DE2453780B2 - Polyvinylbutyralgemisch zum Herstellen von Zwischenfolien für Verbundgläser - Google Patents

Polyvinylbutyralgemisch zum Herstellen von Zwischenfolien für Verbundgläser

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DE2453780B2
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Description

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Polyvinylbutyral ist bisher praktisch das einzige Polymere, das in seinen Eigenschaften — Festigkeit, Reißdehnung, Adhäsion am Glas und Beständigkeit gegen Bestrahlung — den für Verbundglasfolien zu stellenden Forderungen immerhin sehr nahekommt.
Allerdings ist es bisher schwierig, allen von der Verarbeitungstechnik und vom Verwendungszweck her zu stellenden Anforderungen an dieses Material gleichzeitig optimal zu entsprechen. Hohe Festigkeiten erreicht man mit Folien aus hochmolekularem Polyvinylbutyral mit gleichzeitig enger Molekulargewichtsverteilung. Diese Eigenschaftskombination liefert jedoch ein Ausgangsmaterial, das wegen seiner geringen Fließfähigkeit bei vertretbaren Arbeitstemperaturen keine hohen Verarbeitungsgeschwindigkeiten zuläßt. Kompensiert man das durch höhere Verarbeitungstemperatur, so tritt teilweiser thermischer Abbau ein. der die mechanischen Eigenschaften verschlechtert. Produkte mit breiter Molekulargewichtsverteilung sind zwar besser zu verarbeiten. Aber die breitere Molekulargewichtsverteilung verschlechtert ebenfalls die mechanischen F.igenschaften.
Extrudiert man hochmolekulare Polyvinylbutyral mit enger Molekulargewichtsverteilung bei vertretbarer Temperatur mit hoher Extrusionsgeschwindigkeit, so neigen sie zum Schmelzbruch. Es treten dann in der weichmacherhaltigen Polymerschmelze Turbulenzen auf, durch die die extrudieren Folien eine wellenförmige Oberflächenstruktur erhalten.
Um Polyvinylbutyralfolien mit guten Eigenschaften zu erhalten, ist man bisher darauf angewiesen die eeeieneten hochmolekularen Produkte schonend und dabei verhältnismäBig langsam zu extrudieren. Höhere und damit wirtschaftlichere Exfrusionsgeschwindigkeiten führen zu Qualitätsminderungen.
Es wurde nun ein Polyvinylacetalgemisch gefunden, aus dem bei wirtschaftlichen Extrusionsgeschwindigkeiten PolyvinylDutyraifolien mit hoher Festigkeit und einwandfreier Oberflächenbeschaffenheit erhalten werden. Es besteht aus Polyvinylbutyral, üblichen Weichmachern und gegebenenfalls üblichen Zusätzen an Stabilisatoren und Mitteln zum Beeinflussen der Haftung und ist dadurch gekennzeichnet, daß der Polyvinylbutyralanteil ein Gemisch aus 70—973 Gew.-% eines Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 60-120 cP in 5%iger Lösung in Äthanol bei 23° C und 30—23 Gew.-% eines Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 2—3OcP in 5%iger Lösung in Äthanol bei 23°C ist, wobei das durch Gelpermeationsrbromatographie bestimmte Verhältnis [Af*/AYJ von Vjewichtszu Zahlenmittel des Molekulargewichts beider Polyvinylbutyrale kleiner als 5 und vorzugsweise 13—3 ist
Besonders günstige Resultate erhält man, wenn das Polyvinylbutyralgemisch aus 75-95 Gew.-% eines Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 70-10OcP und 5—25 Gew.-% eines Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 3—20 c? besteht
Die in den erfindungsgemäßen Gemischen enthaltenen Polyvinylbutyral werden durch Umsetzung von Polyvinylalkoholen von entsprechendem Molekulargewicht und entsprechender enger Molekulargewichtsverteilung mit n-Butyraldehyd in saurem Medium erhalten. Die entsprechenden Polyvinylalkohole weisen für die niedermolekulare Komponenten eine Viskosität von 3—15 cP und für die hochmolekulare Komponente eine Viskosität von 25—4OcP auf, jeweils gemessen an der 4%igen Lösung in Wasser bei 20° C.
Die Messung aller angegebenen Viskositäten erfolgt nach den Vorschriften der DlN 53 015.
Im chemischen Aufbau unterscheiden sich die nach der Erfindung zu verwendenden Polyvinylbutyral nicht von den bisher zur Herstellung von Folien eingesetzten. Sie enthalten neben den Vinylbutyralgruppen 12-25 Gew.-%, zweckmäßig 17-23 Gew.-% Vinylalkoholgruppen und 0—10 Gew.-%, vorzugsweise 03 — 5 Gew.-% Vinylacetatgruppen.
Man kann die erfindungsgemäßen Polyvinylbutyralgemische durch einfaches mechanisches Mischen der pulverförmigen Polyvinylbutyralkomponenten herstellen. Dabei ist inniges Mischen besonders wichtig, wenn die Viskositäten der Einzelkomponenten weit auseinander liegen.
F.ine besonders homogene und innige Mischung erhält man jedoch, wenn man zunächst aus entsprechenden Polyvinylalkoholen eine Lösung herstellt und diese gemeinsam acetalisiert.
Selbstverständlich kann man auch schon das Polyvinylalkoholgemisch aus einer Mischung von Polyvinylacetaten mit entsprechender Molekulargewichtsverteilung herstellen.
Zur Verarbeitung der Polyvinylbutyralgemische zu Folien muß man dem Polyvinylbutyral vor oder bei der Verarbeitung in üblicher Weise einen Weichmacher zusetzen. Die zuzusetzende Menge an Weichmachern beträgt wie bei den bekannten Polyvinylbutyral 20-60 Gewichtsteile, in der Regel 30-50 Gewichtsteile Weichmacher auf 100 Gewichtsteile Polyvinylbutyralgemisch. Als Weichmacher dienen die üblicherweise verwendeten Verbindungen, z. B. Ester von mehrwertigen Alkoholen oder von mehrwertigen Säuren.
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Beispielsweise seien genannt: Ester des Triäthylenglykols mit aliphatischen Carbonsäuren mit 6 — 10 C-Atomen wie irr !besondere 2-Äthylbuttersäure, Glycerinmonooleat, Dibuty'sebacat, Di(0-butoxyäthyl)hadipat, Dioctylphthalat und Trikresylphosphat Diese'Weichmacher können einzeln oder in Gemischen verwendet werden.
Ferner können Substanzen zugesetzt werden, die in bekannter Weise die Mischung gegen Abbau stabilisieren, so z. B. geringe Mengen an Alkali oder an alkalisch reagierenden Salzen, ferner Oxidationsstabilisatoren wie in 2-, 4- und/oder 6-Stellung substituierte Phenole oder Bisphenole oderTerpenphenoIe.
Schließlich können die Mischungen noch übliche Zusätze enthalten, die die Haftung der Folien aneinander oder an Glas beeinflussen, z. B. Salze von Carbonsäuren, Fluoride, Lecithin oder Alkylenharnstoffe.
Sowohl die genannten Stabilisatoren als auch die Zusätze zum Beeinflussen der Haftung werden üblicher weise in Mengen icn 0,001 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die Gssamtnaschung zugesetzt
Polyvinylbutyral, Weichmacher und gegebenenfalls Zusätze werden in bekannter Weise durch Zusammenrühren bei Normaltemperaturen und gegebenenfalls Stehenlassen der Mischung oder durch Verkneten oder Verwalzen bei erhöhter Temperatur oder auch unmittelbar bei der Verarbeitung auf dem Kalander oder im Extruder gemischt
Ebenso kann man die Komponenten in Lösung mischen, und aus der Lösung GieBfolien herstellen.
Es ist überraschend, daß die erfindungsgemäßen Polyvinylbutyralgemische aus einem hochmolekularen und einem niedermolekularen Anteil mit jeweils enger Molekulargewichtsvertei'ung in Bezug auf das Schmelzbruchverhalten und die Fließfähigkeit bessere Eigenschaften aufweisen als Polyvinylbutyrale mit niedrigem Molekulargewicht oder mit breiter Molekulargewichtsverteilung, dabei aber bei schonender Verarbeitung nahezu die Festigkeitswerte der schlecht verarbeitbaren Produkte mit hohem Molekulargewicht und enger Molekulargewichtsverteilung erreichen. Unter schärferen, also wirtschaftlicheren Verarbeitungsbedingungen nehmen die erfindungsgemäßen Produkte weniger Energie auf. Sie unterliegen dadurch einem geringeren thermischen Abbau und erreichen dann sogar höhere Festigkeitswerte als die hochmolekularen Produkte mit enger Molekulargewichtsverteilung.
Die Mengen- und Viskositätsverhältnisse der Komponenten in den erfindungsgemäßen Gemischen sind kritisch. Ein zu hoher Anteil an niederviskoser Komponente führt dazu, daß das Gemisch zu leicht fließt, so daß sich die daraus extrudieren Folien verziehen. Ein zu hoher Anteil an hochviskoser
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50 Komponente führt zu überhöhtem Energieaufwand bei der Extrusion.
Weicht eine der Komponenten in der Viskosität und Molekulargewichtsverteilung von den erfindungsgemäßen Werten ab, so wird die Verarbeitbarkeit oder die Festigkeit oder beides beeinträchtigt
Im Rahmen der erfindungsgemäßen Werte können die Viskositäten und Mengen der Komponenten variiert werden. Die optimale Mischung kann dabei durch einfache Verarbeitungsversuche ermittelt und den geforderten Verarbeitungs- und Festigkeitswerten angepaßt werden. Sie hängt neben Art und Menge des Weichmachers auch etwas von der Natur des Polyvinylacetats ab, das zur Herstellung des Polyvinylalcohols und damit des Polyvinylbutyrals gedient hat
In den folgenden Beispielen, die zur Erläuterung der Erfindung dienen mögen, sind alle Mengenangaben auf das Gewicht bezogen. Alle Lösungsviskositäten wurden nach DIN 53 015 gemessen.
Beispiel 1
95% eines pulverförmigen Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 84 cP, gemessen an einer 5%igen Lösung in 96%igem Äthanol bei 23° C, wurden mit 5% eines Polyvinylbutyrals mit einer in gleicher Weise gemessenen Viskosität von 5cP mechanisch vermischt Die Polymeren hatten eine* Polyvinylalkoholgehalt von 19,0 bzw. 19,2%. Ihre gelchromatographisc'n bestimmte molekulare Uneinheitlichkeit MJMn lag bei 2,4 bzw. 2,8. 100 Teile des Polymergemischs wurden mit 41 Teilen Triäthylenglykoldi-2-äthyIbuttersäureester bei Raumtemperatur verrührt und über Nacht stehengelassen. Das Gemisch wurde anschließend bei 170° C in einem Laborextruder zu Streifen 1mm χ 15 mm extrudiert Von dem Extrudat wurde nach DIN 53 735 bei 1500C unter lOkp Last der Schmelzindex mit /'10 — 4,7 g/ 10 min ermittelt
Vergleichsversuch 1
Beispiel 1 wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß als Polyvinylbutyral nur das Polymere mit einer Viskosität von 84 cP ohne weiteren Zusatz eines niederviskosen Polymeren eingesetzt wurde. Nach Vermischen mit Weichmacher und Extrusion wie in Beispiel I hatte das Polymere einen Schmelzindex von /10 = 3,6 g/10 min. Die Neigung zum Schmelzbruch war wesentlich stärker als bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Polymeren.
In Tabelle I sind Beispiel 1 und Vergleichsversuch 1 einander gegenüber gestellt. Es ist zu erkennen, daß ein Zusatz eines niedermolekularen Polyvinylbutyrals die Fließfähigkeit des Polymer-Weichmachergemischs erheblich erhöht.
Tabelle 1 ' I. Polyvinylbutyral
Visk.
(cP) PVA1) Mw 2. Polyvinylbutyral
Visk.
PVA1) Mn Weich
macher
Schmelz-
ind>x Z10
(%) 84 m Mn (%) (cP) m Mn (Teile/
lOOT. Pol.)
(g/IO min)
95 84 19,0 2,4 5 5 19,2 2,8 41 4,7
Beispiel 1 100 19,0 2,4 - - 41 3,6
Vergleichs
versuch 1
') PolyvinylalkoholgehalL
Beispiel 2 a) Erfindungsgemäßes Gemisch
Ein Polyvinylbutyral wurde hergestellt aus 80% Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 29 cP, gemessen als 4%ige Lösung in Wasser bei 20° C und 20% Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 9 cP, in gleicher Weise gemessen. Beide Polyvinylalkohole waren durch Umesterung eines in Lösung hergestellten Polyvinylacetat gewonnen worden. Sie hatten eine Uneinheitlichkeit AiJMn zwischen 2 und 3.
b) Anwendung
100 Teile des Polyvinylbutyrals wurden mit 42 Teilen eines Ce- Cg-Fettsäureestergemischs des Triäthylenglykols vermischt und auf einem Labor-Meßextruder bei 1700C extrudiert Es wurde eine Lochdüse mit 1,2 mm Durchmesser und 30 mm Länge verwendet Bei einem Innendruck von 245 kp/cm2 betrug der Durchsatz 4,1 g/min. Schmelzbruch war ab einem Durchsatz von 33 g/min zu erkennen.
Aus dem Extmdat wurden bei 150° C 0,8 mm starke
Folien gepreßt. Aus diesen Folien wurden Streifen von 15 mm Breite und 10 cm Länge gestanzt Die Streifen wurden 2 Tage bei Normklima (23°C 50% rel. Luftfeuchte) klimatisiert Unter Normklima wurde die Reißfestigkeit der Proben nach DIN 53 455 ermittelt Die Einspannung erfolgte über Umlenkrollen bei einer Einspannlänge von 50 mm. Die Zuggeschwindigkeit lag bei 20 cm/min. Die erhaltenen Daten der Reißfestigkeit und der Reißdehnung sind aus Tabc>,' 2 zu entnehmen.
Beispiel
In gleicher Weise wie in Beispiel 2 wurde ein Polyvinylbutyral aus 90% eines engverteilten Polyvinylalkohols mit einer Viskosität von 29 cP und 10% eines engverteilten Polyvinylalkohols mit einer Viskosität von 44 cP (gemessen wie in Beispiel 2) hergestellt und verarbeitet. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt
Vergleirhsversuch
In diesem Beispiel wurde ein Polyvinylalkoholgemisch acetalisiert das aus gleichen Teilen eines Polyvinylalkohols mit 29 cP und eines Polyvinylalkohols mit 20 cP bestand. Die Messung der Viskosität erfolgte wie in Beispiel 2. Die Acetalisierung wurde wie in den vorhergehenden Beispielen so weit geführt daß das erhaltene Polyvinylbutyral einen Restgehalt an 194-203% Polyvinylalkohol-Einheiten enthielt Das Gemisch wurde wie in Beispiel 2 beschrieben verarbeitet und geprüft Die Versuchsergebnisse finden sich in Tabelle 2.
Vergleichsversjch
Bei diesem Versuch wurde ausschließlich hochmolekularer engverteilter Polyvinylalkohol zur Acetalisierung eingesetzt Im übrigen erfolgte die Herstellung des Polyvinylbutyrals sowie die Verarbeitung und Auspriifung des Weichmachergemischs wie in Beispiel 2. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt
Vergleichsversuch
Auch in diesem Beispiel wurde nur ein Polyvinylalkohol zur Acetalisierung eingesetzt Im Gegensatz zu den in den Beispielen 2 und 3 sowie den Vergleichsversuchen 2 und 3 verwendeten Polyvinylalkoholen war es nicht über eine Vinylacetat-Lösungspolymerisation hergestellt worden und besaß mit MJMn =* 6 eine breite Molekulargewichtsverteilung. Acetalisierung, Verarbeitung und Prüfung erfolgten wie in Beispiel 2 angegeben. Die Versuchsergebnisse finden sich in Tabelle 2.
Ein Vergleich der in Tabelle 2 angeführten Versuchsergebnisse zeigt deutlich die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens, Nach den Beispielen 2 und 3 wurden leichtfließende Polymer-Weichmachermischungen erhalten, die erst bei relativ hohen Extrusionsgcschwindigkeiten Schmelzbruch zeigten.
Nach Vergleichsversuch 2 wurde eine nicht beanspruchte Polyvinylalkt/holmischung acetalisiert. Die dabei erhaltenen Polyvinylbutyralkomponenten unterscheiden sich in ihren Viskositäten zu wenig. Die Fließfähigkeit des Weichmacher enthaltenden Polymer-"»err'sohs ist deutlich geringer, der Schmelzbruch tritt bei niedrigerem Durchsatz ein.
Ähnlich verhält sich das breit verteilte Polymere nach Vergleichsversuch 4.
Außerordentlich ungünstig schneidet in Bezug auf Fließfähigkeit und Schmelzbruch das eng verteilte
Polymere nach Vergleichsversuch 3 ab. Gegenüber Beispiel 2 sinkt die Fließfähigkeit auf die Hälfte, die Neigung zum Schmelzbruch nimmt fast um den Faktor 3
zu.
Vergleicht man dagegen die Reißfestigkeit der
Produkte, so zeigt sich, daß die Polymeren 2 und 4 die Festigkeit des Polymeren von Vergleichsversuch 3 nahezu erreichen, während die Polymeren der Vergleichsversuche 2 und 4 deutlich abfallen.
Tabelle 2
Polymeres
I. Ausgangs-PVA
Visk. Mw
(el1) 2,4 2. Ausgangs-PV
Visk.
(el1) Λ
M„
Mn
PVA-Ge-
halt nach
Acetalis.
Weich
macher
Eigenschaften des
machergemischcs
Durch- Schmelz
salz bruch ab
24SaI Durchs.
(g/min) ■nlymcr/Weich-
Reiß- Reiß
festigkeit deh
nung
(%>
(%) 29 2,4 (%) 9 (%) (Teile/100
Teile Poly
meres)
(g/min) 3.3 (kp/cm2) 295
Beispiel 2 80 29 2.1 20 4,5 2.6 4,1 2.8 215 290
Beispiel 3 90 29 2.0 10 20 2.5 3,6 2.2 210 305
Vergleichs
vcrsuch 2
50 28 6 50 2,3 19.5 3,0 1.2 190 270
Vergleichs- KX) 30 - - 20.5 42 2,0 2.4 220 320
Verglcichs-
versuch 4
KX) 3,1 185
Die Verarbeitung der vorstehend beschriebenen Polymerengemische erfolgte unter milden Bedingungen, unter denen die Polymeren nicht geschädigt wurden. In der Praxis, vor allem in großtechnischen F.xtrudcrn neigen die Polymeren zum Abbau. F.in solcher Abbau führt zur Verschlechterung der Eigenschaften der extrudierten Folien und der daraus hergestellten Glasverbunde. Kr kann auch durch Zusatz von Stabilisatoren nicht völlig unterbunden werden.
Die folgenden Beispiele demonstrieren die größere Unempfindlichkeit der erfindungsgemäßen Produkte gegenüber stärkerer Scherung.
Beispiel 4
(Frfindungsgemäßes Polymerengemisch und
dessen Weiterverarbeitung)
In einem Brabenderkneter wurden 100 Teile eines Polyvinylbutyral in einem abgeschlossenen Luftvolumen bei 30 Umdrehungen pro Minute und einer Temperatur von 170°C mit 38 Teilen Triäthylenglykoldi-2-äthylbuttersäurees!er geknetet. Das Polymere war aus einem Polyvinylalkoholgemisch hergestellt worden, bestehend aus 82% Polyvinylalkohol mit MJMn = 2,1 und einer Viskosität(4% in Wasser.20°C) von 31 cPund 18% eines Polyvinylalkohol mit MJMn = 2.4 und einer Viskosität von 8 cP. Fs enthielt nach der Acctalisicrung 11.5% Polyvinylalkoholcinheiten. Vor dem Vcrkncter wurde dar. Polymere zur Stabilisierung mit 0,4% eine? Terpenph^nols versetzt. Nach einer Knetzeit vor 2 Minuten hatte das Polymer-Weichmachcrgemiscr einen .Schmelzindex gemäß Beispiel I von /m = b.8. nach 10 Minuten von /m = 7.0. Fs war somit nur ein geringer Abbau eingetreten.
Vergleichsvcrsuch 5
In gleicher Weise wie in Beispiel 4 beschrieben wurde ein einheitliches Polymeres stabilisiert und mit Weich macher verknetet. Das Polymere stammte zu 100% au< einem Polyvinylalkohol mil MJMn ■-= 2,2 und einer Viskosität von 29 cP. Nach der Acetalisierung enthieli es 19,7% Polyvinylalkoholeinheiten. Nach einer Knetzeit von 2 Minuten hatte die Mischung einen Schmelzindex von /Ίο = 3,8 und nach 10 Minuten von /i( = 6.5.
Aus diesen Daten, die in Tabelle 3 zusammengefaßl sind, ist zu erkennen, daß der Abbau bei dem nichl erfindungsgemäßen Produkt wesentlich stärker ist, d. h offensichtlich früher einsetzt als bei dem nach Beispiel A hergestellten Poiymergemisch. Die Ursache ist wahrscheinlich die geringere Energieaufnahme des erfindungsgemäßen Produkts.
Tabelle 3
Polymeres (%) (cP) 2. Ausgangs-PVA (%) (cP) PVA-Gehalt Weich Schmelzindex ;'|0 nach
n. Acetal. macher Verkneten bei 170° und
1. Ausgangs-PVA Visk. M,. 30UpM
Mn
Visk. Mw (%) nach 2 Min. nach 10 Miα
M~„
fTeiIe/100 (g/10 Min.)
T. Polymeres)
Beispiel 4
Vergleichsversuch 5
82
100
31
32
2,1
2,2
18 8 19.5
19,7
38
38
6.8
3,8
7,0
6,5
10
Beispiel 5
a) Erfindungsgemäßes Polymerengemisch
Ein Polyvinylbutyral mit einem Gehalt an Polyvinylalkoholeinheiten von 19,5% bestand zu 80% aus einem engverteilten Polymeren mit einer Viskosität von 80 cP und zu 20% aus einem engverteilten Polymeren mit einer Viskosität von 15 cP, jeweils gemessen an einer 5%igen Lösung in 96%igem Äthanol bei 23°C.
b) Anwendung
K)O Teile ties Polymeren wurden mit 39 Teilen eines C; -CVFeitsäurcesters des Tria'thylcnglyknls bei einer Düsentemperatiir von 170 C und einer maximalen Temperatur in der Förder/.onc von 230°C exlriidiert. Aus dem Kxtrudat wurde wie in Beispiel 2 angegeben die Reißfestigkeit gemessen Außerdem wurden aus dem Extrudat Folien der Abmessung 100 χ 150 χ 0.8 mm hergestellt. Von diesen wurden unten Vei μι essen in 30 Minuten bei 140°C und einem Druck von 10 kp/cm2 Glasverbunde hergestellt. Die außenliegenden Glasplatten waren 2 und J mm stark. Mit der 3-mm-Plattc nach oben wurden die Platten lose auf einen passenden Rahmen aufgelegt und mit einem zylindrischen Fallhammer von 2 kp Gewicht und 35 mm Durchmesser getestet. Es wurde die Fallhöhe ermittelt, bei der 50% der Polyvinylbutyralfolien im Innern des Verbunds keine Risse zeigten. Wie in Tabelle 4 wurde eine Fallhöhe von 2,50 m gemessen, was einer mittleren Fallhöhe nach DIN 52 306 (dynamische Methode) von ca. 7,50 m entspricht.
Vergleichsversuch 6
Wie in Beispiel 5 beschrieben, wurde ein einheitliches und engverteiltes Polyvinylbutyral mit einer Viskosität von 8OcP und einem Polyvinylalkoholgehalt von 19,7"/» bei derselben Temperatur und mit gleichem Durchsatz exirudiert. Die Herstellung der zu testenden Folien und ihre Prüfung erfolgte ebenfalls wie in Beispiel 5.
F.ine Gegenüberstellung der Ergebnisse von Beispiel 5 und Vergleichsversuch 6 in Tabelle 4 zeigt, daß das <:r Mriuiiiig.sgeiMÜiJC rolymetc uci gteiLnci tixii uMoiisgesthwindigkeit das Polymere nach Vergleichsversuch 6 deutlich übertrifft. Der Grund ist in dem stärkeren Abbau des weniger gut fließenden Vergleichsprodukts zu suchen.
Tabelle 4 I. Polyvinylbutyral
Anteil Visk.
(%) (cP)
78
80
2. Polyvinylbutyral
Anteil Visk.
(%) (cP)
15 PVA-Gehalt Weich
macher
(Teile/IOOT.
Polymeres)
Reißfestig
keit
(kp/cnv)
Fallhöhe
(m)
80
100
20 19,5
19,7
39
39
215
210
2,50
1,95
Beispiel 5
Vergleichsversuch 6

Claims (2)

1 Patentansprache:
1. Polyvinylbutyralgemisch zum Herstellen von Zwischenfolien für Verbundgläser, bestehend aus Polyvinylbutyral mit Gehalten an Vinylalkoholgruppen von 12-25 Gew,-% und an Vinylacetatgruppen von 0-10 Gew.-%, üblichen Weichmachern und gegebenenfalls üblichen Zusätzen an Stabilisatoren und Mitteln zum Beeinflussen der Haftung, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyvinyl- butyral ein Gemisch aus 70—97,5 Gew.-% eines Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 60-120 cP (in 5%iger Lösung in Äthanol bei 23° C) und 30—23 Gew.-% eines Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 2—30 cP (in 5%iger Lösung in Äthanol bei 23°C) ist, wobei das durch Gelpermeationschromatographie bestimmte Verhältnis [MJMn] von Gewichts- zu Zahlenmittel des Molekulargewichts beider Polyvinylbutyralkomponenten kleiner als 5 ist.
2. Verfahren zum ί !erstellen von Polyvinylbutyra'-gemischen nach Anspruch 1 durch Acetalisierung von Polyvinylalkohol mit n-Butyraldehyd in Gegenwart eines sauren Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß man 70-973 Gew.-Teile eines Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 25-4OcP (in 4%iger wäßriger Lösung bei 200C) und 30 — 2,5 Gew.-Teile eines Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 3 — 15cP (in 4%iger wäßriger Lösung bei 200C), wobei das Verhältnis [MWM„] von Gewichts- zu Zahlenmittel des Molekulargewichts beider Poiyvinylalkoholkomponenten kleiner als 5 ist, acetalisiert und übliche Weichmacher zusetzt.
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