DE623651C - - Google Patents

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DE623651C
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Description

DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM 2. JANUAR 1936
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12 q G RUPPE 14
I. G. Farbenindustrie Akt,-Ges. in Frankfurt a. M.*) Verfahren zur Herstellung von /δ-OxytriphenyIen
Patentiert im Deutschen Reiche vom 10. August 1934 ab
Es wurde gefunden, daß man ß-Oxytriphenylen (ß-Oxy-9, io-benzophenanthren) in sehr vorteilhafter Weise erhalten kann, wenn man Triphenylen-ß-sulfonsäure mit Alkalihydr-5 oxyden verschmilzt. Das so erhältliche ß-Oxytriphenylen ist in Alkalien löslich; es löst sich auch in Alkohol, Aceton, Ligroin und anderen organischen Lösungsmitteln. Durch Umkristallisieren aus Ligroin oder Monochlorbenzol oder durch Sublimation unter stark vermindertem Druck kann man es leicht reinigen. Es läßt sich beispielsweise mit Vorteil zur Herstellung, von Farbstoffen verwenden.
Beispiel
In ein geschmolzenes Gemisch von je 100 Teilen Kalium- und Natriumhydroxyd trägt man bei 220° während 1/2 Stunde 35 Teile des Natriumsalzes der Triphenylen-
ao ß-sulfonsäure (erhältlich z. B. durch Behandeln von Triphenylen mit Chlorsulfonsäure bei 25 bis 300 und Neutralisieren mit Natronlauge) ein. Dann erhitzt man die Schmelze unter Rühren im Laufe einer weiteren halben Stunde auf 3000. Diese Temperatur behält man unter Überleiten von Stickstoff so lange bei, bis die entstandene Oxyverbindung als grünliche Schicht obenauf schwimmt, was etwa 4 Stunden dauert. Nach dem Abkühlen wird die Schmelze in 21 Wasser gelöst, nötigenfalls filtriert und dann mit 250/oiger Schwefelsäure schwach angesäuert. Dabei fällt das ß-Oxytriphenylen in fast weißen Flocken aus. Es wird abgesaugt und mit Wasser gewaschen; es schmilzt bei 187 bis 190°. Die Ausbeute beträgt etwa 7S0Io- Zur Reinigung löst man die Verbindung in Natronlauge und fällt die freie Oxyverbindung durch Einleiten von Kohlendioxyd aus. Durch Sublimieren "unter stark vermindertem Druck erhält man sie in Form fast weißer Kristalle, die bei 216 bis 2190 schmelzen. Durch Acetylieren erhält man die Acetylverbindung, die nach dem Umkristallisieren aus Ligroin bei 202° schmilzt.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von ß-Oxytriphenylen, dadurch gekennzeichnet, daß man Triphenylen-ß-sulfonsäure mit Alkalihydroxyden verschmilzt.
    *) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:
    Dr. Curt Schuster, Dr. Frans Broich in Ludwigshafen a. Rh. und Dr. Albert Schmelzer in Köln-Mülheim.
    BERLIN. GEWtI CIiT IN' DKI! Hi-JICHSDm
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