DE635048C - Verfahren zur Herstellung von truebungsfreiem Celluloseacetat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von truebungsfreiem Celluloseacetat

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DE635048C DE1930635048D DE635048DD DE635048C DE 635048 C DE635048 C DE 635048C DE 1930635048 D DE1930635048 D DE 1930635048D DE 635048D D DE635048D D DE 635048DD DE 635048 C DE635048 C DE 635048C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B3/00Preparation of cellulose esters of organic acids
    • C08B3/22Post-esterification treatments, including purification
    • C08B3/24Hydrolysis or ripening

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von trübungsfreiem Celluloseacetat Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von trübungsfreiem Celluloseacetat und besteht darin, daß dem teilweise hydrolysierten Celluloseacetat in dem Hydrolysierungsbad etwa eine halbe Stunde vor dem Ausfällen bis zu i % Salzsäure zugesetzt und bis nach Beendigung des Ausfällens dauernd umgerührt wird. Es empfiehlt sich, dem Celluloseacetat die geringen Mengen Salzsäure in Form einer essigsauren Lösung zuzusetzen, die zweckmäßig r o %ig in bezug auf Salzsäure ist.
  • Durch die Zusetzung einer bestimmten Menge Salzsäure im Hydrolysierungsbad nach teilweiser Durchführung der Hydrolyse des Celluloseacetats, und zwar zu einem bestimmten Zeitpunkt vor dem Ausfällen des Acetats, und durch das dauernde Umrühren bis nach Beendigung des Ausfällens wird erreicht, daß von vornherein die in der Lösung enthaltenen verunreinigenden Salze in eine lösliche Form überführt werden, so daß sie beim Ausfällen des Celluloseaeetats iri der Lösung verbleiben. Darin unterscheidet sich das vorliegende Verfahren von dem bekannten Verfahren, bei dem das Acetat ausgefällt, zerkleinert, in wäßriger Lösung ausgekocht und bei dem nachträglichen Filtrieren einige Waschwassermengen leicht mit Salzsäure angesäuert werden, um die letzten Spuren von Magnesiumsalzen zu entfernen. Hierbei läßt sich nicht vermeiden, daß unter Umständen noch Reste der Salze von dem ausgefällten Acetat mitgerissen und bei der nachträglichen Behandlung nicht mit der Salzsäure umgesetzt werden.
  • Gerade die vorgeschriebene Behandlung des Celluloseacetats mit dem hydrolytisch wirkenden Mittel im Hydrolysierungsbad selbst ermöglicht eine vollkommenere Reinigung, bei der @es nicht darauf ankommt, die letzten Reste der Kondensationsmittel möglichst weitgehend zu entfernen, sondern nur Verunreinigungen im Hydrolysierungsbad, insbesondere solchemineralischerNatur, zu beseitigen. Selbst sehr geringe Mengen dieserVerunreinigungen im Celluloseaoetat können Trübungen zur Folge haben, durch welche der Stoff, z. B. für die Anfertigung photographischer Filme und anderer durchsichtiger. Gegenstände, wenig brauchbar oder überhaupt unbrauchbar wird.
  • Es kann eine kleinere Menge Salzsäure, als oben angegeben, benutzt werden, jedoch. muß eine angemessene -Konzentration aufrechterhalten werden, um die metallischen Salze genügend löslich zu machen. Wird mehr als i % Salzsäure zugesetzt, so hat die Säure scheinbar eine zerstörende Wirkung auf den Celluloseester und greift auch in anderer,-. Weise das; sich ergebende- Produkt an. 'Es-ist daher nicht ratsam, die Konzentration we-:, sentliclh oberhalb dieses Prozentsatzes zu ef=, höhen, es sei denn, daß die Temperatur=, nügend verringert wird, so daß die hydroT-@; tische Wirkung auf das Celluloseacetat wer= nachlässigt werden kann.
  • Selbst bei den günstigsten Mengen der zugesetzten Säure ist es erwünscht, die Temperatur des Hy drolysierurigsbades vor dem Zusatz der Salzsäure zu verringern. Durch diese Temperaturverringerung wird selbstverständlich die Fähigkeit der Salzsäure, Celluloseaeetat zu hy drolysieren, verringert, während scheinbar die Einwirkung auf die in der Lösung vorhandenen Metallsa4ze nicht- nennenswert verringert wird, wodurch deren Löslichkeit ' in Wasser erhöht -wird. Es ist daher wünschenswert, die Temperatur während dieser Zeit auf etwa 2o° zu halten. Eine höhere Temperatur kann insbesondere bei kleineren Ansätzen angewandt werden, bei welchen eine gründliche Vermischung der Salzsäure mit der ganzen Masse leichter erzielt werden kann. Hierdurch wird jede lokale Überhitzung der Masse verhindert.
  • Das Zusetzen von Salzsäure bei Beginn der Hydrolyse ist nicht zweckmäßig, weil; obgleich die Trübung in der Lösung zuerst weniger merklich ist, bei der weiteren Einwirkung bis zum Ende der Hydrolyse eine Verstärkung der Trübung sieh ergibt, so daß das fertige Celluloseäcetat eine stärkere Trübung hat, als wenn keine Salzsäunebehandlung angewendet worden wäre.
  • Es soll nun ein Beispiel zur Durchführung des Verfahrens -nach der Erfindung gegeben r,erden, doch soll selbstverständlich die Er-°dung hierdurch nicht beschränkt werden. `@'."ioo Teilen eines fertigen Celluloseacetat-;1aeies, der durch irgendein bekanntes Ace-@I,Ylierungsverfahlen hergestellt worden ist, »irden 2 Teile einer 35%igen Salzsäure zugesetzt, die mit 5 Teilen Essigsäure verdünnt worden ist. Die. Temperatur des Reaktionsgemisches wird zweckmäßig vor dem Zusetzen der Salzsäure auf etwa io° verringert. Nach einer gründlichen Mischung für etwa eine halbe Stunde wird das Acetylierungsgemisch in' 35 bis q.oo/oiger wäßriger Essigsäure niedergeschlagen und alsdann gewaschen und getrocknet. Das ' so gebildete Celluloseacetat ergibt, wenn es in geeignete Verdickungsmittel .enthaltendem Aceton. gelöst und durch Verdampfung oder anderweitige Entfernung des Acetons aus dem Lack auf einer einen Film. bildenden Fläche koaguliert wird, einen hellen, durchsichtigen, vollständig trübungsfreien Film.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von trübungsfreiem Celluloseaoetat, dadurch gekennzeichnet, daß dem teilweise hydrolysierten Gelluloseacetat in dem Hydrolysierung.sbad etwa eine halbe Stunde vor dem Ausfällen bis zu i % Salzsäure zugesetzt und bis nach Beendigung des Ausfällens dauernd umgerührt wird.
  2. 2. Verfahren, nacli Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß dem Celluloseacetat die geringen Mengen Salzsäure in Form .einer essigsauren Lösung, die zweckmäßig i o % ig in bezug auf Salzsäure ist, zugesetzt werden.
DE1930635048D 1929-08-10 1930-07-02 Verfahren zur Herstellung von truebungsfreiem Celluloseacetat Expired DE635048C (de)

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