DE676583C - Verfahren zur Herstellung von 3,5-Dijodpyridin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 3,5-DijodpyridinInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von 3, 5-Dijodpyridin 3, 5-Dijodpyrid.in ist bisher nur .in ganz unbedeutender Ausbeute .durch jodierung von Pyridin in Gegenwart von rauchenderSchwefelsäure erhalten worden [Berichte der Deutsch. Chem. Ges. Band 70 (i913,7), S. 11591. Es kann indessen, wie jetzt gefunden wurde, auf einem anderen Wege leicht und in verhältnismäßig guter Ausbeute gewonnen werden, und zwar durch Einwirkung von Jod auf Dialkalisalze der c-Oxy-a-imino-ß, b-pentadien-N-sulfonsäure, die ihrerseits durch Umsetzung von Pyridin mit Schwefeltrioxyd, Chlorsulfonsäure, deren Estern oder anderen Schwefeltrioxyd enthaltenden oder abspaltenden Mitteln und Aufspaltung der so gebildeten N-Pyridiniumsulfonsäure mit Alkalilaugen in nahezu quantitativer Ausbeute erhältlich sind (Maier-Bode und Altpeter, Das Pyridin und seine Derivate, Halle 1934, S. 2r). Die Umsetzung der Dialkalisalze mit Jod verläuft wahrscheinlich im Sinne folgenden Schemas: 3, 5-bijodpyridin soll als Zwischenprodukt zur Herstellung von Heilmitteln verwendet' werden.
- Beispiel 44 g Dinatriumsalz der F-Oxy-a-imii%o=: @, d-pentadien-N-sulfonsäure werden in 4oo ccm* Methanol verteilt und mit 51 g Jod unter Rühren oder Schütteln umgesetzt. Hierbei geht das Dinatriumsalz in Lösung, und 3, 5-Dijodpyridin scheidet sich aus. Man läßt noch etwa 1a Stunden stehen, saugt das Dijodpyridin ab und wäscht es erst- mit Methanol, dann mit Wasser nach. Ausbeute: 12,5 g: Das erhaltene Produkt zeigt meist auch ohne Umkristallisieren (aus Alkohol) schon den richtigen Schmelzpunkt des @, 5-Dijodpyridins (z71,5°). DurchVersetzen des Filtrats mit reichlich Wasser werden 11 g
's ';braunschwarzen Perjodides -erhalten, ,@clem sich, z. B. nach Behandeln mit lfatlösung und Umlosen aus Alkohol, i g Dijodpyridin gewinnen läßt. Aus ;tt 'h verbleibenden Filtraten kann nach Ein- eäinpfen mit Salzsäure, Behandeln des Rück- standes mit Natronlauge und Ausziehen mit
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: VerfahrenzurHerstellungvön3, 5-Dijodpyridin, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dialkalisalze der s-Oxy-a-iminöß, 8-pentadien-N-sulfonsäure mit Jod umsetzt.
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- 1937-12-29 DE DEB181289D patent/DE676583C/de not_active Expired
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