DE648002C - Verfahren zur Herstellung stickstoffhaltiger Verbindungen der Cyanurreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung stickstoffhaltiger Verbindungen der Cyanurreihe Es wurde gefunden, daß man stickstoffhaltige Verbindungen der Cyanurreihe erhält, wenn man im Molekül eines Cyanurhalog;enids die sämtlichen Halogenatome durch den Rest .eines aliphatischen Polyamins ersetzt.
• Als solche aliphatischen Polyamine sind für das vorliegende Verfahren die Produkte geeignet, die sich in bekannter Weise durch Einwirkung von Ammoniak auf Äthylenchlorid oder -bromid darstellen lassen.
• Die Einführung der P.olyaminreste känn sowohl in wässeriger Lösung als auch in einem organischen Lösungsmittel in Gegenwart von Säuren ausgeführt werden..
• Die naschobigem Verfahren erhältlichen, neuen, basischen Kondensationsprodukte sind wasserlösliche öle und stellen wertvolle und vielseitig verwendbare Stoffe dar. Sie bilden mit ,der Mehrzahl der wasserlöslichen Farbstoffe wasserunlösliche Lacke, so daß sie einerseits zur Herstellung derartiger wasserunlöslicher Lacke, anderseits aber auch zum Wasserechtmachen von Färbungen Verwendung finden körnen. Da sie ferner zu weiteren Umsetzungen, z. B. durch Peralkyliexung, befähigt sind, sind sie wichtige Zwisehenpro,dukte zur Herstellung von FärbeTeihilfsprodukten. Beispiel i Zu 40 kg eines PoIyäthylen-Polyamin-Gemischts (1p15 9o° bis über 35o°) läßt man bei etwa 15 bis 2o° eine Lösung von i8,5kg Cyanurchlorid in etwa iookg Eisessig einlaufen, rührt noch kurze- Zeit nach und läßt einige Stunden stehen. Nach Zusatz von etwa Zoo 1 Wasser neutralisiert man die Säure innerhalb von 3 Stunden bei 15 bis 20° mit etwa 258 kg 27%iger Natronlauge. Nach einigem Stehen filtriert man zweckmäßig von ausgeschiedenem Salz ab. Di,e so .erhaltene Lösung des neuen, ein schwach bräunliches öl darstellenden Umsetzungsproduktes kann in dieser Form für weitere Umsetzungen verwendet werden. Beispiel 2 2o,2 kg eines Polyäthylen-Polyamin-Gemisches (Kp15 über 170°) werden mit etwa 2o l Wasser und 17 kg Ameisensäure, bei 2o bis 25° vermischt. In die schwach. saure Lösung läßt man unter Rühren eine Lösung von 9,2 kg Cyanurchlorid in etwa 7o kg Trichloräthylen bei 20 bis 25° einlaufen, rührt 1/2 bis i Stunde bei 20° nach und gibt unter weiterem guten Rühren bei 15 bis 2o° 185 kg einer doppelt normalen Nä.triumcarb,onat- Lösung innerhalb 4. Stunden hinzu. Man: erhält auf diese Weise eine sofort für weitere Umsetzungen verwendbare Lösung eines Um-:, setzungspr oduktes, das dem nach Beispiel i erhaltenen sehr ähnlich ist.
• Beispiel 3 In eine Lösung von 18,5k- Cyanurchlorid in etwa Zoo kg Trichloräthylen oder der entsprechenden Menge Chloroform gibt man eine Lösung aus 40,51,-g des in Beispiel t verwendeten Polyäthylenpolyamins und 8o l cofach normaler Salzsäure, läßt einige Zeit bei 2o bis 25- rühren, stumpft die Salzsäure dann langsam mit einer konzentrierten Lösung von i 6o kg kr?stallisiertem, Natriumacetat ab und neutralisiert darauf innerhalb etwa 3 Stunden mit einer wässerigen Lösung von 58k--" Natriumcarbonat. Man destilliert darauf das Lösungsmittel mit Wasserdampf ab, engt die zurückbleibende Lösung ein und saugt nach dem Erkalten von auskristallisxertem Salz ab. Man erhält die Lösung i'üies ähnlichen Produktes wie in den Beisiielen t und 2 beschrieben.

Claims (1)

1. PATENTAXsPRUCH: Verfahren zur Herstellung stickstoffhaltiger Verbindungen der Cyanurreihe, dadurch gekennzeichnet, dalj man im Molekül eines Cyanurhalogenids sämtliche Halogenatome in Gegem@,art von Säuren durch Umsetzung mit einem Polyäthylenpolyamingetniscl) austauscht, welches durch Einwirkung auf Atnmon _ak auf :lthylencltlorid oder -bromid ai bekannter Weise erhältlich ist.