DE669902C

DE669902C - Verfahren zur Herstellung von gut pulverisierbaren und bei erhoehter Temperatur im pulverisierten Zustande nicht zusammenbackenden Resolen

Info

Publication number: DE669902C
Application number: DE1930669902D
Authority: DE
Original assignee: AUG NOWACK AKT GES
Current assignee: AUG NOWACK AKT GES
Priority date: 1930-03-28
Filing date: 1930-03-28
Publication date: 1939-01-07

Description

Verfahren zur Herstellung von gut pulverisierbaren und bei erhöhter Temperatur im pulverisierten Zustande nicht zusammenbackenden Resolen Resole aus Phenolen und Formaldehyd enthalten stets eine gewisse Menge von Wasser und freien Phenolen sowie zuerst gebildeten Anfangskondensationsprodukten, die die Resole klebrig machen und nur schwer, mitunter gar nicht, zu entfernen sind. Solche Resole sind zwar pulverisierbar, jedoch nur bei sehr niedrigen, unter der Zimmertemperatur liegenden Wärmegraden. Nach einiger Zeit aber, namentlich bei Temperaturerhöhungen, die nur geringfügig zu sein brauchen, backen sie wieder zusammen, so daß ein Lagern und Verschicken, ohne Gefahr des Zusammenbackens umständlich, wenn nicht unmöglich ist. Um solche pulverisierten Resole zu verwenden, müssen sie sofort nach dem Pulverisieren ohne Lagerung verarbeitet werden.
Es wurde nun gefunden, daß sich alle diese Nachteile vermeiden lassen und auf wirtschaftliche, einfache Weise Resole, die sich leicht pulverisieren lassen und im pulverisierten Zustande weder kleben, noch zusammenbacken und auch bei Temperaturerhöhungen <lauernd pulverförmig bleiben, dadurch herstellen lassen, daß Resole in dünnen Schichten kurze Zeit auf solche Temperaturen gebracht werden, bei denen die flüchtigen, die Klebrigkeit verursachenden Bestandteile entweichen. Die Erhitzung dauert zweckmäßig nur kurze Zeit, wonach, wenn notwendig, schnell abgekühlt werden kann; die Erhitzung darf einerseits nur solange fortgesetzt werden, als noch keine wesentliche Restol- oder Resitbildüng erfolgt, andererseits muß ihre Dauer so bemessen sein, daP3 die obe,ngenannten Bestandteile in dem erwünschten Maße zum größten Teil oder völlig entfernt sind. Das Erhitzen soll nur so lange erfolgen, daß eine Probe in Alkohol noch klar löslich ist. Beispiel Festes Resolharz wird auf eine auf 2oo° C beheizte Platte rasch in einer dünnen Schicht von etwa i bis 2 mm ausgebreitet. Hierbei geht eine lebhafte Dampfentwicklung vor sich, die rasch nachläßt. Im Augenblick des Nachlassens nach etwa % bis s/4 Minute entfernt man die Schicht von der Platte. Das Resol wird dann auf übliche Weise pulverisiert, wobei die Temperatur des Harzes 2o bis 25° und darüber betragen kann. Das so hergestellte in Alkohol klar lösliche Harzpulver ist nicht klebrig und backt auch bei längerem Lagern und bei höheren Lufttemperaturen nicht zusammen.
Will man das Pulverisieren bei höheren Temperaturen vornehmen, oder sollen die Harzpulver bei noch höheren Temperaturen im Pulverzustand verbleiben, so wird die obengenannte Zeit entsprechend verlängert, gegebenenfalls diese Operation wiederholt. Werden niedrigere Temperaturen als 2oo° bei dem Verfahren dieses Beispiels angewendet, so muß die Behandlungsdauer entsprechend verlängert werden. Wird hierbei Vakuum angewendet, so können selbst Temperaturen unter roo° angewendet werden.
An Stelle des Resols läßt sich z. B. auch Novolak allein oder in Gegenwart der hur Resolbildung benötigten bzw. dienlichen Stoffe verwenden, -auch kann das Ausgangsharz vermischt sein mit Füllmitteln, Farbstoffen und anderen üblichen Zusatzstoffen.
Es ist vorgeschlagen worden, die flüssigen Reaktionsprodukte statt, wie üblich, durch Abdestillation des Wassers in der Blase mit oder ohne Anwendung von Vakuum zu behandeln, zu entwässern durch eine Behandlung des flüssigen Reaktionsproduktes bei relativ hohen Temperaturen und in dünner Schicht, z. B. durch überläufenlassen über geheizte Walzen.
Dieses Verfahren ist besonders dadurch unvorteilhaft, daß die Ausbeute an Harz sehr beträchtlich niedriger ist als bei den üblichen Verfahren, und im übrigen eine Verunreinigung des Harzes durch den Angriff des Materials durch Formaldehyd sich nur schwer vermeiden läßt.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung dagegen geht nicht von flüssigen Reaktionsprodukten aus und schlägt auch nicht vor, die Resolherstellungg aus den flüssigen Reaktionsprodukten durch Entwässern auf heißen Walzen vorzunehmen, sondern geht aus von an sich fertigen verkaufsfähigen Resolen und schlägt vor,-dieses Resöl zu veredeln. Ein Vorschlag, ein an sich fertiges, verkaufsfähiges Resol durch Wärmebehandlung zu veredeln, ist grundlegend neu. Die Ausbeuten des Verfahrens gemäß der Erfindung sind beträchtlich höher als die nach dem vorerwähnten Verfahren und da ein fertiges Resol der Wärmebehandlung unterzogen wird, das keinen korrodierenden Formaldehyd mehr besitzt, tritt ein Materialangriff und damit eine Verfärbung des Harzes nicht auf.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: r: Verfahren zur Herstellung von gut pulverisierbären und bei erhöhter Temperatur im pulverisierten Zustande nicht zusammenbackenden Resolen, dadurch gekennzeichnet, daß man die festen löslichen und schmelzbaren, durch Entwässerung des Anfangsproduktes auf übliche Weise gewonnenen Resole in dünner Schicht kurze Zeit auf höhere Temperaturen solänge erhitzt, daß die flüchtigen Bestandteile entweichen, eine wesentliche Resitol-oder Resitbildung jedoch nicht erfolgt, d. h. eine Probe in Alkohol noch klar löslich ist. a. Verfahren gemäß Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß resolbildende Harze zusammen mit den zur Resolbildang notwendigen bzw: dienlichen Stoffen verwendet werden.