DE632224C - Verfahren zur Darstellung von Acridinabkoemmlingen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Acridinabkoemmlingen

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DE632224C
DE632224C DEI49867D DEI0049867D DE632224C DE 632224 C DE632224 C DE 632224C DE I49867 D DEI49867 D DE I49867D DE I0049867 D DEI0049867 D DE I0049867D DE 632224 C DE632224 C DE 632224C
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DE
Germany
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acridine
groups
yellow
alkyl
preparation
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Expired
Application number
DEI49867D
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English (en)
Inventor
Dr Hans Mauss
Dr Fritz Mietzsch
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IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D219/00Heterocyclic compounds containing acridine or hydrogenated acridine ring systems
    • C07D219/04Heterocyclic compounds containing acridine or hydrogenated acridine ring systems with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to carbon atoms of the ring system
    • C07D219/08Nitrogen atoms
    • C07D219/10Nitrogen atoms attached in position 9
    • C07D219/12Amino-alkylamino radicals attached in position 9
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D219/00Heterocyclic compounds containing acridine or hydrogenated acridine ring systems
    • C07D219/04Heterocyclic compounds containing acridine or hydrogenated acridine ring systems with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to carbon atoms of the ring system
    • C07D219/06Oxygen atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D219/00Heterocyclic compounds containing acridine or hydrogenated acridine ring systems
    • C07D219/04Heterocyclic compounds containing acridine or hydrogenated acridine ring systems with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to carbon atoms of the ring system
    • C07D219/08Nitrogen atoms
    • C07D219/10Nitrogen atoms attached in position 9

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Description

  • Verfahren zur Darstellung von Acridinahkömmlingen Das Patent 488 890 schützt Verfahren zur Darstellung von an einer Aminogruppe durch einen basischen Rest substituierten Acridinverbindungen. Durch das Patent 553 072, 571449 und 630 842 werden besondere Verfahren zur Darstellung solcher ihrer Aminogruppe basisch substituierter 9-Aminoacridine geschützt, die in 6-Stellung ein Halogenatom oder eine Alkylgruppe und in 2-Stellung ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, eine Alkylgruppe, eine Alkoxygruppe oder eine Alkylmercaptogruppe enthalten. Diese Verbindungen zeichnen sich durch eine besonders günstige Wirkung gegen Blutparasiten aus.
  • Bei der weiteren Bearbeitung dieses Gebietes wurde gefunden, daß man zu Verbindungen von besonderer therapeutischer Wirkung auch dann gelangt, wenn man an Stelle der oben gekennzeichneten Verbindungen andere an ihrer Aminogruppe basisch substituierte 9-Aminoacridine, die in 2- und 7-Stellung Alkoxygruppen, Alkylmercaptogruppen oder Alkylgruppen in den verschiedenen möglichen Kombinationen enthalten, nach an sich üblichen Arbeitsweisen darstellt. Die neuen Verbindungen sind gegen die Schizontenform der Malariaparasiten wie auch gegen Pneumokokken wirksam.
  • Die neuen, an der Aminogruppe einen basischen Rest tragenden Substitutionsprodukte des 9-,lminoacridins sind nach den gleichen Arbeitsweisen zugänglich, die in den Patentschriften 553 072, 571449 und 630 842 angegeben sind. So kann man beispielsweise Basen bzw. ihre Salze, die mindestens zwei basische Stickstoffatome enthalten, von denen das eine primär oder sekundär sein muß, mit solchen Acridinsubstitutionsprodukten umsetzen, die in der 9-Stellung einen austauschfähigen Substituenten tragen und in 2- und 7-Stellung Alkoxygruppen, Alkylmercaptogruppen oder Alkylgruppen in den verschieden möglichen Kombinationen enthalten. Austauschfähige Substituenten in 9-Stellung sind beispielsweise äther- und ersterartige Gruppen, wie z. B. Halogen-, Aryloxy-, Alkoxy-, Mercapto-, substituierte Mercapto-oder auch Sulfogruppen.
  • Zur Einfügung des basischen Restes kann man dabei auch solche Basen verwenden, in denen z. B. eine der Aminogruppen durch einen leicht abspaltbaren Rest, z. B. einen Acylrest, verschlossen ist, wobei man den, sauren Rest nachträglich in bekannter Weise' abspaltet. Zur Einsführung des basisch sub .. stituierten Amins in die 9-Stellung kann man auch so verfahren, daß man den basischen' Rest in mehreren Arbeitsstufen aufbaut, beispielsweise so, daß man z. B. einen Aminoalkohol oder eine aminosubstituierte Halogenverbindung auf ein Acridinsubstitutionsprodukt der gekennzeichneten Art einwirken läßt und daß man die auf diese Weise entstehenden, an der g-Aminogruppe einen halogenierten oder hydroxylierten Rest tragenden Acridinverbindungen - nötigenfalls nach Veresterung der Hydroxylgruppe, z. B. mittels einer Halogenwasserstoffsäure - mit Ammoniak, primären oder sekundären Aminen zu den entsprechenden, an der Aminogruppe einen basischen Rest tragenden Substitutionsprodukten des g-Aminoacridins umsetzt.
  • Anstatt von Acridinen, die in 9-Stellung einen austauschfähigen Substituenten und in 2- und 7-Stellung Alkoxygruppen, Alkylmercaptogruppen oder Alkylgruppen in den verschieden möglichen Kombinationen enthalten, auszugehen, kann man auch solche Acridinverbindungen als Ausgangsstoffe verwenden, die außer dem in 9-Stellung stehenden austauschfähigen Substituenten in 2- und 7-Stellung irgendwelche in die Alkoxy-, Alkylmercapto- oder Alkylgruppe nach bekannten Arbeitsweisen überführbaren Substituenten enthalten. Solche Substituenten sind in : erster Linie Halogenatome, Mercapto-, Nitro-, Oxy- und Aminogruppen.
  • Schließlich kann man auch so vorgehen, daß man für, die Acridinsynthese verwendbare Zwischenprodukte nach an sich üblichen Arbeitsweisen zum Aufbau der an ihrer Aminogruppe basisch substituierten g-Aminoacridine, die in 2- und 7-Stellung Alkoxy-, Alkylmercapto- oder Alkylgruppen enthalten, verwendet. Zu diesem Zweck werden z. B. die an der Amidgruppe basisch substituierten Diphenylamin-6-carbonsäureamide, die in 4,4'-Stellung Alkoxy-, Alkylmercapto- oder Alkylgruppen oder in diese Gruppen überführbare Substituenten enthalten, nach üblichen Arbeitsweisen darstellt und dem Ringschluß zur Acridinverbindung in an sich bekannter Weise unterworfen, wobei man nötigenfalls die etwa in 2- und 7-Stellung des gebildeten Acridins stehenden Substituenten in Alkoxy-, Alkylmercapto- oder Alkylgruppen umwandelt.
  • Der die Aminogruppe substituierende basische Rest kann ein oder mehrere Stickstoffatome enthalten und durch weitere Substituenten, z. B. Hydroxylgruppen, substituiert sein, er kann äther- oder thioätherartige Bindungen enthalten und sich aus aliphatischen, ,isocyclischen und heterocyclischen Bestandfeilen zusammensetzen.
  • . Beispiel i '` . 27,4 g 2, 7-Dimethoxy-g-chloracridin werden auf dem Wasserbad mit ioo g Phenol verschmolzen und mit 16 g a-Diäthylaminoö-aminopentan i Stunde bei go bis ioo° verrührt. Durch Eintragen in i ooo ccm 2 n-Natronlauge wird das entstandene 2, 7-Dimethoxy-g-a-diäthylamino-8-pentylaminoacridin in Freiheit gesetzt. Es wird in Äther aufgenommen, über das essigsaure Salz gereinigt und als gelbes, in Wasser spielend lösliches Dihydrochlorid vom Zersetzungspunkt 245 bis 25o° gefällt.
  • Das 2, 7-Dimethoxy-g-chloracridin (aus Benzol schwach gelbe Kristalle vom F. 228 bis 22g°) wird aus der 4, 4'-Dimethoxydiphenylamin-6-carbonsäure (aus Alkohol gelbe Kristalle vom F. 167 bis i68°) durch Ringschluß und Chlorierung erhalten. Beispiel 2 33,19 2, 7-Dimethoxy-g-phenoxyacridin werden mit 15 g a-Diäthylamino-ß-oxyy-aminopropan, wie in Beispiel i angegeben, umgesetzt. Man erhält das Dihydrochlorid des 2, 7-Dimethoxy-g-(a-diäthylamino-ß-oxyy-propylamino)-acridins als gelbes, in Wasser leicht mit gelbgrüner Fluorescenz lösliches Dihydrochlorid vom Zersetzungspunkt um 240 °.
  • Das 2, 7-Dimethoxy-g-phenoxyacridin kristallisiert aus Alkohol in feinen Blättchen vom F. 147 bis 148°. Sein Hydrochlorld bildet gelbe, glitzernde Blättchen, die in Wasser schwer löslich sind und sich gegen 225' zersetzen. Beispiel 3 Durch Umsetzung von 2-Isopropyloxy-7-methoxy-g-chloracridin mit a-Diäthylaminod-aminopentan erhält man das 2-Isopropyloxy- 7 -methoxy- g- a - diäthylamino- d-pentylaminoacridin, das als gelbes, in Wasser leicht und mit gelbgrüner Fluorescenz lösliches Citrat isoliert wird.
  • Das 2-Isopropyloxy-7-methoxy-g-Chloracridin (aus Ligroin gelbe Kristalle vom F. 129 bis 13o°) wird aus 4-MethOxy-4'-isopropyloxydiphenylamin-6-carbonsäure (aus Ligroin feine gelbe Nadeln vom F. 156 bis 15.7°) durch kingschluß und Chlorierung erhalten.
  • Beispiel 4 Durch Umsetzung 'von 2-Methylmercapto-7-methoxy-g-chloracridin.mit a-Diäthylaminod -aminopentan erhält man das 2-Methylmercapto-7-methoxy-g-(a-diäthylamino-a-pentylamino)-acridin, das als Citrat ein tiefgelb gefärbtes, in Wasser leicht lösliches Pulver bildet.
  • Das 2-Methylmercapto-7-methoxy-g-chloracridin (aus Benzol eigelbe Nädelchen vom F. 181 bis I83°) wird aus der 4-Methoxy-4' - methylmercaptodiphenylamin - 6 - carbonsäure (aus Alkohol eigelbe Nädelchen vom F. 175 bis i76°) durch RingschluB und Chlorierung erhalten. Beispiel 5 Aus 2-Methyl-7-methoxy-g-chloracridin und cr Diäthylamino-d-aminopentan wird das 2-Methyl-7-methoxy-g-(a-diäthylamino-a-pentylamino)-acridin erhalten, das ein in Wässer leicht und mit gelbgrüner Fluorescenz lösliches citronensaures Salz liefert.
  • Das 2-Methyl-7-methoxy-g@-chloracridin (aus Ligroin fahlgelbe Nädelchen vom F. 161 bis I62°) wird aus der 4'-Methyl-4-methoxydiphenylamin-6-carbonsäure (aus Alkohol gelbe Prismen vom F. 16o bis 161') durch Ringschluß und Chlorierung dargestellt. Beispiel 6 Aus 2, 7-Dimethyl-g-chloracridin und a-Diäthylamino-8-aminopentan wird das 2, 7-Dimethyl - 9 - a - diäthylamino-d-pentylaminoacridin erhalten, dessen gelbes Dihydrochlorid in Wasser leicht löslich ist und bei 2q:5 bis 25o° unter Zersetzung schmilzt. -Das 2, 7-Dimethyl-g-chloracridin (aus Ligroin fahlgelbes Kristallpulver vom F. 154 bis i55°) wird aus 4, 4'-Dimethyldiphenylamin-6-carbonsäure (aus Alkohol oder Benzol gelbliche Kristalle vom F. 187 bis z88°) durch Ringschluß und Chlorierung erhalten. Beispiel 7 Aus 2, 7-Dimethyl-g-chloracridin und a-Diäthylamino-ß, ß-dimethyl-y-aminopropan wird das 2, 7-Dimethyl-g-(a-diäthylamino-ß, ß-dimethyl-y-propylamino)-acridin erhalten. Sein Dihydrochlorid zeigt einen Zersetzungspunkt von 235 bis 24o°.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des durch die Patente 553072, 571 449 und 630 842 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Acridinabkömmlingen, dadurch gekennzeichnet, daB man in der dort angegebenen Weise hier in ihrer Aminogruppe basisch substituierte g-Aminoacridine darstellt, die in 2- und 7-Stellung Alkoxy-, Alkylmercapto- oder Alkylgruppen in den verschiedenen möglichen Kombinationen enthalten.
DEI49867D 1934-06-08 1934-06-08 Verfahren zur Darstellung von Acridinabkoemmlingen Expired DE632224C (de)

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