CH618205A5 - - Google Patents

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CH618205A5
CH618205A5 CH1451375A CH1451375A CH618205A5 CH 618205 A5 CH618205 A5 CH 618205A5 CH 1451375 A CH1451375 A CH 1451375A CH 1451375 A CH1451375 A CH 1451375A CH 618205 A5 CH618205 A5 CH 618205A5
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polyvinyl
polyvinyl alcohol
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Hans Dieter Dr Hermann
Joachim Dr Ebigt
Klaus Fabian
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Hoechst Ag
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08L29/14—Homopolymers or copolymers of acetals or ketals obtained by polymerisation of unsaturated acetals or ketals or by after-treatment of polymers of unsaturated alcohols
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Polyvinylbutyral enthaltendes Gemisch, das sich besonders gut zur Herstellung von Zwischenfolien für Verbundgläser eignet.
Polyvinylbutyral ist bisher praktisch das einzige Polymere, das in seinen Eigenschaften - Festigkeit, Reissdehnung, Adhäsion am Glas und Beständigkeit gegen Bestrahlung - den für Verbundglasfolien zu stellenden Forderungen immerhin sehr nahekommt.
Allerdings ist es bisher schwierig, allen von der Verarbeitungstechnik und vom Verwendungszweck her zu stellenden Anforderungen an dieses Material gleichzeitig optimal zu entsprechen. Hohe Festigkeiten erreicht man mit Folien aus hochmolekularen Polyvinylbutyral mit gleichzeitig enger Molekulargewichtsverteilung. Diese Eigenschaftskombination liefert jedoch ein Ausgangsmaterial, das wegen seiner geringen Fliessfähigkeit bei vertretbaren Arbeitstemperaturen keine hohen Verarbeitungsgeschwindigkeiten zulässt. Kompensiert man das durch höhere Verarbeitungstemperatur, so tritt teilweiser thermischer Abbau ein, der die mechanischen Eigenschaften verschlechtert. Produkte mit breiter Molekulargewichtsverteilung sind zwar besser zu verarbeiten. Aber die breitere Molekulargewichtsverteilung verschlechtert ebenfalls die mechanischen Eigenschaften.
Extrudiert man hochmolekulare Polyvinylbutyrale mit enger Molekulargewichtsverteilung bei vertretbarer Temperatur mit hoher Extrusionsgeschwindigkeit, so neigen sie zum Schmelzbruch. Es treten dann in der weichmacherhaltigen Polymerschmelze Turbulenzen auf, durch die die extrudierten Folien eine wellenförmige Oberflächenstruktur erhalten.
Um polyvinylbutyralfolien mit guten Eigenschaften zu erhalten, ist man bisher darauf angewiesen die geeigneten hochmolekularen Produkte schonend und dabei verhältnismässig langsam zu extrudieren. Höhere und damit wirtschaftlichere Extrusionsgeschwindigkeiten führen zu Qualitätsminderungen.
Es wurde nun ein Polybutyral enthaltendes Gemisch gefunden, aus dem bei wirtschaftlichen Extrusionsgeschwindigkeiten Polyvinylbutyralfolien mit hoher Festigkeit und einwandfreier Oberflächenbeschaffenheit erhalten werden. Es enthält Polyvi-s nylbutyral, Weichmacher und gegebenenfalls übliche Zusätze an Stabilisatoren und Mitteln zum Beeinflussen der Haftung und ist dadurch gekennzeichnet, dass der Polyvinylbutyralanteil ein Gemisch aus 70 - 97,5 Gew.-% eines Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 60 - 120 cp in 5 %iger Lösung in Äthanol in bei 23" C und 30 - 2,5 Gew.-% eines Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 2 - 30 cp in 5 %iger Lösung in Äthanol bei 23" C ist, wobei das durch Gelpermeationschromatographie bestimmte Verhältnis [Mw/Mn] von Gewichts- zu Zahlenmittel des Molekulargewichts beider Polyvinylbutyrale kleiner als 5 i5 und vorzugsweise 1,5 — 3 ist.
Besonders günstige Resultate erhält man, wenn das Polyvi-nylbutyralgemisch aus 75-95 Gew. % eines Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 70—100 cp und 5 — 25 Gew.-% eines Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 3 — 20 cp besteht. 2ii Die in den erfindungsgemässen Gemischen enthaltenen Polyvinylbutyrale werden durch Umsetzung von Polyvinylalko-holen von entsprechendem Molekulargewicht und entsprechender enger Molekulargewichtsverteilung mit n-Butyraldehyd in saurem Medium erhalten. Die entsprechenden Polyvinylalko-hole weisen für die niedermolekulare Komponenten eine Viskosität von 3 — 15 cp und für die hochmolekulare Komponente eine Viskosität von 25 - 40 cp auf, jeweils gemessen an der 4%igen Lösung in Wasser bei 20° C.
Die Messung aller angegebenenen Viskositäten erfolgt nach in den Vorschriften der DIN 53015.
Im chemischen Aufbau unterscheiden sich die nach der Erfindung zu verwendenden Polyvinylbutyrale nicht von den bisher zur Herstellung bon Folien eingesetzten. Sie enthalten neben den Vinylbutyralgruppen im allgemeinen 12-25 Gew.%, zweckmässig 17 -23 Gew.-% Vinylalkoholgruppen und im allgemeinen 0-10 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 - 5 Gew.% Vinylacetatgruppen.
Man kann die erfindungsgemässen Gemische durch einfaches mechanisches Mischen der pulverförmigen Polyvinylbutyr-40 alkomponenten herstellen. Dabei ist inniges Mischen besonders wichtig, wenn die Viskositäten der Einzelkomponenten weit auseinander liegen.
Eine besonders homogene und innige Mischung erhält man jedoch, wenn man zunächst aus entsprechenden Polyvinylalko-45 holen eine Lösung herstellt und diese gemeinsam acetalisiert.
Selbstverständlich kann man auch schon das Polyvinylalko-holgemisch aus einer Mischung von Poly vinylacetaten mit entsprechender Molekulargewichtsverteilung herstellen.
so Zur Verarbeitung der Polyvinylbutyral enthaltenden Gemische zu Folien müssen diese einen Weichmacher enthalten. Die zuzusetzende Menge an Weichmachern beträgt wie bei den bekannten Polyvinylbutyralen im allgemeinen 20 - 60 Gewichtsteile, in der Regel 30-50 Gewichtsteile Weichmacher 55 auf 100 Gewichtsteile Polyvinylbutyralgemisch. Als Weichmacher dienen die üblicherweise verwendeten Verbindungen, z.B. Ester von mehrwertigen Alkoholen oder von mehrwertigen Säuren. Beispielsweise seien genannt: Ester des Triäthylengly-kols mit aliphatischen Carbonsäuren mit 6-10 C-Atomen wie 60 insbesondere 2-Äthylbuttersäure, Glycerinmonooleat, Dibutyl-sebacat, Di(ß-butoxyäthyl)-adipat, Dioctylphthalat und Trikresylphosphat. Diese Weichmacher können einzeln oder in Gemischen verwendet werden.
Ferner können Substanzen zugesetzt werden, die die 65 Mischung gegen Abbau stabilisieren, so z.B. geringe Mengen an Alkali oder an alkalisch reagierenden Salzen, ferner Oxidations-stabilisatoren wie in 2-, 4-, und/oder 6-Stellung substituierte Phenole oder Bisphenole oder Terpenphenole.
3
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Schliesslich können die Mischungen noch Zusätze enthalten, die die Haftung der Folien aneinander oder an Glas beeinflussen, z.B. Salze von Carbonsäuren, Fluoride, Lecithin oder Alky-lenharnstoffe.
Sowohl die genannten Stabilisatoren als auch die Zusätze zum Beeinflussen der Haftung werden üblicherweise in Mengen von 0.001 bis 1 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmischung zugesetzt.
Polyvinylbutyral, Weichmacher und gegebenenfalls Zusätze können durch Zusammenrühren bei Normaltemperaturen und gegebenenfalls Stehenlassen der Mischung oder dure Verkneten oder Verwalzen bei erhöhter Temperatur oder auch unmittelbar bei der Verarbeitung auf dem Kalander oder im Extruder gemischt werden.
Ebenso kann man die Komponenten in Lösung mischen, und aus der Lösung Giessfolien herstellen.
Es ist überraschend, dass die erfindungsgemässen Polyvinylbutyral enthaltenden Gemische mit einem hochmolekularen und einem niedermolekularen Anteil mit jeweils enger Molekulargewichtsverteilung in bezug auf das Schmelzbruchverhalten und die Fliessfähigkeit bessere Eigenschaften aufweisen als Polyvinylbutyrale mit miedrigen Molekulargewicht oder mit breiter Molekulargewichtsverteilung, dabei aber bei schonender Verarbeitung nahezu die Festigkeitswerte der schlecht verarbeitbaren Produkte mit hohem Molekulargewicht und enger Molekulargewichtsverteilung erreichen. Unter schärferen, also wirtschaftlicheren Verarbeitungsbedingungen nehmen die erfindungsgemässen Produkte weniger Energie auf. Sie unterliegen dadurch einem geringeren thermischen Abbau und erreichen dann sogar höhere Festigkeitswerte als die hochmolekularen Produkte mit enger Molekulargewichtsverteilung.
Die Mengen- und Viskositätsverhältnisse der Komponenten in den erfindungsgemässen Gemischen sind kritisch. Ein zu hoher Anteil an niederviskoser Komponente führt dazu, dass das Gemisch zu leicht fliesst, so dass sich die daraus extrudierten Folien verziehen. Ein zu hoher Anteil an hochviskoser Komponente führt zu überhöhtem Energieaufwand bei der Extrusion.
Weicht eine der Komponenten in der Viskosität und Molekulargewichtsverteilung von den erfindungsgemässen Werten ab, so wird die Verarbeitbarkeit oder die Festigkeit oder beides beeinträchtigt.
Im Rahmen der erfindungsgemässen Werte können die Viskositäten und Mengen der Komponenten variiert werden. Die optimale Mischung kann dabei durch einfache Verarbeitungsversuche ermittelt und den geforderten Verarbeitungs-s und Festigkeitswerten angepasst werden. Sie hängt neben Art und Menge des Weichmachers auch etwas von der Natur des Polyvinylacetats ab, das zur Herstellung des Polyvinylalkohols und damit des Polyvinylbutyrals gedient hat.
In den folgenden Beispielen, die zur Erläuterung der Erfin-dung dienen mögen, sind alle Mengenangaben auf das Gewicht bezogen. Alle Lösungsviskositäten wurden nach DIN 53015 gemessen.
Beispiel 1
i5 95 % eines pulverförmigen Polyvinylbutyrals mit einer Viskosität von 84 cp, gemessen an einer 5 %igen Lösung in 96%igem Äthanol bei 23° C, wurden mit 5% eines Polyvinylbutyrals mit einer in gleicher Weise gemessenen Viskosität von 5 cp mechanisch vermischt. Die Polymeren hatten einen 2o Polyvinylalkoholgehalt von 19,0 bzw. 19,2%. Ihre gelchromato-graphisch bestimmte molekulare Uneinheitlichkeit Mw/Mn lag bei 2,4 bzw. 2,8. 100 Teile des Polymerengemischs wurden mit 41 Teilen TriäthylenglykoIdi-2-äthylbuttersäureester bei Raumtemperatur verrührt und über Nacht stehen gelassen. Das 25 Gemisch wurde anschliessend bei 170° C in einem Laborextruder zu Streifen 1 mm X 15 mm extrudiert. Von dem Extrudat ■wurde nach DIN 53 735 bei 150° C unter 10 kp Last der Schmelzindex mit iio = 4,7 g/10 min ermittelt.
m Vergleichsbeispiel
Beispiel 1 wurde wiederholt, mit dem Unterschied, dass als Polyvinylbutyral nur das Polymere mit einer Viskosität von 84 cp ohne weiteren Zusatz eines niederviskosen Polymeren eingesetzt wurde. Nach Vermischen mit Weichmacher und Extrusion 35 wie in Beispiel 1 hatte das Polymere einen Schmelzindex von i1() = 3,6 g/10 min. Die Neigung zum Schmelzbruch war wesentlich stärker als bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Polymeren.
In Tabelle 1 sind Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 einander gegenüber gestellt. Es ist zu erkennen, dass ein Zusatz eines 40 niedermolekularen Polyvinylbutyrals die Fliessfähigkeit des Polymer-Weichmachergemischs erheblich erhöht.
Beispiel
Polyvinylbutyral
1.) (%) Visk. (cp) PVA»(%) M,2.) (%) Visk.(cp) PVA"(%) M« Woich-
1
1 Vergleichsbeispiel ') Polyvinylalkoholgehalt Tabelle 1
95 84 100 84
19,0 19,0
M„
2,4 2,4
Mn
19,2
macher (Teile/ 100 T Pol.)
2,8 41 41
Schmelzindex iI(l (g/10 min)
4,7 3,6
Beispiel 2
Ein Polyvinylbutyral wurde hergestellt aus 80% Polyvinylal-kohol mit einer Viskosität von 29 cp, gemessen als 40%ige Lösung in Wasser bei 20° C und 20% Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 9 cp, in gleicher Weise gemessen. Beide Polyvi-nylalkohole waren durch Umesterung eines in Lösung hergestellten Polyvinylacetats gewonnen worden. Sie hatten eine Uneinheitlichkeit Mw/Mn zwischen 2 und 3.
100 Teile des Polyvinylbutyrals wurden mit 42 Teilen eines Q-Cg-Fettsäureestergemischs des Triäthylenglykols vermischt und auf einem Labor-Messextruder der Firma Göttfert bei
170° C extrudiert. Es wurde eine Lochdüse mit 1,2 mm Durchmesser und 30 mm Länge verwendet. Bei einem Innendruck von 245 kp/cm2 betrug der Durchsatz 4,1 g/min. Schmelzbruch war ab einem Durchsatz von 3,3 g/min zu erkennen.
Aus dem Extrudat wurden bei 150° C 0,8 mm starke Folien gepresst. Aus diesen Folien wurden Streifen von 15 mm Breite und 10 cm Länge gestanzt. Die Streifen wurden 2 Tage bei Normklima (23° C, 50% rei. Luftfeuchte) klimatisiert. Mit einem Gerät der Firma Instron wurde unter Normklima die Reissfestigkeit der Proben nach DIN 53455 ermittelt. Die Ein-spannung erfolgte über Umlenkrollen bei einer Einspannlänge
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4
von 50 mm. Die Zuggeschwindigkeit lag bei 20 cm/min. Die erhaltenen Daten der Reissfestigkeit und der Reissdehnung sind aus Tabelle 2 zu entnehmen.
Beispiel 3
In gleicher Weise wie in Beispiel 2 wurde ein Polyvinylbutyral aus 90% eines engverteilten Polyvinylalkohols mit einer Viskosität von 29 cp und 10% eines engverteilten Polyvinylalkohols mit einer Viskosität von 4,5 cp (gemessen wie in Beispiel 2) hergestellt und verarbeitet. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 2
In diesem Beispiel wurde ein Polyvinylalkoholgemisch acetalisiert, das aus gleichen Teilen eines Polyvinylalkohols mit 29 cp und eines Polyvinylalkohols mit 20 cp bestand. Die Acetali-sierung wurde wie in den vorhergehenden Beispielen so weit geführt, dass das erhaltene Polyvinylbutyral einen Restgehalt an 19,5-20,5% Polyvinylalkohol-Einheiten enthielt. Das Polymere wurde wie in Beispiel 2 beschrieben verarbeitet und ausgeprüft. Die Versuchsergebnisse finden sich in Tabelle 2.
Vergleichsbeispiel 3
Bei diesem Versuch wurde ausschliesslich hochmolekularer engverteilter Polyvinylalkohol zur Acetalisierung eingesetzt. Im übrigen erfolgte die Herstellung des Polyvinylbutyrals sowie die Verarbeitung und Ausprüfung des Weichmachergemischs wie in Beispiel 2. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 4
Auch in diesem Beispiel wurde nur ein Polyvinylalkohol zur Acetalisierung eingesetzt. Im Gegensatz zu den in den Beispielen 2 und 3 und den Vergleichsbeispielen 2 und 3 verwendeten 5 Polyvinylalkoholen war er nicht über eine Vinylacetat-Lösungs-polymerisation hergestellt worden und besass mit Mw/Mn=6 eine breite Molekulargewichtsverteilung. Acetalisierung, Verarbeitung und Ausprüfung erfolgten wie in Beispiel 2 angegeben. Die Versuchsergebnisse finden sich in Tabelle 2.
in Ein Vergleich der in Tabelle 2 angeführten Versuchsergebnisse zeigt deutlich die Überlegenheit des erfindungsgemässen Verfahrens. Nach den Beispielen 2 und 3 wurden leichtflies-sende Polymer-Weidmachermischungen erhalten, die erst bei relativ hohen Extrusi< r igeschwindigkeiten Schmelzbruch i5 zeigten.
Nach Vergleichst spiel 2 wurde eine nicht beanspruchte Polyvinylalkoholmischung acetaliliert. Die dabei erhaltenen Polyvinylbutyralkomponenten unterscheiden sich in ihren Viskositäten zu wenig. Die Fliessfähigkeit des Weichmacher ent-:ii haltenden Polymergemischs ist deutlich geringer, der Schmelzbruch tritt bei niedrigerem Durchsatz ein.
Ähnlich verhält sich das breit verteilte Polymere nach Vergleichsbeispiel 4.
Ausserordentlich ungünstig schneidet in bezug auf Fliessfä-25 higkeit und Schmelzbruch das eng verteilte Polymere nach Vergleichsbeispiel 3 ab. Gegenüber Beispiel 2 sinkt die Fliessfähigkeit auf die Hälfte, die Neigung zum Schmelzbruch nimmt fast um den Faktor 3 zu.
Vergleicht man dagegen die Reissfestigkeit der Produkte, so io zeigt sich, dass die Polymeren 2 und 3 die Festigkeit des Vergleichspolymeren 3 nahezu erreichen, während die Vergleichspolymeren 2 und 4 deutlich abfallen.
Beispiel
1. Ausgangs-PVA (%) Visk.
(cp) Mn
Polymeres
2. Ausgangs-PVA (%)
Visk. (cp)
M,
Mn
PVA-
Gehalt nach
Acetalis (%)
Weichmacher (Teile/ 100 Teile Polymeres)
Eigenschaften des PoIymer-/Weich-machergemischs
Durchsatz 245 at (g/min)
Schmelzbruch ab Durchs, (g/min)
Reiss-festigkeit
(kp/cm2)
Reissdehnung (%)
2
3
2 Vergleichsbeispiel
80
29
2,4
20
9
2,6
4,1
3,3
215
295
90
29
2,4
10
4,5
2,5
3,6
2,8
210
290
50
29
2,1
50
20
2,3
, 19,5-
• 42 3,0
2,2
190
305
100
28
2,0
—
—
—
20,5
2,0
1,2
220
270
100
30
6
-
-
,
3,1
2,4
185
320
Die Verarbeitung nach den Beispielen erfolgte unter milden Bedingungen, unter denen die Polymeren nicht geschädigt wurden. In der Praxis, vor allem in grosstechnischen Extrudern 55 neigen die Polymeren zum Abbau. Ein solcher Abbau führt zur Verschlechterung der Eigenschaften der extrudierten Folien und der daraus hergestellten Glasverbunde. Er kann auch durch Zusatz von Stabilisatoren nicht völlig unterbunden werden.
Die folgenden Beispiele demonstrieren die grössere fi()
Unempfindlichkeit der erfindungsgemässen Produkte gegenüber stärkerer Scherung.
Beispiel 4
In einem Brabenderkneter wurden 100 Teile eines Polyvi- fi5 nylbutyrals in einem abgeschlossenen Luftvolumen bei 30 Umdrehungen pro Minute und einer Temperatur von 170° C mit 38 Teilen Triäthylenglykoldi-2-äthylbuttersäureester geknetet. Das Polymere war aus einem Polyvinylalkoholgemisch hergestellt worden, bestehend aus 82% Polyvinylalkohol mit Mw/Mn=2,l und einer Viskosität (4% in Wasser, 20° C) von 31 cp und 18 % eines Polyvinylalkohols mit Mw/Mn=2,4 und einer Viskosität von 8 cp. Es enthielt nach der Acetalisierung 19,5% Polyvinylalkoholeinheiten. Vor dem Verkneten wurde das Polymere zur Stabilisierung mit 0,4% eines Terpen-phenols versetzt. Nach einer Knetzeit von 2 Minuten hatte das Polymer-Weichmachergemisch einen Schmelzindex gemäss Beispiel 1 von i10=6,8, nach 10 Minuten von i10=7,0. Es war somit nur ein geringer Abbau eingetreten.
Vergleichsbeispiel 5
In gleicher Weise wie in Beispiel 4 beschrieben wurde ein einheitliches Polymeres stabilisiert und mit Weichmacher verknetet. Das Polymere stammte zu 100% aus einem Polyvinylal-
5
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kohol mit Mw/Mn = 2,2 und einer Viskosität von 29 cp. Nach der Acetalisierung enthielt es 19,7% Polyvinylalkoholeinheiten. Nach einer Knetzeit von 2 Minuten hatte die Mischung einen Schmelzindex von i10=3,8 und nach 10 Minuten von i10=6,5. Aus diesen Daten, die in Tabelle 3 zusammengefasst sind,
ist zu erkennen, dass der Abbau bei dem nicht erfindungsgemässen Produkt wesentlich stärker ist, d.h. offensichtlich früher einsetzt als bei dem nach Beispiel 4 hergestellten Polymergemisch. Die Ursache ist wahrscheinlich die geringere Energieaufnahme des erfindungsgemässen Produkts.
Beispiel
Polymeres
1.) Ausgangs-PVA (%) Visk. Mw (cp) Mn
2.) Ausgangs-PVA (%) Visk. Mw (cp) Mn
PVA-
Gehalt n.
Acetal. (%)
Weichmacher
(Teile/ 100 T. Polymeres)
Schmelzindex i10 nach Verkneten bei 170° u. 30 Upm nach 2 min.
nach 10 min. (g/10 min.)
4 82 31 2,1 18
5 Vergleichsbeispiel 100 32 2,2 —
2,4 19,5 19,7
38 38
6,8 3,8
7,0 6,5
Tabelle 3
Beispiel 5
Ein Polyvinylbutyral mit einem Gehalt an Polyvinylalkoholeinheiten von 19,5% bestand zu 80% aus einem engverteilten Polymeren mit einer Viskosität von 80 cp und zu 20% aus einem engverteilten Polymeren mit einer Viskosität von 15 cp, jeweils gemessen an einer 5 %igen Lösung in 96 %igem Äthanol bei 23° C. 100 Teile des Polymeren wurden mit 39 Teilen eines C7-C9-Fettsäureesters des Triäthylenglykols bei einer Düsentemperatur von 170° C und einer maximalen Temperatur in der Förderzone von 230° C extrudiert. Aus dem Extrudat wurde wie in Beispiel 2 angegeben die Reissfestigkeit gemessen. Ausserdem wurden aus dem Extrudat Folien 100 x 150 x 0,8 mm hergestellt. Von diesen wurden durch Verpressen in 30 Minuten bei 140° C und einem Druck von 10 kp/cm2 Glasverbunde hergestellt.Die aussen liegenden Glasplatten waren 2 und 3 mm stark. Mit der 3 mm-Platte nach oben wurden die Platten lose auf einen passenden Rahmen aufgelegt und mit einem zylindrischen Fallhammer von 2 kp Gewicht und 35 mm Durchmesser getestet. Es wurde die Fallhöhe ermittelt, bei der 50% der
Polyvinylbutyralfolien im Innern des Verbunds keine Risse zeigten. Wie in Tabelle 4 wurde eine Fallhöhe von 2,50 m gemessen, was einer mittleren Fallhöhe nach DIN 52 306 (dynamische Methode) von ca. 7,50 m entspricht.
Vergleichsbeispiel 6
Wie in Beispiel 5 beschrieben, wurde ein einheitliches und engverteiltes Polyvinylbutyral mit einer Viskosität von 80 cp 35 und einem Polyvinylalkoholgehalt von 19,7% bei derselben Temperatur und mit gleichem Durchsatz extrudiert. Die Herstellung der zu testenden Folien und ihre Ausprüfung erfolgte ebenfalls wie in Beispiel 5.
Eine Gegenüberstellung der Ergebnisse von Beispiel 5 und 4o Vergleichsbeispiel 6 in Tabelle 4 zeigt, dass das erfindungsge-mässe Polymere bei gleicher Extrusionsgeschwindigkeit das Polymere nach Vergleichsbeispiel 6 deutlich übertrifft. Der Grund ist in dem stärkeren Abbau des weniger gut fliessenden Vergleichsprodukts zu suchen.
Tabelle 4
Beispiel
Polyvinylbutyral
Weich
macher
1.) Anteil Visk.
2.) Anteil
Visk.
P VA-
Teile/
Reiss-
Fallhöhe
(%)
(cp)
(%)
(cp)
Gehalt
100 T. Polymeres festigkeit
(kp/cm2)
(m)
5
80
78
20
15
19,5
39
215
2,50
6 Vergleichsbeispiel
100
80
-
-
19,7
39
210
1,95
C

Claims (5)

618 205
1. Polyvinylbutyral enthaltendes Gemisch zum Herstellen von Zwischenfolien für Verbundgläser, enthaltend Polyvinylbutyral und Weichmacher, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyvinylbutyral ein Gemisch aus 70 bis 97,5 Gew.-% eines Polyvi-nylbutyrals mit einer Viskosität von 60 bis 120 cp in 5 %iger Lösung in Äthanol bei 23° C und 30 bis 3,5 Gew.-% eines in 5%iger Lösung in und 30 bis 2,5 Gew.-% eines Polyvinylbuty-rals mit einer Viskosität von 2 bis 30 cp in 5%iger Lösung in Äthanol bei 23° C ist, wobei das durch Gelpermeationschroma-tographie bestimmte Verhältnis [ Mw/Mn] von Gewichts- zu Zahlenmittel des Molekulargewichts beider Polyninylbutyral-komponenten kleiner als 5 beträgt.
2. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es Stabilisatoren und Mittel zur Beeinflussung der Haftung enthält.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis [Mw/M„] 1,5 bis 3 beträgt.
4. Verfahren zum Herstellen von Gemischen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man 70 bis 97,5 Gew.-Teile eines Polyvinylalkohols mit einer Viskosität von 25 bis 40 cp in 4%iger wässrigen Lösung bei 20° C und 30 bis 2,5 Gew.-Teile eines Polyvinylalkohols mit einer Viskosität von 3 bis 15 cp in 4%iger wässrigen Lösung bei 20° C, wobei das Verhältnis [Mw/M„] von Gewichts- zu Zahlenmittel des Molekulargewichts beider Polyvinylalkoholkomponenten kleiner als 5 ist, in Gegenwart eines sauren Katalysators gemeinsam mit n-Butyral-dehyd acetalisiert und einen Weichmacher zugibt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man Polyvinylalkohole einsetzt, deren Verhältnis [Mw /Mn] 1,5 bis 3 beträgt.
CH1451375A 1974-11-13 1975-11-10 CH618205A5 (de)

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