DE68112C - Verfahren zur Darstellung von stickstoffhaltigen Farbstoffen der Alizarinreihe. (3 - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von stickstoffhaltigen Farbstoffen der Alizarinreihe. (3Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES PATENTAMT.
Im Haupt-Patente ist gezeigt, dafs bei der Einwirkung von Ammoniak auf das bei der
Darstellung des Alizarincyanins nach dem Verfahren des Patentes Nr. 62018 auftretende Zwischenproduct
ein neuer stickstoffhaltiger Alizarinfarbstoff erhalten wird.
Wie aus den Angaben der Patentschrift Nr. 66153 hervorgeht, ist dieses als Ausgangsmaterial benutzte Zwischenproduct als das
Chinon des Alizarincyanins anzusehen und gehört in die mit dem allgemeinen Namen
»Anthradichinone« bezeichnete Körperklasse.
Je nach den bei der Oxydation des Alizarinbordeaux eingehaltenen Bedingungen entstehen,
wie im Patent Nr. 66153 weiter gezeigt wurde,
verschiedene Anthradichinone, und zwar bei gemäfsigter Oxydation das Chinon des Alizarinpentacyanins,
bei energischerer Oxydation ein Gemisch des Chinons des Alizarinhexacyanins mit dem im Patent Nr. 68113 näher charakterisirten
Chinon des Hexaoxyanthrachinons des Patentes No. 64418.
Demgemäfs erhält man nach dem Verfahren des Haupt-Patentes verschiedene, aber einander
sehr ähnliche Farbstoffe, welche wahrscheinlich Chinonimide sind, wenn man jedes dieser drei
Chinone für sich der Einwirkung des Ammoniaks unterwirft.
Man kann hierbei sowohl die aus Alizarinbordeaux und Braunstein oder analogen Oxydationsmitteln
erhaltenen Zwischenproducte (Chinone) benutzen, als auch die aus den Cyaninen (Hydrochinonen) durch Oxydation in
saurer oder alkalischer Lösung gewonnenen' Chinone.
Im übrigen ist das Verfahren .zur Darstellung der Ammoniakderivate dieser Chinone dasjenige
des Haupt-Patentes.
Es werden nach dem Verfahren des Patentes Nr. 68 ι ι 3 ι ο kg Hexaoxyanthrachinon in 1 50 kg
Schwefelsäure von 66° B. gelöst und unter gutem Umrühren bei einer Temperatur von 20
bis 25 ° 5 kg fein gepulverter Braunstein von 90 pCt. Mn O2 -Gehalt eingetragen. Sobald
eine in Schwefelsäure gegossene Probe keine Fluorescenz mehr zeigt, die Bildung des Chinons
sonach als beendet anzusehen ist, wird die Schmelze in Eiswasser gegossen, das abgeschiedene
Anthradichinon abfiltrirt und mit Wasser gewaschen. Man rührt dasselbe hierauf
mit 100 kg Ammoniakflüssigkeit an, verdünnt mit Wasser auf 2000 1, erhitzt zum Kochen
und fällt den neuen Farbstoff mit Salz- oder Schwefelsäure aus.
In gleicher Weise wurden die Anthradichinone aus Alizarinpenta- und -hexacyanin
durch Behandeln mit Ammoniak in offenen oder geschlossenen Gefäfsen in stickstoffhaltige
Farbstoffe verwandelt.
Die Eigenschaften derselben finden sich in nachfolgender Tabelle zusammengestellt:
| Farbstoff aus dem Chinon des Alizarinpentacyanins (Patent Nr. 66153) |
Farbstoff aus dem Chinon des Alizarinhexacyanins (Patent Nr. 66153) |
Farbstoff aus dem Chinon des Hexaoxyanthrachinons des Patentes Nr. 64418 |
|
| Lösung in Natriumcarbonat | Blauviolett | Violettblau | Violett |
| Lösung in Ammoniak | Blauviolett | Grünlichblau | Violett |
| Lösung in Natronlauge | Blau | Grünblau | Violettblau |
| Lösung in concentrirter Schwefel säure |
Violett | Roth | Bläulich violett |
| Färbung auf mit Thonerde vor gebeizter Wolle |
Blau | Blau | Violett |
| Färbung auf mit Chrom vor gebeizter Wolle |
Grünstichig blau | Grünstichig blau | Blau |
Die gleichen oder doch sehr ähnliche Farbstoffe erhält man auch, und zwar in äufserst
bequemer Weise, wenn man das Alizarinpentacyanin, das Alizarinhexacyanin oder das Hexaoxyanthrachinon
des Patentes No. 64418, statt sie erst zu Anthradichinonen zu oxydiren und
dann mit Ammoniak zu behandeln, direct in ammoniakalischer Lösung oxydirt. Als Oxydationsmittel
kann hierbei schon Luftsauerstoff verwendet werden.
100 kg ioproc. Alizarinhexacyaninpaste werden
in 1000 1 Wasser und 100 kg 2oproc.
Ammoniak gelöst. Man erwärmt auf 50 ° und leitet durch die Lösung einen Luftstrom, bis
eine mit Säure ausgefällte Probe sich in concentrirter Schwefelsäure mit johannisbeerrother
Farbe löst. Man verdünnt hierauf auf 2000 1, fällt den Farbstoff kochend mit Säure aus,
filtrirt und wäscht neutral.
Bei Verwendung des Alizarinpentacyanins oder des Hexaoxyanthrachinons des Patentes
Nr. 64418 an Stelle des Hexacyanins in diesem Beispiel gelangt man zu analogen Producten.
Die Eigenschaften derselben ergeben sich aus folgender Tabelle:
| Farbstoff aus Pentacyanin |
Farbstoff aus Hexacyanin |
Farbstoff aus Hexaoxyahthrachinon des Patentes Nr. 64418 |
|
| Lösung in Soda | Rothviolett | Violettblau | Violett |
| Lösung in Ammoniak | Rothviolett | Blau | Violett |
| Lösung in Natronlauge | Blau | Grünblau | Blauviolett |
| Lösung in concentrirter Schwefel säure |
Bläulich roth | Gelblich roth f | Rothviolett |
| Färbung auf mit Thonerde vor gebeizter Wolle |
Blauviolett | Blau | Violett |
| Färbung auf mit Chrom vor gebeizter Wolle |
Grünstichig blau | Grünstichig blau | Blau |
Claims (2)
- Patent-Ansprüche:Neuerung in dem Verfahren des Patentes Nr. 62019 zur Darstellung von stickstoffhaltigen Farbstoffen der Alizarinreihe, darinbestehend, dafs man an Stelle des dort verwendeten, bei der Darstellung des AIizarincyanins auftretenden Zwischenproductes, welches ein Gemisch von Anthradichinonen darstellt, hier die reinen Anthradichinone,und zwar das Chinon des Alizarinpentacyanins, das Chinon des Alizarinhexa-(P )cyanins (Patent Nr. 66153) un<^ das im Patent Nr. 68113 charakterisirte Chinon des Hexaoxyanthrachinons des Patentes Nr. 64418 verwendet.
- 2. Verfahren zur Darstellung von stickstoffhaltigen Farbstoffen der Alizarinreihe, darin bestehend, dafs man, anstatt die im Anspruch i. genannten Chinone mit Ammoniak zu digeriren, hier die entsprechenden Hydrochinone, das Alizarinpentacyanin, Alizarinhexacyanin und das Hexaoxyanthrachinon des Patentes Nr. 64418 in ammoniakalischer Lösung mit Oxydationsmitteln, wie z. B. Luft, behandelt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE68112C true DE68112C (de) |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT68112D Expired - Lifetime DE68112C (de) | Verfahren zur Darstellung von stickstoffhaltigen Farbstoffen der Alizarinreihe. (3 |
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