herabsetzung der ViskositĂ€t und / oder zur Verbesserung der Auftragbarkeit der hĂ€rtbaren Zusammensetzung.
- Bevorzugte VerdĂŒnnungsmittel schliessen ein halogenierte Lösungsmittel, wie Chlorfluorkohlenstoffe; Ester, wie Ethylacetat; Ketone, wie Methylisobutylketon; und Ether, wie Dibutylether.
- Bevorzugte Verzögerer der KatalysatoraktivitĂ€t schliessen ein Methylvinylcyclosiloxane; Ester von ungesĂ€ttigten Alkoholen und / oder ungesĂ€ttigten SĂ€uren, wie Diallylmaleat und Bis-(2-methoxyisopropyl)maleat; Acetylenverbindungen, wie Methylbutynol; und En-Yne, wie Ethynylcyclohexen. Zur weiteren ErlĂ€uterung der Verzögerer fĂŒr Katalysatoren wird verwiesen auf US - A - 3 445 420; 4 256 870; 4 465 818 und 4 562 096.
- Die StĂŒtz- oder RĂŒckenschicht, die fĂŒr die Herstellung der Deckschicht gemĂ€ss der Erfindung verwendet wird, kann ein beliebiges flexibles Material sein, wie z. B. ein Polymerfilm, wie Filme aus Polyester, Polyolefin oder Polyimid; Glaswolle; Metallfolie; mit einem Polymerfilm beschichtete Metallfolie; Papier, wie japanisches Papier und synthetisches Papier; Textilien; und mit Polymerfilm beschichtetes Papier.
- Das Laminat gemĂ€ss der Erfindung kann enthalten: ein durch Addition gehĂ€rtetes SPSA, enthaltend die vorher charakterisierten Komponenten (a) bis (d), haftend an einer Deckschicht, enthaltend den durch Addition gehĂ€rteten Klebstoff-TrennĂŒberzug, bestehend im wesentlichen aus den vorstehend ebenfalls charakterisierten Komponenten (e) bis (g), die dauerhaft an einer der beschriebenen StĂŒtzschichten haften. Im Rahmen der Erfindung wurde jedoch gefunden, dass bestimmte Kombinationen von SPSA und Deckschichten, die die Komponenten (a) bis (g) enthalten, Laminate mit besonders wĂŒnschenswerten Eigenschaften ergeben.
- Bei einer bevorzugten AusfĂŒhrungsform der Erfindung enthĂ€lt das Laminat eine Schicht von SPSA, das eine nachherige Klebrigkeit so hoch wie 1100 g / cmÂČ und eine nachherige AdhĂ€sion so hoch wie 1200 g / 2,54 cm hat, verbunden mit einer Deckschicht, die eine Klebstoff-Trennschicht trĂ€gt, die eine Trennung bei nicht grösser als 300 g / 2,54 cm ermöglicht.
- Bei dieser AusfĂŒhrungsform wird das SPSA aus einer Lösung hergestellt, die folgende Komponenten enthĂ€lt: Komponente (a) mit der Formel ViMe&sub2;SiO(Me&sub2;SiO)nSiMe&sub2;Vi , in der n einen ausreichenden Wert hat, um eine ViskositĂ€t von mindestens 10 Millionen Centipoise bei 25ÂșC fĂŒr Komponente (a) zu ergeben; eine Komponente (b) mit einem an Silicium gebundenen Hydroxylgehalt von nicht mehr als 0,6 Gewichtsprozent, wobei RÂČ den Methylrest bezeichnet; einer Komponente (c) der Formel Me&sub3;SiO(MeHSiO)aSiMe&sub3; , in der a einen Wert von 30 bis 70 hat und einen platinhaltigen Katalysator.
- Bei diesem bevorzugten Laminat gemĂ€ss der Erfindung wird die Deckschicht hergestellt, indem man eine StĂŒtzschicht, bevorzugt eine flexible polymere Folie, ĂŒberzieht mit einer Chlorfluorkohlenstoff-Lösung der Komponenten, die im wesentlichen bestehen aus:
- Komponente (e) mit der Formel
- ViMe&sub2;SiO(Me&sub2;SiO)x[RÂłQSi(Me)O]y(MeViSiO)zSiMe&sub2;Vi
- in der die Summe von x + y + z einen Wert von etwa 2500 hat und die einzelnen Werte x , y und z jeweils grösser als 0 sind und derartig sind, dass das Fluorsiliconpolymer 0,1 bis 1,0 Mol% alkenylhaltige Siloxaneinheiten und mindestens 30 Mol% Siloxaneinheiten mit dem Rest R³Q enthÀlt, wobei R³Q die Formel hat CF&sub3;CF&sub2;CF&sub2;CF&sub2;CH&sub2;CH&sub2; ;
- Komponente (f) mit der Formel Me&sub3;SiO(MeHSiO)&sub2;&sub8;[RÂłQSi(Me)O]&sub1;&sub2;SiMe&sub3; , in der RÂłQ die Formel CF&sub3;CF&sub2;CF&sub2;CF&sub2;CH&sub2;CH&sub2; hat und einen platinhaltigen Katalysator.
- Die Laminate gemĂ€ss der Erfindung können durch jedes Verfahren hergestellt werden, bei dem die Deckschicht mit SPSA Be-BerĂŒhrung gebracht wird. Zum Beispiel kann das Laminat durch ein Verfahren hergestellt werden, bei dem eine Deckschicht dadurch gebildet wird, dass mindestens eine OberflĂ€che einer StĂŒtzschicht mit einem Ăberzug versehen wird, der eine hĂ€rtbare Klebstoff-Trennschichtzusammensetzung enthĂ€lt, die im wesentlichen aus den Komponenten (e) bis (g) besteht; die aufgetragene hĂ€rtbare Klebstoff-Trennzusammensetzung gehĂ€rtet wird; die Deckschicht mit einer Schicht eines hĂ€rtbaren Haftklebers in BerĂŒhrung gebracht wird, die die Komponenten (a) bis (d) enthĂ€lt; und die HĂ€rtung der hĂ€rtbaren Haftkleberzusammensetzung herbeifĂŒhrt. Alternativ kann diese Deckschicht auf eine Schicht von gehĂ€rtetem Haftkleber, die das Reaktionsprodukt der Komponenten (a) bis (d) ist, aufgebracht werden.
- Falls die Deckschicht nicht von Anfang an mit dem SPSA, das eine OberflĂ€che einer Klebstoff-Trennschicht hat, die das Reaktionsprodukt der Komponenten (e) bis (g) ist, in BerĂŒhrung gebracht wird, wird eine derartige Kontaktierung nachher hergestellt. Anders ausgedrĂŒckt, bedeutet dies, dass das Laminat nach der Erfindung hergestellt werden kann, indem man die Deckschicht mit irgendeiner ihrer OberflĂ€chen mit dem gehĂ€rteten oder ungehĂ€rteten SPSA in BerĂŒhrung bringt, einschliesslich der BerĂŒhrung des SPSA mit der Fluorsilicon-Klebstoff-Trennschicht.
- Das Laminat gemÀss der Erfindung kann eine beliebige Form besitzen, die eine Schicht von vorstehend charakterisiertem SPSA und eine vorher ebenfalls charakterisierte Deckschicht hat, die mindestens an einem Teil des Haftklebers haftet.
- Das Laminat kann z. B. nicht mehr als dieses SPSA und diese Deckschicht enthalten. Typischerweise wird das Laminat aber andere Bestandteile besitzen, die an dem SPSA haften. Ein derartiger zusĂ€tzlicher Bestandteil kann z. B. ein TrĂ€ger fĂŒr das SPSA sein, der dauerhaft damit verbunden ist. Beispiele von TrĂ€gern schliessen ein: eine Etikett; ein gehĂ€rteter Schaumstoff, ein Band, von dem eine Seite als Deckschicht fĂŒr das Laminat dient; ein hygienischer Artikel, ein dekorativer Gegenstand etc. Alternativ kann dieser Gegenstand eine andere Deckschicht sein, wie z. B. eine getrennte Deckschicht, die identisch oder verschieden von der ersten Deckschicht des Laminats ist oder ein anderer Teil der ersten Deckschicht ist, wie in Bandform, den klebstoff-freien Film fĂŒr die differentielle Freigabe des SPSA von den beiden Deckschichten ermöglicht.
- Einige Formen des Laminats gemĂ€ss der Erfindung werden durch die beigefĂŒgten Zeichnungen erlĂ€utert.
- Figur 1 ist ein Querschnitt eines Laminats, das eine Deckschicht (21) besitzt, die aus einer StĂŒtzschicht (12) und einer dauerhaft damit verbundenen Trennschicht (11) besteht, die ihrerseits abtrennbar an einer Schicht von SPSA (10) gemĂ€ss der Erfindung besteht. Dieses Laminat kann verwendet werden, um eine Schicht von SPSA auf einem TrĂ€ger anzuordnen, wie dies in Figur 2 erlĂ€utert ist oder auf einer zusĂ€tzlichen Deckschicht, um ein Laminat zu erhalten, wie es in Figur 3 erlĂ€utert ist oder auf einer nicht erfindunggemĂ€ssen Deckschicht, um das durch Figur 6 erlĂ€uterte Laminat zu bilden. Alternativ kann das Laminat von Figur 1 zu einer Spule in derartiger Weise aufgewickelt werden, dass es mit seinem exponierten SPSA auf der OberflĂ€che der StĂŒtzschicht, die die klebstoffabtrennende Schicht nicht enthĂ€lt, wodurch ein aufgewickeltes Band entsteht, dauerhaft haftet.
- Figur 2 ist ein Querschnitt eines Laminats, das eine Deckschicht (21) aus einer StĂŒtzschicht (12) mit einer damit dauerhaft verbundenen Trennschicht (11) besitzt, die abtrennbar auf der SPSA - Schicht (10) haftet und einen dauerhaft haftenden TrĂ€ger (13) besitzt, der ein Etikett, eine medizinische Vorrichtung, ein medizinisches Reservoir oder ein Wappen sein kann.
- Figur 3 ist ein Querschnitt eines Laminats, das zwei Deckschichten (21) besitzt, von denen jede aus einer StĂŒtzschicht (12) mit einer dauerhaft verbundenen Trennschicht (11) ist, die abtrennbar an einer SPSA - Schicht (10) haftet. Ein Beispiel des Laminats dieser Figur ist ein Platten- oder Streifenlaminat zur Positionierung einer freien Schicht von SPSA auf einer OberflĂ€che. Typischerweise hat dieses Laminat die FĂ€higkeit einer differentiellen Abtrennung, wobei die zuerst entfernte Deckschicht von dem SPSA mit wesentlich geringerer Kraft entfernt werden kann als die erforderliche Kraft zum Entfernen der an zweiter Stelle entfernten Deckschicht.
- Figur 4 ist ein Querschnitt eines Laminats, das eine Deckschicht / TrĂ€ger (22) besitzt, die aus einer StĂŒtzschicht / TrĂ€ger (14) mit einer dauerhaft verbundenen Trennschicht (11) und einem dauerhaft haftenden SPSA besteht. Das Laminat der Figur 4 kann zu einer Spule in derartiger Weise aufgewickelt werden, dass sein exponiertes SPSA auf der OberflĂ€che der StĂŒtzschicht, die die klebstofftrennende Schicht trĂ€gt, haftet und dadurch eine Spule bildet.
- Figur 5 ist ein Querschnitt eines Laminats mit einer doppelten Deckschicht (23), bestehend aus einer StĂŒtzschicht (12) mit einer dauerhaft daran haftenden Trennschicht (11) an jeder Seite davon, wobei eine Schicht abtrennbar an einer Schicht von SPSA (10) haftet. Das Laminat von Figur 5 kann zu einer Spule derartig aufgewickelt werden, dass die verbleibende klebstofftrennde Schicht in abtrennbarem Kontakt mit der exponierten OberflĂ€che des SPSA des Laminats gebracht wird, wodurch eine Quelle eines Streifens von freiem Klebstoff gebildet wird. Wie bei dem Laminat von Figur 3 erlĂ€utert das Laminat von Figur 5 in typischer Weise die Möglichkeit der differentiellen Trennung.
- Figur 6 ist ein Querschnitt eines Laminats, das eine Deckschicht gemĂ€ss der Erfindung (21) besitzt, die aus einer StĂŒtzschicht besteht, die eine dauerhaft haftende Trennschicht (11) trĂ€gt, die abtrennbar an einer SPSA - Schicht (10) haftet und ferner eine Deckschicht (24), nicht gemĂ€ss der Erfindung, die aus einer StĂŒtzschicht (12) besteht, die einen dauerhaft haftenden Ăberzug (14), nicht gemĂ€ss der Erfindung, trĂ€gt. Ein Beispiel fĂŒr das Laminat gemĂ€ss dieser Figur ist ein Blatt- oder Streifenlaminat, um eine freie Schicht von SPSA auf einer OberflĂ€che anzuordnen. Dieses Laminat hat typischerweise die Eigenschaft der differentiellen Freigabe, wobei die zuerst entfernte Deckschicht von dem SPSA mit wesentlich niedrigerer Kraft entfernt wird als die erforderliche Kraft beim zweiten Entfernen der Deckschicht.
- Ohne Limitierung wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele erlĂ€utert. In den Beispielen sind die Angaben fĂŒr Teile Gewichtsteile und fĂŒr Prozente Gewichtsprozente. Die Eigenschaften wurden in den Beispielen durch die nachstehend angegebenen Methoden gemessen:
- Die Trennung eines Laminats wurde bestimmt durch Schneiden des Laminats in 1 x 6 2,54 cm - Streifen und das Laminat wurde unter Verwendung eines Keil-Testers mit einer Geschwindigkeit von 30,5 cm aufgetrennt. Der Keil-Tester ist beschrieben in TAPPI, Band 43, No. 8, Seiten 164A und 165A (August 1960).
- Die nachherige Haftung eines Klebstoffs wurde gemessen durch Aufbringen des abgetrennten Klebstoffs, der fĂŒr die Bestimmung der Trennung verwendet worden war, auf eine saubere Edelstahlplatte unter Verwendung von zwei DurchgĂ€ngen einer Zwei-Kilo-Walze und Messung der erforderlichen Kraft zur Entfernung des Bandes unter Verwendung des vorstehend genannten Keil-Testers.
- Die nachherige Klebrigkeit wurde an dem abgetrennten Klebstoff gemessen, d. h. nach Entfernung der Deckschicht unter Verwendung eines Polyken-Probe-Testers. Die Verweilzeit betrug 0,5 Sekunden und die Abzugsgeschwindigkeit 0,5 cm / Sekunde.
- Die Haftung eines Klebstoffs wurde gemessen durch Auftragen des Klebstoffs, der vorher nie fĂŒr eine TrennoberflĂ€che verwendet worden war, auf eine saubere Edelstahlplatte und Messen der Kraft, die erforderlich war, um das Band abzulösen.
- Es wurden die folgenden Klebstoffe in den Beispielen verwendet.
- Klebstoff Nr. 1 - Ein durch Peroxid hÀrtbares SPSA, erhÀltlich von Dow Corning Corporation als DOW CORNING (R) Q2-7406 Adhesive. Dieser Klebstoff wurde mit 2 % Benzoylperoxid gehÀrtet.
- Klebstoff Nr. 2 - Ein durch Peroxid hÀrtbares SPSA, erhÀltlich von Dow Corning Corporation als DOW CORNING (R) X2-7581 Adhesive, auf optimale Abtrennbarkeit formuliert aus einer Fluorsilicon-Trennzusammensetzung. Dieser Klebstoff wird mit 2 % Benzoylperoxid gehÀrtet.
- Klebstoff Nr. 3 - Ein durch Addition hÀrtbares SPSA, bestehend aus 55 Teilen Methylpolysiloxan aus (CH&sub3;)&sub3;SiO1/2 - Einheiten und SiO&sub2; - Einheiten im MolverhÀltnis 0,7 : 1 mit einem Gehalt an Hydroxylresten von 0,5 %, 45 Teilen dimethylvinylsiloxy-endstÀndigem Polydimethylsiloxan- Gummi mit einem Gehalt an Vinylresten von 0,02 %, 0,2 Teilen trimethylsiloxy-endstÀndigem Methylhydrogenpolysiloxan mit einer ViskositÀt von 20 Centipoise, enthaltend 1,6 % an Silicium gebundene Wasserstoffatome, 0,2 Teilen 3-Methyl-1-butyn-3-ol als Reaktionsinhibitor und 150 Teilen Toluol. Das MolverhÀltnis von an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen zu Vinylresten betrug 9,6 : 1 in dieser Mischung.
- Dieser Klebstoff wird mit 0,9 % einer 50 %igen Lösung in Toluol von einem ChlorplatinsÀure-Vinylsiloxan-Komplex gehÀrtet.
- Klebstoff Nr. 4 - ist ein durch Addition hĂ€rtbares SPSA, bestehend aus 57 Teilen Methylpolysiloxan, enthaltend (CH&sub3;)&sub3;SiO1/2 - Einheiten und SiO&sub2; - Einheiten im MolverhĂ€ltnis 0,7 : 1 und mit einem Hydroxylgehalt von 3,5 % , 43 Teilen phenylmethylvinylsiloxy-endstĂ€ndigem Polydimethylsiloxan-Gummi mit einer ViskositĂ€t von 40000 Centipoise, 0,2 Teilen trimethylsiloxyendstĂ€ndigem Methylhydrogendimethylcopolysiloxan, enthaltend etwa 5 an Silicium gebundene Wasserstoffatome pro MolekĂŒl, 0,2 Teile 3-Methyl-1- butyn-3-ol als Reaktionsinhibitor und 7 Teile Xylol. Das MolverhĂ€ltnis von an Silicon gebundenen Wasserstoffatomen zu Vinylresten betrug 2,5 : 1 in dieser Mischung.
- Dieser Klebstoff wurde mit 0,9 % einer 50 %igen Lösung in Toluol eines ChlorplatinsÀure-Vinylsiloxan-Komplexes gehÀrtet.
- Eine Zusammensetzung eines Fluosilicon-Haftklebers aus 10 Teilen eines vinyldimethylsiloxan-endblockierten Fluorsiliconpolymers, das etwa 2500 Siliconatome pro MolekĂŒl enthielt, und 30 Mol% C&sub4;F&sub9;CH&sub2;CH&sub2;Si(CH&sub3;)O2/2 - Einheiten, 0,5 Mol% CH&sub2;=CHMeSiO2/2 - Einheiten und als Restbestandteil Dimethylsiloxaneinheiten enthielt; 89,7 Teilen Trichlortrifluorethan; 0,3 Teilen eines Komplexes aus Divinyltetramethyldisiloxan und H&sub2;PtCl&sub6; ; eine die HĂ€rtung verzögernde Menge eines Katalysator-Inhibitors und eine ausreichende Menge von Me&sub3;SiO(MeHSiO)&sub3;&sub5;SiMe&sub3; , um 4 an Silicium gebundene Wasserstoffatome fĂŒr jeden an Silicium gebundenen Vinylrest zur VerfĂŒgung zu stellen, wurde mit einem # 8 Mayer - Stab auf einen Polyesterfilm mit einer Dicke von 0,0504 mm (2 mil) aufgetragen. Der beschichtete Film wurde zur HĂ€rtung 24 Sekunden auf 150ÂșC erwĂ€rmt, wobei ein gehĂ€rtetes Ăberzugsgewicht von 0,27 kg pro "Ream" erhielt.
- Etwa 6 Monate danach wurden Lösungen der zuvor charakterisierten Klebstoffe 1, 2 und 3 auf den gehĂ€rteten Ăberzug von jeder der drei Deckschichten in einer Dicke von 0,0762 mm (3 mil) Bird Bar gegossen, um eine Trockendicke von 0,0381 mm (1,5 mils) zu erhalten. Die Klebstoffe 1 und 2 wurden eine Minute bei 70ÂșC gehĂ€rtet und dann fĂŒr 2 Minuten bei 178ÂșC. Klebstoff 3 wurde bei 100ÂșC fĂŒr 3 Minuten gehĂ€rtet. Die erhaltenen 3 Laminate wurden auf Raumtemperatur abgekĂŒhlt und es wurde ein 0,0504 mm Polyesterfilm dauerhaft mit dem exponierten SPSA verklebt.
- Die Laminate wurden auf Trennung, nachherige Haftung und nachherige Klebrigkeit durch die bereits angegebenen Methoden geprĂŒft. Die in der folgenden Tabelle 1 angegebenen Werte sind Mittelwert von 5 Ablesungen wĂ€hrend des Abziehens einer Probe. Tabelle I Trennung, g/cm nachh.Haftung, g/2,54 cm nachh.Klebrigk. g/cmÂČ Klebstoff
- Dieses Beispiel erlÀutert, dass das Laminat gemÀss der Erfindung die unerwartete Eigenschaft einer bestÀndigen Abtrennbarkeit im Vergleich zur Abtrennbarkeit eines Laminats zeigt, das ein durch Peroxid gehÀrtetes SPSA enthÀlt.
- FĂŒr den Fachmann auf dem Gebiet der SPSA - Laminate ist es klar, dass anstelle des 0,0508 mm (2 mils) Polyesterfilms verschiedene andere Polymerfilme verwendet werden können oder ein zweiter Trennfilm.
- Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die Klebstoffe 3 und 4 verwendet wurden und das Fluorsiliconpolymer mit einer ausreichenden Menge eines Vernetzers der Formel Me&sub3;SiO(MeHSiO)&sub2;&sub8;(MeRÂłQ)&sub1;&sub2;SiMe&sub3; vernetzt wurde, um etwa 3 an Silicium gebundene Wasserstoffatome fĂŒr jeden an Silicium gebundenen Vinylrest in dem Fluorsilicon zu ergeben. RÂłQ hatte die Formel C&sub4;F&sub9;CH&sub2;CH&sub2; . Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt. Tabelle II Trennung, g / cm nachh.Haftung, g/2,54 cm nachh.Klebrigk. g/cmÂČ Klebstoff
- Es wurden Deckschichten wie in Beispiel 1 und in den Beispielen 2 und 3 hergestellt und Klebstoff 3 wurde auf jede Deckschicht gegossen und innerhalb einer Stunde nach ihrer Herstellung gehĂ€rtet. Die erhaltenen Laminate wurden auf Trennung und nachherige Eigenschaften geprĂŒft. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengefasst. Tabelle III Trennung, g/cm nachh.Haftung, g/2,54 cm nachh.Klebrigk. g/cmÂČ Deckschicht Beispiel
- Dieses Beispiel veranschaulicht die unerwartet bessere Abtrennbarkeit, die von der bevorzugten Deckschicht gemÀss der Erfindung, d. h. den Deckschichten der Beispiele 2 und 3, erhalten wird.
Claims (4)
1. Laminat mit einer Haftkleberschicht und mindestens
einer Deckschicht auf mindestens einem Teil der Schicht,
wobei der Haftkleber das Reaktionsprodukt der
Bestandteile ist, enthaltend
(a) 30-70 Gewichtsteile eines Polydiorganosiloxans der
allgemeinen Formel RÂčR&sub2;SiO(R&sub2;SiO)nSiR&sub2;RÂč, in der jedes R
ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest ist, jedes RÂč ein
Alkenylrest ist und n eine ganze Zahl ist,
(b) 70-30 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans, das
aus RÂČ&sub3;SiO1/2-Einheiten und SiO&sub2;-Einheiten aufgebaut ist
in einem MolverhÀltnis im Bereich von 0,6:1 bis 0,9:1,
wobei RÂČ aus der Gruppe ausgewĂ€hlt ist bestehend aus
Alkylresten, Alkenylresten und dem Hydroxylrest und der
Methylrest mindestens 95 Mol-% aller RÂČ-Reste bildet,
(c) ein von aliphatischen Doppelbindungen freies
Organohydrogenpolysiloxan mit im Mittel mindestens 2 an
Silizium gebundenen Wasserstoffatomen pro jedem MolekĂŒl in
einer ausreichenden Menge, so daĂ 1-40 an Silizium
gebundene Wasserstoffatome pro Alkenylrest in Bestandteil (a)
vorhanden sind, und
(d) einen platinhaltigen Katalysator in einer
ausreichenden Menge, um 0,1-1.000 Gewichtsteile Platin pro jede
Million Gewichtsteile der kombinierten Menge der
Bestandteile (a) bis (c) zu schaffen, und die Deckschicht eine
StĂŒtzschicht mit einer dauerhaft daran befestigten,
klebstofftrennenden Beschichtung aufweist, die das
Reaktionsprodukt der Bestandteile ist bestehend im wesentlichen
aus
(e) einem Fluorsiliconpolymer der Formel
YMe&sub2;SiO(Me&sub2;SiO)x{RÂłQSi(Me)Oy(MeASiO)zSiMe&sub2;Y, in der Y
ein Rest ist, ausgewÀhlt aus der aus Me, R³ Q oder A
bestehenden Gruppe, wobei A ein Alkenylrest und Me der
Methylrest sind, RÂł ist eine Perfluoralkylgruppe mit 2-8
Kohlenstoffatomen, Q ist ein zweiwertiger
Kohlenwasserstoffrest,
der den RÂł-Rest ĂŒber mindestens zwei
Kohlenstoffatome mit einem Siliziumatom verbindet, und die
Werte x, y und z sind jeweils gröĂer als Null und sind so,
daà das Fluorsiliconpolymer enthÀlt von 0,1-10 Mol-%
Alkenyl enthaltende Siloxaneinheiten und mindestens 5
Mol-% Siloxaneinheiten, die RÂłQ-Reste tragen,
(f) einem von aliphatischen Doppelbindungen freies
Organohydrogenpolysiloxan mit im Mittel mindestens zwei
an Silizium gebundenen Wasserstoffatomen in jedem MolekĂŒl
in einer ausreichenden Menge, so daĂ 1-40 an Silizium
gebundene Wasserstoffatome pro Alkenylrest in Bestandteil
(e) vorhanden sind, und
(g) einem platinhaltigen Katalysator in einer
ausreichenden Menge, um 0,1-1.000 Gewichtsteile Platin pro jede
Million Gewichtsteile der kombinierten Menge der
Bestandteile (e) und (f) zu schaffen.
2. Laminat nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daà das Laminat einen Trennwert an der GrenzflÀche der
Haftkleberschicht/Klebstoff trennenden Beschichtung von
kleiner 200 g pro Inch aufweist und der Haftkleber eine
anschlieĂende Haftung von mindestens 1200 g pro Inch und
eine anschlieĂende Klebrigkeit von mindestens 1100 g/cmÂČ
aufweist.
3. Laminat nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daà es weiterhin mindestens einen TrÀger enthÀlt, der
dauerhaft an mindestens einem Teil der Schicht des
Haftklebers haftet.
4. Laminat nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daĂ es mindestens zwei Deckschichten aufweist, die an
mindestens zwei Teilen der Haftkleberschicht haften.
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