CN103221487A - 控制嵌段共聚物的形态 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种控制有机硅有机嵌段共聚物的形态的方法，所述方法包括向该有机硅有机嵌段共聚物添加MQ树脂并进行退火。所述方法可用于形成可在电子器件制造中使用的薄膜。所述方法还可用于形成粘合剂、释离涂层和可逆弹性体。
Description
相关专利申请的交叉引用
根据美国法典第35篇第119条(e)款规定，本申请要求2010年11月24日提交的美国专利申请No.61/416848的权益。
背景技术
嵌段共聚物含有化学上独特的聚合物链（嵌段），这些链共价连接而形成单分子。嵌段共聚物可显示具有化学上定向的自组装以形成不同的结构化形态，如圆柱状形态、螺旋状形态或者片状形态。由于它们相互排斥，分子内相异的嵌段往往分离或者相分离成不同的区(domain)，这些区的空间幅度受嵌段的化学连接性所施加的约束限制。从熵的观点来看，分子可能偏好无规卷曲形状，但嵌段可能伸展远离界面以避免不利的接触。因为这些竞争效应，会在纳米长度尺度上出现自组织的结构化形态。可实现多种微区(microdomain)结构，取决于嵌段之间的相对体积比和链体系结构，以及各嵌段的链长。这些微结构可满足许多潜在的纳米技术的尺寸要求。
基于嵌段共聚物的自组装的纳米级图案已被视为代替或者增强高分辨率平板印刷技术的另选技术。具体地讲，因为微区的尺度（例如，在数十纳米的级别）、它们的各种化学和物理性质（例如，差异蚀刻速率）以及改变构成共聚体的嵌段的分子量和组成而赋予的微区尺寸和形状可调性，嵌段共聚物的自组装已受到关注。作为“自下而上(bottom up)”分子体系，嵌段共聚物平版印刷允许对纳米级特征物(feature)的尺寸和二维布置方式进行某种控制。通过改变分子量，和/或构成嵌段的相对比例，可控制特征物的形态和尺寸尺度。在薄膜方面，还对衍生自嵌段共聚物的纳米多孔材料作为纳米模板、膜、分离介质、催化剂的高表面积载体和传感器进行了研究。嵌段共聚物的自组装已被视为获得纳米结构化材料的途径，并且已导致开发了嵌段共聚物平板印刷作为用于制造微电子器件的技术。
然而，嵌段共聚物在平板印刷技术中的使用具有缺点，对于所需的特征物的每种形态和尺寸，必须合成不同的嵌段共聚物，因为必须改变构成嵌段的分子量和/或相对比例。
发明内容
本发明公开了一种控制嵌段共聚物（共聚物）的形态的方法，该方法包括将MQ树脂添加至该嵌段共聚物并进行退火。
具体实施方式
术语的定义和用法
除非另外指明，否则本文所述的所有量、比率和百分比均以重量计。除非本说明书的上下文另外指明，否则词语“一个”、“一种”和“所述”各指一个（一种）或者多个（多种）。范围的公开内容包括范围本身以及其中所包含的任何值以及端点。例如，范围2.0-4.0的公开内容不仅包括范围2.0至4.0，而且还单独地包括2.1、2.3、3.4、3.5和4.0以及该范围中所包含的任何其他数字。此外，例如2.0-4.0的范围的公开内容包括子集例如2.1-3.5、2.3-3.4、2.6-3.7以及3.8-4.0以及该范围中所包含的任何其他子集。类似地，马库什群组(Markush group)的公开内容包括整个群组以及任何单独成员及其中所包含的子群。例如，马库什群组：烷基、环烷基、烯基、炔基或者芳基的公开内容包括单独的烷基；烷基和芳基子群；以及其中所包含的任何其他单独成员和子群。
术语“退火”（以及其变体如“进行退火”、“退火的”）意指形成结构化形态。例如，退火可通过加热嵌段共聚物和具有无定形形态的硅酸盐的组合来执行，从而造成该组合自组装而具有结构化形态。
“嵌段共聚物”意指共价连接而形成一个单分子的化学上独特的聚合物链（嵌段）。“有机硅有机嵌段共聚物”（共聚物）含有聚有机硅氧烷嵌段和有机嵌段。
“成分A)和B)的组合”意指MQ树脂与本文所述的嵌段共聚物的物理共混物和/或反应产物。成分A)和B)的组合可任选还包含一种或者多种其他成分，前提条件是在本文所述方法中该其他成分的量和类型不会阻止A)和B)的组合形成结构化形态。
MQ树脂
本文所用的“MQ树脂”是指含有至少一个化学键合至至少一个R3SiO1/2甲硅烷氧基单元的SiO4/2甲硅烷氧基单元的有机硅树脂。MQ树脂可以是一种有机硅树脂。或者，MQ树脂可包含两种或者更多种有机硅树脂，其中所述树脂在如下性质中的至少一者中不同：结构、羟基和/或可水解基含量、分子量、硅氧烷单元和序列。
可用于本发明的有机硅树脂包括含有由R3SiO1/2表示的单官能(M)单元和由SiO4/2表示的四官能(Q)单元的那些树脂（MQ树脂），其中每个R独立地为单价烃基团。适合R的烃基团包括烷基基团、环烷基基团、烯基基团、炔基基团或者芳基基团。合适的烷基基团的例子有甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基和十八烷基。合适的环烷基基团的例子有环戊基和环己基基团。合适的烯基基团的例子有乙烯基、烯丙基、丁烯基和己烯基。合适的炔基基团的例子有乙炔基、丙炔基和丁炔基基团。合适的芳基基团的例子有苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基和2-苯乙基。或者，每个R可选自烷基基团和芳基基团。或者，每个R可以是甲基基团或者苯基基团。或者，每个R可以是甲基基团。
MQ树脂可具有1,000-50,000、或者4,000-15,000、或者4,000-10,000的重均分子量。MQ树脂可具有0.7-3、或者0.7-1.1的M单元与Q单元之比（M/Q比）。MQ树脂可具有小于3%、或者小于1.5%的硅键合羟基含量。
MQ树脂可以是具有与Q单元键合的M单元的聚合有机硅树脂，每个M单元键合至至少一个其他Q单元。一些Q单元与羟基基团键合而导致产生由HOSiO3/2表示的三官能(TOH)单元，从而属于MQ树脂的硅键合羟基含量，而一些仅与其他Q单元键合。这类树脂在例如Daudt等人的美国专利2,676,182、Brady的美国专利3,627,851、Flannigan的美国专利3,772,247和Schmidt等人的美国专利5,248,739中有描述。
合适的MQ树脂可通过任何能提供符合上述要求的基本上由M单元和Q单元组成的可溶性树脂的方法来制备。这类MQ树脂可通过Daudt等人的美国专利2,676,182、Brady的美国专利3,627,851和Flannigan的美国专利3,772,247中描述的二氧化硅水溶胶封端方法来制备。简单而言，Daudt等人的方法涉及使二氧化硅水溶剂在酸性条件下与可水解的三有机基硅烷（如三甲基氯硅烷）、硅氧烷（如六甲基二硅氧烷）或者它们的混合物反应，然后回收具有M单元和Q单元的树脂。该树脂可含有2%-5%的羟基基团。然后可通过使该树脂与封端剂反应而制备含有低于2%的硅键合羟基的树脂。某些合适的封端剂包括硅氮烷、硅氧烷和硅烷；并且封端剂在美国专利4,584,355（1986年4月22日）、美国专利4,585,836（1986年4月29日）和美国专利4,591,622（1986年5月22日）中有描述。可将单种封端或者封端剂的混合物用于制备这种有机硅氧烷树脂。
或者，制备MQ树脂的方法可包括将硅酸钠的浓度，和/或硅酸钠中的硅与钠之比，和/或对中和的硅酸钠溶液进行封端之前的时间限制为一般低于Daudt等人公开的那些数值。中和的二氧化硅水溶胶可用醇如2-丙醇稳定，并在中和后尽可能快地用M单元封端。MQ树脂上硅键合羟基基团的水平可减少至例如低于1.5%，或者减少至不高于1.2%，或者减少至不高于1.0%，以及或者减少至不高于0.8%。这可例如通过使封端剂如六甲基二硅氮烷与MQ树脂反应来实现。可例如用三氟乙酸催化该反应。或者，可使三甲基氯硅烷或者三甲基甲硅烷基乙酰胺与MQ树脂反应，在这个情形中不需要催化剂。这类反应可在溶剂中进行。
多种合适的MQ树脂可从诸如美国密歇根州米德兰市的道康宁公司(Dow Corning Corporation,Midland,MI,U.S.A.)、美国纽约州奥尔巴尼市的迈图高新材料集团(Momentive Performance Materials,Albany,N.Y.,U.S.A.)和美国新泽西州东不伦瑞克市的美国蓝星有机硅公司(Bluestar SiliconesUSA Corp.,East Brunswick,N.J.,U.S.A.)之类的来源商购获得。例如，DOW
MQ-1600固体树脂、DOW
MQ-1601固体树脂和DOW
1250表面活性剂、DOW
7466树脂以及DOW7366树脂（以上全部可从道康宁公司商购获得）适用于本文所述的方法。合适MQ树脂的其他例子在Tangney的美国专利5,082,706中公开。这种树脂可在有机溶剂中提供。
合适的MQ树脂可具有1至5的多分散度。多分散度可使用凝胶渗透色谱法并进行Mw/Mn除法（重均分子量/数均分子量）来测量。MQ树脂的多分散度可用常规技术如凝胶渗透色谱法或者超临界流体分级分离法来分级分离而降低。或者，MQ树脂可具有1-3的多分散度。不希望受理论束缚，但认为多分散度值处于本文所述范围下限的MQ树脂可更有效地修饰嵌段共聚物的结构化形态。
与共聚物组合的MQ树脂的量足以将成分A)与B)的组合的结构化形态改变为不同于成分B)在不存在成分A)时将会形成的结构化形态。确切的量可取决于多种因素，包括选择用于成分B)的嵌段共聚物的类型，选择用于成分A)的MQ树脂的类型、MQ树脂的多分散度、所需的结构化形态以及成分A)和B)的组合的最终用途。然而，以成分A)和B)的组合中MQ树脂和嵌段共聚物的组合重计，成分A)的量可在大于0%-80%、或者10%-80%、或者10%-25%以及或者5%-25%的范围内。成分A)和B)的组合中MQ树脂的量可影响用成分A)和B)的组合制备的释离涂层(release coating)和/或粘合剂的s释离水平和剥离力。例如，圆柱状和/或片状形态可用于纳米平版印刷应用。螺旋状可用于改善韧性和变形抗性，因而螺旋状形态可用于优化膜的渗透性和/或强度。
不希望受理论束缚，但认为添加成分A)可在成分A)和B)的组合自组装时改变成分B)的区的尺寸，因为成分A)与共聚物的某一嵌段的相容性比与共聚物的另一嵌段的相容性更好；即，添加足量的MQ树脂据认为可相较于一个区而言增加另一个区的尺寸，从而改变结构化形态。例如，当选择有机硅有机嵌段共聚物用于成分B)时，据认为成分A)与共聚物的硅氧烷嵌段的相容性比与有机嵌段的相容性更好。即，添加足量的MQ树脂据认为可增加有机硅区的尺寸，从而改变结构化形态。
嵌段共聚物
可用于本发明的嵌段共聚物可以是任何在退火时会自组装而具有结构化形态的嵌段共聚物。共聚物可具有一个或者多个与MQ树脂相对相容的嵌段，并且该共聚物可具有一个或者多个与MQ树脂相对不相容的嵌段。通常，嵌段共聚物中的嵌段的分子量应足以使得该嵌段共聚物可以发生相分离。这些分子量的确切值将根据嵌段共聚物的类型而变，然而，对于每个嵌段而言下限可以是1,000。嵌段共聚物可具有相对低的多分散度，例如≤1.2的分散度，或者多分散度可为1至小于1.2。
合适的嵌段共聚物可以是有机嵌段共聚物（即具有两个或者更多个不同的有机嵌段），或者有机硅有机嵌段共聚物（即具有一个或者多个硅氧烷嵌段和一个或者多个有机嵌段）。示例性的有机嵌段共聚物包括：二嵌段共聚物，所述二嵌段共聚物包括但不限于基于聚(甲基)丙烯酸酯的二嵌段共聚物、基于聚二烯的二嵌段共聚物、基于聚异丁烯的二嵌段共聚物、基于聚苯乙烯的二嵌段共聚物、基于聚乙烯基萘的二嵌段共聚物、基于聚乙烯基吡啶的二嵌段共聚物、基于聚环氧丙烷的二嵌段共聚物、基于己二酸酐的二嵌段共聚物、基于聚烯烃的二嵌段共聚物、基于聚内酯或者聚乳酸的二嵌段共聚物以及它们的组合；两亲性嵌段共聚物，所述两亲性嵌段共聚物包括但不限于基于聚((甲基)丙烯酸)的共聚物、基于聚二烯的共聚物、基于氢化二烯的共聚物、基于聚(环氧乙烷)的共聚物、基于聚异丁烯的共聚物、基于聚苯乙烯的共聚物、基于聚异丙基丙烯酰胺的共聚物、基于聚(2-乙烯基萘)的共聚物、基于聚(乙烯基吡咯烷酮)的共聚物、可酸裂解的共聚物、可紫外裂解的聚合物以及它们的组合；ABA三嵌段共聚物，所述ABA三嵌段共聚物包括但不限于基于聚((甲基)丙烯酸酯)的三嵌段共聚物、基于聚丁二烯的三嵌段共聚物、基于聚(环氧乙烷)的三嵌段共聚物、聚内酯和聚丙交酯三嵌段共聚物、基于聚唑啉的三嵌段共聚物、基于聚苯乙烯的三嵌段共聚物、基于聚(乙烯基吡啶)的三嵌段共聚物以及它们的组合；ABC三嵌段共聚物，所述ABC三嵌段共聚物包括但不限于以聚苯乙烯为第一个嵌段的ABC三嵌段共聚物；以及它们的组合。
基于聚(甲基)丙烯酸酯的二嵌段共聚物的例子有聚(甲基丙烯酸甲酯-b-丙烯腈)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-AzoMA)（AzoMA=甲基丙烯酸11-[4-(4-丁基苯基偶氮)苯氧基]十一烷酯）；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸分散红1)；聚(甲基丙烯酸甲酯全同立构-b-甲基丙烯酸甲酯间同立构)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-丙烯酸新戊酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-丙烯酸正壬酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-丙烯酸正辛酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-丙烯酸叔丁酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸叔丁酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸三氟乙酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-2-(溴异丁酰甲基丙烯酸乙酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸-2-羟乙酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸正丁酯无规-b-甲基丙烯酸-2-羟乙酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸-2-羟乙酯与氯甲酸胆固醇酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸-6-(4-氰基联苯-4-基氧基)己酯)；聚(甲基丙烯酸酯-b-甲基丙烯酸-2-吡喃氧基乙酯)；聚(甲基丙烯酸-1-金刚烷酯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(甲基丙烯酸-1-金刚烷酯-b-甲基丙烯酸乙酯)；聚(甲基丙烯酸-1-金刚烷酯-b-甲基丙烯酸-2-羟乙酯)；聚(甲基丙烯酸-1-金刚烷酯-b-甲基丙烯酸正丁酯)；聚(甲基丙烯酸-1-金刚烷酯-b-丙烯酸叔丁酯)；聚(甲基丙烯酸-1-金刚烷酯-b-丙交酯(DL型))；聚(丙烯酸正丁酯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(丙烯酸叔丁酯-b-4-乙烯基吡啶)；聚(丙烯酸叔丁酯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(甲基丙烯酸叔丁酯-b-2-乙烯基吡啶)；聚(甲基丙烯酸叔丁酯-b-4-乙烯基吡啶)；聚(甲基丙烯酸叔丁酯-b-甲基丙烯酸月桂酯)；聚(丙烯酸-2-乙基己酯-b-4-乙烯基吡啶)；聚(丙烯酸-2-羟乙酯-b-丙烯酸新戊酯)；聚(甲基丙烯酸正丁酯-b-甲基丙烯酸-2-羟乙酯)；聚(甲基丙烯酸正丁酯-b-甲基丙烯酸缩水甘油酯)；聚(甲基丙烯酸正丁酯-b-甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-甲基丙烯酸羟丙酯钠盐)；聚(2-羟基甲基丙烯酸乙酯-b-甲基丙烯酸新戊酯)；聚(2-羟基甲基丙烯酸乙酯-b-甲基丙烯酸叔丁酯)；聚(丙烯酸乙基丙酯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(甲基丙烯酸新戊酯-b-甲基丙烯酸叔丁酯)；以及它们的组合。
基于聚二烯的二嵌段共聚物的例子有聚(丁二烯(1,2加成)-b-丙烯酸叔丁酯；聚(丁二烯(1,4加成)-b-丙烯酸叔丁酯；聚(丁二烯(1,2加成)-b-甲基丙烯酸异丁酯)；聚(丁二烯(1,2加成)-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(丁二烯(1,4加成)-b-甲基丙烯酸甲酯)(间同立构)；聚(丁二烯(1,2加成)-b-甲基丙烯酸仲丁酯)；聚(丁二烯(1,2加成)-b-甲基丙烯酸叔丁酯)；聚(丁二烯(1,4加成)-b-ε-己内酯)；聚(丁二烯(1,2加成)-b-丙交酯)；聚(丁二烯(1,4加成)-b-丙交酯)；聚(丁二烯(1,4加成)-b-4-乙烯基吡啶；聚(异戊二烯(1,2加成)-b-4-乙烯基吡啶)；聚(异戊二烯(1,4加成)-b-4-乙烯基吡啶)；聚(异戊二烯(1,4加成)-b-2-乙烯基吡啶；聚(异戊二烯(1,4加成)-b-甲基丙烯酸甲酯(间同立构))；以及它们的组合。
基于聚异丁烯的二嵌段共聚物的例子有聚(异丁烯-b-丙烯酸叔丁酯)；聚(异丁烯-b-甲基丙烯酸叔丁酯)；聚(异丁烯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(异丁烯-b-ε-己内酯)；聚(异丁烯-b-4-乙烯基吡啶)；以及它们的组合。
基于聚苯乙烯的二嵌段共聚物的例子有聚(苯乙烯-b-AzoMA)(AzoMA=甲基丙烯酸11-[4-(4-丁基苯基偶氮)苯氧基]十一烷酯)；聚(苯乙烯-b-丙基丙烯酸苄酯)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸联吡啶甲酯)；聚(苯乙烯-b-丁二烯(1,2加成))；聚(苯乙烯-b-丁二烯(1,4加成))；聚(苯乙烯-b-环己烷)(聚环己烷富于1,4加成)；聚(苯乙烯-b-环己二烯)(聚环己二烯富于1,4加成)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸环己酯)；聚(苯乙烯-b-分散红1丙烯酸酯)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸乙酯)；聚(苯乙烯-b-异戊二烯(1,2加成或者3,4加成))；聚(苯乙烯-b-异戊二烯(1,4加成))；聚(苯乙烯-b-甲基丁烯(来自S-b-IP的氢化)；聚(苯乙烯-b-丙交酯)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸甲酯)PMMA间同立构富含量(syndiotactic rich contents)>80%；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸甲酯)(PMMA全同立构富异含量(isotactic rich Iso contents)；95%)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸甲酯)PMMA不规则富含量(atactic rich contents)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸-1-金刚烷酯)；聚(苯乙烯-b-N,N-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸正丁酯)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸正丁酯)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸壬酯)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸正己酯)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸正丙酯)；聚(苯乙烯-b-叔丁氧基苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸叔丁酯)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸叔丁酯)，宽分布；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸叔丁酯)；聚(苯乙烯-b-丙基丙烯酸)；聚(苯乙烯-b-叔丁基苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-ε-己内酯)；聚(苯乙烯-b-2-甲基丙烯酸胆甾醇基氧基羰基氧基乙酯)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸-2-羟乙酯)；聚(苯乙烯-b-2-甲基丙烯酸羟丙酯)；聚(苯乙烯-b-2-乙烯基吡啶)；聚(苯乙烯-b-4-羟基苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-4-甲氧基苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-4-乙烯基吡啶)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸壬酯-co-甲基丙烯酸)；聚(α-甲基苯乙烯-b-4-乙烯基吡啶)；聚(4-氨基甲基苯乙烯-b-苯乙烯)；聚(4-甲氧基苯乙烯-b-甲基丙烯酸乙酯)；聚(4-甲氧基苯乙烯-b-丙烯酸叔丁酯)；聚(对氯甲基苯乙烯-b-丙烯酸叔丁酯)；递变嵌段共聚物聚(苯乙烯-b-丁二烯)；递变嵌段共聚物聚(苯乙烯-b-乙烯)；聚(苯乙烯-b-尼龙-6)；以及它们的组合。
基于聚乙烯基萘的二嵌段共聚物的例子有聚(2-乙烯基萘-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(2-乙烯基萘-b-丙烯酸正丁酯)；聚(2-乙烯基萘-b-丙烯酸叔丁酯)；以及它们的组合。
基于聚乙烯基吡啶的二嵌段共聚物的例子有聚(2-乙烯基吡啶-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(4-乙烯基吡啶-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(2-乙烯基吡啶-b-甲基丙烯酸叔丁酯)；聚(2-乙烯基吡啶-b-甲基丙烯酸)；聚(2-乙烯基吡啶-b-ε-己内酯)；以及它们的组合。
基于聚环氧丙烷的二嵌段共聚物的例子有聚(环氧丙烷-b-ε-己内酯)。
基于己二酸酐的二嵌段共聚物的例子有聚(环氧乙烷-b-己二酸酐)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-己二酸酐)；聚(环氧丙烷-b-己二酸酐)；聚(2-乙烯基吡啶-b-己二酸酐)；以及它们的组合。
基于聚烯烃的二嵌段共聚物的例子有聚(乙烯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(乙烯-b-4-乙烯基吡啶)；以及它们的组合。
基于聚内酯或者聚丙交酯的二嵌段共聚物的例子有聚(ε-己内酯-b-丙交酯)。
两亲性嵌段共聚物的例子有基于聚((甲基)丙烯酸)的两亲性嵌段共聚物；基于聚丁二烯的两亲性嵌段共聚物；基于氢化二烯的两亲性嵌段共聚物；基于聚(环氧乙烷)的两亲性嵌段共聚物、基于聚异丁烯的两亲性嵌段共聚物、基于聚苯乙烯的两亲性嵌段共聚物、基于聚异丙基丙烯酰胺的两亲性嵌段共聚物、基于聚(2-乙烯基萘)的两亲性嵌段共聚物；基于聚(乙烯吡咯烷酮)的两亲性嵌段共聚物、可酸裂解的两亲性嵌段共聚物；可紫外裂解的两亲性嵌段共聚物、以及它们的组合。
基于聚((甲基)丙烯酸)的两亲性嵌段共聚物的例子有聚(丙烯酸-b-丙烯酰胺)；聚(丙烯酸-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(丙烯酸-b-N-异丙基丙烯酰胺)；聚(丙烯酸正丁酯-b-丙烯酸)；聚(丙烯酸钠-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(甲基丙烯酸-b-甲基丙烯酸新戊酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-丙烯酸)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-N,N-二甲基丙烯酰胺)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-丙烯酸钠)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸钠)；聚(甲基丙烯酸新戊酯-b-甲基丙烯酸)；聚(甲基丙烯酸叔丁酯-b-环氧乙烷)；聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-b-丙烯酸)；以及它们的组合。
基于聚二烯的两亲性嵌段共聚物的例子有聚(丁二烯(1,2加成)-b-环氧乙烷)；聚(丁二烯(1,2加成)-b-甲基丙烯酸;聚(丁二烯(1,4加成)-b-丙烯酸)；聚(丁二烯(1,4加成)-b-环氧乙烷;聚(丁二烯(1,4加成)-b-丙烯酸钠)；聚(丁二烯(1,4加成)-b-N-甲基4-乙烯基吡啶
碘化物)；聚(异戊二烯-b-环氧乙烷)(1,2和3,4-加成)；聚(异戊二烯-b-环氧乙烷)(1.4加成)；聚(异戊二烯-b-N-甲基2-乙烯基吡啶
碘化物)；4-羟基苯甲酸酯封端的聚(丁二烯(1,2加成)-b-环氧乙烷)；4-甲氧基苄酯(benzyolester)封端的聚(丁二烯(1,2加成)-b-环氧乙烷)二嵌段共聚物；以及它们的组合。
基于氢化二烯的两亲性嵌段共聚物的例子有聚(乙烯-b-环氧乙烷)(氢化聚(1,4-丁二烯))；聚[(乙烯-co-丁烯)-b-环氧乙烷](氢化聚(1,2-丁二烯))；聚[(丙烯-co-乙烯-b-环氧乙烷)]{氢化聚(异戊二烯-b-环氧乙烷)(1,4-加成)}；氢化聚(异戊二烯-b-环氧乙烷)(1,2-加成)；以及它们的组合。
基于聚(环氧乙烷)的两亲性嵌段共聚物的例子有聚(环氧乙烷-b-丙烯酸)；聚(环氧乙烷-b-丙烯酰胺)；聚(环氧乙烷-b-环氧丁烷)；聚(环氧乙烷-b-ε-己内酯)；聚(环氧乙烷-b-丙交酯)；聚(环氧乙烷-b-丙交酯)(DL型)(α-羟基-ω-乙缩醛封端的)；聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸)；聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸酯)；聚(环氧乙烷-b-N-异丙基丙烯酰胺)；聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸硝基苄酯)；聚(环氧乙烷-b-N,N-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)；聚(环氧乙烷-b-环氧丙烷)；聚(环氧乙烷-b-丙烯酸叔丁酯)；聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸叔丁酯)；聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸四氢糠酯)；聚(环氧乙烷-b-2-乙基
唑啉)；聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸-2-羟乙酯)；聚(环氧乙烷-b-2-甲基
唑啉)；聚[环氧乙烷-b-(甲基丙烯酸甲酯-co-N,N-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)];聚(环氧乙烷-b-4-乙烯基吡啶)PEO末端官能甲氧基；聚(环氧乙烷-b-6-(4’-氰基联苯-4-基氧基)甲基丙烯酸己酯)；聚(环氧乙烷-b-11-[4-(4-丁基苯基偶氮)苯氧基]-甲基丙烯酸十一烷酯)；以及它们的组合。
基于聚异丁烯的两亲性嵌段共聚物的例子有聚(异丁烯-b-丙烯酸)；聚(异丁烯-b-环氧乙烷)；聚(异丁烯-b-甲基丙烯酸)；以及它们的组合。
基于聚苯乙烯的两亲性嵌段共聚物的例子有聚(苯乙烯-b-丙烯酰胺)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸铯)；聚(苯乙烯-b-环氧乙烷)；聚(苯乙烯-b-环氧乙烷)，在嵌段连接处可酸裂解；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸)；聚(4-苯乙烯磺酸-b-环氧乙烷)；聚(苯乙烯磺酸-b-甲基丁烯)；聚(苯乙烯-b-N,N-二甲基丙烯酰胺)；聚(苯乙烯-b-N-异丙基丙烯酰胺)；聚(苯乙烯-b-N-甲基2-乙烯基吡啶
碘化物)；聚(苯乙烯-b-N-甲基-4-乙烯基吡啶
碘化物)；聚(苯乙烯-b-丙基丙烯酸)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸钠)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸钠)；聚(对氯甲基苯乙烯-b-丙烯酰胺)；聚(苯乙烯-co-对氯甲基苯乙烯-b-丙烯酰胺)；聚(苯乙烯-co-对氯甲基苯乙烯-b-丙烯酸)；聚(苯乙烯-b-甲基丁烯-co-异戊二烯磺酸酯)；以及它们的组合。
基于聚异丙基丙烯酰胺的两亲性嵌段共聚物的例子有聚(N-异丙基(isopryl)丙烯酰胺-b-环氧乙烷)。
基于聚(2-乙烯基萘)的两亲性嵌段共聚物的例子有聚(2-乙烯基萘-b-丙烯酸)。
基于聚(乙烯吡咯烷酮)的两亲性嵌段共聚物的例子有聚(乙烯吡咯烷酮-b-D/L-丙交酯)。
基于可酸裂解的两亲性嵌段共聚物的例子有聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸甲酯)，在嵌段连接处可酸裂解；聚(环氧乙烷-b-11-[4-(4-丁基苯基偶氮)苯氧基]-甲基丙烯酸十一烷酯)，在嵌段连接处可酸裂解；聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸叔丁酯)，在嵌段连接处可酸裂解；聚(环氧乙烷-b-苯乙烯)，在嵌段连接处可酸裂解；聚(苯乙烯-b-环氧乙烷)，在嵌段连接处可酸裂解；聚(环氧乙烷-b-4-氰基联苯甲基丙烯酸己酯)，在嵌段连接处可酸裂解；以及它们的组合。
基于可紫外裂解的两亲性嵌段共聚物的例子有聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸正丁酯)，在嵌段连接处可紫外裂解；聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸甲酯)，在嵌段连接处可紫外裂解；聚(环氧乙烷-b-苯乙烯)，在嵌段连接处可紫外裂解；聚(环氧乙烷-b-甲基丙烯酸四氢糠酯)，在嵌段连接处可紫外裂解；以及它们的组合。
ABA三嵌段共聚物包括基于聚((甲基)丙烯酸酯)的三嵌段共聚物、基于聚丁二烯的三嵌段共聚物、基于聚(环氧乙烷)的三嵌段共聚物、基于聚内酯和聚丙交酯的三嵌段共聚物、基于聚
唑啉的三嵌段共聚物、基于苯乙烯的三嵌段共聚物、基于聚(乙烯基吡啶)的三嵌段共聚物、以及它们的组合。
基于聚((甲基)丙烯酸酯)的三嵌段共聚物的例子有聚(丙烯酸正丁酯-b-9,9-二正己基-2,7-芴-b-丙烯酸正丁酯)；聚(丙烯酸叔丁酯-b-9,9-二正己基-2,7-芴-b-丙烯酸叔丁酯)；聚(丙烯酸-b-9,9-二正己基-2,7-芴-b-丙烯酸)；聚(丙烯酸叔丁酯-b-甲基丙烯酸甲酯-b-丙烯酸叔丁酯)；聚(丙烯酸叔丁酯-b-苯乙烯-b-丙烯酸叔丁酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-丁二烯(1,4加成)-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-丙烯酸正丁酯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-丙烯酸叔丁酯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸叔丁酯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-9,9-二正己基-2,7-芴-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-苯乙烯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(N,N-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-b-9,9-二正己基-2,7-芴-b-N,N-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)；聚(N,N-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-b-环氧乙烷-b-N,N-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)；聚(N,N-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-b-环氧丙烷-b-N,N-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)；聚(甲基丙烯酸叔丁酯-b-甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸叔丁酯)；聚(甲基丙烯酸甲酯-b-ε-己内酯-b-甲基丙烯酸甲酯)；以及它们的组合。
基于聚丁二烯的三嵌段共聚物的例子有聚(丁二烯(1,4加成)-b-苯乙烯-b-丁二烯(1,4加成))。
基于聚(环氧乙烷)的三嵌段共聚物的例子有聚(环氧乙烷-b-9,9-二正己基-2,7-芴-b-环氧乙烷)；聚(环氧乙烷-b-环氧丙烷-b-环氧乙烷)；聚(环氧乙烷-b-苯乙烯-b-环氧乙烷)；聚(环氧乙烷-b-丙交酯-b-环氧乙烷)；聚(环氧乙烷-b-丁二烯-b-环氧乙烷)(PBd1,2microstr)；以及它们的组合。
基于聚内酯和聚丙交酯的三嵌段共聚物的例子有聚(丙交酯-b-环氧乙烷-b-丙交酯)；聚(丙交酯-b-ε-己内酯-b-丙交酯)(L-型丙交酯)；聚[丙交酯(DL)-co-乙交酯-b-环氧乙烷-b-丙交酯(DL)-c-乙交酯]；聚(丙交酯-b-3-己基噻吩-b-丙交酯D/L型)；聚(己内酯-b-环氧乙烷-b-己内酯)；α-ω-diacrylonyl封端的聚(丙交酯-b-环氧乙烷-b-丙交酯)；以及它们的组合。
基于聚唑啉的三嵌段共聚物的例子有聚(2-甲基
唑啉-b-环氧乙烷-b-2-甲基唑啉)；聚(2-乙基
唑啉-b-环氧乙烷-b-2-乙基
唑啉)；以及它们的组合。
基于苯乙烯的三嵌段共聚物的例子有聚(苯乙烯-b-丙烯酸-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-丁二烯(1,4加成)-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-丁二烯(1,2加成)-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-乙烯-丁烯-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸正丁酯-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸叔丁酯-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸叔丁酯-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-9,9-二正己基-2,7-芴-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸乙酯-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸甲酯-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-异戊二烯(富于1,4加成)-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-环氧乙烷-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-4-乙烯基吡啶-b-苯乙烯)；聚(苯乙烯-b-ε-己内酯-b-苯乙烯)；以及它们的组合。
基于聚(乙烯基吡啶)的三嵌段共聚物的例子有聚(2-乙烯基吡啶-b-丁二烯(1,2加成)-b-2-乙烯基吡啶)；聚(2-乙烯基吡啶-b-苯乙烯-b-2-乙烯基吡啶)；聚(4-乙烯基吡啶-b-苯乙烯-b-4-乙烯基吡啶)；以及它们的组合。
以聚苯乙烯为第一嵌段的ABC三嵌段共聚物的例子有聚(苯乙烯-b-丁二烯-b-甲基丙烯酸甲酯)pBd富于1,4加成；聚(苯乙烯-b-丁二烯-b-2-乙烯基吡啶)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸叔丁酯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(苯乙烯-b-异戊二烯-b-甲基丙烯酸缩水甘油酯)；聚(苯乙烯-b-异戊二烯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(苯乙烯-b-异戊二烯-b-2-乙烯基吡啶)；聚(苯乙烯-b-2-乙烯基吡啶-b-环氧乙烷)；聚(苯乙烯-b-蒽甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酸甲酯)；聚(苯乙烯-b-丙烯酸叔丁酯-b-2-乙烯基吡啶)；聚(苯乙烯-b-甲基丙烯酸叔丁酯-b-2-乙烯基吡啶)；聚(苯乙烯-b-2-乙烯基吡啶-b-甲基丙烯酸叔丁酯)；聚(苯乙烯-b-4-乙烯基吡啶-b-环氧乙烷)；聚(苯乙烯-b-丁二烯-b-甲基丙烯酸甲酯)PBd富于1,2加成；以及它们的组合。其他可用于本文描述的方法的ABC三嵌段共聚物的例子有聚(异戊二烯[1,4-加成]-b-苯乙烯-b-2-乙烯基吡啶)；聚(异戊二烯[1,4-加成]-b-苯乙烯-b-环氧乙烷)；以及它们的组合。
所有这些有机嵌段共聚物都可从加拿大魁北克省蒙特里亚市的Polymer Source,Inc.公司市售获得。
有机硅有机嵌段共聚物
可用于本发明的有机硅有机嵌段共聚物可具有与MQ树脂相对相容的硅氧烷嵌段，并且有机硅有机嵌段共聚物可具有与MQ树脂相对不相容的嵌段。一般而言，有机硅有机嵌段共聚物中的嵌段的分子量应足以使有机硅有机嵌段共聚物可以发生相分离。这些分子量的确切数值将根据有机硅有机嵌段共聚物的类型而变，但是对于每个嵌段而言，下限可为1,000。
有机硅有机嵌段共聚物可具有选自以下的式：E-(Da-Xb)c-E、E-(Dd-Xe-Df)g-E、E-(Xh-Di-Xj)k-E以及它们的组合；其中每个E为封端基团，每个D为二官能硅氧烷单元，每个X为有机基团，例如与硅氧烷嵌段D不相容的基团，下标a的值为至少2，下标b的值为至少2，下标c的值为至少1，下标d的值为至少2，下标e的值为至少2，下标f的值为至少2，下标g的值为至少1，下标h的值为至少2，下标i的值为至少2，下标j的值为至少2，下标k的值为至少1。下标a、b、d、e、f、g、h、i和j使得每个嵌段的数均分子量为至少1,000。D单元的体积分数（D单元的体积/整个嵌段共聚物的体积）可在0.01-0.6、或者0.1-0.5、或者0.2-0.4、或者0.25-0.35的范围内。下标a–k各自的值满足D单元的体积分数限制。
以上各式中的每个D代表式(R1 2SiO2/2)的二官能硅氧烷单元。每个R1可为烃基团或者氢化烃基团。适合R1的烃基团包括烷基基团、环烷基基团、烯基基团、炔基基团或者芳基基团。合适的烷基基团的例子有甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基和十二烷基基团。合适的环烷基基团的例子有环戊基和环己基基团。合适的烯基基团的例子有乙烯基、烯丙基、丁烯基和己烯基。合适的炔基基团的例子有乙炔基、丙炔基和丁炔基。合适的芳基基团的例子有苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基和2-苯乙基。或者，每个R1可选自烷基和芳基。或者，每个R1可为甲基或者苯基。或者，每个R1可为甲基。或者，一些或者全部R1基团可为卤代烃基团。合适的卤化烃基团包括但不限于氯甲基、氯丙基、三氟丙基、十七氟癸基、七氟戊基、九氟己基、八氟戊基、五氟丁基、四氟丙基、三氟乙基和三氟丙基。或者，每个D可独立选自Me2SiO2/2单元、PhMeSiO2/2单元和Ph2SiO2/2单元，其中Me代表甲基，Ph代表苯基。
该共聚物中的每个X为与D单元不相容的基团。每个X可为有机基团。每个X可独立选自己二酸酐、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、己内酯、(氰基联苯氧基)甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸乙氧基乙酯、环氧乙烷、丙烯酸羟乙酯、异丁烯、丙交酯、甲基丙烯酸甲酯、环氧丙烷、苯乙烯、乙烯基萘和乙烯基吡啶。或者，每个X可独立选自丙烯酸丁酯、己内酯、异丁烯、甲基丙烯酸甲酯、环氧丙烷、苯乙烯和乙烯基萘。或者，每个X可不含氮原子。或者，每个X可独立选自丙烯酸丁酯、己内酯、异丁烯、甲基丙烯酸甲酯、环氧丙烷和乙烯基萘。或者，X可为与D嵌段不相容的硅氧烷嵌段。例如，当D为二甲基硅氧烷嵌段时，X可为二苯基硅氧烷嵌段或者苯甲基硅氧烷嵌段。
每个E代表封端基团。每个E可独立选自硅烷醇基团、Me3SiO1/2单元、Ph2MeSiO1/2单元和PhMe2SiO1/2单元，其中Me代表甲基，Ph代表苯基。或者，每个E可独立选自Me3SiO1/2单元和PhMe2SiO1/2单元。在一个实施例中，每个E可为Me3SiO1/2单元，每个D可为Me2SiO2/2单元，每个X可为苯乙烯。
许多不同的有机硅有机嵌段共聚物，例如聚丁二烯-聚二甲基硅氧烷、聚异丁烯-聚二甲氧基硅氧烷(PIB/PDMS)、聚苯乙烯-聚二甲氧基硅氧烷(PS/PDMS)、聚甲基丙烯酸甲酯-聚二甲氧基硅氧烷(PMMA/PDMS)，可用于本文所述的方法。合适的有机硅有机嵌段共聚物是本领域知道的，可例如从加拿大魁北克省蒙特里亚市的Polymer Source,Inc.公司市售获得。
这种合适的有机硅有机嵌段共聚物包括AB型嵌段共聚物如聚(丙烯酸正丁酯-b-二甲基硅氧烷-co-二苯基硅氧烷)、聚(苯乙烯-b-甲基苯基硅氧烷)、聚(2-乙烯基萘-b-二甲基硅氧烷)、聚(2-乙烯基吡啶-b-二甲基硅氧烷)、聚(4-乙烯基吡啶-b-二甲基硅氧烷)、聚(二甲基硅氧烷-b-丙烯酸正丁酯)、聚(二甲基硅氧烷-b-丙烯酸叔丁酯)、聚(二甲基硅氧烷-b-羟基丙烯酸乙酯)、聚(二甲基硅氧烷-b-甲基丙烯酸甲酯)、聚(苯乙烯-二甲基硅氧烷)、聚(苯乙烯-b-二甲基硅氧烷)、硅烷醇端基、聚(苯乙烯-b-二甲基硅氧烷)、三甲基甲硅烷氧基端基、聚(二甲基硅氧烷-b-甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸叔丁酯)、聚(二甲基硅氧烷-b-甲基丙烯酸叔丁酯)、聚(二甲基硅氧烷-b-1-甲基丙烯酸乙氧基乙酯)、聚(二甲基硅氧烷-b-6-(4’-氰基联苯-4-基氧基)甲基丙烯酸己酯)、聚(二甲基硅氧烷-b-ε-己内酯)、聚(二甲基硅氧烷-b-丙交酯)、聚(环氧乙烷-b-二甲基硅氧烷)、聚(二甲基硅氧烷-b-己二酸酐)和聚(异丁烯-b-二甲基硅氧烷)。这些共聚物可从加拿大魁北克省蒙特里亚市的Polymer Source,Inc.公司市售获得。
合适的有机硅有机嵌段共聚物包括ABA型嵌段共聚物如聚(甲基丙烯酸甲酯-b-二甲基硅氧烷-b-甲基丙烯酸甲酯)、聚(环氧乙烷-b-二甲基硅氧烷-b-环氧乙烷)、聚(苯乙烯-b-二甲基硅氧烷-b-苯乙烯)、聚(环氧乙烷)-b-聚(二甲基硅氧烷)-b-聚(环氧乙烷)、聚(二甲基硅氧烷-b-环氧乙烷-b-二甲基硅氧烷)（末端硅烷醇）、聚(二甲基硅氧烷-b-环氧乙烷-b-二甲基硅氧烷)（末端三甲基硅烷）、聚(2-乙基
唑啉-b-二甲基硅氧烷-b-2-乙基
唑啉)、聚(2-乙基
唑啉-b-二甲基硅氧烷-b-2-乙基唑啉)（末端以丙烯酸酯官能化）、聚(2-乙基唑啉-b-二甲基硅氧烷-b-2-乙基
唑啉)（末端以甲基丙烯酸酯官能化）、聚(2-甲基
唑啉-b-二甲基硅氧烷-b-2-甲基
唑啉)、聚(2-甲基
唑啉-b-二甲基硅氧烷-b-2-甲基
唑啉)（末端以甲基丙烯酸酯官能化）和聚(2-甲基
唑啉-b-二甲基硅氧烷-b-2-甲基
唑啉)（末端以丙烯酸酯官能化）、聚(环氧丙烷-b-二甲基硅氧烷-b-环氧丙烷)、聚(丁二烯((1,4加成)-b-二甲基硅氧烷)以及它们的组合。这些共聚物也可从Polymer Source,Inc.公司市售获得。
溶剂
溶剂是可在本文所述的方法中使用的任选成分。溶剂可以是任何能够溶解MQ树脂和嵌段共聚物的溶剂。合适的溶剂包括有机溶剂如甲苯、二甲苯、氯仿、丁酮、丙酮和二丙酮醇。
成分A)和B)的组合可不含均聚物，如三甲基甲硅烷氧基-封端的聚二甲基硅氧烷均聚物。不含均聚物是指成分A)和B)的组合中存在的成分A)和B)以外的聚合物的量足够低，使得成分A)和B)以外的任何聚合物不显著影响由成分A)和B)的组合形成的结构化形态。
方法
一种修饰嵌段共聚物的形态的方法包括：
1)将成分进行组合，所述成分包含：
A)三官能硅酸盐纳米粒子；
B)包含相容单元和不相容单元的嵌段共聚物，其中成分B)具有在成分A)不存在时形成结构化形态的能力；
任选地，C)溶剂；
任选地，2)除去溶剂，从而形成具有无定形形态的成分A)和B)的组合；并且
3)退火，从而形成具有与成分B)的结构化形态不同的结构化形态的成分A)和B)的组合。成分A)的体积加成分B)的相容单元除以成分A)和B)组合在一起的总体积决定了该形态；这个值取决于各种因素，包括选择用于成分B)的嵌段共聚物的类型和多分散度和成分A)的多分散度，但是这个值可在1体积%至99体积%、或者10体积%至70体积%、或者30体积%至70体积%、或者10体积%至50体积%的范围内。或者，基于成分A)和B)组合在一起的总体积，MQ树脂的量可在5体积%至30体积%的范围内。
或者，有机硅有机嵌段共聚物可用作成分(B)。在这个实施例中，该方法可包括：
1)将成分进行组合，所述成分包含：
A)三官能硅酸盐纳米粒子，
B)包含二官能硅氧烷单元和不相容单元的有机硅有机嵌段共聚物，其中成分B)具有在成分A)不存在时形成结构化形态的能力；
任选地，C)溶剂；
任选地，2)除去溶剂，从而形成具有无定形形态的成分A)和B)的组合，并且
3)退火，从而形成具有与成分B)的结构化形态不同的结构化形态的成分A)和B)的组合。成分A)的量加成分B)的D单元之和除以成分A)和B)的组合的总体积，可在1体积%至99体积%、或者10体积%至70体积%、或者30体积%至70体积%、或者10体积%至50体积%的范围内。或者，基于成分A)和B)组合在一起的总体积，MQ树脂的量可在5体积%至30体积%的范围内。
在步骤1)（或者步骤2)，如果存在的话）中形成的成分A)和B)的组合可包含成分A)和B)的物理混合物。或者，成分A)和B)的组合可包含成分A)和B)的反应产物。在退火后，成分A)和B)的组合具有与成分B)的结构化形态不同的结构化形态。例如，嵌段共聚物可具有圆柱状形态，而在这个方法中使用嵌段共聚物作为成分B)而制备的成分A)和B)的组合可具有螺旋状形态或者片状形态。或者，用本文描述的方法制备的成分A)和B)的组合可具有圆柱状形态。出于本申请的目的，“不同的结构化形态”包括在相尺寸方面不同的形态，例如选择用于成分B)的共聚物将形成相对薄的圆柱体，而成分A)和B)的组合形成相对厚的圆柱体。
步骤1)组合
可通过将成分A)和B)溶解或者分散于成分C)中，来实行将包含A)和B)的成分进行组合。或者，可将成分A)溶解或者分散于成分C)中以形成溶液或者分散液，然后再加入成分B)。或者，可通过熔体加工，来实行将包含A)和B)的成分进行组合。熔体加工不需要溶剂。可通过任何便利的手段（例如混合），来实行本文所述的方法中的将各成分进行组合。
步骤2)除去溶剂
可通过任何便利的手段，如让溶剂蒸发，来除去溶剂。可通过加热和/或降低压力，来促进溶剂去除。溶剂去除可在退火之前进行。或者，可在退火过程中进行溶剂去除，作为退火步骤的一部分。
步骤3)退火
可通过任何能让成分A)和B)的组合形成结构化形态的手段来进行退火。可通过将成分A)和B)的组合进行加热，加热的温度和时间足以使成分A)和B)的组合字组装成具有结构化形态的区(domain)，来进行退火。可将成分A)和B)的组合放在温度室中，然后通过加热到成分A)和B)的组合中的各组分的玻璃化转变温度以上来进行热退火。退火温度应在成分A)和B)的组合的有序/无序转变温度以下，这将取决于成分A)和B)的组合的相图，并且在成分A)和/或成分B)的降解温度以下。这种降解温度将取决于选择用于成分A)和B)的具体成分。退火的确切条件取决于各种因素，包括共聚物中的每个嵌段的类型和数量、硅酸盐的类型和数量、在退火步骤中是否存在溶剂以及为退火选择的温度。（这是因为共聚物易变性(mobility)可随提高的温度以及其他因素而提高，所述其他因素例如嵌段的表面能的差异，而这也依赖于温度。）但是，退火时间可在1秒钟至50小时、或者1秒钟至25小时、或者1秒钟至3小时、或者3小时至25小时的范围内。退火时间取决于多种因素，包括退火温度。一般而言，退火时间将随着退火温度提高而缩短。退火可在室温下进行(25℃)。退火温度的上限可取决于多种因素，包括选择用于成分A)的具体MQ树脂的降解温度和有序/无序转变温度以及成分B)的共聚物的选择。或者，退火温度为至少50℃。或者，退火温度可低于共聚物、硅酸盐或者基材的降解温度。或者，退火温度可最高达280℃、或者250℃、或者190℃、或者170℃。或者，退火温度可在100℃-200℃的范围内。或者，可通过在50℃-280℃范围内的温度下加热1秒钟至3小时的时间来进行退火。或者，可在真空下进行退火。不希望受理论束缚，但认为在真空下退火可通过减少氧化而使成分A)和/或成分B)的降解减至最低。
或者，退火可包括选自以下的方法：向该组合施加剪切，对成分A)和B)的组合进行压缩变形、将成分A)和B)的组合进行辊铸(roll casting)，向成分A)和B)的组合施加温度梯度，向成分A)和B)的组合施加电场，将成分A)和B)的组合限制在表面之间，将成分A)和B)的组合施加到流体的表面，在将成分A)和B)的组合施加到基材的表面之前先向该表面施加溶剂，在将成分A)和B)的组合施加到基材的表面之前先进行“自上而下”平版印刷技术，向成分A)和B)的组合施加外延控制(epitaxial control)，以及向成分A)和B)的组合施加图形外延控制(graphoepitaxial control)，和/或控制溶剂的蒸发速率。这种方法可作为如上所述采用加热和/或溶剂去除的退火步骤的补充或者替代来进行。
退火步骤的产物可具有所需的结构形态。所需的形态取决于各种因素，包括成分B)在成分A)不存在时的结构化形态和成分A)和B)的组合中的MQ树脂的量。退火步骤的产物的结构化形态可选自球状、圆柱状、螺旋状、双菱形或者片状。
不希望受理论束缚，但认为结构化形态的取向可根据所选择的退火技术进行改变。例如，结构化形态可以以相对于基材的某个方向取向。例如，对于从具有圆柱状形态的成分A)和B)的组合形成的薄膜来说，圆柱体可平行于基材取向，或者圆柱体可垂直于基材取向。可使用一个或者多个退火技术来形成结构化形态并使结构化形态相对于基材取向。
应用
本文描述的方法和成分可在各种应用中使用。例如，该方法以及成分A)和B)的组合可以作为“自下而上”平版印刷技术使用以取代“自上而下”平版印刷技术。
薄膜
本文所述的方法和成分可用于形成薄膜。例如，一种形成薄膜的方法包括：
1)向基材施加这样的组合物，其包含：
A)三官能硅酸盐纳米粒子，
B)包含二官能硅氧烷单元和有机单元的有机硅-有机嵌段共聚物，其中成分B)具有在成分A)不存在时形成结构化形态的能力，和
任选地，C)溶剂；
任选地，2)除去溶剂；并且
3)退火，从而在基材上形成膜。该膜包含成分A)和B)的组合，其中成分A)和B)的组合具有结构化形态。这个方法可用于在基材上形成纳米图案化结构或者特征物(feature)。
步骤1)
该组合物可通过将成分A)和B)溶解或者分散于成分C)中来制备。或者，可将成分A)溶解或者分散于成分C)中以形成溶液或者分散液，然后再引入成分B)。当存在溶剂时，可通过任何便利的手段如旋涂、浸涂、喷涂、流涂或者卷材印刷，来将该组合物施加到基材。或者，可通过熔体加工来将该组合物施加到基材。在熔体加工过程中可存在或者不存在溶剂。
可在该形成薄膜的方法中使用的基材可以是任何便利的在其上需要薄膜的基材。例如，基材可以是半导体或者玻璃制品，或者，基材可以是流体。基材可任选在步骤1)中加热。基材可任选在步骤3)后移除以形成自支撑膜，例如当使用流体作为基材时。
步骤2)和3)可如上所述进行。
任选的步骤
本文所述的方法可任选还包括步骤4)移除共聚物的嵌段。选择性移除一个或者多个嵌段的方法取决于要移除的嵌段和要保留的嵌段的类型。但是，一个示例性的移除嵌段的方法可包括紫外辐射、蚀刻或者它们的组合。蚀刻可例如用酸（如乙酸或者无水氢氟酸）或者用等离子体来进行。紫外辐射和随后用乙酸蚀刻可从PDMS/PMMA嵌段共聚物膜可降解和去除聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)嵌段。或者，用无水氢氟酸蚀刻可从共聚物如PS/PDMS嵌段共聚物移除有机硅嵌段。
通过本文所述的方法形成的薄膜可在各种应用中使用，如分离膜、平版印刷术应用、高密度存储介质、纳米多孔材料、纳米模板、分离介质、或者用于催化剂或者传感器的高表面积载体。根据上述方法制备的薄膜可具有至少1纳米(nm)的厚度。或者，根据这个方法制备的薄膜可具有2nm-100nm或者10nm-100nm范围内的厚度。这些薄膜可用作纳米级膜、制作纳米物体（如金属）的模板、陶瓷纳米点和丝、1维、2维和3维光子晶体、制作高密度信息存储介质的纳米图案掩模。这些薄膜也可作为如在例如美国专利7,045,851（其以引用方式并入本文）中所描述使用嵌段共聚物（无硅酸盐纳米粒子）形成的膜的补充或者替代来使用。例如，出于制备场效应晶体管的目的，可将通过本文所述的方法制备的薄膜取代美国专利7,045,851中从嵌段共聚物的自组装形成的浮栅层使用。或者，本文所述的方法可在如美国专利7,037,744中所述用于形成纳米柱形空气桥(airbridge)的方法中使用。本文描述的方法以及成分A)和B)的组合可在纳米级图案化方法中使用，取代美国专利7,037,744中的相分离聚合物。或者，或者本文所述的方法和成分A)和B)的组合可替代美国专利公开2008/0193658中描述的亚平版印刷(sublithographic)图案化工艺中的嵌段共聚物使用。将美国专利7,045,851、美国专利7,037,744和美国专利公开2008/0193658中描述的申请案以引用方式并入本文。
粘合剂和弹性体
一个另外的使用上述成分的方法包括：
1)将成分进行组合，所述成分包含：
A)三官能硅酸盐纳米粒子，
B)具有选自以下的式的有机嵌段共聚物：
E-(Da-Xb)c-E，
E-(Dd-Xe-Df)g-E，
E-(Xh-Di-Xj)k-E，和
它们的组合；其中
每个E为封端基团，
每个D为式(R1 2SiO2/2)的二官能硅氧烷单元，每个R1独立地为单价烃基团，
每个X为包含碳原子和氢原子的有机基团，前提条件是X不包括氮原子，
下标a的值为至少2，
下标b的值为至少2，
下标c的值为至少1，
下标d的值为至少2，
下标e的值为至少2，
下标f的值为至少2，
下标g的值为至少1，
下标h的值为至少2，
下标i的值为至少2，
下标j的值为至少2，
下标k的值为至少1，以及
任选地，C)溶剂，从而形成组合物；
2)将该组合物在选自热熔粘合剂、压敏粘合剂或者可逆弹性体的应用中使用；并且
任选地，3)移除溶剂和/或进行退火，从而形成具有与成分B)的结构化形态不同的结构化形态的成分A)和B)的组合。
在这个方法中，步骤1)可如上所述进行。步骤2)可通过包括将包含所述组合的释离涂层组合物(release coating composition)施加在卷材基材(websubstrate)上的方法来进行。可通过任何便利的手段，例如使用刮涂棒(drawdown bar)，来进行施加。如果使用溶剂，可通过加热移除溶剂。制备用于压敏粘合剂的释离涂层的方法是本领域知道的。例如，可通过将本文所述的成分A)和B)的组合在美国专利5,866,222中所公开的用于在卷材基材上制备释离胶带的方法中使用，来进行步骤2)。
卷材基材可包括织造卷材、非织造卷材、针织卷材或者其他纤维卷材、热塑膜或者它们的层合物。可通过溶剂或者热熔体浇铸给卷材涂以释离组合物。可在卷材的相对面上提供压敏粘合剂。压敏粘合剂可以是任何会可释离地粘附于释离组合物的释离涂层的粘合剂。合适的这种压敏粘合剂包括基于增粘弹性体的粘合剂，如美国专利5,866,222中描述的那些粘合剂。
或者，所述组合可用于根据美国专利公开2007/148473中的方法形成粘合剂制品，其中本文所述的组合取代美国专利公开2007/148473中的所述的压敏粘合剂层使用。在这个方法中，可通过包括将包含所述组合的压敏粘合剂施加在基材如玻璃、热塑性聚合物（例如聚酯、聚酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯）、金属（包括涂漆金属）、玻璃纤维或者陶瓷上的方法，来进行步骤2)。可通过任何便利的手段如本文所述的那些手段，来进行施加。如果使用溶剂，可通过加热移除溶剂。制备压敏粘合剂制品的方法是本领域知道的。
实例
包括如下实例以向普通技术人员展示本发明。然而，根据本公开，本领域的普通技术人员应该理解，可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下，在所公开的具体实施例中做出许多改变并且仍获得类似或相同的结果。
实例中用到以下成分。PS/PDMS1为三甲基甲硅烷氧基封端的聚(苯乙烯-嵌段-二甲基硅氧烷)共聚物，其重均分子量为(Mw)45,500，多分散度为1.15。PS/PDMS1含有31,000g/mol的苯乙烯嵌段和15,000g/mol的二甲基硅氧烷嵌段。PS/PDMS1获自Polymer Source,Inc公司。溶液1为含有95%甲苯和5%MQ树脂固体的溶液，该MQ树脂固体具有以下特征：M单元为式(CH3)3SiO1/2，M/Q比为0.92/1，数均分子量(Mn)为8,460g/mol，重均分子量(Mw)为9,600g/mol。
实例1-5
通过将不同数量的溶液1与PS/PDMS1混合，制备一些共混物。将样品倒入特氟龙盆中蒸发成大块。在空气干燥去除溶剂后，将各共混物在真空炉中于130℃下加热15小时进行退火，以达到平衡形态和消除溶剂对形态的影响。然后将各共混物冷却到室温。将所得的退火样品在–120℃下进行冷冻显微切片以制备电子透明的薄切片，并上样到包覆C膜的Cu TEM网栅上进行TEM（即透射电镜术）分析。将每个切片上样在JEOL 2100FTEM中，在明视场TEM模式下于200KeV查看形态。使用附接在TEM柱下的Gatan CCD相机和Digital Micrograph软件获取数码图像。溶液1和PS/PDMS1的量见表1。
表1：
在实例5中，用33%的所提供的MQ树脂和67%的PS/PDMS制备组合物。通过SAXS测量出这个样品具有片状结构。
SAXS代表小角度X射线散射。MQ树脂的PS-PDMS1混合物的SAXS数据显示随着加入的MQ树脂的重量%增加，形态向片转变。使用SAXS和TEM证实了由经分级分离的MQ树脂向线性PS-PDMS1嵌段共聚物的添加所控制的从圆柱状到螺旋状到片状的形态转变。在SAXS数据中，可从多重Brag峰的相对位置获得嵌段共聚物的微区(microdomain)形态的信息，因为这些峰取决于微区结构的形状而表现出不同的排列。在实例1中，TEM和SAXS数据显示在混合MQ树脂之前在PS-PDMS1嵌段共聚物中的PS基质中形成六角形排列的PDMS圆柱体。SAXS中检测到的峰位置证实了在嵌段共聚物中形成六角形排序的圆柱状结构。在添加经分级分离的MQ树脂后，实例3和4中的SAXS结果显示形态从实例1中的圆柱状结构转变成实例3中的共连续结构、实例4中的交替片状结构。当将MQ树脂（13重量%）添加到PS-PDMS1嵌段共聚物时，SAXS中的峰位置对应于实例3中的共连续（螺旋状）结构。在添加更多的MQ树脂（20重量%）后，在实例4中的SAXS结果中显示出片状形态的形成。在实例5中进一步添加MQ树脂（33重量%）后，这个PS-PDMS1和MQ树脂的组合物没有显著的形态变化。
实例6（比较例）
使用实例2-5中所用的方法，将聚二甲基硅氧烷(PDMS)均聚物（重均分子量(Mw)为17,200、多分散度为1.05的三甲基甲硅烷氧基封端的PDMS）添加到PS/PDMS1。这个比较例中所实现的形态控制不好。
实例7（比较例）
包含式(CH3SiO3/2)的单元的树脂可以以KR220L（一种甲基-T有机硅树脂）市售获自信越化学工业株式会社(Shin Etsu Chemical Co.,Ltd)。如在实例1-5中，制备这个树脂(20%)和PS/PDMS1(80%)的共混物。由于这个甲基-T有机硅树脂与PS-PDMS1嵌段共聚物的不可混溶性，这个共混物不形成结构化形态，这证明了不是每种有机硅树脂都与PS-PDMS嵌段共聚物可混溶。
工业适用性
本文描述的方法提供这样的有益效果，即可以使用一个嵌段共聚物来得到所需的形态，而不是不得不合成具有不同长度的嵌段的不同嵌段共聚物来得到所需的形态。可通过添加不同数量的MQ树脂来改变单个嵌段共聚物的形态，直到获得所需的形态。
Claims (23)
1.一种修饰共聚物的形态的方法，所述方法包括：
1)将成分进行组合，所述成分包含：
A)MQ树脂，
B)包含相容单元和不相容单元的嵌段共聚物，其中成分B)具有在成分A)不存在时形成结构化形态的能力，和
任选地，C)溶剂；并且
2)退火，从而形成具有与成分B)的结构化形态不同的结构化形态的组合。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述MQ树脂包含式R3SiO1/2的单元和由SiO4/2表示的四官能(Q)单元，其中每个R独立地为单价烃基团。
3.根据权利要求1或者2所述的方法，其中成分B)为有机硅-有机嵌段共聚物。
4.根据权利要求3所述的方法，其中成分B)具有选自以下的式：
E-(Da-Xb)c-E、
E-(Dd-Xe-Df)g-E、
E-(Xh-Di-Xj)k-E和
它们的组合；其中
每个E为封端基团，
每个D为式(R1 2SiO2/2)的二官能硅氧烷单元，每个R1独立地为单价烃基团或者卤化单价烃基团，
每个X为有机基团，
下标a的值为至少2，
下标b的值为至少2，
下标c的值为至少1，
下标d的值为至少2，
下标e的值为至少2，
下标f的值为至少2，
下标g的值为至少1，
下标h的值为至少2，
下标i的值为至少2，
下标j的值为至少2，且
下标k的值为至少1；并且
下标a至k的值使得
每个嵌段的数均分子量为至少1,000；并且
D单元的体积分数在0.01-0.6的范围内。
5.一种方法，所述方法包括：
1)将成分进行组合，所述成分包含：
A)三官能硅酸盐纳米粒子，
B)具有选自以下的式的有机硅-有机嵌段共聚物：
E-(Da-Xb)c-E，
E-(Dd-Xe-Df)g-E，
E-(Xh-Di-Xj)k-E和
它们的组合；其中
每个E为封端基团，
每个D为式(R1 2SiO2/2)的二官能硅氧烷单元，每个R1独立地为单价烃基团，
每个X为包含碳原子和氢原子的有机基团，前提条件是X不包括氮原子，
下标a的值为至少2，
下标b的值为至少2，
下标c的值为至少1，
下标d的值为至少2，
下标e的值为至少2，
下标f的值为至少2，
下标g的值为至少1，
下标h的值为至少2，
下标i的值为至少2，
下标j的值为至少2，且
下标k的值为至少1；
下标a至k的值使得
每个嵌段的数均分子量为至少1,000；且
D单元的体积分数在0.01-0.6的范围内；和
任选地，C)溶剂，从而形成组合物；
2)将所述组合物在选自热熔粘合剂、压敏粘合剂或者可逆弹性体的应用中使用；并且
任选地，3)除去所述溶剂；从而形成组合
4)退火，从而造成所述组合具有与成分B)的结构化形态不同的结构化形态。
6.根据权利要求5所述的方法，其中步骤2)通过包括将包含所述组合的释离组合物涂覆在卷材基材上的方法来进行。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中成分A)的量在所述组合的大于0%至80%的范围内。
8.根据权利要求7所述的方法，其中成分A)的量在所述组合的5%至25%的范围内。
9.根据权利要求4或者权利要求5所述的方法，其中每个D独立选自Me2SiO2/2单元、PhMeSiO2/2单元和Ph2SiO2/2单元，其中Me代表甲基基团，Ph代表苯基基团。
10.根据权利要求4或者权利要求5所述的方法，其中每个X独立选自丙烯酸丁酯、己内酯、异丁烯、甲基丙烯酸甲酯、环氧丙烷、苯乙烯和乙烯基萘。
11.根据权利要求4或者权利要求5所述的方法，其中每个E独立选自Me3SiO1/2单元和PhMe2SiO1/2单元，其中Me代表甲基基团，Ph代表苯基基团。
12.根据权利要求4或者权利要求5所述的方法，其中每个E为Me3SiO1/2单元，每个D为Me2SiO2/2单元，每个X为苯乙烯，其中Me代表甲基基团。
13.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中所述组合包含成分A)和B)的物理混合物或者成分A)和B)的反应产物。
14.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中所述退火步骤通过在50℃或者更高的温度下加热1秒钟至50小时的时间来进行。
15.根据权利要求14中所述的方法，其中所述退火步骤的产物的结构化形态选自球状、圆柱状、螺旋状、双菱形或者片状。
16.一种组合，其包含：
A)三官能硅酸盐纳米粒子，
B)具有选自以下的式的有机硅-有机嵌段共聚物：
E-(Da-Xb)c-E，
E-(Dd-Xe-Df)g-E，
E-(Xh-Di-Xj)k-E和
它们的组合；其中
每个E为封端基团，
每个D为式(R1 2SiO2/2)的二官能硅氧烷单元，每个R1独立地为单价烃基团或者卤化单价烃基团，
每个X为包含碳原子和氢原子的有机基团，前提条件是X不包括氮原子，
下标a的值为至少2，
下标b的值为至少2，
下标c的值为至少1，
下标d的值为至少2，
下标e的值为至少2，
下标f的值为至少2，
下标g的值为至少1，
下标h的值为至少2，
下标i的值为至少2，
下标j的值为至少2，且
下标k的值为至少1；并且
下标a至k的值使得
每个嵌段的数均分子量为至少1,000；且
D单元的体积分数在0.01-0.6的范围内，
其中所述组合具有选自圆柱状、片状和螺旋状的结构化形态。
17.根据权利要求16所述的组合，其中每个D独立选自Me2SiO2/2单元、PhMeSiO2/2单元和Ph2SiO2/2单元，其中Me代表甲基基团，Ph代表苯基基团。
18.根据权利要求16所述的组合，其中每个X独立选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、异丁烯、丙烯酸丁酯、乙烯基萘、环氧丙烷和己内酯。
19.根据权利要求16所述的组合，其中每个E独立选自Me3SiO1/2单元和PhMe2SiO1/2单元，其中Me代表甲基基团，Ph代表苯基基团。
20.根据权利要求16所述的组合，其中每个E为Me3SiO1/2单元，每个D为Me2SiO2/2单元，每个X为苯乙烯，其中Me代表甲基基团。
21.根据权利要求16所述的组合，其中所述组合包含成分A)和B)的物理混合物或者成分A)和B)的反应产物。
22.根据权利要求16所述的组合，其中成分A)为包含式R3SiO1/2的单元和由SiO4/2表示的四官能(Q)单元的MQ树脂，其中每个R独立地为单价烃基团。
23.根据权利要求16所述的组合，其中所述组合为基材上的薄膜的形式。
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