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Die
vorliegende Erfindung ist auf die Verwendung von Klebstoffen gerichtet,
die nützlich
sind für die
Bindung von Säumen
von Komponenten, die in elektrostatografischen, einschließlich digitalen Druckapparaten
nützlich
sind. In spezifischen Ausführungsformen
ist die vorliegende Erfindung gerichtet auf die Verwendung von Klebstoffen,
welche dazu benutzt werden können,
endlose flexible gesäumte Riemen
zu binden, in denen ein Bild am Saum des Riemens mit wenigen oder
keinen, durch den Saum hervorgerufenen Druckdefekten übertragen
werden kann. In Ausführungsformen
bezieht sich die vorliegende Erfindung auf die Verwendung eines
Klebstoffes, der verwendet verwenden kann um gegenseitig passende
(„mutually
mating") Elemente
eines Saums (Nutzschicht) zu verbinden, worin der Klebstoff ein Polyamid
mit einem darin verteilten oder enthaltenen elektrisch leitfähigen Füllstoff
umfasst. Vorzugsweise ist der Füllstoff
ein elektrisch leitfähiger
Füllstoff
wie z. B. ein Kohlefüllstoff,
ein Metalloxidfüllstoff,
ein Polymerfüllstoff,
ein ladungstransportierendes Molekül oder eine Mischung davon.
Der Klebstoff liefert in Ausführungsformen
einen Saum mit erhöhter
Stärke, weil
der Klebstoff vernetzt ist. Jedoch ist ein Riemen, der den Klebstoff
enthält,
immer noch genügend
flexibel, um einem Falten um 180° ohne
Rissbildung zu widerstehen. In Ausführungsformen stellt der Klebstoff
einen Saum bereit, in welchem der Höhenunterschied zwischen dem
Saum und dem Rest des Riemens nahezu null beträgt. Der Klebstoff ergibt einen Gürtel, der
in Ausführungsformen
die Bildübertragung
am Saum ermöglicht.
Dies kann nicht mit bekannten gesäumten Riemen erzielt werden.
Die Bildübertragung
wird teilweise dadurch erzielt, dass der Klebstoff die gewünschte Leitfähigkeit
und Freisetzungseigenschaften („release properties") hat, die für eine ausreichende Übertragung
notwendig sind. Der vorliegende Klebstoff stellt in Ausführungsformen auch
einen von Kräuseln
freien Saum zur Verfügung. Weiterhin
kann in Ausführungsformen
der Saum rasch bei relativ niedrigen Temperaturen gehärtet werden.
Zusätzlich
ist der Klebstoffsaum in Ausführungsformen
beständig
gegenüber
Alkohol und organischen Lösungsmitteln.
Weiterhin gibt es in Ausführungsformen
kein „tenting" in der Saumfläche aufgrund
des Klebstoffes. Der Klebstoffsaum kann in Ausführungsformen wiederholten elektrischen Übertragungszyklen
widerstehen und funktionstüchtig bleiben.
In Ausführungsformen
widersteht der Klebstoff vorübergehenden
Temperaturen zwischen 25 und 130 °C
und ist widerstandsfähig
gegenüber
umgebenden Änderungen
in der relativen Feuchtigkeit. Der Klebstoffsaum ist im Wesentlichen
bis vollkommen unsichtbar für
das xerografische Bilderzeugungsverfahren („imaging process").
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Die
vorliegende Erfindung ist gerichtet auf die Verwendung eines Klebstoffes,
der ein Polyamid und elektrisch leitfähigen Füllstoff umfasst, für die Bindung
von Säumen
von Komponenten, die nützlich in
elektrostatografischen Apparaten sind.
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Bevorzugte
Ausführungsformen
der Erfindung sind in den Unteransprüchen dargelegt.
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1 ist eine Darstellung eines
elektrostatografischen Apparates.
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2 ist eine Vergrößerung eines Übertragungssystems.
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3 ist eine verstärkte Ansicht
einer Ausführungsform
einer Riemenkonfiguration und eines Saums.
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4 ist eine Vergrößerung eines
als Puzzle geschnittenen Saums, der eine Vielzahl von Kopf- und
Hals-Mitgliedern hat.
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5 ist eine Vergrößerung eines
als Puzzle geschnittenen Saums, der als Puzzle geschnittene pilzförmige Mitglieder
hat.
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6 ist eine Vergrößerung eines
als Puzzle geschnittenen Saumes, der Schwalbenschwanz-Mitglieder
hat.
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7 ist eine Vergrößerung eines
als Puzzle geschnittenen Saums, der Aussparungen („recessors") und Zahn-Mitglieder
hat.
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8 ist eine Vergrößerung eines
als Puzzle geschnittenen Saumes, welches Mitglieder in Form von
Aussparungen und Vorsprüngen
mit verschiedenen Tiefen aufweist.
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9 ist eine vergrößerte Version
eines Riemens und demonstriert einen Spalt zwischen den als Puzzle
geschnittenen Mitgliedern, wobei der Spalt einen Klebstoff enthält.
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10 ist eine vergrößerte Querschnittsansicht
eines Bandes.
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11 ist eine graphische Darstellung
von Leitfähigkeiten
(S/cm) als eine Funktion des angewandten Feldes (V/cm) für Proben
von Polyamidklebstoffen, die keinen Füllstoff enthalten.
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12 ist eine graphische Darstellung
von Leiffähigkeiten
(S/cm) als eine Funktion des angewandten Feldes (V/cm) für Proben
von Polyamidklebstoffen, nachdem verschiedene Mengen an Kohleschwarz
(„carbon
black") hinzufügt worden
sind.
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13 ist eine graphische Darstellung
der Leiffähigkeiten
dieser Proben als eine Funktion der Beladung mit Kohleschwarz bei
verschiedenen Feldstärken.
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Verwendung eines Klebstoffes,
der ein Polyamid und elektrisch leitfähigen Füllstoff enthält. In einer
bevorzugten Ausführungsform
umfasst der Klebstoff ein Polyamid, das ein in Alkohol lösliches
Polyamid ist. Mehr bevorzugt umfasst das in Alkohol lösliche Polyamid
seitenständige
Gruppen ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus seitenständigen Methoxy-, Ethoxy- und
Hydroxygruppen.
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In
bevorzugten Ausführungsformen
kann der Klebstoff verwendet werden, um Riemen zu säumen wie
z. B. Zwischenübertragungsriemen
(„intermediate
transfer belts"),
Blätter,
Walzen oder Filme, die in elektrostatografischen einschließlich digitalen
Apparaten von Vorteil sind. Jedoch kann der Klebstoff verwendet
werden, um Riemen, Walzen und „drelts" (einem Hybrid aus
einer Trommel („drum") und einem Riemen
(„belt")) für viele
verschiedene Verfahren und Komponenten zu säumen, wie z. B. Photorezeptoren,
Verbindungsmitgliedern („fusing
members"), transfix
members, Ausrichtungsübertragungs
(„bias transfer") – Mitgliedern,
Ausrichtungsladungs („bias charging") – Mitgliedern,
Entwicklungsmitgliedern, ein Bild tragenden Mitgliedern, Übertragungsmitgliedern,
Reinigungsmitgliedern und anderen Mitgliedern für elektrostatische Kontaktdruckanwendungen („contact
electrostatic print applications")
und xerographische Anwendungen, einschließlich digitalen. Weiterhin
können
die Klebstoffe dazu verwendet werden, Komponenten zu säumen, die
in xerographischen Architekturen – sowohl flüssigen als auch Trockenpulver – verwendet
werden, obwohl trocken bevorzugt ist.
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Unter
Bezugnahme auf 1 wird
in einem typischen elektrostatografisch reproduzierenden Apparat
ein leichtes Bild eines zu kopierenden Originals in der Form eines
elektrostatischen latenten Bildes auf einem photoempfindlichen Mitglied
aufgezeichnet und das latente Bild wird anschließend durch die Anwendung von
elektroskopischen thermoplastischen Harzpartikeln, die im Allgemeinen
als Toner bezeichnet werden, sichtbar gemacht. Insbesondere wird
der Photorezeptor 10 auf seiner Oberfläche mittels eines elektrischen
Ladegerätes 12 geladen,
welchem Spannung durch eine Spannungsversorgung 11 zur
Verfügung
gestellt wird. Der Photorezeptor wird dann bildweise Licht aus einem optischen
System oder einem Bildeingabeapparat 13 ausgesetzt, wie
beispielsweise einem Laser und einer Licht emittierenden Diode,
um darauf ein elektrostatisches, latentes Bild zu erzeugen. Im Allgemeinen
wird das elektrostatische latente Bild dadurch entwickelt, dass eine
Entwicklermischung aus der Entwicklungsstation 14 hiermit
in Kontakt gebracht wird. Die Entwicklung kann durch die Verwendung
einer magnetischen Bürste,
einer Pulverwolke oder anderen bekannten Entwicklungsverfahren bewirkt
werden.
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Nachdem
die Tonerpartikel auf der photoleitfähigen Oberfläche in Bild-Anordnung
niedergeschlagen wurden, werden sie durch Übertragungsmittel 15 zu
einem Kopierblatt 16 übertragen,
welche Druckübertragung
oder elektrostatische Übertragung
sein kann. Vorzugsweise kann das entwickelte Bild auf ein intermediäres Übertragungsmittel übertragen
werden und anschließend
auf ein Kopierblatt übertragen
werden.
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Nachdem
die Übertragung
des entwickelten Bildes abgeschlossen ist, geht das Kopierblatt 16 zur Verbindungsstation
(„fusing
station") 19,
die in 1 als verbindende
und Druckrollen dargestellt ist, worin das entwickelte Bild mit
dem Kopierblatt 16 verbunden wird, indem das Kopierblatt 16 zwischen
dem verbindenden Mitglied 20 und dem Druckmitglied 21 geleitet
wird, wobei ein permanentes Bild erzeugt wird. Das Verbinden kann
durch andere verbindende Mitglieder wie einem verbindenden Riemen
im Druckkontakt mit einer Druckwalze oder einer verbindenden Walze
im Kontakt mit einem Druckriemen. Der Photorezeptor 10 rückt anschließend an
die Übertragung
zur Reinigungsstation 17 weiter, in der auf dem Photorezeptor 10 verbliebener
Toner unter Verwendung einer Klinge 22 (wie es in 1 gezeigt wird), Bürste oder
anderem Reinigungsapparat weggeputzt wird.
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2 ist eine schematische
Ansicht eines Bildentwicklungssystems, das ein Zwischenübertragungsmitglied
(„intermediate
transfer member")
enthält. 2 zeigt einen Übertragungsapparat 15,
der ein Übertragungsmitglied 1 aufweist,
das zwischen einem Aufnahmemitglied („imaging member") 10 und einer Übertragungswalze 6 angeordnet
ist. Das Aufnahmemitglied 10 wird beispielhaft durch eine
Photorezeptor-Trommel dargestellt. Jedoch können andere geeignete Aufnahmemitglieder
andere elektrostatografische Aufnahmerezeptoren wie z. B. ionografische
Riemen und Trommeln und elektrophotografische Riemen beinhalten.
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Im
Mehrfachaufnahme-System der 2 wird
jedes übertragene
Bild mittels der Bild erzeugenden Station 12 auf der Aufnahme-Trommel
gebildet. Jedes dieser Bilder wird dann bei der Entwicklungsstation 13 entwickelt
und zum Übertragungsmitglied 2 transportiert.
Jedes dieser Bilder kann auf der Photorezeptortrommel 10 gebildet
und im Folgenden entwickelt werden und dann zum Übertragungsmitglied 2 übertragen
werden. Bei einer alternativen Methode kann jedes Bild auf der Photorezeptor-Trommel 10 gebildet,
entwickelt und in Registrierung zum („in registration to") Übertragungsmitglied 2 übertragen werden.
Das Mehrfachbildsystem kann ein Farbkopiersystem sein. Bei diesem
Farbkopiersystem wird jede Farbe eines zu kopierenden Bildes auf
der Photorezeptortrommel erzeugt. Jedes Farbbild wird entwickelt
und zu dem Übertragungmitglied 2 transportiert.
Wie oben kann jedes der farbigen Bilder auf der Trommel 10 erzeugt
und im Folgenden entwickelt werden und dann zum Übertragungsmitglied 2 transportiert
werden. Bei der alternativen Methode kann jede Farbe eines Bildes
auf der Photorezeptortrommel 10 gebildet, entwickelt und
in Registrierung („in registration
to") zum Übertragungsmitglied 2 übertragen
werden.
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Nachdem
die Station 12 zur Erzeugung eines latenten Bildes auf
der Photorezeptor-Trommel 10 das latente Bild erzeugt hat
und das latente Bild des Photorezeptors bei der Entwicklungsstation 13 entwickelt
wurde, werden die geladenen Tonerpartikel 4 von der Entwicklungsstation 13 angezogen
und durch die Photorezeptortrommel 10 gehalten, weil die
Photorezeptortrommel 10 eine zu der der Tonerpartikel 4 entgegengesetzte
Ladung 5 hat. In der 2 werden
die Tonerpartikel als negativ geladen gezeigt und die Photorezeptortrommel 10 wird
als positiv geladen gezeigt. Diese Ladungen können umgekehrt werden, in Abhängigkeit
von der Natur des Toners und der verwendeten Maschinerie. Bei einer
bevorzugten Ausführungsform
liegt der Toner in einem flüssigen
Entwickler vor. Jedoch ist die vorliegende Erfindung in Ausführungsformen
auch für
trockene Entwicklungssysteme nützlich.
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Eine
vorgespannte („biased") Übertragungswalze 6,
die entgegengesetzt zur Photorezeptor-Trommel 10 angeordnet ist,
weist eine höhere Spannung
als die Oberfläche
der Photorezeptor-Trommel 10 auf. Wie es in 2 gezeigt wird, lädt die vorgespannte „Übertragungswalze" 6 die Rückseite 7 des Übertragungsmitglieds 2 mit
einer positiven Ladung auf. Bei einer alternativen Ausführungsform
kann ein Korona- oder irgendein anderer Ladungsmechanismus verwendet
werden, um die Rückseite 7 des Übertragungsmitglieds 2 zu
laden.
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Die
negativ geladenen Tonerpartikel 4 werden durch die positive
Ladung 9 auf der Rückseite 7 des Übertragungsmitglieds 2 zu
der Vorderseite 8 des Übertragungsmitgliedes 2 angezogen.
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3 stellt ein Beispiel für eine Ausführungsform
eines Riemens dar. Riemen 30 ist dargestellt mit Saum 31.
Saum 31 wird als ein Beispiel für eine Ausführungsform eines als Puzzle
geschnittenen Systems gezeigt. Der Riemen wird durch Verwendung
von Walzen 32 in der Position gehalten und umgewendet.
Es sei angemerkt, dass die Beziehung des mechanischen Ineinandergreifens
des Saumes 31 in einer zweidimensionalen Ebene gegeben
ist, wenn sich der Riemen 30 auf einer flachen Oberfläche befindet,
sei sie nun horizontal oder vertikal. Während der Saum in 3 als senkrecht zu den beiden
parallelen Seiten des Riemens dargestellt ist, sollte verstanden
werden, dass er in Bezug auf die parallelen Seiten abgewinkelt oder
abgeschrägt
sein kann. Dies ermöglicht
es, dass jedes in dem System erzeugte Geräusch gleichmäßiger verteilt
werden kann und dass die Kräfte,
die auf jedes paarende Element oder Knoten gerichtet sind, reduziert
werden.
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Der
gemäß der vorliegenden
Erfindung gebildete Saum ist einer, der ein dünnes und glattes Profil von
vergrößerter Stärke, verbesserter
Flexibilität
und verlängerter
mechanischer Lebensdauer hat. In einer bevorzugten Ausführungsform
werden die Riemenenden durch die geometrische Beziehung zwischen
den Enden des Riemenmaterials zusammengehalten, die mit einem Puzzleschnitt
miteinander verbunden sind. Der als Puzzle geschnittene Saum kann
vielerlei Konfigurationen aufweisen, ist aber einer, in dem die
beiden Enden des Saums in der Art eines Puzzles ineinander greifen.
Insbesondere umfassen die sich gegenseitig paarenden Elemente einen
ersten Vorsprung und eine zweite Aussparung, die geometrisch so
orientiert sind, dass die zweite Aussparung auf dem ersten Ende
den ersten Vorsprung auf dem zweiten Ende empfängt und worin der erste Vorsprung
auf dem ersten Ende von der zweiten Aussparung auf dem zweiten Ende
empfangen wird. Der Saum hat eine Kerbe, Hohlraum oder Spalt zwischen
den sich gegenseitig paarenden Elementen bei den beiden sich verbindenden
Enden des Riemens und dieser Spalt kann mit einem gemäß der vorliegenden
Erfindung verwendeten Klebstoff gefüllt sein. Die entgegen gesetzten
Oberflächen
des als Puzzle geschnittenen Musters sind zusammen gebunden oder
verbunden, um den gesäumten
flexiblen Riemen in die Lage zu versetzen, als ein im Wesentlichen
endloser Riemen zu fungieren. Bei der vorliegenden Erfindung wird
der Saum, der die als Puzzle geschnittenen Mitglieder beinhaltet,
mit einem Polyamid-Klebstoff zusammengehalten, der mit dem Rest
des Riemens kompatibel ist. In Ausführungsformen bietet der Riemen
eine verbesserte Saumqualität
und Glätte
mit im Wesentlichen keinem Dickenunterschied zwischen dem Saum und
den benachbarten Teilen des Riemens.
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Ein
Beispiel für
eine Ausführungsform
eines als Puzzle geschnittenen Saums mit zwei Enden, wobei jedes
der Enden als Puzzle geschnittene Mitglieder oder sich gegenseitig
paarende Elemente umfasst, ist in 4 gezeigt.
Das als Puzzle geschnittene Muster kann im Wesentlichen jede beliebige
Form annehmen, einschließlich
solcher von Knoten wie z. B. identische Säulen oder Nacken 34 und
Kopf 33 oder Knotenmuster, die Vorsprünge 36 und Aussparungen 35 aufweisen,
die ineinander greifen, wenn sie zusammengebracht werden, so wie
es in 4 dargestellt
ist. Das als Puzzle geschnittene Muster kann auch ein mehr pilzförmig gestaltetes
Muster sein, das erste Vorsprünge 38 und 39 und
zweite Aussparungen 40 und 37 hat, wie sie in 5 illustriert sind, wie
auch ein Muster in Form eines Schwalbenschwanzes, wie es in 5 illustriert ist, das erste
Vorsprünge 41 und
zweite Aussparungen 42 hat. Das in 7 gezeigte, als Puzzle geschnittene Muster
hat eine Vielzahl von ersten Fingern 43 mit ineinander
hakenden Zähnen 44 und
eine Vielzahl von zweiten Fingern 45, die Rezesse 46 haben,
um beim Zusammenbau mit den Zähnen 44 ineinander
zu greifen. Es ist bevorzugt, dass die ineinander greifenden Elemente
sämtlich
gebogene, sich paarende Elmente haben, um die Belastung zwischen
den ineinander greifenden Elementen zu verringern und ihnen zu ermöglichen,
sich voneinander zu trennen, wenn sie sich um gekrümmte Mitglieder
bewegen wie die Rollen 32 von 3. Es wurde gefunden, dass die Belastung
bei sich paarenden Elementen, die gebogen sind, geringer ist als
mit rechtwinkligen Ecken, bei denen die Belastung konzentriert wird,
statt gleichmäßig verteilt
zu werden, und zu einem möglichen
Versagen führt.
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Ein
anderes Beispiel für
einen Saum, der als Puzzle geschnitten ist, ist in 8 gezeigt, in dem die sich gegenseitig
paarenden Elemente oder als Puzzle geschnittene Mitglieder ein erstes
Mitglied 50 und ein zweites Mitglied 51 umfassen,
worin das erste Mitglied 50 eine erste Aussparung 52 und
einen ersten Vorsprung 54 umfassen und das zweite Mitglied 51 eine
zweite Aussparung 55 und einen zweiten Vorsprung 56 umfasst.
Die erste Aussparung 52 des ersten Mitglieds 50 empfängt den
zweiten Vorsprung 56 des zweiten Mitglieds 51 und
die zweite Aussparung 55 des zweiten Mitglieds 51 empfängt den
ersten Vorsprung 54 des ersten Mitglieds 50. Um
den Höhenunterschied
zwischen dem gesäumten
Teil und dem benachbarten ungesäumten
Teil des Riemens zu verringern, ist es wünschenswert, dass die zweiten
Aussparungen innerhalb ihrer einzelnen Mitglieder bei einer substantiellen
Tiefe in einem Teil des Riemens wie den Riemenenden gebildet werden.
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In
Ausführungsformen
ist der Höhenunterschied
zwischen dem Saum und dem Rest des Riemens (den ungesäumten Teilen
des Riemens) praktisch null oder beträgt von 0 bis 25 Mikrometer,
vorzugsweise von 0.0001 bis 25 Mikrometer, und besonders bevorzugt
von 0.01 bis 5 Mikrometer.
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Ein
Polyamidharz ist vorzugsweise zwischen dem Saum vorhanden und in
einem Spalt zwischen den als Puzzle geschnittenen Mitgliedern in
einer Dicke von 0.001 bis 50 Mikrometer enthalten. Wie es in einer
Ausführungsform
eines als Puzzle geschnittenen Saums 31 gezeigt wird, ist
der Klebstoff zwischen den als Puzzle geschnittenen Mitgliedern
und bei der Saumspalte 57 von 9 vorhanden.
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Der
Klebstoff ist vorzugsweise so ausgewählt, dass er einen spezifischen
Widerstand innerhalb des für
den elektrostatischen Transfer von Toner gewünschten Bereiches hat. Vorzugsweise
ist der spezifische Widerstand des Saumes der gleiche oder ähnlich zu
dem des Riemens, um den Saum und den Rest des Riemens mit den gleichen
elektrischen Eigenschaften auszustatten. Ein bevorzugter spezifischer
Volumenwiderstand für
die Performanz der Tonerübertragung
beträgt
von 101 bis 1013 Ohm · cm und
vorzugsweise von 109 bis 1013 Ohm · cm. Wenn der
Riemen und der Saum des Riemens den gleichen oder im Wesentlichen
den gleichen elektrischen Widerstand haben, ist die Tonerübertragung
am Saum die gleiche oder im Wesentlichen die gleiche wie die Übertragung
am Riemen. Eine solche Übertragung am
Saum stellt einen unsichtbaren oder im Wesentlichen unsichtbaren
Saum zur Verfügung.
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Die
elektrischen Eigenschaften können
dadurch eingestellt werden, dass die Menge an Füllstoff variiert wird, der
Typ des hinzugefügten
Füllstoffes geändert und/oder
das Härtungsverfahren
geändert wird.
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Das
Polyamidharz des Klebstoffes kann in Alkohol löslich sein. Mit „in Alkohol
löslich" bezeichnet der Anmelder
Materialien, welche sich in Alkoholen wie z. B. Butanol, Ethanol
und Methanol auflösen. In
Ausführungsformen
hat das Polyamidharz im Klebstoff seitenständige funktionelle Gruppen,
die aus der Gruppe ausgewählt
sind, die aus seitenständigen
Methoxy-, Ethoxy- und Hydroxygruppen besteht. In Ausführungsformen
ist die seitenständige funktionelle
Gruppe eine Methoxymethylengruppe. In Ausführungsformen hat das Polyamid
die folgende Formel:
in der n eine Zahl von 50
bis 1,000, oder von 150 bis 500, oder ungefähr 270 ist, und R ausgewählt ist
aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff; Alkyl mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen
oder von 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie z. B. Methyl, Ethyl oder
Propyl; Alkoxy, das von 1 bis 20 Kohlenstoffatome enthält, oder von
1 bis 10 Kohlenstoffatome wie z. B. Methoxy, Ethoxy oder Propoxy;
Alkylalkoxy, das von 1 bis 20 Kohlenstoffatome hat, oder von 1 bis
10 Kohlenstoffatome wie z. B. Methylmethoxy, Methylethoxy, Ethylmethoxy,
Methyldimethoxy oder Methyltrimethoxy; und Alkylenalkoxy, das von
1 bis 20 Kohlenstoffatome enthält,
oder von 1 bis 10 Kohlenstoffatome, wie z. B. Methylenmethoxy oder
Ethylenethoxy. In Ausführungsformen
können
Monomere der obigen Formel in eine Klebstoffzusammensetzung eingeschlossen
sein, wobei R in den Monomeren Wasserstoff, Methylenmethoxy und
Methylendimethxoy oder R in der Klebstoffzusammensetzung von 40
bis 80 Molprozent Wasserstoff oder von 50 bis 65 Molprozent Wasserstoff,
oder ungefähr
64 Molprozent Wasserstoff; und von 20 bis 45 Molprozent Methylenmethoxy oder
von 30 bis 35 Molprozent Methylenmethoxy, oder ungefähr 32 Molprozent
Methylenmethoxy; und von 1 bis 10 Molprozent Methylendimethoxy,
oder von 1 bis 5 Molprozent Methylendimethoxy oder ungefähr 4 Molprozent
Methylendimethoxy. Typische kommerziell erhältliche, in Alkohol lösliche Polyamidpolymere,
die für
die vorliegende Verwendung geeignet sind, beinhalten solche, die
unter den Handelsnamen LUCKAMIDE
® 5003
von Dai Nippon Ink, NYLON
® 8, CM4000
® und
CM8000
®,
beide von Toray Industries, Ltd. verkauft werden, und andere seitenständige N-Methylenmethoxypolyamide
wie z. B. diejenigen, die gemäß der in
Sorenson und Campbell, „Preparative
Methods of Polymer Chemistry",
2. Auflage, Seite 76, John Wiley & Sons,
Incl., 1968, beschriebenen Methode hergestellt wurden, und Mischungen
davon.
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Ein
geeigneter feinpulvriger, die Leitfähigkeit erhöhender Füllstoff, der ohne große Agglomerate gleichmäßig in den
obigen Harzen verteilt ist, kann mit dem Klebstoff verwendet werden.
In Ausführungsformen
ist der Füllstoff
ein Kohlenstoff-Füllstoff, ein
Metalloxid-Füllstoff,
ein Polymer-Füllstoff,
ein ladungstransportierendes Molekül oder Mischungen hiervon.
Andere leitfähige
Füllstoffe
beinhalten Silikonpulver, quaternäre Salze wie z. B. quaternäre Ammoniumsalze
(z. B. Adogen 464, das von Aldrich Chemical als Methyltrialkyl (C8-C10) – ammoniumchlorid
verkauft wird) und pyrolysierte Polyacrylnitrilpartikel und -fasern.
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In
Ausführungsformen
ist der Füllstoff
ein Kohlenstoff-Füllstoff
wie z. B. Kohleschwarz („carbon black"), Graphit, fluorierter
Kohlenstoff oder Mischungen hiervon. Bevorzugte fluorierte Kohlenstoffe
beinhalten solche, welche die Formel CFx haben,
in der x die Zahl der Fluoratome darstellt und im Allgemeinen bis
zu 1.5, vorzugsweise von 0.01 bis 1.5 und besonders bevorzugt von
0.04 bis 1.4 beträgt.
Andere bevorzugte fluorierte Kohlenstoffverbindungen sind Poly(dikohlenstoffmonofluorid),
das üblicherweise
in der Kurzschriftform (C2F)n geschrieben
ist. Bevorzugt ausgewählte
fluorierte Kohlenstoffe beinhalten solche, die im U.S.-Patent 4
524 119 an Luly et al. beschrieben sind, und solche mit dem Handelsnamen ACCUFLUOR® (fluorierte
Kohlenstoffverbindungen von Advance Research Chemicals, Inc., Catoosa, Oklahoma).
Beispiele beinhalten ACCUFLUOR® 2028, ACCUFLUOR® 2065,
ACCUFLUOR® 1000 und
ACCUFLUOR® 2010.
ACCUFLUOR® 2028
und ACCUFLUOR® 2010
weisen 28 bzw. 11 Gewichtsprozent Fluor auf, bezogen auf das Gewicht
der fluorierten Kohlenstoffverbindung. ACCUFLUOR® 1000 und
ACCUFLUOR® 2065
weisen 62 bzw. 65 Gewichtsprozent Fluor auf, bezogen auf das Gewicht der
fluorierten Kohlenstoffverbindung. Darüber hinaus umfasst ACCUFLUOR® 1000
Kohlekoks („carbon
coke"), wohingegen
ACCUFLUOR® 2065,
2028 und 2010 sämtlich
leitfähiges
Kohleschwarz umfassen. Diese fluorierten Kohlenstoffverbindungen
haben die Formel CFx und werden durch die
Reaktion von C + F2 = CFx gebildet.
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Bevorzugte
Metalloxid-Füllstoffe
beinhalten Titandioxid, Zinn(II)oxid, Aluminiumoxid, Indium-Zinn-Oxid, Magnesium-Oxid,
Kupfer-Oxid, Eisen-Oxid und Mischungen hiervon.
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Bevorzugte
Polymerfüllstoffe
beinhalten Polypyrrol, Polyacrylnitril (z. B. pyrolysiertes Polyacrylnitril),
Polyanilin, Polythiophene und Mischungen hiervon.
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Beispiele
von ladungstransportierenden Molekülen beinhalten Bis(dihydroxydiethylamino)triphenylmethan
(DHTPM), Bis(diethylamino)triphenylmethan (TPM), Dihydroxytetraphenylbiphenylendiamin (DHTBD)
und Mischungen hiervon. Besonders bevorzugte ladungstransportierende
Moleküle
beinhalten DHTPM und DHTBD.
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In
Ausführungsformen
ist der Füllstoff
im Klebstoff in einer Menge von 1 bis 80 und vorzugsweise von 20
bis 50 Gewichtsprozent der gesamten Feststoffe enthalten. Gesamte
Feststoffe, wie hierin verwendet, bezieht sich auf die Menge an
Polymerharz, Füllstoff,
Vernetzungsmittel, anderen Zusatzstoffen und anderen Feststoffen,
die im Klebstoff vorhanden sind.
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Vernetzungsmittel
können
in Kombination mit dem Polyamid verwendet werden, um die Vernetzung
des Polymeren zu fördern,
wodurch eine starke Bindung bereitgestellt wird. Beispiele von geeigneten Vernetzungsmitteln
beinhalten Oxalsäure,
p-Toluolsulfonsäure,
Phosphorsäure,
Schwefelsäure
und Mischungen hiervon. In Ausführungsformen
ist das Vernetzungsmittel Oxalsäure.
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Die
Lösung
des Klebstoffs kann mittels sämtlicher
geeigneter Mittel wie durch die Verwendung eines mit einer Baumwollespitze
versehenen Applikators, Flüssigverteilers, einer
Klebstoffpistole und anderen bekannten Mitteln am Saum und zwischen
ineinander greifenden Saummitgliedern aufgebracht werden. Eine Menge
an Klebstoff in einem geringen Überschuss
der Menge, die für
die vollständige
Füllung
der Saumkerbe im trockenen Zustand benötigt wird, wird zwischen die
ineinander greifenden Saummitglieder gegeben.
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Der
Klebstoff kann auf dem Saum und zwischen den ineinander greifenden
Mitgliedern aufgebracht werden, indem ein festes Filmband des Klebstoffes
verwendet wird. Der Klebstoff wird unter Anwendung von Temperatur
und Druck in die Saumkerbe geschmolzen. Kontinuierliches Erhitzen
ermöglicht
dem Harz die Vernetzung.
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Im
Allgemeinen beinhaltet das Verfahren für die Säumung unter Verwendung des
Klebstoffes die innige Vermischung des Harzes mit dem Füllstoff,
gefolgt von der Ausformung der in flüssiger Phase vorliegenden Zusammensetzung
in einen festphasigen, dünnschichtigen
Klebstofffilm. Vernetzungsmittel wie Oxalsäure können verwendet werden. Die
Klebstoff – Filmzusammensetzung
wird dann mit oder ohne eine entfernbare Freigabe – Unterschicht
derart aufgebracht, dass sie sich nur nach der als Puzzle verzahnten
Saumregion des Riemens oder Filmmitglieds ausrichtet. Der Saum kann
dann mittels verschiedener Methoden gehärtet werden. Härtungsverfahren,
die zur Härtung
des Saums nützlich
sind, beinhalten Feuchtigkeitshärtung
bei Raumtemperatur, thermisches Härten und Härten unter Infrarotstrahlung.
Beispiele für
das Härten
in der Hitze beinhalten die Verwendung von moderater Hitze, sobald
der Klebstoff in den Saumspalt eingebracht ist. Dieses moderate
Hitzen erhöht
auch die Vernetzungs- bzw. Verfestigungsreaktion und erhöht die Geschwindigkeit
für die
Verarbeitung des Saums und die Herstellung des Riemens.
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Der
Klebstoff ermöglicht
eine schnelle Härtung
bei niedrigen Temperaturen, wodurch eine schnellere Herstellung
von Riemen möglich
ist. In Ausführungsformen
kann der Klebstoff zwischen den Saummitgliedern in einer Zeit von
ungefähr
1 Minute bis 1 Stunde, vorzugsweise von 20 bis 30 Minuten bei einer
Temperatur von 80 bis 180 °C
und vorzugsweise von 100 bis 120 °C
gehärtet
werden. Hitze kann beispielsweise durch eine Hitzepistole, einen
Ofen, einen Vertrod- oder Sencor-Saumschweißer oder andere geeignete Mittel
angewandt werden.
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Der
Klebstoff kann mit vielen Typen von Substraten verwendet werden,
aber vorzugsweise mit Substraten, die robust sind, um einem mehrfachen Zyklisieren
durch drastische Verwendung unterzogen zu werden. Beispiele für geeignete
Substratmaterialien beinhalten Polyimide mit oder ohne leitfähige Füllstoffe,
mit Kohlenstoff gefüllte
Polyimide und mit Kohlenstoff gefüllte Polycarbonate. Beispiele
für kommerziell
erhältliche
Polyimidsubstrate beinhalten KAPTON® und
UPLIEX®,
beide von DuPont, und ULTEM® von GE.
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Das
Substrat kann einen Füllstoff
beinhalten. Vorzugsweise ist der Füllstoff, sofern er im Substrat vorhanden
ist, in einer Menge von 1 bis 60 und vorzugsweise von 3 bis 40 Gewichtsprozent
der gesamten Feststoffe enthalten. Beispiele für geeignete Füllstoffe
zur Verwendung im Substrat beinhalten Kohlenstoff-Füllstoffe,
Metalloxid-Füllstoffe,
dotierte Metalloxid-Füllstoffe,
andere Metall-Füllstoffe
und andere leitfähige
Füllstoffe.
Besondere Beispiele für
Füllstoffe
beinhalten Kohlenstoff-Füllstoffe
wie Kohleschwarz, Siliziumpartikel, fluoriertes Kohleschwarz, Graphit
und Kohlenstoff von niedriger Leitfähigkeit sowie Mischungen hiervon;
Metalloxide wie Indium-Zinn-Oxid, Zinkoxid, Eisenoxid, Aluminiumoxid, Kupferoxid,
Bleioxid, und Mischungen davon; dotierte Metalloxide wie z. B. mit
Antimon dotiertes Zinnoxid, mit Antimon dotiertes Titandioxid, mit
Aluminium dotiertes Zinkoxid, ähnlich
dotierte Metalloxide und Mischungen hiervon; und Polymerpartikel
wie z. B. Polytetrafluroethylen, Polypyrrol, Polyanilin, dotiertes Polyanilin
und Mischungen hiervon.
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Ein
Beispiel für
einen bevorzugten Riemen, der in Kombination mit dem Polyamidharz-Klebstoff verwendet
wird, ist in 10 dargestellt.
Der Riemen 30 umfasst ein Substrat 60, welches
in bevorzugten Ausführungsformen
leitfähige
Füllstoffe 61 enthält. Der
Riemen enthält
den Saum 31, der zwischen den Saummitgliedern 64 und 65 angeordnet
einen Klebstoff 63 enthält.
In einer bevorzugten Ausführungsform
sind leitfähige
Füllstoffe 62 im
Klebstoff verteilt oder enthalten. Die im Substrat optional verteilten oder
enthaltenen leitfähigen
Füllstoffe 61 und
die Füllstoffe 62,
die optional im Klebstoff verteilt oder enthalten sein können, können die
gleichen oder unterschiedlich sein.
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Der
Klebstoff bietet einen ausgezeichneten Saumklebstoff für Riemen
und in bevorzugten Ausführungsformen
für Riemen
aus Polyimid für
den Zwischentransfer („polyimide
intermediate transfer belts").
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Die
folgenden Beispiele definieren und beschreiben zusätzlich Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung. Falls es nicht anders angegeben ist,
beziehen sich alle Teile und Prozente auf das Gewicht.
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Beispiel 1
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Herstellung
eines Zwischenübertragungsriemens
-
Ein
Polyimidfilm – Substrat
wurde von DuPont erhalten. Das Riemensubstrat umfasste Polyanilin
und mit Kohlenstoff gefülltes
Polyimid. Der spezifische Widerstand wurde getestet und zu ungefähr 109 bis ungefähr 1010 Ohm · cm bestimmt.
Die Riemenenden, die zu verbinden waren, wurden kurz vor dem Zusammenbau
mit einem Grundierungsmittel behandelt, um die Adhäsion zu
verbessern. Die als Puzzle geschnittenen Enden wurden mit einer
10%-igen Lösung
von 3-Aminopropyltriethoxysilan (Aldrich) in Toluol abgewischt und
zum Trocknen für
10 Min bei 40 °C
stehen gelassen.
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Optional
können
die zu verbindenden Enden des Riemens einer „chemischen Ätzung" unterzogen werden,
um die Adhäsion
zu verbessern. Die als Puzzle geschnittenen Enden können für ungefähr 10 Minuten
in eine wässrige
1 N – NaOH – Lösung eingetaucht
werden, gefolgt von 10 Minuten in 1 N – wässriger HCl – Lösung. Die
Enden können
dann mit destilliertem Wasser gespült werden und trocknen gelassen
werden.
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Beispiel 2
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Herstellung von Polyamid – Klebstoff
(Probe 1)
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Die
folgenden wurden in einer 8 Unzen bernsteinfarbenen Flasche kombiniert
und unter Rühren mit
einem Magneten in einem Wasserbad bei ungefähr 60 °C erhitzt, um Probe 1 zu bilden:
ungefähr
4 Gramm LUCKAMIDE® (von Dainippon Ink),
ungefähr 10
Gramm Methanol und ungefähr
10 Gramm 1-Propanol. Eine Lösung
bildete sich innerhalb von 30 Minuten. Diese Lösung wurde dann zur Abkühlung auf ungefähr 25 °C stehen
gelassen. Anschließend
wurden ungefähr
0.3 Gramm Trioxan (ein Vernetzer) und ungefähr 0.4 Gramm Oxalsäure hinzugefügt und die Mischung
wurde mit ungefähr
50 °C warmem
Leitungswasser erwärmt,
bis eine Lösung
gebildet war. Der flüssige
Klebstoff war dann bereit, um auf einen als Puzzle geschnittenen
Saum aufgebracht zu werden.
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Alternativ
wurde ein heißschmelzender
(„Hot Melt") LUCKAMIDE® – Klebstoff
durch Lösungsbeschichten
(„solvent
coating") eines
Films (76 bis 127 μm
(3 bis 5 mil) Trockendichte) des Klebstoffs auf einem Trennmittel-Substrat
(„release
substrate"), wie z.
B. TEDLAR® (von
E.I. DuPont de Nemours and Company) oder dem mit einer Corona behandelten industriellen
Fluorsilikon – Trennschicht-Film
IFS3 Nummer 44461 von Mylan Technologies Inc., St. Alban, Vermont,
hergestellt. Dem Lösungsmittel
wurde es ermöglicht, in
einem Ofen während
einer Stunde bei ungefähr
50°C zu
verdampfen (weit unterhalb seiner Härtungstemperatur von 110 bis
130 °C).
Streifen des getrockneten halbleitenden LUCKAMIDE® – Klebstoffs
auf dem Trennschicht – Film
sind etwas weiter geschnitten als der als Puzzle geschnittene Saum
und werden verwendet, um unter Hitze und Druck den als Puzzle geschnittenen
Saum zusammen zu schweißen.
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Um
eine weniger leitfähige
Beschichtungszusammensetzung herzustellen, können weniger Oxalsäure und/oder
weniger DHTBD verwendet werden. Zur Herstellung einer leitfähigeren
Matrix machte die Hinzufügung
von Kohleschwarz die Zusammensetzung beträchtlich leitfähiger, weil
Kohleschwarz unter dem Einfluss von angewandten elektrischen Feldern
Ladungen in die Löcher
leitende Matrix injiziert.
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Beispiel 3
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Herstellung von Polyamid – Klebstoff
(Probe 2)
-
Die
in Beispiel 2 beschriebene Formulierung wurde hergestellt, außer dass
3.6 Gramm DHTBD anstelle von 4 Gramm benutzt wurden, und dass 0.4 Gramm
von entweder Triphenylmethan (TPM) oder Dihydroxytriphenylmethan
(DHTPM) benutzt wurden. Dieser Klebstoff war Probe 2.
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Beispiel 4
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Herstellung von Polyamid – Klebstoff
mit verschiedenen Mengen von Kohleschwarz (Proben 3 – 8 und Gruppenproben
A – D)
-
Die
Proben 3 – 8
wurden wie folgt hergestellt. Zu einer 60 ml braun – bernstein – farbenen
Flasche mit einer mit TEFLON® versiegelten Kappe wurde hinzugefügt: LUCKAMIDE® (4
g), DHTBD (4 g), Trioxan (0.3 g, 7.5 Gewichtsprozent) und wie folgt
verschiedene Mengen an Black Pearls® 2000
Kohleschwarz: Probe 3 – (0.04),
Probe 4 – (0.2g),
Probe 5 (0.2g), Probe 6 – (0.4
g), Probe 7 – (0.6
g), und Probe 8 – (0.8
g), und eine 1 zu 1 Mischung von Methanol und 1-Propanol (20 Gramm)
wurde hinzugefügt.
Das LUCKAMIDE®,
DHTBD, Kohleschwarz und Lösungsmittel
wurden bei 71 °C
(160 °F)
in einem Wasserbad erhitzt, um eine Dispersion zu bilden, in welcher
alle Zutaten mit Ausnahme von Kohleschwarz aufgelöst wurden.
Schrotkugeln aus Stahl („steel
shot") (60 g) wurden
dann hinzugefügt
und der mit einer Kappe versehene Behälter für mindestens 16 Stunden mit Walzen
gemahlen („rollmilled") oder farbgerüttelt („paint
shaken"). Oxalsäure (ein
Vernetzungsmittel) wurde dann in der Probengruppe A (0.3 g, oder
7.5 Gew.-%, basierend auf LUCKAMIDE®),
Probengruppe Probe B (0.4 g, 10 Gew.-%, bezogen auf LUCKAMIDE®),
Gruppenprobe C (0.6 g, 15 Gew.-%,
bezogen auf LUCKAMIDE®) und Gruppenprobe D (0.8
g, 20 Gew.-%, bezogen auf LUCKAMIDE®) hinzugefügt.
-
Beispiel 5
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Herstellung eines Klebstoffes
aus Polyamid und Kohleschwarz (Proben 9 – 11)
-
Zu
einer 60 ml braun – bernstein – farbenen Flasche
mit einer mit TEFLON® versiegelten Kappe wurden
hinzugefügt:
LUCKAMIDE® (4
g) und eine Mischung von Methanol und 1-Propanol im Verhältnis von 1 zu 1 (20 g). Black
Pearls® 2000
Kohleschwarz (0.4 Gramm in Probe 9, 0.6 Gramm in Probe 10 und 0.8
Gramm in Probe 11) wurden dann hinzugefügt. Das LUCKAMIDE®, DHTBD,
Kohleschwarz und Lösungsmittel
wurden bei 71 °C
(160 °F)
in einem Wasserbad erhitzt, um eine Dispersion zu bilden, in welcher
alle Zutaten mit Ausnahme von Kohleschwarz aufgelöst wurden.
Schrotkugeln aus Stahl (60 Gramm) wurden dann hinzugefügt und der
mit einer Kappe versehene Behälter
für mindestens
16 Stunden mit Walzen gemahlen („roll-milled") oder farbgerüttelt („paint
shaken"). Oxalsäure (0.3
g, oder 7.5 Gew.-%, basierend auf LUCKAMIDE®) wurde
dann hinzugefügt.
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Beispiel 6
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Herstellung von Polyamid-Klebstoff
mit Elvamide (Probe 12)
-
Zu
einer braun – bernstein – farbenen
Flasche mit einer mit TEFLON® versiegelten Kappe wurden
hinzugefügt:
LUCKAMIDE® (1
g), ELVAMIDE® (4 g),
DHTBD (5 g), Trioxan (0.3 g) und eine Mischung von Methanol und
1-Propanol im Verhältnis
von 1 zu 1 (20 g). Das LUCKAMIDE®, DHTBD
und Lösungsmittel
wurden bei 71 °C
(160 °F)
in einem Wasserbad erhitzt, um eine Lösung zu bilden, in der alle
Zutaten aufgelöst
wurden. Oxalsäure
(0.3 g oder 7.5 Gew.-%, bezogen auf LUCKAMIDE®) wurde
dann hinzugefügt.
Dies war Probe 12.
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Beispiel 7
-
Herstellung eines Polyamid-Klebstoffs
mit Elvamide (Probe 13)
-
Probe
13 wurde hergestellt, indem die in Beispiel 6 dargelegte Prozedur
wiederholt wurde, mit der Ausnahme, dass die folgenden Änderungen
hinsichtlich der Zutaten gemacht wurden: LUCKAMIDE® (2 Gramm)
und ELVAMIDE® (2
Gramm).
-
Beispiel 8
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Herstellung eines Polyamid-Klebstoffs
mit PPAN bei verschiedenen Temperaturen (Proben 14 bis 19)
-
Zu
einer braun – bernstein – farbenen
Flasche von 60 ml mit einer mit TEFLON® versiegelten Kappe
wurden hinzugefügt:
LUCKAMIDE® (2 Gramm),
pyrolysiertes Polyacrylnitril (PPAN)- Pulver (2 Gramm) und eine
Mischung von Methanol und 1-Propanol im Verhältnis von 1 zu 1. Das LUCKAMIDE®,
DHTBD, PPAN und Lösungsmittel
wurden bei 71 °C
(160 °F)
in einem Wasserbad erhitzt, um eine Dispersion zu bilden, in welcher
alle Zutaten mit Ausnahme des pyrolysierten Polyacrylnitril aufgelöst wurden.
Schrotkugeln aus Stahl (60 g) wurden dann hinzugefügt und der
mit einer Kappe versehene Behälter
für mindestens
16 Stunden mit Walzen gemahlen („roll-milled") oder farbgerüttelt („paint
shaken"). Oxalsäure (0.3
g oder 7.5 Gew.-%, basierend auf LUCKAMIDE®) und
Trioxan (0.15 Gramm) wurden dann hinzugefügt. PPAN-Proben wurden hergestellt, indem
Polyacrylnitril (Aldrich) bei 400 °C für 4 Stunden erhitzt wurde (in
Probe 14), bei 350 °C
für 4 Stunden
(in Probe 15), 325 °C
für 6 Stunden
(in Probe 16), 300 °C
für 8 Stunden
(in Probe 17) und 260 °C
für 8 Stunden
(in Probe 18). Probe 19 wurde zum Vergleich als eine Kontrolle durchgeführt, wobei
LUCKAMIDE® (3
Gramm), Lösungsmittel
(10 Gramm), Trioxan (0.225 Gramm) und Oxalsäure (0.45 Gramm) in Lösung kombiniert
wurden.
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Beispiel 9
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Herstellung von Polyamid – Klebstoffbändern mit
verschiedenen Mengen an PPAN (Proben 20 – 24)
-
Freistehende
Klebstoffbänder
wurden wie folgt hergestellt. Zu einer braun – bernstein – farbenen
Flasche mit einer mit TEFLON® versiegelten Kappe wurden
hinzugefügt: LUCKAMIDE® (3 Gramm),
Partikel von Polyacrylnitril, das bei 300 °C für 8 Stunden pyrolysiert wurde
(1 .0 g in Probe 20, 1.5 Gramm in Probe 21, 1 Gramm in Probe 22
und 0.75 Gramm in Probe 23), Trioxan (0.3 Gramm) und eine Mischung
von Methanol und 1-Propanol im Verhältnis von 1 zu 1 (15 Gramm).
Das LUCKAMIDE®, DHTBD
und Lösungsmittel
wurden bei 71 °C
(160 °F) in
einem Wasserbad erhitzt, um eine Lösung zu bilden, in der alle
Zutaten aufgelöst
wurden. Schrotkugeln aus Stahl (60 g) wurden dann hinzugefügt und der
mit einer Kappe versehene Behälter
für mindestens
16 Stunden mit Walzen gemahlen („rollmilled") oder farbgerüttelt („paint
shaken"). Oxalsäure (0.225 Gramm)
wurde dann hinzugefügt.
Die Dispersionen wurde unter Verwendung eines 0.76 mm (30 mil) – Spalt – Applikators
auf ein mit einer Corona behandeltes Trennpapier (Avery, Paper 116626
4N, Buffalo, NY) beschichtet und über Nacht bei Raumtemperatur in
einem Abzugsschrank an der Luft getrocknet (16 Stunden). Die beschichteten
trockenen Filme waren ungefähr
70 μm („microns") dick und wurden
leicht vom Trennpapier abgepellt. Die frei stehenden Enden wurden
in einem Gefrierapparat bei – 21 °C aufbewahrt,
um die Haltbarkeit zu erhalten. Diese Bänder wurde mit einem anderen
Band (Probe 24) verglichen, das unter Beachtung der gleichen Prozedur hergestellt
wurde, wobei ELVAMIDE® (3 Gramm), PPAN (1 Gramm),
Lösungsmittel
(15 Gramm) verwendet wurden, und ohne Säure und ohne Trioxan.
-
Beispiel 10
-
Herstellung von Klebstoffbändern aus
Polyamid und Kohleschwarz (Proben 25 – 26)
-
Frei
stehende Klebstoffbänder
wurden wie folgt hergestellt. Zu einer braun – nernstein – farbenen
Flasche von 120 ml mit einer mit TEFLON® versiegelten
Kappe wurden hinzugefügt:
LUCKAMIDE® (8
Gramm), Black Pearls® 2000 Kohleschwarz (Cabot,
0.4 Gramm in Probe A, 0.8 Gramm in Probe B), Trioxan (0.6 Gramm)
und einer Mischung von Methanol und 1-Propanol im Verhältnis von
1 zu 1 (40 Gramm). Das LUCKAMIDE®, DHTBD
und Lösungsmittel
wurden bei 71 °C
(160 °F)
in einem Wasserbad erhitzt, um eine Lösung zu bilden, in der sich
alle Zutaten auflösten.
Glasperlen (60 g) wurden dann hinzugefügt und der mit einer Kappe
versehene Behälter während mindestens
16 Stunden mit Walzen gemahlen („roll-milled") oder farbgerüttelt („paint
shaken"). Oxalsäure (0.6
Gramm) wurde dann hinzugefügt.
Die Dispersionen wurden unter Verwendung eines Applikators mit einem
0.76 mm (30 mil) – Spalt
auf ein mit einer Corona behandeltes Trennpapier (Avery, Paper 116626
4N, Buffalo, NY) beschichtet und über Nacht bei Raumtemperatur
in einem Abzugsschrank an der Luft getrocknet (16 Stunden). Die
beschichteten trockenen Filme waren ungefähr 70 μm (microns) dick und wurden
leicht vom Trennpapier abgepellt. Die frei stehenden Bänder wurden
in einem Gefrierapparat bei – 21 °C aufbewahrt,
um die Haltbarkeit zu erhalten. Diese Bänder (Probe 25) wurden mit
einem anderen Band (Probe 26) verglichen, das unter Beachtung der
gleichen Prozedur hergestellt wurde, wobei ELVAMIDE® (3
Gramm), PPAN (1 Gramm), Lösungsmittel
(15 Gramm) verwendet wurden, und ohne Säure und ohne Trioxan.
-
Beispiel 11
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Leitfähige Polyamid-Klebstoffzusammensetzung
mit verschiedenen Mengen an Adogen 464 als Trennband („release
tape") (Proben 27
bis 32)
-
LUCKAMIDE® (4
Gramm), Methanol (10 Gramm) und 1-Propanol (10 Gramm) wurden mit ADOGEN® 464
(bei einer Menge zwischen 1 und 25 Gew.-%, bezogen auf LUCKAMIDE®)
in einer 4-Unzen – bernsteinfarbenen
Flasche kombiniert und unter Rühren
mit einem Magneten in einem Wasserbad bei ungefähr 60 °C erhitzt. Eine Lösung bildete
sich innerhalb von 30 Minuten, der es dann ermöglicht wurde, auf 25 °C abzukühlen. Trioxan
(0.3 Gramm) und Oxalsäure
(0.4 Gramm) wurden hinzugefügt
und die Mischung wurde unter Leitungswasser von 50 °C erwärmt, bis
sich eine Lösung
bildete. Der Klebstoff war bereit, auf Säumen, die als Puzzle geschnitten waren,
aufgebracht zu werden, oder alternativ wurde ein heißschmelzendes
Klebstoffband wie folgt hergestellt.
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Trennpapier
(Avery, Buffalo, NX) wurde mit einer Corona behandelt und der Klebstoff
unter Verwendung eines Applikators mit einem 0.64 mm (25-mil) Spalt
auf dem mit einer Corona behandelten Trennpapier aufgebracht. Der
beschichtete nasse Film wurde dann an Luft während mindestens zwei Stunden
getrocknet, während
das Trennpapier unter reduziertem Druck auf einer Druckplatte („platen") immobilisiert wurde.
Das getrocknete Klebstoffband wurde dann leicht als frei stehender
Film mit einer Dicke von ungefähr
80 μm vom
Substrat entfernt. Wenn es nicht sofort verwendet wurde, wurde das
Klebstoffband dann in einem Gefrierapparat bei – 15 °C aufbewahrt. Das Klebstoffband
wurde dann zu einem 4 mm breiten Streifen mit einer Länge von
ungefähr 45.7
cm (18 – Zoll)
zurechtgemacht („trimmed") und unter Verwendung
eines Kontaktschmelzgerätes, das
auf 120 °C
(248 °F)
eingestellt wurde, unter einem angewandten Druck von 620 bis 689
kPa (90 bis 100 psi) während
10 Minuten auf den als Puzzle geschnittenen Saum des Zwischenriemensubstrats („intermediate
belt substrate")
aufgebracht. Der gesäumte
zylindrische Riemen wurde dann in einem auf 120 °C eingestellten Ofen während 30
Minuten nachgehärtet.
Die Überlaufnaht
(„flashing") um den geschweißten Saum
wurde dann durch Polieren entfernt. Der spezifische Widerstand des
Bandes wurde bei 500 Volt mit einem Hiresta IP- Messgerät für den spezifischen
Widerstand (Mitsubishi Petrochemical Co.) gemessen. Ein auf diese
Weise hergestellter zylindrischer Riemen zeigte keinen Ausdruck
eines hell-dunklen, als Puzzle geschnittenen Saums in einer Docucolor
12 – Testanordnung
unter einem Funktionsumfang von Betriebsbedingungen eines Druckers
in der C-Zone. Die Bindungsstärke
des Saums betrug über
3.4 kg pro cm (19 Pfund pro linearem Zoll) und der gehärtete Klebstoff
war beständig
gegen organische Lösungsmittel
wie z. B. Methanol. Proben wiesen die folgenden Mengen an ADOGEN® 464
auf (Gewichts-%, bezogen auf LUCKAMIDE®): Probe
27 (0.05 Gramm, 1 Gew.-%), Probe 28 (0.1 Gramm, 2.5 Gew.-%), Probe
29 (0.2 Gramm, 5 Gew.-%), Probe 30 (0.3 Gramm, 7.5 Gew.-%), Probe 31
(0.5 Gramm, 12.5 Gew.-%) und Probe 32 (1.0 Gramm, 25 Gew.-%).
-
Beispiel 12
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Herstellung eines Polyamid-Klebstoff-Films
ohne einen Füllstoff
(Proben 33 bis 36)
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Die
folgenden [Zutaten] wurden in einer bernsteinfarbenen Flasche von
8 Unzen kombiniert und unter Rühren
mit einem Magneten in einem Wasserbad bei ungefähr 60 °C erhitzt: LUCKAMIDE®(4 Gramm),
das von Dai Nippon Ink bezogen wurde, Methanol (10 Gramm) und 1-Propanol
(10 Gramm). Eine Lösung
bildete sich innerhalb von 30 Minuten. Dieser Lösung wurde es dann ermöglicht,
auf ungefähr
25 °C abzukühlen. Anschließend wurden
die folgenden Komponenten zu der Lösung hinzugefügt.
- Probe
33: 0.3 Gramm Trioxan, bezogen auf Gew.-% an LUCKAMIDE®
- Probe 34: 0.3 Gramm Trioxan und 10 Gew.-% TPM (0.4 Gramm in
1.6 Gramm THF)
- Probe 35: 0.3 Gramm Trioxan und 0.3 Gramm Oxalsäure
- Probe 36: 0.3 Gramm Trioxan, 10 Gew.-% TPM und 0.3 Gramm Oxalsäure
-
Die
Mischungen wurden unter Leitungswasser von ungefähr 50 °C erwärmt, bis sich eine Lösung bildete.
Die Klebstoffe wurden mit einer Dicke von ungefähr 16 μm (microns) auf Myst-R-Substrate
beschichtet (Data Instruments 100 Discovery Way, Action, MA 017778).
Auf diesen Filmen wurden für
den elektrischen Kontakt Goldelektroden von 6.4 mm (0.25 Zoll) gesprüht („sputtered"). 11 zeigt die Volumen-Gleichstrom-Leitfähigkeiten
als eine Funktion des angewandten Feldes, die aus standardisierten,
unbewachten („standard,
unguarded") Strom-Spannungsmessungen
erhalten wurden.
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Die
Oxalsäure
oxidiert DHTBD mit der Wirkung, dass die Dichte an freien Ladungsträgern erhöht wird;
daher erhöht
es die Leitfähigkeit.
TPM hat die Neigung, einzufangen oder zu komplexieren („to trap
or complex"), und
im Ergebnis wird von ihm der entgegen gesetzte Effekt erwartet.
Proben mit und ohne TPM zeigten keine signifikante Änderung
der Beweglichkeit. Dieses Ergebnis bestätigt, dass der Mechanismus
in Änderungen
bei der Dichte der Ladungsträger
besteht, statt durch die Beweglichkeit.
-
Beispiel 13
-
Herstellung eines Polyamid-Klebstoff-Filmes
mit einem Kohleschwarz-Füllstoff
(Proben 37 bis 40)
-
Zu
der Probe in Beispiel 12 wurden BLACK PEARLSR 2000 Kohleschwarz
(1 Gew.-%) als Ladungsinjektionszentren hinzugefügt. Proben wurden wie in Beispiel
12 hergestellt und gemessen. Resultierende Leitfähigkeiten sind in 12 gezeigt. Die Proben 37
bis 40 in 12 entsprechen
Proben 33 bis 36, in 11,
außer
dass die Proben 37 bis 40 die Zugabe von Kohlenstoff beinhalten.
Der gesamte Satz von Beispiel 11 ist nach oben verschoben und die
Abweichung vom Ohmschen Verhalten beginnt aufgrund der injizierenden
Natur von Kohlenstoff bei niedrigeren Feldern.
-
Beispiel 14
-
Herstellung
von Polyamid-Klebstoff-Film mit einem Füllstoff von Kohleschwarz
-
Die
folgenden [Zutaten] wurden in einer bernsteinfarbenen 8 Unzen – Flasche
kombiniert und unter Rühren
mit einem Magneten in einem Wasserbad bei ungefähr 60 °C erhitzt: ungefähr 4 Gramm LUCKAMIDE® (von
Dai Nippon Ink), ungefähr
10 Gramm Methanol und ungefähr
10 Gramm 1-Propanol. Eine Lösung
bildete sich innerhalb von 30 Minuten. Dieser Lösung wurde es dann ermöglicht,
auf 25 °C
abzukühlen.
Dann wurden Trioxan (7.5 Gew.-%, bezogen auf LUCKAMIDE®),
Oxalsäure
(7.5 Gew.-%, bezogen auf LUCKAMIDE®) hinzugefügt und BLACK PEARLS® 2000
Kohleschwarz wurde in Mengen von 0.5, 1.0, 2.5 und 5 Gew.-% hinzugefügt.
-
13 zeigt die Leitfähigkeiten
dieser Proben als eine Funktion der Beladung mit Kohleschwarz bei
verschiedenen Feldstärken.
-
Beispiel 15
-
Herstellung von Klebstoff
aus Polyamid (Luckamide) und DHTBD
-
Eine
Menge von ungefähr
100 Gramm LUCKAMIDE® wurde zu einer Mischung
von 150 Gramm Methanol und 150 Gramm 1-Propanol in einer 1000 ml-Flasche
hinzugefügt.
Die Flasche wurde auf ungefähr
60 °C erwärmt, bis
das Harz vollständig aufgelöst war.
Zur warmen Lösung
von LUCKAMIDE® wurden
60 Gramm DHTBD gegeben und die Lösung
wurde gut gemischt, bis sich der gesamte Feststoff gelöst hatte.
Zu dieser Lösung
wurden dann 4.2 Gramm Oxalsäure,
die in einer minimalen Menge Methanol aufgelöst war, gegeben und auch 14 Gramm
einer Dispersion von BLACK PEARLS® 2000 (Kohleschwarz).
Die Mischung wurde für
eine Stunde auf einer Walzenmühle
platziert, um eine vollständige Mischung
sicherzustellen.
-
Die
resultierende Mischung wurde durch Abziehen auf ein Blatt von TEDLAR® beschichtet („drawcoated"). Ein Beschichtungsstab
(„coating bar") geeigneter Größe wurde
verwendet. Der Beschichtung wurde es ermöglicht, in einem Trocknungsofen,
der auf ungefähr
40 °C eingestellt
war, für ungefähr 3 Stunden
zu trocknen. Sobald der Film trocken war, wurde er auf der Trenneinlage
("release liner") gehalten und war
zur Verwendung als ein Saumklebstoff bereit. Das hergestellte Klebstoffband wurde
unterhalb von 0 °C
aufbewahrt, um die Lagerfähigkeit
zu erhalten.
-
Die
Vorratsdispersion von Kohleschwarz wurde vorher hergestellt, indem
10 Gramm BLACK PEARLS® 2000 zusammen mit 10
Gramm LUCKAMIDE®,
dispergiert in 150 Gramm 1-Propanol,
für ungefähr 3 Stunden
gemahlen wurden, wobei ein Tischmahlgerät verwendet wurde, das mit
4.8 mm (3/16") Perlen
(„shot
media") aus rostfreiem
Stahl beladen war. Die Aufschlämmung
wurde durch ein grobes Raster filtriert, um die Medien abzutrennen,
und die Kohledispersion wurde in einer 8 Unzen-Polyethylenflasche
gesammelt.
-
Beispiel 16
-
Herstellung eines Klebstoffes
aus LUCKAMIDE® und fluoriertem
Kohlenstoff
-
Eine
Vorratslösung
von LUCKAMIDE® wurde zunächst durch
Auflösen
von 50 Gramm LUCKAMIDE®, 3.5 Gramm Trioxan und
3.5 Gramm Oxalsäure in
einer Mischung von 60 Gramm Methanol und 150 Gramm 1-Propanol in
einer 500 ml – Flasche
hergestellt. Getrennt wurden in eine 4 Unzen – Glasflasche 15 Gramm Ethylacetat,
0.15 Gramm ACCUFLUOR® 2028 und 0.20 Gramm ACCUFLUOR® 2010
(fluorierte Kohlenstoffe von Advance Research Chemicals, Inc., Catoosa,
Oklahoma). Die Kohlenschwarze wurden dann durch Mischung im Lösungsmittel
und Platzieren der Flasche in ein Ultraschallbad für ungefähr 10 bis
15 Minuten dispergiert. Zu der Flasche wurden dann 0.10 Gramm DIAK3® (Dupont)
hinzugefügt
und die Dispersion wurde erneut gut gemischt. Zu dieser Flasche
wurden 27 Gramm der LUCKAMIDE®-Vorratslösung gegeben
und die Mischung wurde für
ungefähr
eine Stunde auf eine Walzenmühle
gebracht.
-
Die
resultierende Dispersion wurde mit einem Ziehbalken („drawbar") auf ein Blatt Trennfilm beschichtet.
Ein Beschichtungsbalken geeigneter Größe wurde verwendet. Der Beschichtung
wurde es ermöglicht,
in einem auf ungefähr
40°C eingestellten Trockenofen
während
ungefähr
3 Stunden zu trocknen. Sobald der Film trocken war, wurde er auf
dem Trennpapier gehalten und war zur Verwendung als Saumklebstoff
bereit.
-
In
diesem Stadium zeigte der Film keinerlei kontrollierte Leitfähigkeit.
Tatsächlich
wurde die Leitfähigkeit
nur erreicht, wenn der Film einem zweiten thermischen Nachhärtungsschritt
unterzogen wurde. Bei einer Probe eines 25 μm (0.001 Zoll) dicken Klebstoff-Films,
mit dem ein rostfreies Stahlsubstrat beschichtet wurde und der bei
ungefähr
120 °C für ungefähr 30 Minuten
nachgehärtet
wurde, wurde ein spezifischer Widerstand im Ganzen („bulk resistivity") von ungefähr 1010 Ohm · cm
beobachtet. Diese Formulierung wurde wiederholt und die elektrischen
Ergebnisse wurden als reproduzierbar befunden. Der spezifische Widerstand
wurde eingestellt, in dem die Menge und / oder Typ des fluorierten
Kohlenstoff, die Härter
und Parameter für
die Nachhärtung
angepasst wurden.
-
Beispiel 17
-
Herstellung von als Puzzle
geschnittenen gesäumten „Image-on-Seam" Riemen
-
Die
zwei als Puzzle geschnittenen Enden des in Beispiel 1 hergestellten
Polyimidfilms wurden zusammengebracht und unter Mitwirkung von Vakuum-Holdown-Tischen,
die auf beiden Seiten eines Schweißgerätes montiert sind, auf der
unteren Backe eines Technoseal Vertrod Thermal Impulse Heat Sealer
(Mod. 20EP/P-1/4-WC-CAN-DIG-I) ausgerichtet. Ein frei stehender
Film der Klebstoffe/Trennschicht (vorzugsweise ungefähr 8 bis
ungefähr
80 μm (microns)
dick), die gemäß irgendeinem
der obigen Beispiele gebildet wurden, wurde ausgewählt. Ein schmaler
Streifen (ungefähr
1 bis ungefähr
4 cm breit) von Material wurde auf eine Länge und Breite zugeschnitten,
die ausreicht, um angemessen die als Puzzle geschnittene Saumfläche auf
dem Riemensubstrat zu bedecken. Der Streifen von Klebstoff/Trennschicht
wurde über
die Oberfläche
der Saumfläche
gelegt, so dass der Saum bedeckt wurde. Das Schweißgerät wurde
auf eine nominale Impulstemperatur von ungefähr 120 °C eingestellt, äquivalent
der Vernetzungstemperatur von LUCKAMIDE®. Der
Saum wurde unter Anwendung von Temperatur und Druck während 10
Minuten geschweißt, um
den Klebstoff in die Saumkerbe zu pressen („compression mold") und diese vollständig zu
füllen. Dies
löste ebenso
die Vernetzung des Klebstoffs aus. Nachhärtung bei 120 °C für weitere
30 Minuten war erforderlich, um weiter zu vernetzen und die mechanischen
Eigenschaften des Klebstoffes zu verbessern.
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Andere
Methoden für
Heißschmelz-Klebeverbindungen
können
ebenso verwendet werden. Beispielsweise kann eine erhitzte Walze
oder ein erhitzter Schuh, der sich entlang des Saums bewegen könnte, verwendet
werden.
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Der
gesäumte
Riemen wurde aus der Vorrichtung entfernt, nachgehärtet und
der Saum wurde einer Nachbehandlungs- (Sanden) und Polierschritten
unterzogen, um überschüssigen Klebstoff
zu entfernen und die Topographie der Saumfläche mit dem Rest des Riemens
in Einklang zu bringen.
