DE2434446A1 - Schmelzklebstoffzusammensetzung - Google Patents

Schmelzklebstoffzusammensetzung

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DE2434446A1 DE2434446A DE2434446A DE2434446A1 DE 2434446 A1 DE2434446 A1 DE 2434446A1 DE 2434446 A DE2434446 A DE 2434446A DE 2434446 A DE2434446 A DE 2434446A DE 2434446 A1 DE2434446 A1 DE 2434446A1
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Description

PATENTANWÄLTE D R.-I N G. H, Fl N CKE DIPL-I NG. H. BOHR DIPL.-ING. S. STAEGER
Fernruf: ·26 60 60 Telegramme: Claims München Postschockkontoi München 270 44
Bankverbindung Bayer. Voreinsbank München, Konto 620404
Mappe No. 23580 - Ι)Γ.Κ/Η
Bitte in der Antwort angaben
8 MÜNCHEN B1
MDllerstraße31 17. Juli
ICI CASE P 26299
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED
Imperial Chemical House,
Millbank
London S.W.1 / GROSSBRITANNIEN
"Schmelzklebstoffzusammensetzung"
PRIORITÄT: Britische Patentanmeldung Nr. 33915/73 vom 17. Juli 1973
Die Erfindung bezieht sich auf Schmelzklebstoffzusammensetzungen, die ein Äthylenmischpolymer enthalten und die sich für die Herstellung von laminierten Glasscheiben, insbesondere Autowindschutzscheiben, eignen.
Laminierte Glasscheiben können dadurch hergestellt werden, daß man die einander gegenüberliegenden Oberflächen von zwei
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Glasplatten mit Hilfe einer Schmelzklebstoffzusammensetzung, die ein Mischpolymer aus Äthylen, Acryl- und/oder Methacrylsäure und ein oder mehreren Alkylestern von Acryl- und/oder Methacrylsäure enthält, miteinander verbindet. Solche Scheiben besitzen ausreichende optische Eigenschaften, vorausgesetzt, daß der Gehalt des Mischpolymers an Verunreinigungen verhältnismäßig niedrig ist,und vorausgesetzt, daß die Temperatur, auf welche das Mischpolymer während der Laminierung erhitzt wird, sorgfältig kontrolliert wird. Hohe Gehalte an Verunreinigungen im Mischpolymer und eine unzureichende Kontrolle der Temperaturen während der !aminierung können zu optischen Fehlern der unter Verwendung der-Mischpolymere hergestellten Glaslaminate führen. Diese optischen Fehler werden hier als "Blauschleier" bezeichnet. Wenn in einem Glaslaminat ein Blauschleier vorliegt, dann kann dieser normalerweise dadurch festgestellt werden, daß man einen weißen Lichtstrahl durch das Glaslaminat hindurchführt, und zwar vorzugsweise in einem Winkel von 45° zum Glaslaminat. Unter solchen Bedingungen zeigt das Laminat, sofern ein Blauschleier vorhanden ist, eine schleierige blaßblaue Farbe.
.Gemäß der Erfindung wird nunmehr eine Schmelzklebstoffzusammensetzung vorgeschlagen die ein Äthylenmischpolymer und 0,05 bis 2,5 Gew.-#,(bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung) eines epoxydierten Öls ein oder mehrerer ungesättigter Fettsäuren enthält, wobei eine beträchtliche Menge der Fettsäuren (vorzugsweise mindestens 50 Gew.-#, bezogen auf das Gesamtgewicht der Säuren) aus ein oder mehreren äthylenisch ungesättigten oder polyungesättigten Säuren mit 12 bis 24 Kohenstoffatomen in ihren Molekülen besteht und wobei das Äthylenmischpolymer 2 bis 10 Mol-# mischpolymerisierte Acryl- und/oder Methacrylsäure und zusätzlich ausreichend mischpolymerisierten Acrylsäure- und/ oder Methacrylsäureester (worin die Veresterungsgruppe aus
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Alkyl mit 1 "bis 4 Kohlenstoffatomen besteht) und/oder Vinylacetat ester enthält, so daß der Ester und die Säure zusammen mindestens 4 Mol-# und nicht mehr als 14 Mol-# des Mischpolymers ausmachen.
Es wurde gefunden, daß die Verwendung von Schmelzklebstoffen, die epoxydierte 3?ettsäureöle enthalten, die Anwesenheit größerer Mengen Verunreinigungen in den Äthylenmischpolymeren und eine weniger strenge Kontrolle der bei der Herstellung der laminierten Glasscheiben, insbesondere Autowindschutzscheiben, verwendeten Temperaturen ermöglicht .
Die Öle der ungesättigten Fettsäuren, die im epoxydierten Zustand gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind Ester mehrwertiger Äücoho]eder ungesättigten Fettsäuren. Insbesondere sind sie Glyceride von ungesättigten Fettsäuren, -die in pflanzlichen Ölen, wie z.B. Maisöl, Baumwollsamenöl, Hanfsamenöl, Leinsamenöl, Erdnußöl, Olivenöl, Palmöl, Sesamöl, Mohnblumensamenöl und Sonnenblumensamenöl, vorkommen. Das bevorzugte Öl ist jedoch Sojabohnenöl. Epoxydierte Fischöle können ebenfalls verwendet werden. Die Epoxydierung der Polyester kann durch jedes Standardverfahren ausgeführt werden, wie es beispielsweise auf den Seiten 253-256 des Bands 8 der 2.Auflage von "The Encyclopedia of Chemical Technology", herausgegeben von R.E.Kirk und D.F.Othmer und veröffentlicht von der Interscience, beschrieben ist. Vorzugsweise sollten die gemäß der Erfindung verwendeten epoxydierten öle ein Molekulargewicht von 800 bis 1200 aufweisen. Beispiele der handelsüblichen epoxydierten öle sind "Harf^ex" 2020 (Wallace and Tiernan Inc.) und "Paraplex" GG2 (Röhm & Haas Company) sowie "Estabex" 2307 (Akzo).
Bas gemäß der Erfindung verwendete Äthylenmischpolymer enthält vorzugsweise Methacrylsäure und entweder ein Methacrylat
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(insbesondere Methylmethacrylat) oder ein Acrylat (insbesondere Butylacrylat). Das bevorzugte Äthylenmischpolymer enthält 2,65 bis 7,75 Mol-jS mischpolymerisierte Acryl- und/ oder Methacrylsäure. Mischpolymere, die 3,85 bis 6,10 Mol-# der Säure enthalten, werden besonders bevorzugt. Vorzugsweise besitzt das Äthylenmischpolymer einen Schmelzflußindex von 0,1 bis 5 (gemessen nach British Standard 2782: Teil 1, 1956, Method 105C: Procedure A), aber der am meisten bevorzugte Schmelzflußindex liegt im Bereich von 0,1 bis 2,0 und insbesondere im Bereich von 0,5 bis 1,2.
Die Äthylenmischpolymere können durch die bekannten Ver- . fahren zur Äthylenpolymerisation unter hohem Druck hergestellt werden, wobei das Gemisch der Comonomere bei einem Druck von 100 MN/m (1000 at) in Gegenwart eines radikalischen Polymerisationsinitiators und bei erhöhten Temperaturen, geeigneterweise 120 bis 2500C, polymerisiert wird. Die Monomeren werden in den Mengen eingeführt, von denen festgestellt wurde, daß sie unter den betreffenden Reaktionsbedingungen die gewünschten Eigenschaften des Mischpolymers ergeben. Um Mischpolymere mit höchster Transparenz herzustellen, wird es bevorzugt, einen gut gerührten kontinuierlichen Autoklavenreaktor zu verwenden.
Die erfindungsgemäße Schmelzklebstoffzusammensetzung kann in zweckmäßiger Weise in Folien mit einer Stärke von 0,35 mm bis 1,15 mm verarbeitet werden. Die Folien können bei einem vielfach verwendeten Verfahren zur Herstellung von laminierten Glasscheiben (insbesondere Autowindschutzscheiben) verwendet werden, bei welchem zwischen zwei Glasscheiben eine Folie der Schmelzklebstoffzusammensetzung in einem geeigneten Rahmen gelegt wird und die Zusammenstellung in einen flexiblen Sack aus Kunststoff oder Gummi
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eingebracht wird. Der Sack wird dann sorgfältig evakuiert, worauf dann die Zusammenstellung in einen Ofen oder in einen durch Luft oder Öl beheizten Autoklaven eingebracht und auf eine Temperatur über den Erweichungspunkt des Klebstoffs erhitzt wird. Für Schmelzklebstoffzusammensetzungen, die für die Herstellung von Windschutzscheiben gemäß der Erfindung verwendet werden, liegt diese Temperatur im allgemeinen über 1100C (beispielsweise zwischen 110 und 16O0C), wobei das Erhitzen während eines Zeitraums von ungefähr 15 bis 30 Min. ausgeführt wird. Es können jedoch auch andere Temperaturen und andere Zeiten verwendet werden. Der Atmosphärendruck (wenn ein Ofen verwendet wird) oder'der in einem Autoklaven angewendete Druck sorgt für einen gleichförmigen Kontakt und für eine gleichförmige Verbindung der gekrümmten Glasscheiben und der Schmelzklebstoffzusammensetzung. Oftmals wird die Zusammenstellung aus dem Sack entnommen und einer weiteren Erhitzung auf Temperaturen zwischen 110 und 1600C unterworfen. Die Zusammenstellung wird dann abgekühlt oder abkühlen gelassen.
Zur Erzielung einer maximalen Transparenz der Schmelzklebstoffzusammensetzung wird die Zusammensetzung vorzugsweise so rasch wie möglich ohne Risiko eines' Bruchs der Glasplatten abgekühlt. Wenn es dagegen zweckmäßiger ist, die Zusammenstellung langsam abkühlen zu lassen, dann kann eine vollständige Transparenz dadurch wieder hergestellt werden, daß man die Zusammenstellung auf eine Temperatur von ungefähr 1000C erhitzt und sie dann rasch abkühlt. In beiden Fällen können die Zusammenstellungen dadurch abgekühlt werden, daß man sie in ein flüssiges Kühlmedium, üblicherweise Wasser, das geeigneterweise eine Temperatur von 40 bis 650C aufweist, einbringt. Das Kühlen kann alternativ mit Hilfe von Kaltluftströmen oder Wasser bewerkstelligt werden. -,
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Die zu verbindenden Glasoberflachen können gewünschtenfalls mit einem Haftförderer behandelt werden, bevor die Zusammenstellung aufgebaut wird. Beispielsweise können Silane der in der GB-PS 1 095 700 beschriebenen Art für diesen Zweck verwendet werden.
Die Erfindung betrifft auch laminierte Glasscheiben (insbesondere Autowindschutzscheiben), die aus zwei Glasplatten bestehen, deren einander gegenüberliegende Oberflächen mit Hilfe der hier angegebenen Schmelzklebstoffzusammensetzung miteinander verbunden worden sind.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert .
Beispiel 1
Ein Äthylenmischpolymer mit einem Schmelzflußindex von 0,76 dg/10 min und mit einem Gehalt von 12,6 Gew.-# an mischpolymerisierter Methacrylsäure und 13,5 Gew.-$> an mischpolymerisiertem Methylmethacrylat wurde in eine !"olle mit einer Dicke von 760/U verarbeitet. Ein Glaslaminat wurde dadurch hergestellt, daß eine Schicht der Folie zwischen zwei klare Glasscheiben (Ploat-Glas) mit einer Dicke von 3 mm gelegt wurde und die Zusammenstellung insgesamt 40 Min. auf 12O0C erhitzt wurde. Während der ersten 20 Minuten der Erhitzung wurde die Zusammenstellung unter Vakuum gehalten, um jegliche Luft zwischen dem Glas und der Folie zu entfernen. Die Zusammenstellung, wurde dann weitere 30 Minuten auf 1100C erhitzt und schließlich in Wasser mit einer Temperatur von 500C abgeschreckt.
Das Laminat wurde halbiert und eine Hälf.te wurde wieder 1 Stunde auf 1600C und dann 30 Minuten auf 1000C erhitzt
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und schließlich in Wasser mit 5O0C wie vorher abgeschreckt.Die beiden Hälften wurden in einen abgedunkelten Raum gebracht und auf Blauschleier geprüft, indem sie in einen Lichtstrahl einer 1000 W-WoIframfaden-Projektionslampe gehalten wurden. Es wurde festgestellt, daß die Hälfte, die 1 Stunde auf 1600C erhitzt worden war, einen merklichen Blauschleier aufwies, und zwar aufgrund einer Lichtstreuung des durch das Laminat hindurchgehenden Lichts. Die Hälfte, die nicht noch einmal auf 1600C erhitzt worden war, zeigte dagegen nur einen geringen oder gar keinen Blauschleier.
Beispiel
Laminate wurden in Beispiel 1 hergestellt, wobei eine Folie verwendet wurde, die aus dem gleichen Mischpolymer von Beispiel 1 hergestellt worden war,welche jedoch zusätzlich verschiedene Konzentrationen (wie in Tabelle I angegeben) "Paraplex G62" enthielt, bei dem es sich um ein epoxydiertes Sojabohnenöl handelt, das von der Rohm & Haas Co, verkauft wird. Wie in Beispiel 1 wurde eine Hälfte einer jeden Probe 1 Stunde auf 1600C erhitzt und dann von 100 auf 5O0C abgeschreckt. Die Laminate wurden auf Blauschleier wie in Beispiel 1 geprüft. Es wurden die in Tabelle I angegebenen Effekte festgestellt:
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Konz entrat i on
des epoxydier
ten Sojabohnen-
Öls
(Grew.-#)		 TABELLE I A τι s s e hen
Probe 0 laminiert bei
1200C und abge
schreckt		 1 Std. auf 16O0C
erhitzt und abge
schreckt
0,125 klar, kein Blau
schleier		 merklicher Blau
schleier
A 0,25 klar, kein Blau
schleier		 leichter Blau
schleier, besser
als A
B 0,50 klar, kein Blau
schleier		 sehr leichter
Blauschleier,
besser als B
C 1,0 klar, kein Blau
schleier		 besser als C
D 2,0 klar, kein Blau
schleier		 kein Blauschleier
E klar, kein Blau
schleier		 kein Blauschleier
Έ
Beispie,1 3
Durch ein ähnliches Verfahren wie in Beispiel 1 wurde ein Glaslaminat unter Verwendung einer Folie hergestellt, die aus dem in Beispiel 1 beschriebenen Äthylenmischpolymer bestand, außer daß das Mischpolymer zusätzlich 1 Gew.-^
eines nicht epoxydierten Baumwollsamenöls enthielt. Eine
Hälfte des Laminats wurde wieder 1 Std. auf 16O0C erhitzt und abgeschreckt und dann untersucht. Die Laminate wurden auf Blauschleier wie in Beispiel 2 geprüft. Die Resultate
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sind in Tabelle II angegeben:
TABELLE II
Probe Konzentration
des Baumwoll
samenöls
G 0
H 1
Aussehen
laminiert bei 1 Std. auf 16O°C 12O0C und abge- erhitzt und abgeschreckt schreckt
klar Blauschleier klar Blauschleier
Tabelle II zeigt, daß durch die Verwendung eines nicht-epoxydierten pflanzlichen Öls der Blauschleier nicht verringert wird.
B e i s ρ i e 1
Laminate wurden wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei eine Folie verwendet wurde, die aus dem in Beispiel 1 beschriebenen Ithylenmischpolymer bestand, außer daß das Mischpolymer zusätzlich verschiedene Konzentrationen eines epoxydierten Sojabohnenöls enthielt, wie es in Tabelle III angegeben ist. Die Erhitzung des Laminats wurde so modifiziert, daß jedes Laminat unter Vakuum 30 Minuten auf 1200C und dann 45 Minuten auf 16O0C und schließlich 15 Minuten auf 1000C erhitzt wurde, bevor das Laminat in Wasser mit 500C abgeschreckt wurde.
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Die Laminate wurden wie in Beispiel 1 auf Blauschleier untersucht. Es wurden die in der folgenden Tabelle III angegebenen Effekte gefunden:
TABELLE III
Probe Konzentration des . Aussehen epoxydierten Sojabohnenöls
(Gew.-^)
I 0 merklicher Blauschleier
J 0,125 leichter Blauschleier
K 0,25 leichter Blauschleier
L 0,5 „ kein Blauschleier
M 1 kein Blauschleier
Beispiel 5
Unter Verwendung des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 wurde ein Glaslaminat mit einer Folie hergestellt, die aus dem in Beispiel 1 beschriebenen Mischpolymer hergestellt worden war. Die Folie wurde in Form paralleler Folienstreifen in das Laminat einverleibt, wobei ein Streifen aus dem Polymer ohne Zusatz bestand, während die anderen Streifen aus Polymer bestanden, das 0,125, 0,25, 0,5, 1,0 bzw. 2,0 Gew.-# "Lankroflex L", ein epoxydiertes Leinsamenöl
409886/1301
CLankro Chemicals Ltd.) enthielt. Das Laminat wurde derart halbiert, daß jeder der parallelen Folienstreifen durchtrennt wurde. Eine Hälfte des Laminats wurde nochmals 1 Stunde auf 1600C erhitzt, dann abgeschreckt und dann auf Blauschleier untersucht, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist. Die gefundenen Effekte sind in Tabelle IV angegeben.
Konzentration
des epoxydierten Leinsamenöls
TABELLE IY
laminathälfte,
wie hergestellt
Laminathälfte, nochmals 1 Std. auf 1600C erhitzt
0 klar, kein
schleier		 Blau- merklicher Blau
schleier
0,125 klar, kein
schleier		 Blau- leichter Blau
schleier
0,25 klar, kein
schleier		 Blau- sehr leichter Blau
schleier
0,5 klar, kein
schleier		 Blau- kein Blauschleier
1.0 klar, kein
schleier		 Blau- kein Blauschleier
2,0 , klar, kein
schleier		 Blau- kein Blauschleier
PATENTANSPRÜCHE;
409886/1301

Claims (3)

  1. PATENTAlT SPRÜCHE
    Schmelzklebstoffzusammensetzung, die ein Äthylenmischpolymer enthält, dadurch gekennzeichnet , daß die Zusammensetzung 0,05 "bis 2,5 Gew.-# (bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung) eines epoxydierten Öls ein oder mehrerer ungesättigter Fettsäuren enthält, wobei eine beträchtliche Menge der Fettsäuren (vorzugsweise mindestens 50 Gew.-$, bezogen auf das Gesamtgewicht der Säure) aus ein oder mehreren äthylenisch ungesättigten oder polyungesättigten Säuren mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen in ..ihren Molekülen besteht und wobei das Äthylenmischpolymer 2 bis 10 Möl-# mischpolymerisierte Acryl- und/oder Methacrylsäuren und zusätzlich eine ausreichende Menge eines mischpolymerisierten Acrylsäure- und/öder Methaorylsäureesters (wobei die Veresterungsgruppen Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sind) und/oder Vinylacetatester enthält, derart, daß der Ester und' die Säure zusammen mindestens 4 Mol-$ und nicht mehr als 14 Mol-# des Mischpolymers ausmachen.
  2. 2. Zusammensetzung nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet , daß das epoxydierte öl aus dem epoxydierten Ester besteht, der.sich aus einem mehrwertigen Alkohol und pflanzlichen Fettsäuren zusammensetzt.
  3. 3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η *- zeichnet , daß dieser Ester des mehrwertigen Alkohols ein Glyzerid ist.
    MTBiTANWXLTE
    WtHNO. KFINCKE, DIPL-WG. H. aOHfc MPLrING. S. STAiGiK
    09886/1301
DE2434446A 1973-07-17 1974-07-17 Schmelzklebstoffzusammensetzung Pending DE2434446A1 (de)

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