DE67339C - Verfahren zur Darstellung von Phenylrosindulin und dessen Sulfosäuren. (3 - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Phenylrosindulin und dessen Sulfosäuren. (3Info
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Description
KAISERLICHES
ρατενταμτλ!
In dem Patent No. 45370 ist eine Reihe von Abkömmlingen des Naphtalins angeführt, welche
zur Darstellung des darin beschriebenen rothen basischen Naphtalinfarbstoffes, des Phenylrosindulins,
geeignet sind. Dieselben gehören theils zur Gruppe der Brom-, Nitroso- und Azoderivate des .Naphtylamins bezw. Naphtols,
theils sind es Chinonderivate des Naphtalins. In einem Zusatz-Patent No. 52922 wurde weiter
gezeigt, dafs auch ein Nitroderivat des a-Naphtols, die Dinitro-a-naphtolsulfosäure (Naphtolgelb S
des Handels), die im Haupt-Patent geschilderte Farbenreaction einzugehen vermag.
Auch das einfachste Nitroderivat des Naphtalins selbst, das a-Nitronaphtalin, läfst sich in
Phenylrosindulin überführen, wenn man dasselbe ähnlich der in den Patenten No. 45370
und 52922 beschriebenen Weise mit sälzsaurem Anilin und Anilin verschmilzt. Zur Reinigung
des aus der Schmelze hervorgehenden, in concentrirter Schwefelsäure mit grüner Farbe löslichen
Rosindulins kann man dasselbe durch Auskochen mit verdünnter Salzsäure oder Schwefelsäure möglichst erschöpfen und aus
den erhaltenen Filtraten das Chlorhydrat des Phenylrosindulins durch Zusatz von Kochsalz
abscheiden; das rohe Chlorhydrat wird durch mehrfaches Umkrystallisiren aus Wasser gereinigt
und schliefslich in Lösung mit Natronlauge versetzt, worauf die abgeschiedene Base
getrocknet und aus Benzol umkrystallisirt wird. Die reine Base läfst sich nach den Angaben
des Haupt-Patentes in Sulfosäuren überführen.
Das Rohindulin kann jedoch auch ohne weitere Reinigung nach den im Patent No. 45370
angegebenen Methoden entweder mit rauchender Schwefelsäure in die dort näher gekennzeichnete
wasserlösliche Disulfosäure oder vermittelst concentrirter Schwefelsäure in die in
genanntem Patent gleichfalls beschriebene, in Wasser nahezu unlösliche Monosulfosäure übergeführt
werden, deren Reinigung nach den in dem mehrerwähnten Patent ebenfalls beschriebenen
Methoden geschieht. Die auf diesem Wege dargestellte Disulfosäure kann direct als
Farbstoff verwendet werden, während die Monosulfosäure als Ausgangsmaterial für die genannte
Disulfosäure und die übrigen in den Patenten No. 45370 und 58601 beschriebenen
wasserlöslichen Sulfosäuren dient, welche nach den daselbst angegebenen Methoden dargestellt
werden und als werthvolle Wollfarbstoffe unter dem Namen Azocarmin in den Händel kommen.
Beispiel: 70 kg Nitronaphtalin, 180 kg
salzsaures Anilin, 60 kg Anilin werden in einem mit emaillirtem Rührer versehenen emaillirten
Kessel, der sich in einem Oelbade befindet, erhitzt. Bei ungefähr 1300 C. ist die Mischung
geschmolzen, deren Temperatur man von da ab unter beständigem Rühren langsam steigert.
Zwischen 150 bis 1600C. beginnt die Farbstoffbildung
und schreitet bei der genannten Temperatur stetig weiter; um die Reaction zu beschleunigen, kann man die Schmelze bis aut
180 bis 1900 C. erhitzen und bei dieser
Temperatur etwa 15 Stunden bezw. so lange
erhalten, bis die von Zeit zu Zeit gezogenen Proben, auf Monosulfosäure verarbeitet, eine
Zunahme an Farbstoffbildung nicht mehr erkennen lassen.
Die Schmelze wird hierauf in eine Mischung von 500 1 Wasser und 1 50 kg Salzsäure (32 pCt.
H Cl enthaltend) eingetragen; man kocht auf, verdünnt mit 500 1 Wasser und filtrirt; der
Filterrückstand wird nochmals mit 500 1 Wasser angerührt und wieder filtrirt; das auf dem
Filter zurückbleibende Rohindulin wird bei 500 C. getrocknet.
Die weitere Verarbeitung des Rohproductes auf Sulfosäuren geschieht, wie bereits oben erwähnt,
in der im Patent No. 45370 angegebenen Weise.
Claims (1)
- Patent-Ansprüch:Verfahren zur Darstellung von Phenylrosindulin, darin bestehend, dafs man an Stelle der in Anspruch 1. des Haupt-Patentes verwendeten Verbindungen a-Nitronaphtalin mit salzsaurem Anilin und Anilin erhitzt.
Publications (1)
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