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Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem oder nur schwach wasserhaltigem
Calciumnitrat Das Verfahren der Erlindung bezweckt die Herstellung eines wasserfreien
oder nur schwach wasserhaltigen Calciumnitrates mif hohem Stickstoffgehalt.
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Es wurde bereits vorgeschlagen, wasserfreies Calciumnitrat in der
Weise herzustellen, daß kristallwasserhaltiges Calciumnitrat in geschmolzener Form
oder in Form einer auf mindestens 15o° C erwärmten Lösung auf eine Schicht wasserfreien,
erwärmten Calciumnitrates aufgestäubt und dadurch entwässert wird. Vorzugsweise
soll dieses Verfähren in einem mit Rührwerk ausgerüsteten d. h. ofenähnlichen Apparat
ausgeführt werden.
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Bei der praktischen Durchführung dieses Verfahrens ist man von der
Anwendung vorbereiteten wasserfreien Calciumnitrates abhängig. Dabei gelangt man,
je nach der Größe und Verteilung der durch dieses wasserfreie Calciumnitrat gebildeten
Konzentrationskerne, zu sehrverschiedenenErgebnissen, insbesondere dann, wenn man
Calciumnitratlösungen verschiedener Konzentration verarbeitet. Um ein von der Konzentration
der Ausgangslösung unabhängiges Endprodukt zu erhalten, hat man ferner bereits den
Vorschlag gemacht, die zu verarbeitende Calciumnitratlösung zunächst einer Vorkonzentration
zu unterwerfen und die vorkonzentrierte Lösung dann zwecks weiterer Entwässerung
auf rotierenden Körpern, z. B. Scheiben oder Ringen, zu verteilen und die zerteilte
Masse durch Einwirkung heißer Gase in trockene Form zu überführen.
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Dieses Verfahren hat indes den Nachteil, daß bei Verarbeitung schwächerer
Calciumnitratlösungen die vorkonzentrierte Masse nicht genügend zähflüssig ist,
um durch die Scheiben des Verteilungsapparates festgehalten und mitgenommen zu werden.
Infolgedessen ergibt sich ein unregelmäßiger Verlauf der Konzentration. Auch besteht
die Gefahr, daß die in trockenem Zustand von den heißen Gasen überströmten Scheiben
sich verkrümmen, so daß die Vorrichtung arbeitsunfähig wird.
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Erfindungsgemäß läßt sich dieserÜbelstand dadurch vermeiden, daß die
Vorkonzentration der Calciumnitratlösung in einem Skrubber bis auf einen Ca(NO3)2-Gehalt
von etwa 5o bis 650/, erfolgt, worauf die Nachkonzentration bis auf etwa
8o11, in einem oder mehreren Apparaten, in welchen rotierende Körper die Masse in
dünner Schicht über eine von heißen Gasen bestrichene Zone verteilen, durchgeführt
wird. Auf diese Weise ist es möglich, auch Lösungen von verhältnismäßig schwacher
Konzentration in kontinuierlichem Arbeitsgang bei bestimmter Einstellung der Vorkonzentration
zu wasserfreiem oder schwach wasserhaltigem Calciumnitrat zu
verarbeiten.
Ein weiterer Vorteil der Arbeitsweise gemäß der vorliegenden Erfindung besteht in
der wesentlichen Erhöhung (leg Ausbeute. Bei dem bekannten '\"erfahren verläuft
die Dampfentwicklung aus der die Scheiben oder Ringe des Verteilungsapparates benetzenden
Lösung so Heftig, daß sich infolge platzender Dampfblasen ein Nebel bildet, der
aus wasserfreiem Calciumnitrat in feinster Staubform besteht. Dieser Staub wird
bei dem bekannten Verfahren durch die abziehenden Gase mitgerissen und geht verloren.
Dagegen wird er bei der Arbeitsreise der Erfin-(lung unter Rückleitung der Abgase
der Verteilungsapparate in den Skrubber fast vollständig zurückgeronnen.
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Die erfindungsgemäße Überführung der Abgase in den Skrubber bietet
auch noch den weiteren Vorteil, daß die Wärme der Heizgase gegenüber dein bekannten,
Verfahren vollständig ausgenutzt wird, so daß die Vorkonzentration ini Skrubber
ohne zusätzliche Wärmekosten durchgeführt und so auf erheblich billigere Weise ein
festes Caiciuniriitratdüngeniittel gewonnen wird.
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Auf der Zeichnung ist eine erfindungsgemäß arbeitende Vorrichtung
beispielsweise und schematisch dargestellt. Die Anlage ist in einem Längsschnitt
und teilweise in einem Querschnitt abgebildet. Sie besteht aus einem Skrubber z
und zwei Konzentratoren2 und 3. Die etwa 4o°/"ige Calciumnitratlösung wird mittels
der Pumpe io und des Rohres i i zunächst in den oberen Teil des mit Porzellanringen
gefüllten Skrubbers i eingeführt, in welchem sie ini Gegenstrom von den mittels
des Rohres 1: eingeführten heißen Gasen bestrichen wird. Sie wird so durch die heißen
Gase erhitzt und teilweise konzentriert. Hierauf wird sie mittels derselben Pumpe
io bei entsprechender Einstellung der Ventile 13 und i-. in die Wanne des Apparates
2, vom Typ
des unten näher beschriebenen Apparates 3, eingeführt, wo sie weiter
konzentriert wird, jedoch nur soweit, daß sie noch flüssig bleibt. Deshalb fehlen
bei diesem Konzentrator die Vorrichtungen für das Abkratzen und die Entfernung des
trockenen Salzes. Statt dessen ist ein Rohr vorhanden, welches das Konzentrat aus
der Wanne des Apparates in die Wanne des Apparates 3 einführt.
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Dieser besteht aus einer mit einem Gehäuse 5 bedeckten Wanne 4. sowie
einer um eine waagerechte Achse rotierenden und mit z. B. senkrecht oder auch geneigt
zur Umdrehungsachse stelicnden Scheiben 7 versehenen Trommel 6. Die Lösung wird
aus der Wanne des Apparates 2 in die Wanne 4 eingeführt, während die Gase den in
dem Gehäuse vorhandenen freien Raum durchstreichen, so daß sie sich zwischen den
Scheiben verteilen und die von diesen bei ihrer Umdrehung mitgezogenen Lösungsschichten
bestreichen. Die Lösung wird immer stärker konzentriert, während die Scheibe in
der Richtung des Pfeiles rotiert, so daß auf ihr eine wasserfreie oder schwach wasserhaltige
Salzschicht gebildet wird, die vor dem Wiedereintauchen (furch die Kratzer 8 abgelöst
wird und auf die Doppelschnecke 9 fällt, die (las Salz aus dein Apparat entfernt,
um hierauf zerkleinert zti werden. Die heißen Gase durchlaufen die verschiedenen
Apparate vorteilhaft im Gegenstrom: sie treten durch das Rohr 1,5 in den Apparat
3 ein, entweichen aus diesem, vermischt mit dein freigewordenen Wasserdampf, und
gelangen durch das Rohr 16 nach dein Apparat 2. Hierauf gehen sie, immer kälter
und immer reicher an Wasserdampf, (furch (las Rohr 12 in den Skrubber i und schließlich,
(furch das Rohr 17, in den Schornstein 18. Die Uniführungsleitungen i9 und 2o dienen
dabei zur Regelung der Verteilung der Gase, wobei gegebenenfalls der Apparate aus
deniKreislauf ausgeschaltet oder eine gewisse Menge frischen Gases in die Apparate
i und 2 eingeführt werden kann. Beispiel Durch Behandlung von Kalkstein mit Salpetersäure
(36° Be) erhält man eine etwa So "/"ige Lösung von Calciumnitrat, welche in einer
Anlage gemäß Abbildung entwässert wird. Für die Erwärmung finden Kokereigase Verwendung,
die mit einer Temperatur von )oo@ zur Verfügung stehen. Bei Austritt aus dein Skrubber
besitzt die Lösung eine Konzentration von 6¢@'o Ca (N03)2, beim Austritt aus dein
ersten Konzentrator 8o"/"; beim Austritt aus (lern zweiten Konzentrator besitzen
die Gase eine Temperatur von doo°, beim Austritt aus dem ersten Konzentrator eine
Temperatur von 200° C, iin Schornstein 8o° C. Das aus dem zweiten Konzentrator erhaltene
Produkt ergibt, nach der Zerkleinerung, ein 15,5 "/" Nitrat-Stickstott, 6"!" Feuchtigkeit,
1,5",l" Calciumoxyd und andere Verunreinigungen enthaltendes Düngemittel.
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Setzt inan den erfindungsgemäß mit Vorkonzentration ini Skrubber arbeitenden
Apparat in Vergleich mit einer Apparatur, in der ohne Skrubber vorkonzentriert und
nachkonzentriert wird, so ergibt sich, daß bei der letzteren Arbeitsweise neben
den sonstigen Nachteilen noch ungefähr 501,9 staubförmiges Calciutnnitrat
für jede mit der Lösung eingeführte Tonne Calciunmitrat mitgerissen werden und verlorengehen.
Demgegenüber enthalten die aus dein Skrubber austretenden Gase nur noch 4. bis 6
kg pulverförmiges Calciunmitrat auf die Tonne eingeführtes Cal-Z,
ciumnitrat,
so daß bei erfindungsgemäßem Arbeiten also auch eine wesentliche Erhöhung der Ausbeute
festzustellen ist.