DE620493C - Verfahren zur Trennung von durch Umsatz von Alkalichloriden mit Ammonnitrat erhaltenen Salzgemischen aus Alkalinitrat und Ammonchlorid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Trennung von durch Umsatz von Alkalichloriden mit Ammonnitrat erhaltenen Salzgemischen aus Alkalinitrat und Ammonchlorid Das Hauptpatent 567 844 betrifft ein Verfahren, das Gemisch aus Alkalinitrat und Ammoniumchlorid, welches man durch Umsatz der Lösungen von Alkalichloriden und Ammonnitrat erhält, in der Mutterlauge durch eine Flotationsmethode zu trennen, so daß man die einzelnen Salze, Ammonchlorid und Alkalinitrate, im Zustand weitgehender Reinheit als Endprodukt der Flotation erhält.
• Es wurde nun gefunden, daß dieses Trennungsverfahren sich ganz besonders wirkungsvoll auf das Gemisch der Salze verwenden läßt, wenn man nicht, wie üblich, verhältnismäßig sehr kleine Ölmengen verwendet, sondern sehr beträchtliche.
• Bei dem Verfahren des Hauptpatents handelt es sich um die Anwendung der unter dem Namen Schaumschwimmverfahren bekannten Aufbereitung von Erzen auf Gemische aus Alkalinitrat und Ammonchlorid. Als Sammelmittel wirkt das zugegebene Öl, während als Auftriebsmittel vorzugsweise angelagerte Luftbläschen dienen. Dieses Verfahren verwendet Ölmengen bis zu etwa o, i °/o. Bei dem vorliegenden Verfahren handelt es sich um die Anwendung der unter den Namen Elmore, Cattermole und Froment bekannten Flotationsverfahren auf Gemische von Alkalinitrat und Ammonchlorid. Das Kennzeichen dieser Verfahren ist die Verwendung größerer Mengen von Flotationsreagens von etwa o, i bis ioo °/o. Die Luft kommt in Form von angelagerten Bläschen bei diesen Verfahren nur in untergeordnetem Maße als Auftriebsmittel in Betracht. Der Auftrieb wird vielmehr vorzugsweise durch das unter i liegende spezifische Gewicht der Öle bewirkt. Beispiel i Ein durch Umsatz von Natriumchlorid mit Ammonnitrat erhaltenes Salzgemisch aus annähernd gleichen Molteilen Natr iumnitrat und Ammonchlorid wurde samt der Umsatzlauge mit 27'/, eines dicken Mineralöls (Schmieröl) vom Gewicht des als Bodenkörper vorhandenen Ammonchlorides versetzt und dann unter starkem Rühren bzw. Durchblasen von Luft flotiert. Der Schaum wurde mit einem Teil der Umsatzlauge in einen zweiten Behälter abgelassen, langsam gerührt und auf 6o° erwärmt. - -Die Ammonchloridkristalle sanken zu Boden und wurden durch ein Ventil abgelassen. Nach dem Trocknen zeigte das Ammonchlorid einen Reinheitsgrad von 98,3 °/o. Das im Flotationsapparat von Ämmonchlorid befreite Natriumnitrat war nach dem Entfernen der Mutterlauge 99 °/oig. ' Beispiel.
• In 12,81 einer Flüssigkeit, die durch Lösen von 4,05 kg Natriumnitrat, r,475 kg Ammonchlorid und 7,225 kg Ammonnitrat in 5 1 Wasser erhalten worden war, wurden bei 44o° I,71 kg Ammonnitrat und 1,25 kg Natriumchlorid eingerührt. Nach zweistündigemRühren und Abkühlen auf Zimmertemperatur wurde die Salzsuspension in einem mit Rührer und überlauf versehenen Behälter,-flottiert. Hierzu wurden iio g Hanföl, das sind etwa 101/o der bei der Umsetzung entstandenen Ammonchloridmenge (z,14 kg), zugegeben. Bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit des Rührers von ioo Umdrehungen pro Minute dauerte es 9o Sekunden, bis das Ammonchlorid zum Schwimmen kam. Das abgezogene Ammonchlorid wurde in einem Teil der Mutterlauge kurze Zeit auf etwa 30° erwärmt. Nach dem Abkühlen wurde das aufschwimmende 01 abgezogen und für einen neuen Arbeitsgang wieder verwendet. Durch Filtrieren wurden etwa 1,1 kg Ammonchlorid von 97,51/o erhalten. Durch Filtrieren der im Apparat zurückgebliebenen Salzsuspension wurden etwa 1,8 kg Natriumnitrat mit einem Reinheitsgrad von 98 °/° gewonnen-.
• Wurde unter sonst gleichen Arbeitsbedingungen nur etwa 1 °/o des Ammonchloridgewichtes an Hanföl (11 g) verwendet, so dauerte es 12 Minuten, bis das Ammönchlorid zum Schwimmen kam.
• Wenn hier von Flotation, Schaum usw. gesprochen worden ist, so sei bemerkt, daß es sich hier dennoch um eine ungewöhnliche Modifikation handelt. Die Menge, des verwandten Öles ist durchaus viel größer als die in dem üblichen Flotationsverfahren gebräuchliche. Auch ist der Schaum nicht von derselben Art, wie man ihn bei der gewöhnlichen Flotation bekommt. Man muß vielmehr, wenn man eine gute Trennung erzielen will, durch richtige Führung des Luftstromes, durch richtiges Rühren und durch die Einhaltung einer günstigen Temperatur dafür sorgen, daß das Überfließende nicht zu schaumig wird. Tritt ein zu starkes Schäumen ein, so ist die Trennung nicht so gut. Dagegen ergibt sich bei richtiger Einhaltung der Verhältnisse die angegebene überraschende gute Trennung. Es kann unter diesen Umständen dahingestellt bleiben, ob das neue Verfahren noch als Flotationsverfahren zu bezeichnen ist. Bemerkenswerterweise macht trotz der Anwendung dieser großen Ölmengen die Trennung einerseits der festen Salze, andererseits die der Mutterlauge vom Öl keinerlei wie immer geartete Schwierigkeiten. Während bei letzterer die glatte Trennung natürlich nicht von Bedeutung ist, da sie bzw. das Gemisch aus ihr und Öl immer wieder in den Betrieb zurückgeführt wird, lassen sich die Salze auf sehr einfache Weise ölfrei machen. Bei dem Ammonchlorid genügt es,. zu dem Zwecke unter einigem Rühren das: Gemisch von Ammonchlorid, Mutterlauge und Öl zu erwärmen, oder man wendet andere Mittel an, welche geeignet sind, ein Platzen der Schaumblasen hervorzurufen, wobei sich die Ölteile gut vereinigen. Man kann hierfür z. B. Minderdruck über der Lösung herstellen. Auf dem gleichen Wege läßt sich das Natriumnitrat ölfrei machen, wobei natürlich daran erinnert werden muß, daß dem letzteren überhaupt nur geringe Mengen 01 auch unter der Mutterlauge anhaften.
• Ebenso lassen sich aus Kaliumchlorid und Ammonnitrat E'_aliumnitrat und Ammonchlorid, beidt im Zustand erheblicher Reinheit, gewinnen. - Das angegebene Verfahren ermöglicht eine sehr vollkommene und sehr billige Trennung der beiden Düngesalze.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Trennung von durch Umsatz von Alkalichloriden mit Ammonnitrat erhaltenen Salzgemischen aus Alkalinitraten und Ammonchlorid durch Flotation nach Patent 567 844, dadurch gekennzeichnet, daß man die Salzgemische, zweckmäßig unter Anwendung der zum Umsatz verwendeten Lösung, unter Zusatz sehr beträchtlicher, ein Vielfaches der sonst üblichen Mengen betragender Ölmengen flottiert.