DE662159C - Verfahren zur Herstellung von splittersicherem Verbundglas - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von splittersicherem Verbundglas

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DE662159C
DE662159C DEI53777D DEI0053777D DE662159C DE 662159 C DE662159 C DE 662159C DE I53777 D DEI53777 D DE I53777D DE I0053777 D DEI0053777 D DE I0053777D DE 662159 C DE662159 C DE 662159C
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von splittersicherem Verbundglas Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von splittersicherem Verbundglas durch Vereinigen von Platten aus Glas oder einem anderen durchsichtigen Stoff mit einer aus einer plastischen, Nitrocellulose und polymerisierte Ester der Methaerylsäure enthaltenden Zwischenlage.
  • Ursprünglich hat man splittersicheres Verbundglas unter Verwendung von Celluloid als Zwischenlage hergestellt, und zwar entweder unter Abschneiden eines Blattes von einem urigereiften Celluloidblock (mechanischer Weg), wobei man die abgeschnittene Zwischenlage noch reifen lassen muß, oder durch Aufbringen von in einem flüchtigen Lösungsmittel gelöstem Celluloid (chemischphysikalischer Weg) auf eine der Glasplatten. Der mechanische Weg hat sich als günstiger erwiesen, und die Erfindung bezweckt, für dieses Verfahren eine Zwischenlage zu schaffen, die die Mängel des Celluloids nicht aufweist.
  • Gemäß der Erfindung wird daher vorgeschlagen, daß man als Zwischenlage eine plastische, durchsichtige, aus 1o Teilen Nitrocellulose, etwa 2 bis 5 Teilen polymerisiertem Methylmethacrylat und etwa zo Teilen eines für die Nitrocellulose und das Polymerisat geeigneten, an sich bekannten Weichmachers bestehende Masse verwendet, die durch Zusammenwalzen der vorzugsweise eine kleine Menge eines flüchtigen Lösungsmittels enthaltenden Bestandteile bis zur Verflüchtigung des Lösungsmittels mittels heißer Walzen hergestellt worden ist. Ferner wird vorgeschlagen, als Zwischenlage eine plastische, durchsichtige Masse zu verwenden, die das durch Polymerisation von Methylmethacrylat in Gegenwart eines Teiles oder des ganzen für die nachfolgende Bereitung der Masse erforderlichen Weichmachers erhaltene Produkt als Polymerisat enthält. Schließlich wird vorgeschlagen, als Zwischenlage eine plastische, durchsichtige Masse zu verwenden, die ein flüssiges Dialkylphthalat, vorzugsweise Dibutylphthalat, als Weichmacher enthält.
  • Plastische Massen, die Nitrocellulose und polymerisierte Ester der Acrylsäure enthalten, sind an sich bekannt, jedoch wurden noch keine bestimmten Massen der erfindungsgemäßen Art mit einem verhältnismäßig kleinen Gehalt an polymerisierten Methylmethacrylat als Zwischenschicht für Verbundglas vorgeschlagen. Eine der bekannten Massen besteht im wesentlichen aus polymerisierten Acrylsäureestern und bzw. oder Methacrylsäureestern oder nach anderen Beispielen hauptsächlich aus Methylacrylat oder hauptsächlich aus Äthylmethaerylat oder aber in einem komplexen Gemisch aus Styrol, Vinylacetat, Methylacrylat und Methylmethacrylat. Gemäß der Erfindung wird jedoch mit dem polymerisierten Methylmethacrylat ein überlegenes Produkt gewonnen, denn polymerisiertes Methylacrylat ist gummiaktig;: polymerisiertes Aethylmethacrylat ist bro4:e` lig usw. Überdies überwiegt in den bekani7.: ten Maßen das polymerisierte Acrylsäurederivat bei nur kleinen Mengen von Nitrocellulose, während der Gegenstand der Erfindung das umgekehrte Verhältnis aufweist.
  • An anderer Stelle sind über Massen, die polymerisierte Derivate des Esters der Acrylsäure enthalten, allgemeine Angaben gemacht worden, jedoch ohne einen Hinweis auf Methylmethacrylat, und es sind keine Zusammensetzungen angegeben, deren vorherrschender Bestandteil die Nitrocellulose ist. Schließlich wurden Vorschläge gemacht, die sich auf den Äthylester der Methäcrylsäure beziehen, ohne daß dabei die Herstellung einer Masse angegeben wurde, die in der Hauptsache aus Nitrocellulose besteht und kleinere Mengen an polymerisiertem Methylmethacrylat enthält. Soweit die Verwendung von Acrylaten o. dgl. für die Herstellung von Sicherheitsglas empfohlen wurde, geschah es lediglich für das chemisch-physikalische Verfahren des Aufbringens eines oder mehrerer dünner Filme unter Zuhilfenahme von Lösungsinitteln auf eine der Glasplatten. Demgegenüber werden gemäß der Erfindung die Bestandteile der Zwischenlage durch Walzen mittels heißer Walzen vereinigt, und aus der so gewonnenen gleichmäßigen Masse werden Blätter hergestellt; die ebenso wie die bekannten Celluloidblätter als fertige Zwichenlagen zwischen die Glasplatten eingefügt werden. Der neue Werkstoff bietet gegenüber den Celluloidblättern aber den wesentlichen Vorzug der Lichtbeständigkeit im Gebrauch (kein Dunkelwerden, keine Güteäbnahme, geringe Entflammbarkeit bei Fortfall explosiver Zersetzungsprodukte) und den Vorteil, daß die Erzeugung durch das einfache Walzen ohne die Notwendigkeit eines zeitraubenden Reifens durchgeführt werden kann. Nach einem der Vorschläge für das Herstellen von Sicherheitsglas scheint man, obwohl man nur die chemisch-physikalische Methode beschreibt, auch die Zusammensetzungen als für den mechanischen Weg ge-' eignet angesehen zu haben. Gerade dieser Vorschlag umfaßt jedoch die Acrylsäurederivate überhaupt nicht, sondern er enthält lediglich allgemeine Angaben mit Bezug auf Vinylverbindungen. Mit Hilfe von Lösungsmitteln sollen dünne Filme nacheinander aufgetragen werden, oder das Cellulosederivat und der Harzstoff können durch Erhitzen zusammengeschmolzen werden. Es soll eine Verstärkungsmasse für Glas geschaffen wer-@- tlen, in der der Anteil an Cellulosederivat ehältnismäßig klein ist, nämlich weniger Ü'ts# zo % des Harzstoffes beträgt, während Mm Gegenstande der Erfindung gerade die Nitrocellulose in beträchtlichem Überschuß vorhanden ist: Die für die Herstellung von Sicherheitsglas bisher empfohlenen Massen haben im allgemeinen den Mangel, daß die Polymerisäte ohne Weichmacher bei gewöhnlicher Temperatur spröde sind; und daß der Zusatz einer ausreichenden Menge Weichmacher zu den Polymerisaten die Zähigkeit der fertigen Masse nachteilig vermindert. Die gemäß der Erfindung gewonnenen Zwischenlagen weisen dagegen nicht nur eine gute Widerstandsfähigkeit gegenüber der Einwirkung von Licht und Wärme auf, sondern sie zeichnen sich auch durch hohe Biegsamkeit und Zähigkeit aus.
  • Während gemäß der Erfindung die Menge an polymerisiertem Methylmethacrylat zwi-' sehen ungefähr 2o und 50 oho der Nitrocellulosemenge liegt, ist der Anteil an Weichmacher so zu wählen, daß die Masse vollkommen gelatiniert sowie durchaus gleichmäßig wird, und daß man außerdem die gewünschten Eigenschaften hinsichtlich der Biegsamkeit und Zähigkeit erhält. Diese ändern sich allerdings auch mit dem Verhältnis des Polymerisatanteiles zum Nitrocellulöseanteil und hängen ferner von der Art des Weichmachers ab, dessen Menge groß genug sein muß, um eine genügende Biegsamkeit zu erzielen, aber auch- klein genug sein muß; um eine ausreichende Zähigkeit zu erhalten Beispielsweise ist bei zo Teilen Nitrocellulose und 3 Teilen Methylmethacrylat die Mindestmenge an Weichmacher ungefähr 5 Teile und die Höchstmenge ungefähr 1z -Teile. Bei 5 Teilen Methylmethacrylat sind die Kleinst- und Größtmenge an Weichmacher ungefähr 7 und 15 Teile.
  • Gemäß der Erfindung wird die Masse in der Weise hergestellt, daß ihre Bestandteile durch Zusammenwalzen mittels heißer Walzen miteinander vereinigt werden, nachdem man zweckmäßigerweise eine Vormischung in einer Knetmaschine o. dgl.. vorgenommen hat. Durch den Zusatz einer Flüssigkeit, beispielsweise Alkohol, zu den Ausgangsstoffen kann die Vermischung erleichtert werden, wobei sich auch die Gelatinierung während des nachfolgenden Heißwalzens rascher vollzieht. Zur weiteren Unterstützung der Gelatinierung wird vorzugsweise eine kleine Menge eines leicht verdampfenden Lösungsmittels oder sonstigen flüchtigen Stoffes zugesetzt, und das Heißwalzen wird bis zur Verflüchtigung des Lösungsmittels durchgeführt.
  • Allgemein, namentlich aber wenn die Menge an Weichmacher ausreicht, um ein flüchtiges Lösungsmittel entbehren zu können, empfiehlt es sich, das Methylmethacrylat in Gegenwart von mindestens i Teil des Weichmachers zu polymerisieren oder vorzugsweise als Gelprodukt, das durch Polymerisierung des Methylmethacrylats in Gegenwart der ganzen Weichmacherrnenge entsteht, anzuwenden. Gemäß der Erfindung wird als Weichmacher namentlich ein flüssiges, niedriges Dialkylphthalat verwendet, und zwar im wesentlichen in gleicher Menge wie die Nitrocellulose, wobei ein Gelprodukt in gleicher bis i,5facher Menge der Nitrocellulose gewonnen wird. Unter niedrigen Dialkylphthalaten werden normale Phthalate von einem oder mehreren niedrigen, gesättigten, einwertigen, aliphatischen Alkoholen mit nicht mehr als 6 Kohlenstoffatomen je Mol verstanden. Außerdem eignen sich als Weichmacher auch niedrigeDialkyltartrate,niedrige Alkylcyklohexyloxalate usw.
  • Die Nitrocellulose kann technische Nitrocellulose sein und hat vorzugsweise eine mittlere Viskosität wie bei der Herstellung von gewöhnlichem Celluloid. Durch Abweichungen in der Viskosität lassen sich die Eigenschaften der fertigen plastischen Masse beeinflussen. Die Nitrocellulose kann mit Wasser, Alkohol oder einer anderen verflüchtigenden Flüssigkeit angefeuchtet sein.
  • Durch das Heißwalzen gewinnt man die plastische Masse in Kreppform, und zwar gewöhnlich undurchsichtig bzw. nur lichtdurchlässig. Sie wird dann bei erhöhter Temperatur in die Form eines Blockes gepreßt, von dem man Blätter abschneiden oder den man in die Blattform auswalzen kann. Wenn das Heißwalzen genügend sorgfältig bis zur Verflüchtigung des Lösungsmittels ausgeführt ist, bedarf die Masse keiner Reifung. Gewünschtenfalls kann man die lösungsmittelfreie Kreppmasse auch zwischen polierten Flächen bei erhöhter Temperatur einem Druck unterwerfen, um die Verbundglaszwischenlagen herzustellen, auch läßt die Masse sich zwischen den mit einem Klebstoff versehenen Glasscheiben bei erhöhter Temperatur pressen.
  • Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu begrenzen. Die Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i In Gegenwart von 94 Teilen Di-n-butylphthalat werden 36 Teile Methylmethacrylat mit Hilfe von Benzoylperoxyd polymerisiert. Dem entstehenden elastischen Gel werden ioo Teile (Trockengewicht) mit Alkohol angefeuchteter Nitrobaumwolle einverleibt, und das Gemisch wird unter Zusatz einer geringen Menge Aceton bei Raumtemperatur in einer .Knetmaschine behandelt. Es entsteht eine gleichmäßige plastische Masse, die bis zur Verflüchtigung des Lösungsmittels auf heißen Walzen zusammengewalzt wird. Die fertige Masse wird in Blattform gebracht und zwischen mit einem mit Klebstoff versehenen Glasplatten durch Pressen befestigt.
  • Beispiel 2 i5o Teile mit Spiritus angefeuchteteNitrobaumwolle (ioo Teile Trockengewicht) werden mit 9o Teilen Dibutylphthalat in einer Knetmaschine zu einer steifen Masse verarbeitet. Man setzt 4o Teile gekörntes Polymethylmethacrylat, das io °/o Dibutylphthalat enthält, zu und homogenisiert das Gemisch durch Zusammenwalzen mittels heißer Walzen. Beispiel 3 25o Teile finit Wasser angefeuchteter Nitrocellulose (i 5o Teile Trockengewicht) und 13o Teile einer Gallerte, die durch Polymerisieren von in 94 Teilen Dibutylphthalat gelösten 36 Teilen Methylmethacrylat gewonnen ist, versetzt man mit i2o Teilen technischem Spiritus und behandelt die Masse in einer Knetmaschine. Die dickbreiige Masse wird bei Raumtemperatur unter einem Druck von 211 kg/cm= durch einen Celliiloidfilter geschickt, worauf man das Filtrat bis zur Verflüchtigung des Lösungsmittels heiß walzt. Das Walzerzeugnis wird zwischen polierten Metallplatten in die für die Herstellung von splitterfestem Verbundglas geeignete Blattform gepreßt. Beispiel 4 In Gegenwart von 94. Teilen Di-n-amylphthalat werden 36 Teile Methylmethacrylat mittels Benzoylperoxyd polymerisiert. Das Gel wird mit ioo Teilen (Trockengewicht) Nitrobaumwolle, die mit Wasser angefeuchtet ist, sowie mit 8o Teilen Alkohol in einer Knetinaschine bei Raumtemperatur behandelt. Die breiige Masse wird wie im Beispiel 3 filtriert und dann bis zur Verflüchtigung des Lösungsmittels mittels heißer Walzen (Temperatur der Walzen ungefähr ioo°) zusammgewalzt. Die von den Walzen kommende kreppartige Masse wird zwischen polierten Metallplatten zu Verbundglaszwischenlagen mit polierter Oberfläche gepreßt. Beispiel 5 In Gegenwart von 117 Teilen Di-n-butylphthalat werden 23 Teile Methylmethacrylat mittels Benzoylperoxyd polymerisiert. Dem entstehenden elastischen Gel setzt man ioo Teile (Trockengewicht) mit Alkohol angefeuchteter Nitrobaumwolle zu und behandelt mit Zusatz einer geringen Menge Acetdi bei Raumtemperatur in einer Knetmaschflxie" Die gewonnene plastische Masse wird bis-, zur Verflüchtigung des Lösungsmittels auf i heißen Wälzen (Temperatur zwischen 6ö und 8o°) vorgewalzt und die dabei entstehende kreppartige Masse bei erhöhter Temperatur zwischen polierten Walzen fertiggewalzt:

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von splitterfestem Verbundglas durch Vereinigen von Platten aus Glas oder einem anderen durchsichtigen Stoff mit einer aus einer plastischen; Nitrocellulose und polymerisierte Ester der Acrylsäure enthaltenden Zwischenlage, dadurch gekennzeichnet, daß man als Zwischenlage eine plastische, durchsichtige, aus io Teilen Nitrocellülose, etwa 2 bis 5 Teilen polymerisiertem Methylinethacrylat und etwa io Teilen eines für die Nitrocellulose und das Pölymerisat geeigneten, an sich bekannten Weichmachers bestehende Masse verwendet, die durch Zusammenwalzen der vorzugsweise eine kleine Menge eines Tüchtigen Lösungsmittels enthaltenden Bestandteile bis zur Verflüchtigung des Lösungsmittels mittels heißer Walzen hergestellt worden ist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet,- daß man als Zwischenlege eine plastische, durchsichtige Masse verwendet, die das durch Polymerisation von Methylmethacrylat in Gegenwart eines Teiles oder des ganzen für die nachfolgende Bereitung der Masse erforderlichen Weichmachers erhaltene Produkt als Polymerisat enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i und a, dadurch gekennzeichnet, daß man als Zwischenlage eine plastische, durchsichtige Masse verwendet, die ein flüssiges Dialkylphthalat, vorzugsweise Dibutylphthalat, als Weichmacher enthält.
DEI53777D 1934-12-03 1935-12-01 Verfahren zur Herstellung von splittersicherem Verbundglas Expired DE662159C (de)

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