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Verfahren zur Trennung von durch Umsatz von Alkalichloriden mit Ammonnitrat
erhaltenen Salzgemischen aus Alkalinitrat und Ammonchlorid Das Hauptpatent 567 844
betrifft ein Verfahren, das Gemisch aus Alkalinitrat und Ammoniumchlorid, welches
man durch Umsatz der Lösungen von Alkalichloriden und Ammonnitrat erhält, in der
Mutterlauge durch eine Flotationsmethode zu trennen, so daß man die einzelnen Salze,
Ammonchlorid und Alkalinitrate, im Zustand weitgehender Reinheit als Endprodukt
der Flotation erhält.
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Es wurde nun gefunden, daß dieses Trennungsverfahren sich ganz besonders
wirkungsvoll auf das Gemisch der Salze verwenden läßt, wenn man nicht, wie üblich,
verhältnismäßig sehr kleine Ölmengen verwendet, sondern sehr beträchtliche.
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Bei dem Verfahren des Hauptpatents handelt es sich um die Anwendung
der unter dem Namen Schaumschwimmverfahren bekannten Aufbereitung von Erzen auf
Gemische aus Alkalinitrat und Ammonchlorid. Als Sammelmittel wirkt das zugegebene
Öl, während als Auftriebsmittel vorzugsweise angelagerte Luftbläschen dienen. Dieses
Verfahren verwendet Ölmengen bis zu etwa o, i °/o. Bei dem vorliegenden Verfahren
handelt es sich um die Anwendung der unter den Namen Elmore, Cattermole und Froment
bekannten Flotationsverfahren auf Gemische von Alkalinitrat und Ammonchlorid. Das
Kennzeichen dieser Verfahren ist die Verwendung größerer Mengen von Flotationsreagens
von etwa o, i bis ioo °/o. Die Luft kommt in Form von angelagerten Bläschen bei
diesen Verfahren nur in untergeordnetem Maße als Auftriebsmittel in Betracht. Der
Auftrieb wird vielmehr vorzugsweise durch das unter i liegende spezifische Gewicht
der Öle bewirkt. Beispiel i Ein durch Umsatz von Natriumchlorid mit Ammonnitrat
erhaltenes Salzgemisch aus annähernd gleichen Molteilen Natr iumnitrat und Ammonchlorid
wurde samt der Umsatzlauge mit 27'/, eines dicken Mineralöls (Schmieröl) vom Gewicht
des als Bodenkörper vorhandenen Ammonchlorides versetzt und dann unter starkem Rühren
bzw. Durchblasen von Luft flotiert. Der Schaum wurde mit einem Teil der Umsatzlauge
in einen
zweiten Behälter abgelassen, langsam gerührt und auf 6o°
erwärmt. - -Die Ammonchloridkristalle sanken zu Boden und wurden durch ein Ventil
abgelassen. Nach dem Trocknen zeigte das Ammonchlorid einen Reinheitsgrad von 98,3
°/o. Das im Flotationsapparat von Ämmonchlorid befreite Natriumnitrat war nach dem
Entfernen der Mutterlauge 99 °/oig. ' Beispiel.
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In 12,81 einer Flüssigkeit, die durch Lösen von 4,05 kg Natriumnitrat,
r,475 kg Ammonchlorid und 7,225 kg Ammonnitrat in 5 1 Wasser erhalten worden war,
wurden bei 44o° I,71 kg Ammonnitrat und 1,25 kg Natriumchlorid eingerührt. Nach
zweistündigemRühren und Abkühlen auf Zimmertemperatur wurde die Salzsuspension in
einem mit Rührer und überlauf versehenen Behälter,-flottiert. Hierzu wurden iio
g Hanföl, das sind etwa 101/o der bei der Umsetzung entstandenen Ammonchloridmenge
(z,14 kg), zugegeben. Bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit des Rührers von ioo Umdrehungen
pro Minute dauerte es 9o Sekunden, bis das Ammonchlorid zum Schwimmen kam. Das abgezogene
Ammonchlorid wurde in einem Teil der Mutterlauge kurze Zeit auf etwa 30° erwärmt.
Nach dem Abkühlen wurde das aufschwimmende 01 abgezogen und für einen neuen
Arbeitsgang wieder verwendet. Durch Filtrieren wurden etwa 1,1 kg Ammonchlorid von
97,51/o erhalten. Durch Filtrieren der im Apparat zurückgebliebenen Salzsuspension
wurden etwa 1,8 kg Natriumnitrat mit einem Reinheitsgrad von 98 °/° gewonnen-.
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Wurde unter sonst gleichen Arbeitsbedingungen nur etwa 1 °/o des Ammonchloridgewichtes
an Hanföl (11 g) verwendet, so dauerte es 12 Minuten, bis das Ammönchlorid zum Schwimmen
kam.
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Wenn hier von Flotation, Schaum usw. gesprochen worden ist, so sei
bemerkt, daß es sich hier dennoch um eine ungewöhnliche Modifikation handelt. Die
Menge, des verwandten Öles ist durchaus viel größer als die in dem üblichen Flotationsverfahren
gebräuchliche. Auch ist der Schaum nicht von derselben Art, wie man ihn bei der
gewöhnlichen Flotation bekommt. Man muß vielmehr, wenn man eine gute Trennung erzielen
will, durch richtige Führung des Luftstromes, durch richtiges Rühren und durch die
Einhaltung einer günstigen Temperatur dafür sorgen, daß das Überfließende nicht
zu schaumig wird. Tritt ein zu starkes Schäumen ein, so ist die Trennung nicht so
gut. Dagegen ergibt sich bei richtiger Einhaltung der Verhältnisse die angegebene
überraschende gute Trennung. Es kann unter diesen Umständen dahingestellt bleiben,
ob das neue Verfahren noch als Flotationsverfahren zu bezeichnen ist. Bemerkenswerterweise
macht trotz der Anwendung dieser großen Ölmengen die Trennung einerseits der festen
Salze, andererseits die der Mutterlauge vom Öl keinerlei wie immer geartete Schwierigkeiten.
Während bei letzterer die glatte Trennung natürlich nicht von Bedeutung ist, da
sie bzw. das Gemisch aus ihr und Öl immer wieder in den Betrieb zurückgeführt wird,
lassen sich die Salze auf sehr einfache Weise ölfrei machen. Bei dem Ammonchlorid
genügt es,. zu dem Zwecke unter einigem Rühren das: Gemisch von Ammonchlorid, Mutterlauge
und Öl zu erwärmen, oder man wendet andere Mittel an, welche geeignet sind, ein
Platzen der Schaumblasen hervorzurufen, wobei sich die Ölteile gut vereinigen. Man
kann hierfür z. B. Minderdruck über der Lösung herstellen. Auf dem gleichen Wege
läßt sich das Natriumnitrat ölfrei machen, wobei natürlich daran erinnert werden
muß, daß dem letzteren überhaupt nur geringe Mengen 01 auch unter der Mutterlauge
anhaften.
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Ebenso lassen sich aus Kaliumchlorid und Ammonnitrat E'_aliumnitrat
und Ammonchlorid, beidt im Zustand erheblicher Reinheit, gewinnen. - Das angegebene
Verfahren ermöglicht eine sehr vollkommene und sehr billige Trennung der beiden
Düngesalze.