DE68123C - Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Alizarin-Cyanin-Reihe. (7 - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Alizarin-Cyanin-Reihe. (7Info
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Classifications
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Description
KAISERLICHES
PATENTAM
Nach dem Verfahren des Patentes Nr. 65375
wird das Anthrachryson durch. Oxydation in einen werthvollen Farbstoff der Klasse der
Alizarin - Cyanine, in das Hexaoxyanthrachinon des Patentes Nr. 64418, übergeführt. Als Oxydationsmittel
wird daselbst Schwefelsäureanhydrid angewendet. Es . hat sich nun gezeigt, dafs das Anthrachryson auch durch andere
Sauerstoff abgebende Substanzen zu werthvollen Farbstoffen aus der Reihe der Alizarin-Cyanine
oxydirt werden kann, so z. B. durch Braunstein oder Bleisuperoxyd. Man kann entweder
die Oxydation bei höherer oder aber bei gewöhnlicher oder wenig erhöhter Temperatur
vornehmen. Im ersteren Falle verfährt man beispielsweise wie folgt:
ι ö kg trockenes Anthrachryson, 200 kg
Schwefelsäure von 66° B. und 15 kg gemahlener Braunstem werden auf 150 bis i8o° so
lange erhitzt, bis eine in Schwefelsäure gegossene Probe durch ihre Farbe, die Fluorescenz
und das Absorptionsspectrum die vollständige Umwandlung des Anthrachrysons in Hexaoxyanthrachinon zu erkennen giebt.
Man giefst hierauf die Schmelze in Wasser, filtrirt den ausgeschiedenen Farbstoff ab, wäscht
ihn aus und reinigt ihn durch Umlösen.
Derselbe ist wahrscheinlich identisch mit dem in der Patentschrift Nr. 64418 beschriebenen
Hexaoxyanthrachinon.
Um das Anthrachryson bei gewöhnlicher oder wenig erhöhter Temperatur zu oxydiren,
ist es nothwendig, die Menge des angewendeten Oxydationsmittels zu vermehren und die Reactionsdauer
zu verlängern. Auch ist es vortheilhaft, die Reaction bei Gegenwart einer
grofsen Menge concentrirter Schwefelsäure vorzunehmen. Bei Einhaltung dieser niederen
Temperaturen entsteht aus dem Anthrachryson nicht direct das Hexaoxyanthrachinon, sondern
ein Zwischenproduct, welches identisch ist mit dem in der Patentschrift Nr. 64418 beschriebenen Anthradichinon.
Durch Erhitzen mit Wasser oder besser durch Behandeln mit Reductionsmitteln geht
dasselbe in das entsprechende Hydrochinon, das Hexaoxyanthrachinon selbst, über.
Das Anthradichinon erleidet diese Umwandlung auch theilweise beim Erhitzen mit
Schwefelsäure auf höhere Temperaturen, weshalb sich in dem nach obigem Beispiel erhaltenen·
Reactionsgemisch direct das Hexaoxyanthrachinon in überwiegender Menge vorfindet.
Zur Erläuterung des Verfahrens zur Oxydation von Anthrachryson bei niederen Temperaturen
diene das folgende Beispiel:
10 kg Anthrachryson werden in 300 kg Schwefelsäure von 660B. ' gelöst und 22 kg
gepulverter Braunstein (von 90 pCt. Mn O2 Gehalt)
unter gutem Umrühren eingetragen. Man läfst die Reactionstemperatur 3 5 ° nicht übersteigen,
nimmt von Zeit zu Zeit eine Probe heraus, verarbeitet dieselbe auf Hexaoxyanthra-
Claims (1)
- chinon und prüft die schwefelsaure Lösung desselben im Spectroskop. Sobald nur noch das Absorptionsspectrum des Hexaoxyanthrachinons auftritt, giefst man die Reactionsmasse auf Eis und filtrirt das ausgeschiedene Anthradichinon ab.Durch Erhitzen desselben mit Reductionsmitteln, event, ζ. Β. mit schwefliger Säure, erhält man glatt das Hexaoxyanthrachinon des Patentes Nr. 64418.Pate ν τ-An sprüche:i. Neuerung in dem Verfahren des Patentes Nr. 66153 zur Darstellung von Anthradichinon, darin bestehend, dafs man an Stelle des dort verwendeten Alizarinbordeaux hier Anthrachryson in schwefelsaurer Lösung mit Oxydationsmitteln, wie Braunstein etc., bei niederen oder wenig erhöhten Temperaturen behandelt.
Ueberführung des nach dem durch Anspruch i. geschützten Verfahren darstellbaren Anthradichinons in das entsprechende Hydrochinon' (Hexaoxyanthrachinon) durch Erhitzen mit Wasser oder mit Säuren oder durch Behandeln mit Reductionsmitteln.
Verfahren zur Darstellung des Hexaoxyanthrachinons des Anspruches 2. direct durch Erhitzen von Anthrachryson in Schwefelsäure mit Oxydationsmitteln, wie Braunstein, auf höhere Temperaturen.
Publications (1)
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