DK143033B - Formstof paa basis af polyvinylbutyral til brug ved fremstilling af mellemfolier for kombinationsglas og fremgangsmaade til formstoffets fremstilling - Google Patents

Description

\JFUiV

(11) FREMLÆGGELSESSKRIFT 143033 C 08 L 29/14 DANMARK (*t) int. ci.* c 03 c 27/12 UMINIVIMniS. C 08 F 8/28 §(21) Ansøgning nr. 5087/75 (22) Indleveret den 12. nov. 1975 (24) Løbedag 12. nov. 1975 (44) Ansøgningen fremlagt og fremlæggelsesskriftet offentliggjort den 1 6. m&T 1 981

DIREKTORATET FOR

PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET <3°) Prioritet begæret fra den

15. nov. 1974, 2455780, DF

(70 HOECHST AKTIENGESELLSCHAPTj Brueningstrasae 45, 6250 Frankfurt/Main ED, DE.

(72) Opfinder: Hans Dieter Hermann, Neuenhain/Taunus, Am Dachsbau 7, DE: Joachim Ebigt, Frankfurt/Main, Frauenlobstrasee 76a, DE: Klaus Fabian, KriiTel/Taunus, Drosselweg 11, DE.

(?4) Fuldmægtig under sagens behandling:

Ingeniørfirmaet Budde, Schou & Co.

(54) Formstof på basis af polyvinylbutyral til brug ved fremstilling af mellemfolier for kombinationsglas og fremgangsmåde til fornF= stoffets fremstilling.

Opfindelsen angår et formstof på basis af polyvinylbutyral til brug ved fremstilling af mellemfolier for kombinationsglas.

Polyvinylbutyral har hidtil været praktisk taget den eneste polymer, der med hensyn til sine egenskaber - styrke, brudforlængelse, adhæsion til glas og bestandighed mod bestråling - kommer de til kombinationsglasfolier stillede krav nærmest.

Det har imidlertid hidtil været vanskeligt optimalt samtidig at opfylde alle de krav, der skal stilles til dette materiale, på grund af forarbejdningsteknik og med henblik på anvendelsesformålet.

Høje styrker opnår man med folier af højmolekylært polyvinylbutyral 2 1A 3 O 3 3 med samtidig snæver molekylvægtfordeling. Denne egenskabskombination giver imidlertid et udgangsmateriale, der på grund af sin ringe flydedygtighed ikke tillader nogen høje forarbejdningshastigheder ved anvendelige arbejdstemperaturer. Kompenserer man for dette ved højere forarbejdningstemperaturer, indtræder der en delvis termisk nedbrydning, der forringer de mekaniske egenskaber. P-ro duk ter med en bredere molekylvægtfordeling er ganske vist bedre at forarbejde, men den bredere molekylvægtfordeling forringer ligeledes de mekaniske egenskaber.

Ekstruderer man højmolekylære polyvinylbutyraler med snæver molekylvægtfordeling ved en fornuftig temperatur med høj ekstrusionshastighed, har de tendens til smeltebrud. Der indtræder da turbulens i den blødgørerholdige polymersmelte, hvorved de ekstruderede folier får en bølgeformig overfladestruktur.

Por at fremstille polyvinylbutyralfolier med gode egenskaber, har man hidtil været henvist til skånende og herved forholdsmæssig langsomt at ekstrudere de egnede højmolekylære produkter. Højere og dermed mere økonomiske ekstruktionshastigheder fører til kvalitetsformindskelser .

Man har nu fundet frem til et formstof, ud fra hvilket der ved økonomiske ekstrusionshastigheder fås polyvinylbutyralfolier med høj styrke og upåklagelig overfladebeskaffenhed. Pormstoffet består hovedsagelig af polyvinylbutyral, sædvanlige blødgøringsmid-ler og eventuelt sædvanlige stabilisatorer og midler til påvirkning af vedhæftningen og er ifølge opfindelsen ejendommeligt ved, at polyvinylbutyralet er en blanding af 70-97,5 vægtprocent af et polyvinylbutyral med en viskositet på 60-120 cp i en 5%'s opløsning i ethanol Ved 23°C og 30-2,5 vægtprocent af et polyvinylbutyral med en viskositet på 2-30 cp i en 5%'s opløsning i ethanol ved 23°C, hvorhos det ved gelpermeationschromatografi bestemte forhold [J^/M J mellem vægt- og antalmiddelværdien af molekylvægten af begge poly-vinylbutyralerne er mindre end 5 og fortrinsvis 1,5-3.

Særlige gode resultater får man, når polyvinylbutyralblandingen består af 75-95 vægtprocent af et polyvinylbutyral med en viskositet på 70-100 cp og 5-25 vægtprocent af et polyvinylbutyral med en viskositet på 3-20 cp, hvor begge viskositeter er målt som ovenfor angivet .

Polyvinylbutyralerne fås ved omsætning af polyvinylalkoholer med tilsvarende molekylvægt og tilsvarende snæver molekylvægtforde- 3 143033 ling med n-butyraldehyd i surt medium. De tilsvarende polyvinyl-alkoholer udviser for de lavmolekylære komponenters vedkommende en viskositet på 3-15 cp og for de højmolekylære komponenters vedkommende en viskositet på 25-40 cp, begge målt på en 4%'s opløsning i vand ved 20°C.

Målingen af alle de angivne viskositeter sker ifølge forskrifterne i DIN 53015.

De anvendte polyvinylbutyraler adskiller sig i kemisk opbygning ikke fra de hidtil til fremstilling af folier anvendte. De indeholder foruden vinylbutyralgruppen 12-25 vægtprocent, hensigtsmæssigt 17-23 vægtprocent, vlnylalkoholgrupper og 0-10 vægtprocent, fortrinsvis 0,5-5 vægtprocent, vinylacetatgrupper.

Man kan fremstille de her omhandlede polyvinylbutyralbland-inger ved simpel mekanisk blanding af de pulverformige polyvinyl-butyralkomponenter. Herved er en grundig blanding særlig vigtig, når viskositeteme af de enkelte komponenter ligger langt fra hinanden.

Man kan imidlertid også fremstille en polyvinylalkoholblanding ud fra en blanding af polyvinylacetater med den tilsvarende raolekyl-vægtfordeling.

Man får imidlertid en særlig homogen og grundig blanding, når man først fremstiller en opløsning ud fra de tilsvarende polyvinylalkoholer og acetaliserer disse sammen.

I overensstemmelse hermed angår opfindelsen tillige en fremgangsmåde til fremstilling af et formstof til anvendelse ved fremstilling af mellemfolier for kombinationsglas, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at 70-97,5 vægtdele af en polyvinylalkohol med en viskositet på 25-40 cp i en 4%'s vandig opløsning ved 20°C og 30-2,5 vægtdele af en polyvinylalkohol med en viskositet på 3-15 cp i en 4%'s vandig opløsning ved 20°C, hvorhos forholdet IMW/Mnl mellem vægt- og antalmiddelværdien af molekylvægten af begge poly-vinylkomponenterne er mindre end 5 og fortrinsvis 1,5-3, sammen acetaliseres med n-butyraldehyd i nærværelse af en sur katalysator, og at den fremkomne polyvinylbutyralblanding derefter blandes med sædvanlige blødgøringsmidler og eventuelt stabilisatorer og midler til påvirkning af vedhæftningen.

Til forarbejdning af polyvinylbutyralblandingerne til folier må polyvinylbutyralet før eller ved forarbejdningen på sædvanlig måde tilsættes et blødgøringsmiddel. Den mængde af blødgøringsmidler, der skal tilsættes, andrager som ved de kendte polyvinylbutyraler 143033 4 20-60 vægtdele, i reglen 30-50 vægtdele, blødgører pr. 100 vægtdele polyvinylbutyralblanding. Som blødgøringsmidler anvendes de sædvanligt anvendte forbindelser, f.eks. estere af polyvalente alkoholer eller af polyvalente syrer. Eksempler herpå er estere tri-ethylenglycol med aliphatiske carboxylsyrer med 6-10 carbonatomer, især 2-ethylsmørsyre, glycerolmonoleat, dibutylsebacat, di (β-butoxy-ethyl)-adipat, dioctylphthalat og tricresylphosphat. Disse blødgørings-midler kan anvendes enkelvis eller i blanding.

Der kan yderligere tilsættes stoffer, der stabiliserer blandingen mod nedbrydning, f.eks. ringe mængder alkali eller alkalisk reagerende salte, endvidere oxidationsstabilisatorer, såsom i 2-, 4- og/eller 6-stillingen substituerede phenoler eller bisphenoler eller terpenphenoler.

Endelig kan blandingerne også indeholde tilsætninger, der påvirker vedhæftningen af folierne til hinanden eller til glas, f.eks. salte af carboxylsyrer, fluorider, lecitin eller alkylenurinstoffer .

Både de nævnte stabilisatorer og også tilsætningerne til påvirkning af vedhæftningen tilsættes sædvanligvis i mængder på 0,001 til 1 vægtprocent henført til den samlede blanding.

Polyvinylbutyral, blødgøringsraidler og eventuelle tilsætninger blandes på kendt måde ved sammenrøring ved normale temperaturer og eventuelt henstilling af blandingen eller ved æltning eller valsning ved forøget temperaturer eller også umiddelbart ved forarbejdningen på en kalander eller i en ekstruder.

Man kan ligeledes blande komponenterne i opløsning og ud fra opløsningen fremstille støbefolier.

Det er overraskende, at de omhandlede polyvinylbutyraioianainger af en højmolekylær og en lavmolekylær andel/ begge med snæver mole-kylvægtfordeling, med hensyn til smeltebrudsforhold og flydedygtighed udviser bedre egenskaber end polyvinylbutyraler med lav molekylvægt eller bred molekylvægtfordeling, men imidlertid ved skånende forarbejdning næsten når styrkeværdierne af de dårligt forarbejdelige produkter med høj molekylvægt og snæver molekylvægtfordeling. Under hårdere, altså mere økonomiske forarbejdsningsbetingelser, optager de her omhandlede produkter mindre energi. De undergår herved en mindre termisk nedbrydning og opnår da endog højere styrkeværdier end de højmolekylære produkter med snæver molekylvægtfordeling.

Mængde- og viskositetsforholdene af komponenterne i de her omhandlede blandinger er kritiske. En for høj andel af lavviskose 143033 komponenter fører til, at blandingen flyder for let, således at de her ud fra ekstruderede folier slår sig. En for høj andel af højviskose komponenter fører til for stort energiforbrug ved ekstrusionen.

Afviger en af komponenterne med hensyn til viskositet og molekylvægtfordeling fra de her omhandlede værdier, påvirkes forarbejdeligheden eller styrken eller begge betydelig.

Inden for rammerne af de her omhandlede værdier kan viskosi-teterne og mængderne af komponenterne varieres. Den optimale blanding kan herved bedømmes véd simple forarbejdsningsforsøg og tilpasses de fordrede forarbejdsnings- og styrkeværdier. Den afhænger foruden af arten og mængden af blødgøringsmidlet også noget af naturen af polyvinylacetatet, der er blevet anvendt til fremstillingen af polyvinylalkoholen og dermed polyvinylbutyralet.

I de følgende eksempler, der tjener til belysning af opfindelsen, er alle mængdeangivelser henført til vægt. Alle opløsningsviskositeter blev målt ifølge DIN 53015.

Eksempel 1 95% af et pulverformigt polyvinylbutyral med en viskositet på 84 cp målt på en 5%'s opløsning i 96%'s ethanol ved 23°C, blandes med 5% af et polyvinylbutyral med en på samme måde målt viskositet på 5 cp ved mekanisk blanding. De polymere har et polyvinylalkohol-indhold på 19,0 henholdsvis 19,2%. Det ved gelchromatografi bestemte forhold Μ^/Μη ligger på henholdsvis 2,4 og 2,8. 100 dele af polymerblandingen sammenrøres ved stuetemperatur med 41 dele tri-ethylenglycol-di-2-ethylsmørsyreester og henstilles natten over. Blandingen ekstruderes derpå ved 170°C i en laboratorieekstruder til strimler på 1 mm x 15 mm. På ekstrudatet måles ifølge DIN 53 735 ved 150°C under 10 kp belastning en smelteindeks på i^g = 4,7 g/10 minutter.

Eksempel 2 (sammenligning)

Eksempel 1 gentages med den forskel, at der som polyvinylbutyral kun anvendes polymeren med en viskositet på 84 cp uden yderligere tilsætning af en lavviskos polymer. Efter blanding med en blødgører og ekstrusion som i eksempel 1 har den polymere en smelte- 143033 6 indeks på = 3,6 g/10 minutter. Tilbøjeligheden til smeltebrud var væsentlig stærkere end ved det ifølge eksempel 1 fremstillede formstof.

I tabel I er eksemplerne 1 og 2 opstillet over for hinanden. Det fremgår, at en tilsætning af et lavmolekylært polyvinylbutyral betydeligt forøger flydedygtigheden af polymerblødgørerblandingen.

7 U3033 •rt Ή i g ø in r~ vo +i λ; o * h ø h m 0) T3 o \ £ C H Oi W Η -ή ^ I Sj Ο •a o) r ø · ¢. ^rlOrlrl H r-l H "& 0 O 0 0 Tf ^ ffl tJi'tiH'd ft SI C oo i

S |S

dP

CN

H ' <d cn i > -* ft Έ o

0 +> LT) I

44 0 in -P

*H -H

> cn »—I tf i-l —-

>, dP ΙΛ I

H 4J w

C

Η Λ ØH'-' Λ >1 ø S og

EH H

> >, -d* -d* H SI C ** O S IS cn es ft

dP

O O

H ~ < cn cn

J> HH

ft i>—x ft

U

1 W [O

0 +1 H

,>4 0 H H O

tn +> oo oo rø Η H 'd > tn ti

r—I

^ O

cφ to O £2 ^ σ» o 0

i—i M

Γ—i ^ d

• rH

^__&

I H

&> > Η H >i

0 HH

ft CO

g 0 · ft ø 6 Cn

in H cn g C

,¾ 0 H «—> W cn c h

Eksempel 3 8 143033

Et polyvinylbutyral fremstilles ud fra 80% polyvinylalkohol med en viskositet på 29 cp, målt som en 4%'s opløsning i vand ved 20°C, og 20% polyvinylalkohol med en viskositet på 9 cp, målt på samme måde. Begge polyvinylalkoholerne er blevet fremstillet ved omesterificering af et i opløsning fremstillet polyvinylacetat. De har et forhold MW/Mn mellem 2 og 3.

100 Dele af polyvinylbutyralet blandes med 42 dele af en Cg-Cg-fedtsyreblanding af triethylenglycol og ekstruderes på en laboratoriemåleekstruder ved 170°C. Der anvendes en huldyse med en diameter på 1,2 mm og en længde på 30 mm. Ved et indre tryk på o 245 kp/cm andrager gennemløbet 4,1 g/min. Smeltebrudet kan ikke erkendes fra et gennemløb på 3,3 g/min.

Ud fra ekstrudatet presses ved 150°C 0,8 mm tykke folier.

Af disse folier stanses strimler med en bredde på 15 mm og en længde på 10 mm. Strimlerne klimatiseres i to dage i et normklima (23°C og 50% relativ luftfugtighed). Med et apparat fra firmaet Instron bedømmes brudstvrken af prøverne under normklima ifølge DIN 53455. Indspændingen sker over afbøjningsvalser ved en indspændingslængde på 50 mm. Trækstyrken ligger ved 20 cm/min. De opnåede data for brudstyrke og brudforlængelse fremgår af tabel II.

Eksempel 4 På samme måde som i eksempel 3 fremstilles og forarbejdes et polyvinylbutyral af 90% af en snæver fordelt polyvinylalkohol med en viskositet på 29 cp og 10% af en snæver fordelt polyvinylakohol med en viskositet på 4,5 cp ( målt som i eksempel 3). Forsøgsresultaterne er angivet i tabel II.

Eksempel 5 (sammenligning) I dette eksempel acetaliseres en polyvinylalkoholblanding, der består af lige dele af en polyvinylalkohol med en viskositet på 29 cp og en polyvinylalkohol med en viskositet på 20 cp. Målingen af viskositeten sker som eksempel 3. Acetaliseringen gennemføres så langt som i de foregående eksempler, således at det dannede polyvinyl-butyral indeholder et restindhold på 19,5-20,5% polyvinylalkoholenheder. Polymeren forarbejdes og prøves som beskrevet i eksempel 3. Forsøgsresultaterne er angivet i tabel II.

Eksempel 6 (sammenligning) 9 U3033

Ved dette forsøg anvendes udelukkende en højmolekylær snæver fordelt polyvinylalkohol til acetaliseringen. I øvrigt sker fremstillingen af polyvinylbutyralet samt forarbejdningen og prøvningen af formstoffet som i eksempel 3. Resultaterne er angivet i tabel II.

Eksempel 7 (sammenligning)

Også i dette eksempel anvendes kun en polyvinylalkohol til acetaliseringen. I modsætning til de i eksemplerne 3-6 anvendte polyvinylalkoholer fremstilles den ikke over en vinylacetat-opløs-ningspolymerisation og har med Mw/Mn=6 en bred molekylvægtfordeling. Acetalisering, forarbejdning og prøvning sker som angivet i eksempel 3. Forsøgsresultaterne er angivet i tabel II.

En sammenligning af de i tabel II anførte forsøgsresultater viser tydeligt overlegenheden af formstoffet ifølge opfindelsen.

Ifølge eksemplerne 3 og 4 fås letflydende polymer-blødgøringsmiddel-blandinger, der først ved forholdsvis høje ekstrusionshastigheder viser smeltebrud.

De ifølge sammenligningseksemplet 5 dannede polyvinylbutyral-komponenter adskiller sig kun lidt med hensyn til deres viskositeter. Flydeevnen af polymerblandingen, der indeholder en blødgører, er tydeligt mindre, og smeltebrud indtræder ved lavt gennemløb.

Den bredt fordelte polymer ifølge sammenligningseksempel 7 forholder sig på lignende måde.

Den snævert fordelte polymere ifølge sammenligningseksempel 6 viser sig overordentligt ugunstig med hensyn til flydedygtighed og smeltebrud. I forhold til eksempel 3 synker flydeevnen til det halve, og tendensen til smeltebrud tiltager med næsten faktoren 3.

Sammenligner man derimod brudstyrken af formstofferne, så viser det sig, at formstofferne ifølge eksemplerne 3 og 4 næsten når styrken af formstoffet ifølge eksempel 6, mens formstofferne ifølge eksemplerne 5 og 7 har betydeligt lavere brudstyrke.

ίο 143033 i i O I 0> Φ d n G cn m o m o o

MOS i—loY5 οι σι O Γ- CM

[ ® «4 r-4 Φ CM CM ΓΟ CM ro u (1) .,-- H r-'

«I CM

tn og 13 i Λί o & U M \ in o O O in Η d >i ft t-4 .-4 σι cm co ,Q H 4-> .M CM CM H CM r4 \ to tn —· n________—- 0) Λ

s as -S

>1 I 14 H

h o) m g c

O 4-1 Φ -H

ft Η Ό S g <B 3 C \ COCO CM CM Mt« m g >4 Φ O' - " · '

|J to i rOCM CM i-4 CM

φ φ Λ

Xt O S- nS C! Ή

Λ -H g +J C

in Ό Φ id ->4 C C c g

0)(ΐ3βιη\ 1-410 O O H

tJiH 0) M* & " - Η Λ 0» w — Mico ro CM ro M O >1 Φ O »-4

Μ H O

•S ^ ft

Cn Φ CM

Ό <-t 0) —

S φ r4 M

-4 13 Φ Φ Λ m —Og I-yx-1 Φ Η ω —

H 13 Ή o'P I

r4 i—i — m m i-4 o u ns *- *· φ i Λ ® 4J en cn o λ <υ-μωα h cm

ni > G «4 Ο -H

E4 ft -rl 0) Id m -----Λ· ' «< £> . ft 2 g ig|S id m ro I l in -

CJ1 - — CM CM CM

g .« ft d οι c cn ·η — σι in o i i Ό > - cm

Co mt

o\° Ο Ο O

CM ^ CM 1-4 in I I

< n >

ft > G

® ISIS -cf ^ η o in - - g Ol . CM CM CM CM 10 p; -—.

N as in a tji-rio σι σι σι co o Η Ό > — CM CM CM CM ΓΟ

D

O r-' . o’P o o o o o 1¾ 1-4 — co σι m ο o rH i—1 ----1-1-1-

Cn O' O' •i4 -rl *i4 t-4 Η Η ft

φ G G G

o, tu i-- φ id -—.

g g Oi g O' g cn φ g cl g ΰ g g in n d in < 4 iOid-Η

,¾ in ο tn c in G

H _ —_—_—_ 143033 11

Forarbejdningen ifølge eksemplerne 1-7 sker under milde betingelser, under hvilke de polymere ikke beskadiges. I praksis, frem for alt i stortekniske ekstrudere, viser de polymere tendens til nedbrydning. En sådan nedbrydning fører til en forringelse af egenskaberne af de ekstruderede folier og herud fra fremstillede glaskombinationer. Den kan ikke fuldstændig undertrykkes ved hjælp af tilsætning af stabilisatorer.

De følgende eksempler viser den større ufølsomhed af de her omhandlede produkter over for indflydelsen af stærke forskydningskræfter under æltningen.

Eksempel 8 I en Brabenderælter æltes 100 dele af et polyvinylbutyral i et aflukket luftrumfang ved 30 omdrejninger pr, minut og en temperatur 170°C med 38 dele triethylenglycol-di-2-ethylsmørsyreester. Den polymere var fremstillet ud fra en polyvinylalkoholblanding, bestående af 82% polyvinylalkohol med II /11 = 2,1 og en viskositet (4% i vand ved 20aC) på 31 cp og 18% af en polyvinylalkohol med i^/M = 2,4 og en viskositet på 8 cp. Efter acetaliseringen indeholdt det 19,5 polyvinyl-alkoholenheder. Før æltningen sattes der til den polymere til stabilisering 0,4% af en terpenphenol. Efter en æltningstid på 2 minutter havde polymer-blødgørerblandingen en smelteindeks ifølge eksempel 1 på i10=6,8 og efter 10 minutter på i^Q= 7,0. Der var således kun indtrådt en ringe nedbrydning.

Eksempel 9 (sammenligning) På samme måde som beskrevet i eksempel 8 blev en ensartet polymer stabiliseret og æltet med en Plødgører. Polymeren bestod for 100%'s vedkommende af en polyvinylalkohol med Mw/Mn = 2,2 og en viskositet på 29 cp (4%'s i vand ved 20°C). Efter acetalisering indeholdt den 19,7% polyvinylalkoholenheder. Efter en æltetid på 2 minutter havde blandingen en smelteindeks på i^g = 3,8 og efter 10 minutter på i1Q = 6,5.

Ud fra disse data, der er sammensat i tabel III, fremgår det, at nedbrydningen er væsentlig stærkere i produkterne, der ikke omfattes af opfindelsen, end i det ifølge eksempel 8 fremstillede formstof. Årsagen er sandsynligvis den ringere energioptagelse af de her omhandlede produkter.

12 143033

Gi C

C -rj •Hg--'

C

-P · C Η O -H

fy h s o in H P O !" Ό

0) (1) H

-P 4J \

Ή · W C

(Ug 0 ^ p.

oo ____— i—) -H O Γ0 tn M cp c <u o ·η~

'S e S

Co Ή •HO (M S CO 00 · <D r-~ * - -P η MO (O ro H ØrH 0) <d +>\ g (U Ή Cn

Ui > 0 — ___

P

0 0 P rH P

•a \ o <u

Cl 0 T3 g Ό Η >1 oo co

«. 0 o rH ro (O

rH Ό o O

P3 — rH a '---1-:- 0 p tn I 1 Ό 0 I -H c ^ rfJOrH-PØrHC.-» - h > β o mh o ø -η o>p οι σι

H fri -Η ,β 0 0 -P P '— Η H

H___ rH ritj ® > js c λ ft s Is

ø I

Eh tn •o’ I

Ci · - e v ^ cm ø tn a

Cl-Η O

Ό > " co i

D

r-' 0\0

. ^ 00 I

CM H

P

0 rij

Pi ft 31 C „ rH i s Is H ru O tn - -

(¾ tn · -- om (M

ø tn o

tji ·Η H OM

<0 > ro ro β 0\0

. CM O

H 00 O

'φ C Cl a ø c

C 00 (31 g -H

ø EC

tn ø Ci

^ tn -H

H __cad—L

Eksempel 10 13 143033

Et polyvinylbutyral med et indhold af polyvinylalkoholenheder på 19,5% bestod for indtil 80%'s vedkommende af en polymer med M^/Mn på 2,5 og en viskositet på 80 cp og for indtil 20%'s vedkommende af en polymer med en Mw/Mn på 2,5 og viskositet på 15 cp, begge målt på en 5%'s opløsning i 96%'s ethanol ved 23°C. 100 dele af den polymere ekstruderes med 39 dele af en C7-Cg-fedtsyreester af triethylen-glycol ved en dysetemperatur på 170°C og en maksimal temperatur i fremføringszonen på 230°C. Ud fra ekstrudatet måles brudstyrken som angivet i eksempel 3. Desuden fremstilles der ud fra ekstrudatet folier på 100 x 150 x 0,8 mm. Af disse fremstilles glaskombinationer ved presning i 30 minutter ved 140°C og et tryk på 10 kp/cin . De yderst liggende glasplader var 2 og 3 mm tykke. Med den 3 mm tykke plade øverst blev pladerne løst lagt i en passende ramme og blev prøvet med en cylindrisk faldhammer på 2 kp vægt og 30 mm diameter.

Den faldhøjde blev målt, ved hvilken 50% af polyvinylbutyralfolierne i det indre af kombinationen ikke udviste nogen ridser. Som i tabel IV blev der målt en faldhøjde på 2,50 m, hvilket svarer til en middel faldhøjde ifølge DIN 52306 (dynamisk metode) på 7,50 m.

Eksempel 11 (sammenligning)

Som beskrevet i eksempel 10 blev et polyvinylbutyral med Mw/Mn på 2,5 og en viskositet på 80 cp (5%'s opløsning i 96%'s ethanol ved 23°C) og et polyvinylalkoholindhold på 19,7% ekstruderet ved den samme temperatur og med samme gennemløb. Fremstillingen af de folier, der skal undersøges, og deres afprøvning skete ligeledes som i eksempel 10.

En sammenligning af resultaterne fra eksempel 10 og 11 i tabel IV viser, at det her omhandlede formstof ved samme ekstrusions-hastighed tydeligt overgår formstoffet ifølge sammenligningseksemplet 11. Grunden skal søges i den stærkere nedbrydning af det mindre godt flydende sammenligningsprodukt.

143033 14 α> τι •π ο tn τθι m σ> Λ'-· - røg CN Η Η (δ 1¾ α) χ U — X* +> g ιΛ Ο CD Ο Η Η

Τ3 \ ΟΙ CM

β &

U X

m ~__ Μ 0) 0) Μ Η Μ θι Ο) 0) θ' \τ3 g τ} <ϋ >ι σ σ -& ηοη σ σ i-t 1)00 Μ ΌΗ Ρι ___ I i rrj tn r- £> rfj *τί —i *· *· Η > C Ο σ σ Α -Η X Η Η γ"1 _ _ <ϋ-- Λ · (0 X & Εη tn Ο m

Ή —* rH I

> r-( Q) Ό όΡ ο

β —· CN I

r-4 » (δ ·

Μ CN

>1 .___ +> --- β Λ · rH ,ϋ & 00 Ο >, m ο r— co β --1--•Η > > >1 Η ι-ί — 0 <1) dp ο ο (¾ Ό —' co ο β Η < • > γΗ ) ι—! I ^ οι β εη CU Ο) β g ο Η g -Η Ο) Η Η g β

CD «3 tP

X Μ Ή Η__w Η