CN115895593B - 一种生物可降解压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物可降解压敏胶及其制备方法，该压敏胶是由生物可降解三嵌段弹性体、增粘剂、增塑剂等混合配制而成。三嵌段弹性体中，丙交酯硬段可以提供足够的物理交联和内聚强度。同时由于增粘剂的选择相容性，与三嵌段弹性体中己内酯软段相溶后，赋予压敏胶良好的初粘力，有效解决了压敏胶所需的流动性和流动阻力之间的矛盾。通过调节硬单体与软单体的比例，可以调节压敏胶整体的玻璃化转变温度。用该压敏胶制备的生物降解压敏胶带，具有初粘力大、剥离强度高、持粘力好、生物降解性能好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶制备领域，具体涉及一种生物可降解压敏胶及其制备方法。
背景技术
随着压敏胶在包装等领域的大量使用，压敏胶废弃物产生的污染和资源回收日益成为人类现在以及未来都要面对的问题。加强可再生资源的研究，寻求高效、可再生的生物质原料替代不可再生的石油产品成为社会发展的必然趋势，也使得开发可生物降解的压敏胶成为包装行业以及胶粘剂行业绿色可持续发展的一个重要方向。
目前，压敏胶带的基材可使用生物可降解材料：纸、纤维素、双向拉伸聚乳酸薄膜(BOPLA)材料。但压敏胶更多采用的仍然是传统的不可降解材料，主要是橡胶型、热塑性弹性体类、丙烯酸酯类、有机硅类及聚氨酯类材料。
聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)是新型的高分子可降解材料，它们的单体丙交酯、己内酯可以开环聚合，同时在环境中可被降解为小分子，其降解机理为：首先通过C-O键的水解，然后在酶作用下进一步降解，最终降解为H2O和CO2。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种生物可降解压敏胶及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种生物可降解压敏胶，包括以下重量份原料：
三嵌段弹性体：5-9份
增粘剂：8-10份，以及
增塑剂：1-3份；
其中所述三嵌段弹性体为PLA-PCL-PLA聚合物。
可选地，所述增粘剂为松香树脂、萜烯树脂、季戊四醇松香脂中的一种或几种；所述增塑剂为环氧大豆油、甘油三苯甲酸酯、己二酸-丙二醇-丁二醇酯中的一种或几种。
可选地，述的生物可降解压敏胶涂布方式为溶剂溶解涂布。
可选地，所述的溶剂由氯仿、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、甲醇和水中的一种或多种混合而成。
可选地，还包括基材，所述基材为纸、纤维素薄膜、双向拉伸聚乳酸薄膜中的一种。
可选地，所述的三嵌段弹性体包括以下重量份原料：
ε-己内酯100～900份，
二甘醇1～2份，
辛酸亚锡1～4份，以及
丙交酯100～300份。
一种生物可降解压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
在气体保护环境中，将ε-己内酯溶于甲苯中并通过活性氧化铝过滤；过滤后的溶液转移到带有搅拌棒的压力容器；将二甘醇、辛酸亚锡加入反应容器之后，加热反应；
容器冷却到室温后，向容器中注入甲苯，加热溶解聚合物；再次冷却至室温后，向容器中加入丙交酯；容器密封升温至110℃反应；当反应暴露在空气中时淬灭，随后用氯仿稀释，沉淀到冷甲醇中，干燥回收；
将得到的三嵌段弹性体，松香树酯增粘剂和环氧大豆油增塑剂溶解在氯仿中；将所得溶液混合搅拌，在室温下静置。
本发明的有益效果：
采用丙交酯和ε-己内酯为原料聚合制备出全生物降解三嵌段弹性体，该弹性体具有分子量大且分布窄、软硬可调、生物降解性能好等优点，可以极大地提高压敏胶的初粘力、持粘力和剥离强度。
采用松香树脂、环氧大豆油生物质材料为增粘剂和增塑剂，增粘树脂可与三嵌段弹性体的软段混溶，产生粘接性能，增加软段的Tg值。增塑剂降低三嵌段弹性体的硬度和软段的Tg值，使压敏胶产生粘接力。
使用本技术生物可降解压敏胶制备的生物降解压敏胶带性能优异，初粘力≥14号球；180°剥离强度≥6N/25mm；持粘力≥48h；生物分解率≥90％。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1.大分子引发剂的制备:
在充满氮气的手套箱中，ε-己内酯(2.36g,20.7mmol)溶于甲苯(1.2mL)中并通过活性氧化铝过滤。过滤后的溶液被转移到带有搅拌棒的压力容器(35ml)。二甘醇(2.20μL,0.023mmol)、辛酸亚锡(9.30mg,0.023mmol)随后加入反应容器。然后将反应容器从手套箱中密封取出，加热到110℃反应40h。
2.三嵌段弹性体的制备：
当容器冷却到室温后，放入手套箱。向容器中注入甲苯(3.8mL)，加热到135℃、30min溶解聚合物。冷却至室温后，在手套箱里向容器中加入丙交酯(331mg,2.3mmol)。然后将容器密封升温至110℃反应12h。当反应暴露在空气中后淬灭，然后用氯仿(10％w/v溶液)稀释，沉淀到-70～-60℃甲醇中。最后在90℃真空干燥箱干燥回收。
3.生物可降解压敏胶的制备：
将得到的生物可降解ABA三嵌段弹性体(7wt％)，松香树酯增粘剂(10wt％)和环氧大豆油增塑剂(3wt％)溶解在氯仿中，使总固含量为20wt％。将溶液混合在小瓶中搅拌1h，随后转移到试管中，在室温下放置10天，得到生物可降解压敏胶。
4.生物可降解压敏胶带的制备：
压敏胶的20％氯仿溶液通过涂布机进行涂布，双向拉伸聚乳酸薄膜(BOPLA)。溶液在80℃保温10min后氯仿蒸发，所得体系层的厚度约为10μm。
5.全生物降解压敏胶带的性能测试：
初粘力：按GB/T 4852-2002中方法A的规定进行测试，斜面倾斜30°。
180°剥离强度：按GB/T 2792中规定进行测试。
持粘力：按GB/T 4851-2014中方法A的规定进行测试，生物降解胶带试样宽度为(25±0.5)mm，生物可降解胶带试样与钢板的粘贴面长度为(12±0.5)mm，砝码质量为(1000±5)g。
生物分解率：按GB/T 19277.1中规定进行测试。
实施例2
与实施例1不同的是三嵌段弹性体的合成，其他操作方法与原料与实施例1相同。
当容器冷却到室温后，放入手套箱。向容器中注入甲苯(3.8mL)，加热到135℃、30min溶解聚合物。冷却至室温后，在手套箱里向容器中加入丙交酯(662mg,4.6mmol)。然后容器密封升温至110℃反应12h。当反应暴露在空气中后淬灭，然后用氯仿(10％w/v溶液)稀释，沉淀到-70～-60℃甲醇中。最后在90℃真空干燥箱干燥回收。
实施例3
与实施例1不同的是三嵌段弹性体的合成，其他操作方法与原料与实施例1相同。
当容器冷却到室温后，放入手套箱。向容器中注入甲苯(3.8mL)，加热到135℃、30min溶解聚合物。冷却至室温后，在手套箱里向容器中加入丙交酯(993mg,6.9mmol)。然后容器密封升温至110℃反应12h。当反应暴露在空气中后淬灭，然后用氯仿(10％w/v溶液)稀释，沉淀到-70～-60℃甲醇中。最后在90℃真空干燥箱干燥回收。
实施例4
与实施例1不同的是生物可降解压敏胶的组成含量。
将得到的生物可降解ABA三嵌段弹性体(6wt％)，松香树酯增粘剂(10wt％)和环氧大豆油增塑剂(4wt％)溶解在氯仿中，使总固含量为20wt％。将溶液混合在小瓶中搅拌1h，随后转移到试管中，在室温下放置10天，得到生物可降解压敏胶。
对比例1
与实施例1不同的是三嵌段弹性体的组成。
将苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段弹性体，松香树酯增粘剂和环氧大豆油增塑剂按比例7:10:3加入三口烧瓶中，加热并通入氮气保护，当混合物基本熔化，升温至140～150℃，快速搅拌0.5～1h，直至全熔变成透明、均匀的粘稠液体。
以上实施例、对比例制作的压敏胶带性能测试结果如表1所示：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 初粘力(号球) | ≥14 | ≥13 | ≥14 | ≥15 | ≥12 |
| 剥离强度(N/25mm) | ≥6 | ≥4 | ≥6 | ≥1 | ≥3 |
| 持粘力(h) | ～25 | ≥48 | ≥48 | ＜1 | ≥2 |
| 生物分解率(％) | ≥90 | ≥90 | ≥90 | ≥90 | 无 |
从实施例1～4压敏胶带的测试结果可以看出，本发明配制出的压敏胶具有良好的初粘力，剥离强度和持粘力，且其生物可降解性均可达到90％以上。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (3)
1.一种生物可降解压敏胶，其特征在于，包括以下重量份原料：
弹性体：7份
增粘剂：10份，以及
增塑剂：3份；
其中，所述弹性体结构式为：PLA-PCL-PLA；
所述的弹性体包括以下重量份原料：
ε-己内酯100～900份，
二甘醇1～2份，
辛酸亚锡1～4份，以及
丙交酯100～300份；
所述生物可降解压敏胶的制备方法包括以下步骤：
在气体保护环境中，将ε-己内酯溶于甲苯中并通过活性氧化铝过滤；过滤后的溶液转移到带有搅拌棒的压力容器；将二甘醇、辛酸亚锡加入反应容器之后，加热反应；
容器冷却到室温后，向容器中注入甲苯，加热溶解聚合物；再次冷却至室温后，向容器中加入丙交酯；容器密封升温至110℃反应；当反应暴露在空气中时淬灭，随后用氯仿稀释，沉淀到冷甲醇中，干燥回收；
将得到的弹性体，松香树酯增粘剂和环氧大豆油增塑剂溶解在氯仿中；将所得溶液混合搅拌，在室温下静置。
2.根据权利要求1所述的生物可降解压敏胶，其特征在于，所述的生物可降解压敏胶涂布方式为溶剂溶解涂布。
3.根据权利要求1所述的生物可降解压敏胶，其特征在于，还包括基材，所述基材为纸、纤维素薄膜、双向拉伸聚乳酸薄膜中的一种。
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