DE63074C - Verfahren zur Darstellung eines blauen Substantiven Baumwollfarbstoffs mittels Benzoyl - 1 • 8 - oxynaphtylaminsulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines blauen Substantiven Baumwollfarbstoffs mittels Benzoyl - 1 • 8 - oxynaphtylaminsulfosäureInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
Zusatz zum Patente M 54662 vom 8. Mai 1890.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 22. August 1891 ab. Längste Dauer: 7. Mai 1905.
Durch.Einwirkung von concentrirter Schwefelsäure auf das im Patent Nr. 55404 beschriebene
i, · 8 - Amidonaphtol erhält man eine ι · 8-Amidonaphtolmonosulfosäure, deren Combination
mit Benzidin, Tolidin, o-Dianisidin und Diamidostilben blaue substantive Baumwollfarbstoffe
von stumpfem Ton und ge-.ringem Werth ergeben hat. Führt man dagegen
eine Benzoylgruppe in die Säure ein und combinirt sie alsdann mit den genannten Basen, so entstehen prachtvolle blaue Farbstoffe,
welche jedoch nur in ä'tzalkalischer Lösung gefärbt werden können. Erst nach
dem Eintritt yon Carboxyl- oder Sulfoxylgruppen in das Farbmolecül resultiren Farbstoffe,
welche in schwach alkalischem Bade verwendbar sind und somit ■ den Anforderungen
der Färbetechnik entsprechen (Patent Nr. 54662).
Wird an Stelle der oben erwähnten Säure die unten näher charakterisirte isomere 1 · 8-Amidonaphtolmonosulfosäure
mit der Tetrazoverbindung von Benzidin und ähnlichen Basen combinirt, so entstehen zwar gleichfalls nur
"Farbstoffe von stumpfer Nuance, die benzoylirte Säure bedarf jedoch im Gegensatz zu der
im Patent Nr. 54662 beschriebenen Benzoyli
· 8-Amidonaphtolmonosulfosäure nicht mehr der Anwendung von carboxylirten oder sulfurirten
Diphenylbasen, um leicht lösliche Farbstoffe zu bilden, vielmehr liefert die Combination
derselben mit Tetrazodiphenyl direct einen blauen Farbstoff, welcher aus schwach
alkalischem Bade ohne ZuhUlfenahme von Aetzalkali gefärbt werden kann.
Zur Darstellung der neuen Säure, welche im Nachfolgenden als 1 · 8 - Oxynaphtylaminmonosulfosäure
bezeichnet ist, wird die ■ nach Angabe des Patentes Nr. 40571 aus Naphtylaminsulfosäure
S erhaltene Naphtylamindisulfosäure mit der dreifachen Menge ihres Gewichtes an Aetzalkali unter Zusatz einer kleinen Menge
.Wasser bei 200 bis 2300 C. verschmolzen, bis eine Probe, im Ueberschufs verdünnter Salzsäure
gelöst, eine Zunahme an Oxynaphtylaminmonosulfosäure nicht mehr erkennen läist.
Nachdem dieser Punkt erreicht ist, wird die erkaltete Schmelze mit etwa 3 proc. Salzsäure
übersättigt, zur Vertreibung der schwefligen Säure aufgekocht und die. resultirende Lösung
heifs filtrirt. Aus dem Filtrat krystallisirt beim Erkalten die neue 1 · 8-Oxynaphtylaminmonosulfosäure
in Form von hellgrauen Nadeln. Man filtrirt, preist und trocknet.
Die neue Säure ist in Wasser schwer, in Alkohol sehr schwer löslich. Die Alkalisalze
derselben sind in Wasser sehr leicht löslich; alkalische Lösungen zeigen bläulich grüne
Fluorescenz.
Zur Ueberführung in die Benzoylverbindung werden 10 kg feingesiebte 1 · 8 - Oxynaphtyl-
aminmonosulfosäure unter Zusatz von 7 kg calcinirter Soda, in 90 1 Wasser aufgelöst. Die
Lösung wird nach dem Abkühlen auf -\- 50 C.
in einer Stunde mit 5,2 kg Benzoylchlorid unter heftigem Schütteln bei einer Maximaltemperatur
von -f- io° C. allmälig versetzt.
Nach dem Eintragen wird das Schütteln während einer Stunde fortgesetzt. Das so ausgeschiedene
hellgraue Natronsalz der neuen Benzoylsäure wird von der Mutterlauge abgesaugt, mit wenig Salzwasser gewaschen, geprefst
und getrocknet.
Darstellung des Farbstoffs.
20 kg der nach obiger Vorschrift erhaltenen Benzoylverbindung des 1 · 8-oxyamidonaphtalinmonosulfosauren
Natrons werden unter Zusatz von 15 kg calcinirter Soda in 650 1 kaltem
Wasser gelöst.
Nach Zusatz von 100 kg Eis läfst man in die Mischung eine Lösung von Tetrazodiphenylchlorid
einlaufen, welche nach bekannter Methode dargestellt ist aus: 4,6 kg Benzidin, 16,5 kg Salzsäure (30 pCt. HCl enthaltend),
250 1 Wasser, ζο kg Eis und 3,5 kg Natriumnitrit.
Zur Vollendung der Farbstoff bildung wird
bei gewöhnlicher Temperatur 24 Stunden lang gerührt; hierauf kocht man auf, fällt aus der
blauen Lösung den gebildeten Tetrazofarbstoff durch Zusatz von Kochsalz, filtrirt, prefst den
Rückstand und trocknet.
Der neue substantive Farbstoff stellt ein dunkelbraunes, schwach bronzeglänzendes Pulver dar.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines blauen, Substantiven Baumwollfarbstoffs, darin bestehend, dafs man die im Anspruch des Patentes Nr. 54662 genannten Tetrazoverbindungen der Carboxyl- und Sulfoxylderivate des Diamidodiphenyls durch diejenige des Diamidodiphenyls selbst und die Benzoylverbindung der im Patent Nr. 54662 näher charakterisirten 1 -8-Amidonaphtolmonosulfosäure durch die Benzoylverbindung derjenigen 1 · 8-Amidonaphtolmonosulfosäure (1 · 8 - Oxynaphtylaminmonosulfosäure) ersetzt, welche durch Verschmelzen der Naphtylamindisulfosäure S (Patent Nr. 40571) mit Aetzalkalien bei Temperaturen von 200 bis 2300C. entsteht.
Publications (1)
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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