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Die
Erfindung betrifft magnetische Edelmetall-Sputtertargets und das
Verfahren zur Herstellung derselben. Erfindungsgemäß werden
feste Legierungspulver, hergestellt über schnelle Verfestigung und
elementares Pt mechanisch legiert, verdichtet und maschinell bzw.
spanabhebend zu einem Sputtertarget verarbeitet.
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Die Erfindung
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Eine
Aufgabe dieser Erfindung ist es, vom Standpunkt der Herstellung
und Anwendung verbesserte Sputtertarget-Eigenschaften durch die
Nutzung von innovativem Verarbeiten, das einen neuen, mikrostrukturellen
Aufbau ermöglicht,
zu erreichen. Der erfindungsgemäße Verfahrensaufbau
wurde unter sorgfältiger
Berücksichtigung
von Kosten, Laufzeit und Endprodukteigenschaften entwickelt. Der
mikrostrukturelle Aufbau wurde mit der Absicht entwickelt, die Fertigungsmöglichkeiten
zu erhöhen
und die Produktleistung bzw. Produkteigenschaften bei der Anwendung
zu verbessern. In dieser Erfindung werden Targets unter Verwendung von üblichen
Verarbeitungsschritten, wie Gaszerstäubung bzw. Gasatomisierung,
Pulvermischen und Mahlen, isostatisches Heißverpressen und maschinelle
bzw. spanabhebende Verarbeitung, hergestellt und obwohl die Verfahrensschritte
selbst nicht einzigartig sind, wurden strategisch Verfahrensschritte
genutzt, um ein überlegenes
Sputtertarget zu erzielen, während
konkurrenzfähige
Kosten und Produktionszeiten beim Herstellen beibehalten werden.
Die neue Mikrostruktur, die unter Verwendung des in dieser Erfindung
beschriebenen Verfahrens erzeugt wurde, zeichnet sich durch eine
feine Präzipitatstruktur
und einen hohen Grad an Homogenität in der Zusammensetzung aus.
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Gaszerstäubung ist
ein übliches
Verfahren, das zur Erzeugung von Metallpulver für einen breiten Bereich von
industriellen Anwendungen verwendet wird. Es ist allgemein anerkannt,
dass diese Technik feine, kugelförmige
Pulver mit einzigartigen Mikrostrukturen zu schnell verfestigten
Materialien erzeugt. Obwohl Zerstäubung bzw. Atomisierung in
der Sputtertargetindustrie verwendet wurde, um eine Vielzahl von
Legierungspulvern herzustellen, wurde Zerstäubung nicht mit der Absicht
einer Verminderung der Präzipitatphasengröße in auf
Kobalt basierenden magnetischen Mehrphasenlegierungen verwendet.
In dieser Erfindung wird Gaszerstäubung verwendet, um Legierungspulver
mit feinen Mikrostrukturen herzustellen, die, verglichen mit üblichen Gießverarbeitungstechniken,
zu erhöhter
Fertigung während
der mechanischen Arbeitsstufe der verdichteten Pulver und überlegener
Homogenität
von Mikrostruktur und Zusammensetzung des Targets führen. Im
Allgemeinen wird die Duktilität
eines Mehrphasenmetallmaterials prinzipiell durch die Duktilität der kontinuierlichen Phase
oder Phasen in ihrer Mikrostruktur bestimmt. In einer Mehrphasenmikrostruktur
ist der Kontinuitätsgrad einer
gegebenen Phase eine Funktion seiner Größe und Form. Beispielsweise
werden grobe mikrostrukturelle Merkmale mit hohen Aspektverhältnissen
bei viel geringeren Volumenfraktionen untereinander verbunden als Phasen,
die fein und kugelförmig
sind. Diese geometrische Tatsache kann durch die Feststellung, dass
die Perkolationsvolumenfraktionsgrenze einer gegebenen Phase umgekehrt
proportional zur Phasengröße und zum
Aspektverhältnis
bzw. Längenverhältnis direkt
proportional ist, zusammengefasst werden.
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Ein
Beispiel von diesem Phänomen
tritt bei CoCrPtB-Legierungen auf, die mehr als 6 Atomprozent B enthalten.
Wenn diese Materialien über übliches
Gießen
hergestellt werden, enthalten sie eine spröde Phase, die grob und länglich ist.
Aufgrund ihrer Größe und ihrer
Morphologie ist diese Phase durch die gesamte Mikrostruktur miteinander
verbunden und dominiert deshalb das mechanische Verhalten des Materials
und macht es spröde.
Im Gegensatz dazu sind in der Regel die gleichen Legierungen, wenn
gemäß der Erfindung hergestellt,
viel duktiler. Dies geschieht, weil die spröden Phasen, die in der Mikrostruktur
vorliegen, fein und äquiaxial
und deshalb nicht kontinuierlich sind.
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Die
mikrostrukturellen Unterschiede, die zwischen dem üblich verarbeiteten
Material und dem Material, das unter Verwendung von Gaszerstäubung verarbeitet
wurde, entstehen, sind ein Ergebnis des Unterschiedes in den Verfestigungsgeschwindigkeiten
der zwei Verfahren. Schnell verfestigte Materialien haben in der
Regel viel feinere Mikrostrukturen als üblich gegossene Materialien.
Die Absicht dieser Erfindung ist es, strategisch dieses Phänomen für die Herstellung
von auf Kobalt basierenden Sputtertargets anzuwenden, um überlegene,
mechanische Arbeitseigenschaften zu fördern. Der Anstieg in der Duktilität, der unter
Verwendung der in der Erfindung ausgewiesenen Verfahrensschritte
realisiert wird, führt
zu hohen Verfahrensausbeuten während
des thermomechanischen Verarbeitens, was sich in Einsparungen bei
der Herstellung äußert.
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Weil
die Volumenfraktion einer spröden
Phase in CoCrPtB-Legierungen im hohen Maße eine Funktion des Borgehalts
ist, wird die relative Erhöhung
der Duktilität
und deshalb die erhöhten
mechanischen Verarbeitungseigenschaften für Materialien, die gemäß der Erfindung
hergestellt werden, außerdem
ausgeprägter, wenn
sich der Borgehalt erhöht.
Dies hebt die Vorteile der Erfindung hervor, da die Erfordernisse
für erhöhten Borgehalt
in der Medienherstellungsindustrie wichtiger werden. Wenn außerdem der
Borgehalt des fertigen Targets oberhalb 10 Atomprozent ist, wird
die Erfindung zu einer gangbaren Technologie, weil übliche Gießtechniken
und mechanische Bearbeitungstechniken bei diesen Anteilen an Bor
vollständig
unwirksam werden.
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Erfordernisse
für die
Homogenität
der Zusammensetzung auf Dünnfilmmedien
haben sich in den letzten paar Jahren aufgrund der Vorteile der
Kopftechnologie und Scheiben(disk)speicherungskapazität stark
erhöht.
Dieses Erfordernis hat einen Bedarf der Industrie für Mehrphasen-Sputtertargets
mit erhöhter
mikrostruktureller Homogenität
erzeugt, weil eine erhöhte
Homogenität
Target-Mikrostruktur den Zusammensetzungsgradienten bei gesputterten
Filmen vermindert. In dem Artikel von Harkness et al., J. Mater.
Res., Band 15, Nr. 12, Dez. 2000, Seite 2811, wird dieses Ergebnis
deutlich im Fall von CoCrPtTa-Legierungen gezeigt. Obwohl das in
dieser Literaturstelle untersuchte Legierungssystem kein Bor enthält und obwohl
die Target-Mikrostrukturmanipulationsverfahren
nicht die schnellen, hierin erörterten
Verfestigungstechniken beinhalten, sind die allgemeinen Ergebnisse
zur Stützung
der hierin beschriebenen Technik hervorragend. Die vorliegende Erfindung wendet
zwei primäre
Verfahren zum Erreichen ausgezeichneter Zusammensetzungshomogenität innerhalb von
Sputtertargets mit komplexer Chemie an. Das erste Verfahren ist
schnelle Verfestigung von Grundvorlegierungspulvern, die zum Herstellen
von Targets verwendet werden. Schnelle Verfestigung führt zu chemisch homogenen,
feinen Pulvern, die feine Präzipitate
bzw. Ausfällungen
enthalten. Der geringe Maßstab
der Teilchen und Präzipitate
fördert
ausgezeichnete chemische Einheitlichkeit Punkt-zu-Punkt innerhalb von
Pulvergemischen und wiederum innerhalb fertiger Targets. Das zweite
Verfahren ist die mechanische Legierungsbildung der Grundpulver
unter Verwendung von Kugelvermahlung oder einer anderen mechanischen
Legierungstechnik. Mechanische Legierungsbildung führt zu Legierungspulvergemischen
mit sehr niedriger chemischer Variabilität und wird deshalb als das
optimale Verfahren zum Vermischen von Pulvern von variierender Zusammensetzung
zur Erzeugung von chemischen homogenen Pulvergemischen angesehen.
Die Kombination von diesen Verfahren ermöglicht die Herstellung von
Sputtertargets mit größerer chemischer
mikrostruktureller Einheitlichkeit, wenn sie mit Targets verglichen
werden, die unter Verwendung von üblicher Gießtechnologie hergestellt wurden.
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Um
den Grad an erhöhter
Punkt-zu-Punkt-Homogenität
in Sputtertargets, die über
die Erfindung hergestellt wurden, im Verhältnis zu jenen, die unter Verwendung
von üblichen
Gießtechniken
hergestellt wurden, zu zeigen, werden zwei Targets verglichen. Target 1 wurde
gemäß der Erfindung
hergestellt und Target 2 wurde unter Verwendung von üblichen
Techniken hergestellt. Acht Materialproben wurden von den Targets
an statistischen Orten unter Verwendung einer Standardbohrtechnik
extrahiert. Jede Probe wurde chemisch auf Co, Cr, Pt, B und Ta analysiert.
Die Ergebnisse weisen aus, dass die chemische Punkt-zu-Punkt-Variabilität von Target 1 signifikant
geringer war als jene von Target 2. Die Mittelwerte und
Standardabweichungen der in jeder der Proben gemessenen Bestandteile
wird in der nachstehend angeführten
Tabelle gezeigt.
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Tabelle – Vergleich
von Punkt-zu-Punkt-Zusammensetzungseinheitlichkeit
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Die übliche Vorgehensweise
bei der Verarbeitung in der Sputtertarget-Industrie ist Schmelzen
und Gießen
von Legierungen mit der fertigen Produktzusammensetzung. Platin
enthaltende Legierungen, die für Sputtertarget-Anwendungen
hergestellt wurden, können
in einer hinsichtlich der Kosten konkurrenzfähigen Weise unter Verwendung
von üblichen
Legierungen und Gießpraktiken
hergestellt werden. Jedoch nach Prüfen der Kosten zum Herstellen
von Sputtertarget aus Pt-enthaltenden versprühten bzw. atomisierten Pulvern wurde
deutlich, dass die während
des Versprühverfahrens
entstandenen Kosten aufgrund von Platinverlusten das Verfahren zu
kostenaufwendig machen, um ein konkurrenzfähiges Sputtertarget-Herstellungsverfahren darzustellen.
Die Anmelden haben ein weniger kostenaufwendiges Verfahren zum Herstellen
von Edelmetall-Kobaltlegierungen durch mechanische Legierungsbildung
von elementarem Pt-Pulver mit auf Nicht-Edelmetall-Kobalt basierenden
Vorlegierungspulvern zum Erreichen der gewünschten chemischen Zusammensetzung
im Gegensatz zum Versprühen
einer Zusammensetzung, die Pt enthält, gefunden. Bei der Verwendung dieses
Verfahrens kann das Pt-Metall während
des gesamten Target-Herstellungsverfahrens wirksamer gehandhabt
werden, was die Herstellungskosten wesentlich vermindert. Dies ist
eine subtile, allerdings kritische Verarbeitungsstrategie, die in
der Erfindung genutzt wird, die sie einzigartig macht. Zum Erläutern des
Potenzials für
die hergestellten Produktkosteneinsparungen wird das Nachstehende
festgestellt. Eine typische CoCrPtB-Legierung, die für die Datenspeicherung
verwendet wird, enthält
ungefähr
30 Gew.-% Pt-Gehalt. Gasversprühung
der Pt ein schließenden
Legierung ergibt einen typischen Edelmetall-Materialausbeuteverlust
von ungefähr
8%. Im Gegensatz dazu ergibt Vermischen von Pt-Pulver mit gasversprühten, auf
Edelmetall-Kobalt basierenden Vorlegierungspulvern einen typischen
Edelmetall-Ausbeuteverlust von weniger als 2%. Pt kostet gegenwärtig über 20 $/g
(verglichen mit Co bei ungefähr
0,04 $/g). Deshalb ist es am einfachsten, den enormen Kostenvorteil,
den eine 6%-ige Verfahrensverbesserung der Pt-Materialausbeute liefert,
zu begreifen. Beispielsweise führt
diese Verbesserung im Pt-Ausbeuteverlust bei CoCrPtB-Target-Produkten,
die 12 Atomprozent Pt (ungefähr
30 Gew.-%) enthalten und eine zylindrische Geometrie von ungefähren Abmessungen von
7'' (177,8 mm) Durchmesser
mit 0,300'' (7,62 mm) Dicke
aufweisen, zu einer Verminderung der Herstellungskosten von zwischen
20% bis 30%.
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Zusätzlich zu
optimierten Kostenstrukturen kann optimierte Verfahrenszykluszeit
der Sputtertarget-Industrie einen signifikanten Wettbewerbsvorteil
eröffnen.
In der Erfindung werden signifikante Zykluszeitverminderungen durch
Anwenden einer Reihe von Vorlegierungspulvern mit standardisierten
Zusammensetzungen erreicht. Diese Pulver können in verschiedenen Verhältnissen
vermischt werden, um einen breiten Bereich von fertigen Legierungszusammensetzungen
zu erzeugen, wodurch der Bedarf des Versprühens einer neuen Pulvercharge
nach jeder neu angeforderten Legierungszusammensetzung vermieden
wird. Die Standardvorlegierungspulver können im Vorrat gehalten werden
und die Versprühungszykluszeit
kann aus dem Verfahren entfallen. Ohne diese Art von Vorratsmethode
für standardisiertes
Material würde
es sehr schwierig sein, konkurrenzfähige Zykluszeiten bei neuen
Materialerfordernissen zu erlangen. Tatsächlich hat es sich erwiesen,
dass die Vorratshaltung von Standardvorlegierungspulvern die Produktionszeit
um mehr 80% vermindert.
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Eine
wichtige Qualitätsmetrik,
die die Anwender von Datenspeicherung-Targets feststellen, wenn
sie Entscheidungen hinsichtlich der Beschaffung treffen, ist die
chemische Konsistenz von Menge-zu-Menge bzw. Partie-zu-Partie. Die
zum Herstellen von Targets verwendete Standardverarbeitungstechnik
ist ein Chargenverfahren, das Schmelz-, Gieß- und Walzschritte umfasst.
Typischerweise wiegen die Mengengrößen bzw. Partiegrößen zwischen
20 und 120 kg. Eine Menge, für
die die chemische Zusammensetzung zertifiziert ist, wird als das
Produkt des Schmelzanteils des Ver fahrens definiert. Die Zusammensetzung
der Varianz von Menge-zu-Menge aufgrund von natürlichen Verfahrensvariationen
bei üblich
geschmolzenen CoCrPtB-Legierungen
sind typischerweise 0,5 Atomprozent für jede Zusammensetzungsspezies.
Verunreinigungsanteile variieren auch von Menge-zu-Menge. Um die
chemische Variation für
eine gegebene Legierung während
der Einsatzzeit eines Medienherstellungsprogramms zu minimieren,
könnten
im Prinzip sehr große
Menge verwendet werden, wodurch die Gesamtzahl von zum Herstellen
der für
das Programm benötigten
Targets notwendigen Mengen bzw. Partien vermindert wird. Wenn beispielsweise
eine sehr große
Menge verwendet wird, würde
die Menge-zu-Menge-Variation
null sein. Die maximale Mengengröße für Schmelz-verarbeitete
Materialien ist jedoch begrenzt. Die Schmelzanlagen mit Kapazitäten größer als
150 kg sind zum Herstellen von Sputtertargets im Allgemeinen wirtschaftlich
nicht ausführbar.
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In
dem erfindungsgemäßen Verfahren
definiert der Mischanteil des Verfahrens eine Menge, für die die chemische
Zusammensetzung zertifiziert ist. Wenn beispielsweise Kugelvermahlen
für den
Mischanteil des Verfahrens angewendet, würde es möglich sein, wirtschaftlich
große
Mengen Material in einem Durchgang herzustellen. Kugelmühlen mit
Kapazitäten
im 1000 kg-Bereich sind bezüglich
konkurrenzfähiger
Herstellungsmarktmetrik nicht teuer. Das erfindungsgemäße Verfahren
erlaubt die wirtschaftliche Herstellung von sehr großen chemisch
homogenen Materialmengen. Dies ist ein bemerkenswerter Wettbewerbsvorteil
in der Sputtertarget-Industrie.
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Kurzdarstellung
der Erfindung
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Die
Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein magnetisches Mehrkomponenten-Mehrphasen-Edelmetall-Sputtertarget
bereitzustellen, das typischerweise Co, Cr, Pt und B umfasst, jedoch
nicht darauf begrenzt ist. Um die vorstehend beschriebene Aufgabe
gemäß der vorliegenden
Erfindung zu lösen,
wird ein Verfahren zum Herstellen des Targets bereitgestellt, das
mechanisches Legieren eines Gemisches von schnell verfestigten Kobaltvorlegierungspulvern
mit elementarem Platinpulver umfasst und anderen elementaren, keramischen oder
Legierungspulvern, falls durch die gewünschte Endzusammensetzung erforderlich.
Diese und andere Aufgaben und Eigenschaften der vorliegenden Erfindung
werden aus der weiteren Offenbarung der Erfindung deutlich, die
hierin nachstehend mit Bezug auf die beigefügten Figuren gegeben wird.
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Kurzbeschreibung
der Zeichnungen
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Eine
vollständigere
Würdigung
der Erfindung und viele der begleitenden Vorteile davon werden leicht erschlossen,
da dieselben durch Hinweis auf die nachstehende Beschreibung im
Einzelnen besser verständlich
werden, wenn sie in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen betrachtet
werden.
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1 ist
ein SEM-Bild eines versprühten
Co-23Cr-2Ta-6B-Pulvers. Dieses Pulver umfasst primär zwei Phasen.
Die leichtere Phase enthält
Co, Cr und Ta. Die ausgefällte
Phase ist eine dunklere Phase und enthält hauptsächlich Co und B. Das Zerstäubungsverfahren
ergibt eine schnell verfestigte Mikrostruktur, die unter Verwendung
von üblichen
Gießtechniken
nicht erhalten werden kann.
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2 ist
ein SEM-Bild von einer heiß isostatisch
verpressten (nachstehend HIP'ed)
Vorlegierung Co-2ICr-8Pt-2Ta-5B-Legierung. Die Legierung wurde durch
Kugelvermahlen (mechanisches Legierungsbilden) des Pulvers in 1 mit
reinem Pt-Pulver
und dann HIPpen des vermischten Materials. Die helle Phase ist hauptsächlich reines
Pt-Material und die dunkle Phase ist hauptsächlich das übrig bleibende, auf Kobalt
basierende, versprühte
Pulver.
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3 ist
ein SEM-Bild des in 2 angeführten Materials mit größerer Vergrößerung.
Die stärkere Vergrößerung zeigt
eine Mikrostruktur, die feine Präzipitate
von Mehrfachphasen enthält.
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4 ist
ein stärker
vergrößertes Bild
des in 2 und 3 angegebenen Materials. Dieses
Bild zeigt das Vorliegen von mindestens 4 Phasen. Der Maßstab der
ausgefällten
Phasen ist nominal weniger als 5 Mikrometer.
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5 vergleicht
die übliche
Gießlegierung
der gleichen nominalen Zusammensetzung.
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6 ist
ein Bild mit stärkerer
Vergrößerung des üblichen
Gießmaterials,
das in 5 gezeigt wird.
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7A, 7B und 7C vergleichen
die Zugfestigkeit, Zugdehnung und Bruchenergie der Vorlegierung
und von üblich
gegossenen Legierungen, die auf dem Borgehalt der Legierung basieren.
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8 gibt
die Abhängigkeit
der PTF von intrinsischer CoCrPtB-Legierung auf den Cr-Gehalt in
Atomprozent an.
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9 gibt
die Abhängigkeit
von magnetischer Koerzitivkraft (Hcr) von der Scheibentemperatur
für Magnetmedienproben,
die unter Verwendung von Vorlegierung und üblichen gegossenen CoCrPtBTa-Legierung-Targets
hergestellt wurden, an.
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10 zeigt
die verbesserte Scheiben (Disk) ID- bis OD-Koerzitivkraft und Koerzitivkraftseinheitlichkeit
für Magnetmedienproben,
die unter Verwendung von Vorlegierung und üblich gegossenen CoCrPtB-Legierung-Targets
hergestellt wurden.
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11 zeigt
die verbesserte Scheiben (Disk) ID- bis OD-Koerzitivkraft für Magnetmedienproben,
hergestellt unter Verwendung von Vorlegierung und üblichen
gegossenen CoCrPtB-Legierung-Targets.
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12 gibt
die Verbesserung im Medien-Signal-zu-Rauschverhältnis an, wenn die Herstellung
unter Verwendung von vorlegiertem CoCrPtB-Target-Produkt erfolgte.
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Beschreibung
der Erfindung im Einzelnen
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Diese
Erfindung betrifft eine Sputtering-Target-Legierung und ein Verfahren
zur Herstellung derselben. Das Target hat die nachstehenden Eigenschaften.
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Mikrostrukturelle
Eigenschaften: die schnell verfestigte Target-Legierung hat Mehrphasen,
typischerweise CoB, CoCrB, CoCr, CoPt, CoCrPt und Pt. Sie hat auch
eine stark verfeinerte, ausgefällte
Struktur, typischerweise 10-fach kleiner als übliche Guss-Präzipitat-Strukturen
von ähnlicher
Zusammensetzung. Die Unterschiede in der Mikrostruktur werden durch
den Vergleich von 1–4 mit 5 und 6 erläutert. Die
Phasen sind natürlich
auch gleichförmiger
verteilt. Diese mikrostrukturellen Eigenschaften führen zu
erhöhter
Duktilität
und größerer Punkt-zu-Punkt-Zusammensetzungseinheitlichkeit,
wenn mit üblich
gegossenen Materialien verglichen. Siehe die Tabelle. Erhöhte Duktilität führt zu verbesserten
Verfahrensausbeuten während
des thermomechanischen Verarbeitens, was zu verminderten Verarbeitungskosten
beiträgt.
Typische Fertigungsausbeuten unter Anwenden von in üblicher
Weise erzeugten Guss-gefertigten CoCrPt-8B-Target-Produkten liegen
im Bereich zwischen 60% und 80%. Unter Anwenden der hierin beschriebenen
Technik für
CoCrPt-8B-Target-Produkte wurden Fertigungsausbeuten besser als
90% erreicht. 7 zeigt die signifikante
Verbesserung der Zugfestigkeit, Zugdehnung, Bruchfestigkeit und
Duktilität
von Legierungen, die unter Verwendung der hierin beschriebenen Technik
hergestellt wurden. Duktilität
wird als der Bereich unter der Spannungs-Dehnungs-Kurve definiert und ist proportional
der Energie, die zum Bruch der Materialprobe erforderlich ist. Erhöhte Duktilität ermöglicht auch
die Herstellung von gewissen Target-Zusammensetzungen, die ohne
die Anwendung der Erfindung nicht hergestellt werden könnten. Größere Einheitlichkeit
in der Punkt-zu-Punkt-Zusammensetzung
und Mikrostruktur innerhalb der Targets wird in Sputter-Filmen zu
verbesserter Einheitlichkeit der Dünnschichteigenschaften von
Scheibe-zu-Scheibe und für
eine Scheibe führen.
Typischerweise wird während
des physikalischen Dampfabscheidungsverfahrens (auch als Sputtering
bezeichnet) ein Teil der Target-Atome
nicht auf das herzustellende Dünnfilmbauteil
ausgestoßen,
sondern scheidet sich stattdessen auf der Abschirmung und den Kammerwänden der
Sputter-Maschine
ab. Die Steuerung von chemischer und mikrostruktureller Target-Homogenität sichert,
dass ein größerer Bruchteil
von Sputter-Atomen von dem Target physikalisch auf der Dünnfilmscheibe,
anstatt auf der Abschirmung und den Kammerwänden der Sputter-Maschine abgeschieden
werden. Somit stammt die Verbesserung in Dünnfilmeigenschaften von der
leichteren Übertragung
von Atomen von Target zu Dünnfilm
aufgrund der optimierten chemischen und mikrostrukturellen Homogenität des Target-Materials.
Dieses Ergebnis wird durch eine Studie an CoCrPtTa-Legierungen von
Harkness et al. gestützt
und wird in dem in diesem Pa tent enthaltenen Beispiel weiter erläutert. Weiterhin
wird der besondere Einfluss von kleinen Variationen in der Chemie
auf Datenspeicherungseigenschaften von Dünnfilmmedien in einem Artikel
von Xiong et al., Data Storage, Band 3, Nr. 6, Juli 1996, Seite 47,
wiedergegeben.
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Chemische
Eigenschaften: die Target-Legierung basiert auf Kobalt und enthält Platin.
Die typischen Hauptbestandteile, die von Kobalt und Platin verschieden
sind, schließen
einen oder mehrere der nachstehenden ein: Cr, B, Ta, Nb, C, Mo,
Ti, V, W, Zr, Zn, Cu, Hf, O, Si oder N. Wenn das Target eines oder
mehrere von diesen Elementen enthält, ist die typische Konzentration
zwischen 0,2 Atomprozent und 30 Atomprozent in Abhängigkeit
von den Atomspezies. Im Allgemeinen tritt Cr, B und Ta häufig in
Target-Zusammensetzungen auf. Elemente, wie Sauerstoff und Stickstoff,
werden gewöhnlich
in Form von keramischen Pulvern, wie Zirkoniumoxid oder Siliziumnitrit,
zugegeben. Der Pt-Gehalt des Targets liegt typischerweise im Bereich
von 0 bis 50 Atomprozent. Beispiele für Target-Zusammensetzungen,
die hierin beschrieben werden, schließen Co-20Cr-10 Pt-2Ta-5B, Co-19Cr-11Pt-8B,
Co-15Cr-11Pt-10B
und Co-20Cr-10Pt-6B ein. Weiterhin waren andere Legierungen, die
unter Verwendung des hierin beschriebenen Standes der Technik hergestellt
wurden, jedoch nicht unter Verwendung von üblichen Techniken für Vergleichleistungsstudien
(aufgrund ihrer zu spröden
Beschaffenheit) hergestellt werden konnten: Co-10Cr-10Pt-20B, Co-12Cr-12Pt-18B und Co-12Cr-8Pt-22B.
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Makroskopische
physikalische Eigenschaften: die Ziellegierung zeigt erhöhte Duktilität bezüglich üblicher
Gießlegierungen
von ähnlicher
chemischer Zusammensetzung. Die Erhöhung der Duktilität kann der
Verminderung in der Größe von spröden Phasen
in der schnell verfestigten und HIP'ed Mikrostruktur, bezogen auf die übliche Gießstruktur,
zugeschrieben werden. Die Verminderung in der Phasengröße erlaubt,
dass die duktilere Mehrheitsphase kontinuierlich die Mikrostruktur
beibehält.
Beim Magnetron-Sputtern ist das Anpassen der Target-Materialpermeabilität (alternativ
als PTF = Pass-Through-Flux genannt) an die Kathode bei der Entwicklung
eines stabilen Elektronenplasmas, das für optimiertes Versprühungs-Sputtern
notwendig ist, wichtig. Eine Manipulation der Vorlegierungszusammensetzungen
zum Erreichen einer vorbestimmten nominalen Nettolegierungszusammensetzung
schafft signifi kante Flexibilität
in der Target-Material-PTF-Auslegung. Bestimmte Magnetronkathoden
ergeben optimierte Sputter-Eigenschaften für eine Target-Material-PTF
zwischen 70% bis 90%, während
andere optimierte Sputter-Eigenschaften für Target-Material-PTF zwischen 55% bis 65% erreichen. 8 gibt
die intrinsische Abhängigkeit
von PTF vom CoCrPtB-Legierung-Cr-Gehalt an. Unter Verwendung von
diesen und ähnlichen
Eigenschaftskarten kann eine Vorlegierungsauswahl so zugeschnitten werden,
dass sich Target-Materialien mit spezifisch ausgelegten makromagnetischen
Eigenschaften ergeben. Ein spezifisches Merkmal der hierin beschriebenen
Technik ist eine Target-Produkt-PTF-Manipulation zwischen 25% bis
100%.
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Die
Leistung bei Sputtering-Auftragungen: das Target zeigt überlegene
Leistung in Festplattenmedien-Sputtering-Anwendungen im Vergleich
zu Targets, die über übliches
Gießen
hergestellt wurden, wie über die
Einzelscheiben- und Scheiben-zu-Scheiben-Magneteigenschaftseinheitlichkeit
gemessen. Die Verbesserung der Scheibeneigenschaften ist der erhöhten chemischen
Punkt-zu-Punkt-Einheitlichkeit, verminderter Präzipitatsgröße und spezifischer Phasenmorphologie
innerhalb Sputtertargets, die gemäß der Erfindung hergestellt
wurden, direkt zuzuschreiben. Zusätzlich zu magnetischer Einheitlichkeit
wurden auch Einzelscheiben und Scheibe-zu-Scheibe-Parametereigenschaftsverbesserungen
gezeigt. Die Erfinder nehmen an, dass Verbesserungen in parametrischen
Scheibeneigenschaften auf den Phasenaufbau der Sputtering-Targets
zurückzuführen sind.
In der Erfindung sind Sputtering-Target-Phasen
so aufgebaut, dass sie während
des Sputterings eine wirksame Übertragung
von Atomen von Target zu der Dünnfilmscheibe
ergeben. Der optimale Phasenaufbau wurde unerwartet während empirischer
Versuche gefunden. Es scheint, dass die spezielle Kombination von
Vorlegierungsphasen und reinem Pt, beschrieben in Beispielen 1 und
2, zur Förderung
eines niedrigeren Winkels von Atomauftreffen während des Sputterings zusammenwirken,
was eine Verbesserung in der Wirksamkeit von physikalischen Atomen,
die von dem Target zu der Dünnfilmscheibe übertragen
wurden, ergibt. Es zeigte sich, dass diese Verbesserung im Atomübertragungswirkungsgrad
eine gleichzeitige Verbesserung magnetischer und paramagnetischer
Leistung bei Festplatten ergibt, verglichen mit Scheiben, die unter
Verwendung von üblich
hergestelltem Target-Produkt, welches äquivalente, nominale Chemie
besitzt, hergestellt wurden.
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Das
Verfahren zur Herstellung von Target-Legierung schließt im Allgemeinen
die nachstehende Schrittfolge ein. Eine Reihe von auf Kobalt basierenden
Vorlegierungen wird hergestellt. Die Vorlegierungen werden unter
Verwendung üblicher
Versprühung
oder etwas anderer schneller Verfestigungstechnik hergestellt. Typische
Vorlegierungen schließen
Materialien ein, die Kombinationen von Kobalt mit etwas oder allen der
nachstehenden Elemente enthalten: Cr, B, Ta, Ti, Nb, W und Mo. Die
Vorlegierungen sind Pulver, die typischerweise 5–50 Gew.-% Kobalt, 10–50 Gew.-%
Chrom, wobei der Rest entweder Tantal, Titan, Niob, Wolfram, Molybdän, Bor oder
einige Kombinationen von diesen Elementen ist, umfassen. Die Vorlegierungen
werden in einem speziellen Verhältnis
vermischt, das berechnet wird, um eine fertige Pulverzusammensetzung
herzustellen, die der gewünschten
fertigen Target-Zusammensetzung
entspricht. Dieses Gemisch enthält
typischerweise eine Kombination von Vorlegierungspulvern und elementaren
Pulvern. Für
Vier-Element-CoCrPtB-Legierungen
ist ein bevorzugter Zusammensetzungsbereich für die Vorlegierungen Co-(2
bis 10 Gew.-%)B, Co-(15 bis 35 Gew.-%)Cr-(2 bis 10 Gew.-%)B, Co-(15
bis 25 Gew.-%)Cr und Co-(0 bis 40 Gew.-%)Cr-(0 bis 12 Gew.-%)B.
Das Gemisch wird dann mechanisch mit Platin typischerweise durch
Kugelvermahlen des aufgebauten Pulvergemisches mit Platinpulver
legiert. Die erhaltene Target-Legierung
unterliegt Verdichtung unter Verwendung eines üblichen HIP (heiß isostatisches
Verpressen)-Verfahrens bei einem Druck im Bereich von 15 000 psi
(1034 Bar) bis 30 000 psi (2068 Bar) und Temperaturen zwischen 1500° bis 1900° Fahrenheit
(816° bis
1038°C)
für 1–6 Stunden. Übliches
uniaxiales Düsenheißverpressen
oder Walzverdichtung können
auch zur Verdichtung angewendet werden. Wenn Cr in die auf Kobalt
basierende Vorlegierung eingeschlossen ist, sind die Verdichtungsparameter
derart, dass die Interdiffusion von Cr zum Manipulieren von magnetischem Durchgang
durch den Fluss in der erhaltenen Target-Legierung gefördert oder
begrenzt wird. Ist das Material einmal verdichtet, werden Targets
unter Verwendung von üblichen
Sputtertarget-Herstellungspraktiken hergestellt.
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Die
nachstehenden Beispiele erläutern
eine spezielle Ausführungsform
der Erfindung, sind jedoch nicht als für die Erfindung in irgendeiner
Weise begrenzend zu betrachten.
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Beispiel 1
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Co-(25
bis 30)Cr-(15 bis 20)B, Co-(25 bis 30)Cr und Co-(10 bis 15)B (in
Gew.-%) Vorlegierungspulver wurden kombiniert und mit einer ausreichenden
Menge Platin und Ta-Pulver vermischt, um ein Legierungspulver mit
der nominalen Zusammensetzung Co-20Cr-10Pt-5B-2Ta (in Atomprozent)
herzustellen. Das Pulver wurde für
zwischen 6 bis 10 Stunden kugelvermahlen. Das mechanisch legierte
Pulver wurde nacheinander zur Verdichtung durch HIP'ing bei 15 000 psi
(1034 Bar) bei 1900°F
(1038°C)
für 4 Stunden
unterzogen. Der gehippte Block wurde schließlich maschinell bzw. spanabhebend
verarbeitet zur Bildung eines RM-Gun-Targets mit 6° (152,4 mm)
OD und einer Dicke von 0,250° (6,35
mm). Die erhaltene Target-Legierung hatte eine Dichte von 9,94 und
eine PTF zwischen 70% bis 90%.
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Eine
Legierung, die die gleiche nominale Zusammensetzung wie vorstehend
besitzt, wurde auch in der gleichen Target-Geometrie unter Verwendung
von üblichen
Gießverfahren
hergestellt. In diesem Fall wurde die Legierung bei ungefähr 2900°F (1593°C) vakuuminduktionsgeschmolzen
und in eine Form zur Bildung eines wie gegossenen Rohlings gegossen.
Der Rohling wurde anschließend
bei Temperaturen zwischen 1600°F
und 2200°F
(871° und
1204°C)
walzverarbeitet und zur Gewinnung eines RM-Gun-Targets mit einer äquivalenten Dichte
und PTF-Profilen, wie das schnell verfestigte Target, maschinell
verarbeitet. Die Werte von PTF für
die Targets, die unter Verwendung von verschiedenen Verfahrenswegen
hergestellt wurden, wurden äquivalent gehalten,
um makromagnetische Target-Leistung als einen Beitrag zu irgendwelchem
Unterschied, erhalten in den Eigenschaften des abgeschiedenen Films
nach Sputtering, auszuschließen.
Eine MDP-250B-Sputter-Maschine wurde in Medienherstellungsversuchen
verwendet. Die nachfolgende Medienarchitektur wurde zum Untersuchen
der Wirkungen auf die verschieden verarbeiteten Co-Legierungs-Targets
angewendet: Glassubstrat – NIAL-Impfschicht – Cr-Unterschicht – CoCr-Anfangsschicht – Co20Cr10Pt5B2Ta
eine Magnetschicht – Kohlenstoffüberzug.
Die Vorlegierung und übliche
magnetische Targets wurden in der Sputter-Kammer nebeneinander angeordnet, sodass
entgegen gesetzte Seiten der Scheibe unter Verwendung von Targets
mit der gleichen Zusammensetzung gesputtert wur den, jedoch unter
Verwendung von verschiedenen Paradigmen hergestellt wurden. Alle
anderen Target-Paare, die in diesem Versuch angewendet wurden, wurden
identisch hergestellt. Diese Analyse nebeneinander wurde zum Ausintegrieren
der begleitenden Effekte, die mit dem Sputter-Verfahren oder Aufbau
verbunden sind, durchgeführt.
Nachdem einige Tausend Dünnfilmscheiben hergestellt
worden waren, wurden die magnetischen Co-Legierungs-Targets durch
Umdrehen gewechselt und erneut laufen lassen, um zu sichern, dass
keine links/rechts-Kammereffekte die Ergebnisse beeinflussen.
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9 gibt
die mittleren Magnetergebnisse für
diesen Test an. Bei allen Facetten des Sputter-Verfahrens werden
der Aufbau und nominale Target-Chemie natürlich konstant gehalten, die
Seite der Medienscheibe, besputtert mit der Co-Legierung, hergestellt
unter Verwendung der hierin beschriebenen Technik, ergab konsistent
einen höheren
nominalen Wert der magnetischen Koerzitivkraft. Magnetische Coaktivität ist ein wichtiger
Aufzeichnungsparameter, wobei höhere
Werte von magnetischer Coaktivität
typischerweise in Medien Datenspeicherungsflächendichte und thermische Stabilität verbessern.
Die Daten in 9 wurden über einen Bereich von Substrattemperaturen
erzeugt und zeigen, dass die mit der Anwendung des Vorlegierung-Targets
verbundenen Vorteile bei dem höheren
Temperaturregime erhöht
sind. Dies ist besonders hervorragend, da erhöhte Abscheidungstemperatur
ein häufig
angewendetes Sputter-Verarbeitungswerkzeug zum Optimieren vom Mediensignal-zu-Rauschverhältnis ist.
Somit fördert
die Fähigkeit,
hohe magnetische Koerzitivkraft bei höheren Substrattemperaturen
zu halten, mehr Verfahrensflexibilität zum Optimieren von Mediensignal-zu-Rauschverhältnisleistung. 10 vergleicht
die ID-zu-OD-Scheibenkoerzitivkrafteinheitlichkeit (bei einer Substrattemperatur
von ungefähr
200°C).
Wie vorstehend erörtert,
fördert
nicht nur das Vorlegierung-Target eine höhere nominale magnetische Koerzitivkraft,
sondern ergibt auch eine gleichförmigere
ID-zu-OD-Magnet-Koerzitivkrafteinheitlichkeit auf der Dünnfilmscheibe.
Wie in dem Artikel von Harkness et al. erörtert, ist diese Verbesserung
in sowohl Einheitlichkeit als auch nominaler magnetischer Leistung
höchstwahrscheinlich auf
die wirksamere und homogene Übertragung
von Atomen aus dem Target-Material zu der Dünnfilmscheibe zurückzuführen.
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Beispiel 2
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Ähnlich zu
dem Fall in Beispiel 1 wurde ein Target mit nominaler Zusammensetzung
Co-19Cr-11Pt-8B (in Atomprozent) unter Verwendung einer Kombination
von Co-(20 bis 25)Cr-(5 bis 10)B, Co-(20 bis 25)Cr und Co-(5 bis
10)B (in Gew.-%) Vorlegierungspulvern und reinem Pt hergestellt.
Die mechanischen Legierungs- und Hippingparameter waren ähnlich zu
jenen, wie in Beispiel 1 beschrieben. Weiterhin wurde ein üblicher Guss
und gewalztes Target, die die gleiche nominale Zusammensetzung besitzen,
unter Verwendung von ähnlichen
Verfahren zu jenen, die in dem vorangehenden Beispiel beschrieben
wurden, hergestellt. Die Dichte und Endprodukt-PTF der Targets,
die unter Verwendung der Vorlegierung und üblichen Techniken hergestellt
wurden, waren äquivalent
für den
Zweck dieses Versuchs.
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Die
gleichen Medienherstellungsparadigmen, wie in Beispiel 1 beschrieben,
wurden angewendet, mit der Ausnahme des Aufbaus. In dieser Studie
wurde der nachstehende Aufbau verwendet: Al-Substrat – CrMo-Unterschicht – CoCr-Zwischenschicht – Co19Cr-11Pt-8B-Magnetschicht – C-Überdeckung.
Wie in dem vorangehenden Beispiel zeigt 11, dass
das Vorlegierungs-Target eine bemerkenswerte Verbesserung in der Nominalscheiben-Magnetkoerzitivkraft
mit einer marginalen Verbesserung in der ID-zu-OD-Einheitlichkeit
förderte. 12 zeigt,
dass das Probenmedienrauschen an der Seite der Scheibe, die unter
Verwendung des Vorlegierungsmagnet-Targets hergestellt wurde, bemerkenswert
niedriger ist, als jene auf der Seite, die unter Verwendung des üblichen
Targets über
einen sehr breiten Bereich von Aufzeichnungsdichten hergestellt
wurde. Wiederum zeigt dieses Beispiel, dass die Phasenaufbauparadigmen,
die im hierin beschriebenen Stand der Technik verwendet wurden,
um Co-basierendes Sputtertarget herzustellen, äquivalente oder bessere Dünnfilmmedienmagnetaufzeichnungsleistung
schufen. Dieses Ergebnis ist insbesondere bemerkenswert, wenn die
Tatsache hinzukommt, dass der Vorlegierungsansatz die Herstellung
von komplexen auf Co-basierenden Legierungen nächster Generation ermöglicht,
die unter Verwendung von üblichen
Mitteln nicht herstellbar wären.
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Während diese
Erfindung mit Bezug auf eine bevorzugte Ausführungsform beschrie ben wurde,
ist es denkbar, dass verschiedene Änderungen und Modifizierungen
davon dem Fachmann beim Lesen der vorangehenden Beschreibung im
Einzelnen klar werden. Es ist deshalb beabsichtigt, dass die nachstehenden,
beigefügten
Ansprüche
als alle solche Änderungen
und Modifizierungen, als innerhalb des wahren Umfangs dieser Erfindung
einschließend
und wie in den Ansprüchen
definiert, fallend, zu interpretieren sind.
