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Verfahren zur Trennung von Chlorammonium aus seinen Gemischen mit
Alkalisalzen, insbesondere Alkalinitraten Es ist bekannt, Ammoniumchlorid, das sich
in Mischung mit Alkalinitraten befindet, durch ein Schaumflotationsverfahren abzutrennen,
das dem für die Reinigung gewisser Erze entspricht.
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Gemäß diesem Verfahren wird die Mischung von Chlorammonium und Alkalinitraten
in einer mit allen diesen Salzen gesättigten basischen Lösung in Suspension gebracht.
Alsdann bildet man durch Zusatz von geeigneten sammelnden oder emulsionierenden
Flotationsmitteln und durch Einführung von Gas oder Luft durch Einblasen oder Einschlagen
einen Schaum, der unter Mitnahme des Chlorammoniums an die Oberfläche des Bades
steigt, während die Alkalinitrate in der Flüssigkeit in Suspension bleiben.
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Zur Erlangung des Chlorammoniums ist es notwendig, den abgetrennten
Schaum zu zerstören, und man hat bereits vorgeschlagen, die Zerstörung des Schaumes
durch Erhitzung desselben vorzunehmen. Die Folge davon ist, daß die Luft- oder Gasblasen
platzen und die Chlorammoniumkristalle sich auf dem Boden absetzen, während das
Flotationsmittel, das im allgemeinen leichter ist, oben auf der Oberfläche einer
gewissen Menge der basischen Ausgangssuspensionsflüssigkeit schwimmt.
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Die basische Suspensionsflüssigkeit, die bei der Arbeitstemperatur
mit Chlorammonium gesättigt war, ist jedoch bei der höheren Temperatur nicht mehr
gesättigt, so daß eine gewisse Menge Chlorammonium sich von neuem löst, wodurch
Ertragsverluste auftreten.
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Zunächst wird der Schaum in an sich bekannter Weise durch Zusatz einer
mindestens zur' Erreichung der Neutralität ausreichenden Menge von einer oder mehreren
Mineralsäuren 'zerstört. Die Trennung der den Schaum bildenden Stoffe findet dabei
augenblicklich statt. Hierauf wird erfindungsgemäß der nach Abtrennung des Schaumes
mit dem Chlorammonium verbleibenden basischen Suspensionsflüssigkeit vor der Abtrennung
der in ihr enthaltenen Alkalisalze eine der Säurezugabe zu dem abgetrennten Schaum
äquivalente Menge von einer oder mehreren Basen zugesetzt, so daß nach Abtrennung
der in der basischen Suspensionsflüssigkeit enthaltenen Alkalisalz.e diese Flüssigkeit
mit der bei der Schaumzerstörung anfallenden sauren Flüssigkeit gemischt werden
kann und die entstehende Mischflüssigkeit eine ähnliche Zusammensetzung hat wie
die ursprüngliche basische Suspensionsflüssigkeit und infolgedessen in einem späteren
Arbeitsgang von neuem verwendbar ist.
Im übrigen bewirkt der Zusatz
von einer oder mehreren Basen zu der die Alkalisalze enthaltenden basischen -Suspensionsflüssigkeit
eine Vergrößerung ihrer Löslichkeit für Chlorammonium. Infolgedessen wird die geringe
Chlorammoniummenge, die von dem Schaum'. nicht mitgenommen werden konnte, aufgelöst,
und die Alkalisalze werden in sehr reinem Zustande gewonnen.
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Eine das Verfahren gemäß der Erfindung beispielsweise wiedergebende
Ausführungsform wird nachfolgend an Hand der Zeichnung erläutert.
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Man gießt in einen Behälter i i o cbm einer aus früheren Arbeitsgängen
herrührenden Lösung, die bei der Arbeitstemperatur von ungefähr 2o° mit Chlorammonium
und Kaliumnitrat gesättigt ist rund gewisse Mengen Ammonnitrat sowie ungefähr 8
g freies Ammoniak je Liter.enthält, wodurch die Flüssigkeit basischen Charakter
hat. Alsdann werden ungefähr 1,5 t einer äquimolekularen Mischung von Kaliumchlorid
und Ammoniumnitrat hinzugefügt. Läßt man nunmehr den Rührer 2 arbeiten, so erfolgt
eine doppelte Umsetzung mit einer Fällung eines Gemisches aus Chlorammonium und
Kaliumnitrat. Die diese Salze in Suspension enthaltende basische Flüssigkeit wird
nun durch eine Leitung in einen Schaumflotationsapparat q. gebracht, in dem man
eine konstante Temperatur aufrechterhält und dem durch eine Leitung 5 ein oder mehrere
sammelnde und emulsionierende Flotatlonsmittel zugeleitet werden. Der Flotationsapparat
wird dann wie gewöhnlich betrieben.
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Als Flotationsapparat kann ein solcher Verwendung finden, der bei
Schaumflotationsanlagen für Erze üblich ist. Als Flotationsmittel seien Natriumoleat,
Ölsäure, Fichtenöl, Kresol u. dgl. allein oder in Mischung miteinander genannt.
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Durch die Flotation erhält man in dem Teil 6 des Apparates q. eine
Mischung von basischer Suspensionsflüssigkeit rund Kallumnitratkristallen und in
dem Teil 7 einen abgeschwemmtes Chlorammonium, die Flotationsmittel und eine gewisse
Menge der basischen Suspensionsflüssigkeit enthaltenden. Schaum. Dieser Schaum wird
bei 8 in einen Behälter 9 abgezogen, wo man ihm Salzsäure oder Salpetersäure oder
diese beiden Säuren gleichzeitig oder nacheinander in solcher Menge zusetzt, daß
die Flüssigkeit ungefähr neutral wird.
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- Man arbeitet nunmehr mit dem Rührer io und bringt die Mischung in
einen Behälter i i, in dem das Chlorammonium sich bei 12 absetzt, während die Flotationsmittel
bei 13 obenauf schwimmen und durch die Leitung 5 in den Flotationsapparat q zurückgebracht
%%werden können.
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:',-",.Das bei 12 gesammelte Gemisch wird in eine Trennvorrichtung
14 gebracht, wo man die ChlorammoniumkriAalle in einer Menge von ungefähr o,5 t
abtrennt, während die Flüssigkeit durch eine Leitung 15 in den Behälter i gebracht
wird.
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Die aus der Suspensionsflüssigkeit und Kaliumnitrat bestehende fand
bei 6 abgetrennte Mischung bringt man in einen Behälter 16, wo man unter Rühren
mittels eines Rührers 17 bestimmte Mengen Ammoniak oder Kalilauge oder beider Stoffe
zusetzt. Hierdurch tritt eine Reinigung des Nitrats ein.
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Schließlich bringt man die Mischung ineine Trennvorrichtung 18 und
erhält ungefähr i t reinen Kaliumnitrats.
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Die die Trennvorrichtung 18 verlassende basische Flüssigkeit wird
in der Leitung 15 mit der aus der Trennvorrichtung 14 kommenden Flüssigkeit zusammengebracht,
wodurch man in dem Behälter i die ursprüngliche basische Suspensionsflüssigkeit
von neuem bildet.